CN105731503A - 从盐湖锂矿生产氯化锂的方法 - Google Patents

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    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general

Abstract

本发明提供一种从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，包括酸化反应、净化除杂、氯化反应、冷冻析钠、浓缩析锂等工艺步骤，不仅适用于氯化盐型盐湖，也可适用于硫酸盐型及碳酸盐型盐湖，综合利用盐湖中的氯、钠和硫酸根等来生产日益紧俏的氯化锂和硫酸钠，满足了我国对锂盐产品的极大需求；并且，相对于目前广泛使用的碳酸锂和盐酸反应制备氯化锂的方法，本发明提供的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，可以不经过先制备碳酸锂再氯化反应至氯化锂而直接制备出合格的氯化锂产品，成本低，工艺简单，便于操作。

Description

从盐湖锂矿生产氯化锂的方法
技术领域
本发明涉及盐湖提锂技术领域，尤其涉及一种从盐湖锂矿生产氯化锂的方法。
背景技术
近年来，随着科技的进步，数码产品如手机、笔记本电脑等产品得到广泛使用，锂离子电池以优异的性能在这类产品中得到广泛应用，并在逐步向其他产品应用领域发展。氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长，增加了对原料氯化锂的需求，而且这种趋势越来越明显，从而使得氯化锂的生产显示出前所未有的良好前景。
我国是一个多盐湖国家，约有盐湖1500多个，主要分布于西部-北部干旱和半干旱地区，如何更好地利用盐湖资源开发高价值的锂盐满足我国对锂电新能源的迫切需求是摆在科技工作者面前的一道鸿沟。由于我国盐湖多为氯化盐型、硫酸盐型及碳酸盐型盐湖，因此迫切需要一种从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，以满足锂电和金属锂等的高增长需求。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，该方法适用范围广，不仅适用于氯化盐型盐湖，也可适用于硫酸盐或碳酸盐型盐湖，并综合利用盐湖的氯、钠和硫酸根等生产日益紧俏的氯化锂和硫酸钠，满足我国对锂盐产品的极大需求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，所述方法包括如下步骤：酸化反应、净化除杂、氯化反应、冷冻析钠和浓缩析锂。
本发明所述从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，具体包括如下工艺步骤：
1）酸化反应：将盐湖锂矿中加入硫酸酸化，与盐湖锂矿中的碳酸盐进行反应彻底释放二氧化碳后将液固分离，获取滤液；
2）净化除杂:调节步骤1）所得滤液的PH≥10，并加入碳酸钠除去钙、镁等杂质，过滤；
3）氯化反应：向所述步骤2）所得滤液加入氯化钠进行氯化反应，获取反应溶液；
4）冷冻析钠：将所述反应溶液进行降温冷却，析出芒硝后进行离心分离，获取滤液；
5）浓缩析锂：将所述步骤4）所得滤液进行蒸发浓缩，析出氯化锂后进行离心分离，得到氯化锂粗品，洗涤、烘干后得氯化锂产品。
本发明所述步骤1）中的酸化反应中的硫酸质量浓度大于或等于50%，加入硫酸酸化至PH≤3。
本发明所述步骤2）中加入碳酸钠后溶液的碳酸根控制在0.2—0.8g/L。
本发明所述步骤3）中氯化钠与锂的摩尔比为（0.9—1.2）：1，所述氯化反应的反应温度为50-100℃，所述氯化反应的反应时间为0.5-3h。
本发明所述步骤4）中降温冷却至-15-0℃。
所述盐湖锂矿来源于氯化盐或硫酸盐或碳酸盐型盐湖的一种或多种。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本发明提供一种从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，包括酸化反应、净化除杂、氯化反应、冷冻析钠和浓缩析锂五个步骤，该方法不仅适用于氯化盐型盐湖，也可适用于硫酸盐及碳酸盐型盐湖，综合利用盐湖中的氯、钠和硫酸根等来生产日益紧俏的氯化锂和硫酸钠，满足了我国对锂盐产品的极大需求；并且，相对于目前广泛使用的碳酸锂和盐酸反应制备氯化锂的方法，本发明提供的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，可以不经过先制备碳酸锂再氯化反应至氯化锂而直接制备出合格的氯化锂产品，成本低，工艺简单，便于操作。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
实施例1
从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，通过以下步骤实现：
1）酸化反应：将盐湖锂矿加入酸化反应器中，加入硫酸酸化至PH≤3至二氧化碳彻底释放，进行液固分离；加入的硫酸质量浓度为98%。
2）净化除杂：向1）所得滤液中加入氢氧化物调节PH≥10，加入碳酸钠控制溶液中的碳酸根为0.2g/L，过滤；
3）氯化反应：向2）所得滤液中按照氯化钠与锂的摩尔比0.9:1加入氯化钠制备氯化锂，控制温度50℃，反应时间为3小时；
4）冷冻析钠：将3）的溶液进行降温冷却-15℃析芒硝，离心分离；
5）浓缩析锂：将4）所得滤液进行蒸发浓缩热析氯化锂，离心分离后得氯化锂粗品，经过洗涤、烘干后得氯化锂产品。
实施例2
从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，通过以下步骤实现：
