CN105713607B - 负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备及应用，该方法以聚丙烯腈纳米纤维膜、正硅酸乙酯和碳量子点为原料，通过溶胶凝胶方法，从而获得负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜材料。该膜材料可应用于水中Fe3+的选择性荧光检测，且pH稳定性好、抗光漂白能力强，是一种理想的可应用于制备薄膜型传感器件的敏感材料。

Description

负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的 制备及应用
技术领域
本发明涉及一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备及应用，具体涉及碳量子点在介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的固载化方法及荧光传感检测中的应用。
背景技术
由于碳量子点(CDs)的良好生物兼容性、优异的发光性能、化学稳定性、较好的溶解性、易于改性等优点，碳量子点被认为是最有前途的光致发光(PL)探针材料。基于以上的优势，科学工作者通过热解、化学氧化、碳化、水热法、超声波微波合成法等合成了许多种碳量子点，并且越来越多地被用作在生物分子、金属离子、炸药等物质的荧光传感。在另一方面，荧光碳量子点其尺寸小，难于分离，考虑到碳量子点传感材料在分离和后处理方面的问题，碳量子点的有效固定化在实际应用中是及其重要的。然而，目前关于碳量子点的固载化的途径还很少。
本发明公开了以介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜为载体的固载化方法。该法固载化后的材料具有较好的pH稳定性、抗光漂白性能。
发明内容
本发明目的在于，提供一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备及应用，该方法以聚丙烯腈纳米纤维膜、正硅酸乙酯和碳量子点为原料，采用溶胶凝胶法制备负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。通过该方法获得的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜可应用于水中的Fe+3的选择性检测。为解决现有的碳量子点材料在许多实际应用中分离和回收困难问题提供了一个新的途径。
本发明所述的一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备方法，按下列步骤进行：
a、将聚丙烯腈纳米纤维膜浸在质量比为1:0.2-1的乙醇:水的混合溶液中进行超声；
b、在超声时，按质量比为1:0.2-1:0.5-2:0.5-2加入十六烷基三甲基溴化铵、碳量子点溶液、正硅酸乙酯和浓度为27wt％的氨水进行溶胶凝胶反应，得到外表面固载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维膜混合物；
c、将所得到的混合物在室温下继续溶胶凝胶反应搅拌1-6小时；
d、将步骤c中的混合物按质量比为1:0.05-0.2的乙醇-盐酸溶液中回流洗涤3-7次，去除介孔成孔剂，得到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。
步骤a所述的聚丙烯腈纳米纤维膜为分子量为5-15万。
所述方法获得的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜在Fe+3荧光传感检测中的用途。
本发明所述的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纤维膜及应用，采用溶胶凝胶技术制备负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜，该纤维膜对水中的Fe+3具有选择性荧光传感性质。荧光碳量子点(CNPs)负载在介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜能提高荧光碳量子点(CNPs)抗光漂白性能。在pH＝2-12负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜具有良好的pH稳定性。可实现对水溶液中微摩尔浓度级Fe+3的检测，鉴于该纳米纤维膜良好的抗光漂白性能、pH稳定性、选择性、制备方法简单，该负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜对水中Fe+3离子的荧光传感具有很大应用潜力。
附图说明
图1为本发明Fe+3传感检测中的应用示意图。
图2其中1为本发明使用的碳量子点的典型透射电子显微镜(TEM)图像，其中2为碳量子点的DLS粒度分布像，3为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜扫描电镜(SEM)图像、膜的照片、接触角，4为单根负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维TEM图像。
图3为本发明N2吸附-解吸附等温线图，其中1为吸附-解吸附等温线图，2为介孔孔径分布图。
图4为本发明傅里叶变换红外光谱(FT-IR)图。
图5为本发明表面X射线光电子能谱(XPS)图。
图6为本发明荧光性质图，其中1为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点激发谱和发光谱对比图，2为碳量子点的波长依赖性发光，3为波长依赖性发光，4为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点的pH稳定性对比图。
图7为本发明抗光漂白性能和负载稳定性图，其中1为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点抗光漂白性能对比图，其中2负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜浸泡在水中30分钟没有碳量子点泄漏被检测到。
图8为本发明对Fe+3离子选择性荧光传感图，其中1为量子点对相同浓度不同金属离子的选择性荧光响应，2为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜对相同浓度不同金属离子的选择性荧光响应，3为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜不同Fe+3离子浓度下荧光响应关系图，4为的线性关系拟合图。
具体实施方式
实施例1
a、将分子量为5万的聚丙烯腈纳米纤维膜浸在质量比为1:0.2的乙醇:水的混合溶液中进行超声；
b、在超声时，按质量比为1:0.2:0.5:0.5加入十六烷基三甲基溴化铵、碳量子点溶液、正硅酸乙酯和浓度为27wt％的氨水进行溶胶凝胶反应，得到外表面固载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维膜混合物；
c、将所得到的混合物在室温下继续溶胶凝胶反应搅拌1小时；
d、将步骤c中的混合物按质量比为1:0.05的乙醇-盐酸溶液中回流洗涤3次，去除介孔成孔剂，得到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。
实施例2
a、将分子量为10万的聚丙烯腈纳米纤维膜浸在质量比为1:1的乙醇:水的混合溶液中进行超声；
b、在超声时，按质量比为1:1:2:2加入十六烷基三甲基溴化铵、碳量子点溶液、正硅酸乙酯和浓度为27wt％的氨水进行溶胶凝胶反应，得到外表面固载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维膜混合物；
c、将所得到的混合物在室温下继续溶胶凝胶反应搅拌6小时；
d、将步骤c中的混合物按质量比为1:0.2的乙醇-盐酸溶液中回流洗涤7次，去除介孔成孔剂，得到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。
实施例3
a、将分子量为15万的聚丙烯腈纳米纤维膜浸在质量比为1:0.5的乙醇:水的混合溶液中进行超声；
b、在超声时，按质量比为1:0.5:1:1加入十六烷基三甲基溴化铵、碳量子点溶液、正硅酸乙酯和浓度为27wt％的氨水进行溶胶凝胶反应，得到外表面固载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维膜混合物；
c、将所得到的混合物在室温下继续溶胶凝胶反应搅拌3小时；
d、将步骤c中的混合物按质量比为1:0.05-0.2的乙醇-盐酸溶液中回流洗涤5次，去除介孔成孔剂CTAB，得到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。
实施例4
a、将分子量为8万的聚丙烯腈纳米纤维膜浸在质量比为1:0.3的乙醇:水的混合溶液中进行超声；
b、在超声时，按质量比为1:0.5:0.8:0.8加入十六烷基三甲基溴化铵、碳量子点溶液、正硅酸乙酯和浓度为27wt％的氨水进行溶胶凝胶反应，得到外表面固载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维膜混合物；
c、将所得到的混合物在室温下继续溶胶凝胶反应搅拌4小时；
d、将步骤c中的混合物按质量比为1:0.08的乙醇-盐酸溶液中回流洗涤4次，去除介孔成孔剂CTAB，得到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。
实施例5
通过实施例1-4获得的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜具有核壳结构(如图1)，使用的碳量子点的典型透射电镜图像如图2，DLS粒度分布在1-3纳米，纳米纤维膜为白色，图2中的3是负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的实物照片，为白色的薄膜，图2中的3显示了溶胶凝胶法制备的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜典型的SEM图像。可以观察到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维随机排列，纤维错落在一起形成多孔纤维膜，纤维膜具有较均一的直径及孔；负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维的直径在380到550纳米间，在负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜上滴一水后测得接触角为36.9°，如图2中的3插图。8.7秒后水滴完全被纳米纤维膜吸收，这表明：该纳米纤维膜表面有溶胶凝胶法形成的二氧化硅壳具有高度亲水性；因此该纳米纤维膜是亲水的材料，待检测溶液可以很容易进入膜里，和纳米纤维表面接触，有利于荧光传感检测。图2中的4为单根放大的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维TEM图像，表明介孔二氧化硅壳通过溶胶凝胶法在聚丙烯腈纳米纤维的均匀分布的壳层形成；
图3为本发明负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜N2吸附-解吸附等温线图，其中1为吸附-解吸附等温线图，2为介孔孔径分布图。等温线表现出介孔材料I型等温线特征，而作为原料的聚丙烯腈纳米纤维膜没有显示出回滞环。负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜比表面积和孔体积为25.2平方米/g和0.0445毫升/克，比原料的聚丙烯腈纳米纤维膜4.53平方米/g和0.0108毫升/克高很多；