1）酸化反应：将盐湖锂矿加入酸化反应器中，加入硫酸酸化至PH≤3至二氧化碳彻底释放，进行液固分离；加入的硫酸质量浓度为80%。
2）净化除杂：向1）所得滤液中加入氢氧化物调节PH≥10，加入碳酸钠控制溶液中的碳酸根为0.4g/L，过滤；
3）氯化反应：向（2）所得滤液中按照氯化钠与锂的摩尔比1:1加入氯化钠制备氯化锂，控制温度70℃，反应时间为1.5小时；
4）冷冻析钠：将3）的溶液进行降温冷却-15℃析芒硝，离心分离；
5）浓缩析锂：将4）所得滤液进行蒸发浓缩热析氯化锂，离心分离后得氯化锂粗品，经过洗涤、烘干后得氯化锂产品。
实施例3
从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，通过以下步骤实现：
1）酸化反应：将盐湖锂矿加入酸化反应器中，加入硫酸酸化至PH≤3至二氧化碳彻底释放，进行液固分离；加入的硫酸质量浓度为50%。
2）净化除杂：向1）所得滤液中加入氢氧化物调节PH≥10，加入碳酸钠控制溶液中的碳酸根为0.6g/L，过滤；
3）氯化反应：向（2）所得滤液中按照氯化钠与锂的摩尔比0.9:1加入氯化钠制备氯化锂，控制温度100℃，反应时间为0.5小时；
4）冷冻析钠：将3）的溶液进行降温冷却-10℃析芒硝，离心分离；
5）浓缩析锂：将4）所得滤液进行蒸发浓缩热析氯化锂，离心分离后得氯化锂粗品，经过洗涤、烘干后得氯化锂产品。
实施例4
从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，通过以下步骤实现：
1）酸化反应：将盐湖锂矿加入酸化反应器中，加入硫酸酸化至PH≤3至二氧化碳彻底释放，进行液固分离；加入的硫酸质量浓度为75%。
2）净化除杂：向1）所得滤液中加入氢氧化物调节PH≥10，加入碳酸钠控制溶液中的碳酸根为0.8g/L，过滤；
3）氯化反应：向（2）所得滤液中按照氯化钠与锂的摩尔比1.2:1加入氯化钠制备氯化锂，控制温度90℃，反应时间为2小时；
4）冷冻析钠：将3）的溶液进行降温冷却-5℃析芒硝，离心分离；
5）浓缩析锂：将4）所得滤液进行蒸发浓缩热析氯化锂，离心分离后得氯化锂粗品，经过洗涤、烘干后得氯化锂产品。
实施例5
从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，通过以下步骤实现：
1）酸化反应：将盐湖锂矿加入酸化反应器中，加入硫酸酸化至PH≤3至二氧化碳彻底释放，进行液固分离；加入的硫酸质量浓度为95%。
2）净化除杂：向1）所得滤液中加入氢氧化物调节PH≥10，加入碳酸钠控制溶液中的碳酸根为0.7g/L，过滤；
3）氯化反应：向2）所得滤液中锂的摩尔比的1.1倍加入氯化钠制备氯化锂，控制温度80℃，反应时间为1小时；
4）冷冻析钠：将3）的溶液进行降温冷却0℃析芒硝，离心分离；
5）浓缩析锂：将4）所得滤液进行蒸发浓缩热析氯化锂，离心分离后得氯化锂粗品，经过洗涤、烘干后得氯化锂产品。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：酸化反应、净化除杂、氯化反应、冷冻析钠和浓缩析锂。
2.根据权利要求1所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
1）酸化反应：将盐湖锂矿中加入硫酸酸化，与盐湖锂矿中的碳酸盐进行反应彻底释放二氧化碳后将液固分离，获取滤液；
2）净化除杂:调节步骤1）所得滤液的PH≥10，并加入碳酸钠除去钙、镁等杂质，过滤；
3）氯化反应：向所述步骤2）所得滤液加入氯化钠进行氯化反应，获取反应溶液；
4）冷冻析钠：将所述反应溶液进行降温冷却，析出芒硝后进行离心分离，获取滤液；
5）浓缩析锂：将所述步骤4）所得滤液进行蒸发浓缩，析出氯化锂后进行离心分离，得到氯化锂粗品，洗涤、烘干后得氯化锂产品。
3.根据权利要求2所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于，所述步骤1）中的酸化反应中的硫酸质量浓度大于或等于50%。
4.根据权利要求2所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于，所述步骤1）中加入硫酸酸化至PH≤3。
5.根据权利要求2所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于，所述步骤2）中加入碳酸钠后溶液的碳酸根控制在0.2—0.8g/L。
6.根据权利要求2所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于，所述步骤3）中氯化钠与锂的摩尔比为（0.9—1.2）：1。
7.根据权利要求2所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于，所述步骤3）中所述氯化反应的反应温度为50-100℃，所述氯化反应的反应时间为0.5-3h。
8.根据权利要求2所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于，所述步骤4）中降温冷却至-15-0℃。
9.根据权利要求1-8任意权利要求所述的从盐湖锂矿生产氯化锂的方法，其特征在于：所述盐湖锂矿来源于氯化盐或硫酸盐或碳酸盐型盐湖的一种或多种。
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Denomination of invention: Production of lithium chloride from salt lake lithium ore

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