图4为本发明负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜FT-IR图，可以看出负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜样品出现了Si–O–Si(1088cm-1)和Si-OH(3325cm-1)振动的特征峰，表明介孔二氧化硅壳的形成；样品的羧基(1637cm-1)和羟基(1164cm-1)振动的特征峰，表明碳量子点的成功负载到介孔二氧化硅壳中；
图5为本发明负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维表面XPS图。XPS数据表现出了Si 2p峰(102.2eV)、一个石墨碳的C 1s峰(284.9eV)，表明介孔二氧化硅壳的形成以及碳量子点的成功负载到介孔二氧化硅壳中；
图6为本发明荧光性质图，其中图6中的1为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点激发谱和发光谱对比图，碳量子点的激发和发射峰分别出现在350及400纳米处；而对于负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜激发峰出现在365纳米处，最大发光峰出现在440纳米处；纳米纤维膜激发与发射带均向长波位移；这些红移归因于SiOH和碳量子点表面的含氧基团之间的相互作用，影响碳量子点能阱，因而改变其发光性能；图6中的2显示出碳量子点的波长依赖性发光行为，发光波长随激发波长增加而红移；图6中的3为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的波长依赖性发光，负载后碳量子点的波长依赖性发光行为发生了变化,发光波长不再随激发波长变化；图6中的4为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点的pH稳定性对比图，碳量子点的发光理论上来源于含氧基团的表面态，因此，表面含氧基团质子化和去质子化会影响发光强度，随着PH值从2上升到12碳量子点的发光强度明显下降(≈92％)，而负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜发光强度在整个PH值范围内几乎不变；介孔二氧化硅的SiOH通过氢键作用阻碍了碳量子点表面含氧基团(如羧基)的质子化和去质子化。因此碳量子点负载到介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜中能显著提高了碳量子点的pH稳定性；
在抗光漂白性能和负载稳定性方面，负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜也体现了该材料的优势，图7中的1为本发明为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜和碳量子点抗光漂白性能对比图，使用300瓦的氙气灯连续照射40分钟，碳量子点发光强度迅速下降了70.4％，而纳米纤维膜仅下降了4.7％。因此碳量子点负载到介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜中能显著提高了光稳定性，使之可以作为很好的荧光传感材料；图7中的2为本发明为负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜浸泡在水中30分钟没有泄漏的碳量子点被荧光仪检测到；
在负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜作为光学传感的实用性方面，负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜与Fe+3离子相互作用导致荧光CNPs发光猝灭，在Fe+3存在时负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的荧光会强烈猝灭(如图8中的1、2)，而且，负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的PL几乎不受其他离子的影响如图8中的2。负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜发光强度具有浓度依赖性，Fe+3的浓度范围在0到99.1μM之间时发光强度与Fe+3浓度具有良好的线性关系(R2＝0.999)(如图8中的3和4)，荧光淬灭与浓度呈线性，方程为I/I0＝1.0038-0.00304×CFe(III)(如图8中的4)。检测限为3.95μmol/L。这种高选择性表明，负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜对环境中Fe+3离子的检测具有应用前景；
以实施例1获得负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜对Fe+3水溶液荧光传感为例：将负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜应用于传感40μmol/L Fe+3时，材料的检出值为48.8μmol/L；
以实施例2获得负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜对Fe+3水溶液荧光传感为例：将负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜应用于传感60umol/L Fe+3时，材料的检出值为64.8umol/L。

Claims (2)

1.一种负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将聚丙烯腈纳米纤维膜浸在质量比为1:0.2-1的乙醇: 水的混合溶液中进行超声，其中聚丙烯腈纳米纤维膜为分子量为5-15万；
b、在超声时，按质量比为1:0.2-1:0.5-2:0.5-2加入十六烷基三甲基溴化铵、碳量子点溶液、正硅酸乙酯和浓度为27wt%的氨水进行溶胶凝胶反应，得到外表面固载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维膜混合物；
c、将所得到的混合物在室温下继续溶胶凝胶反应搅拌1-6小时；
d、将步骤c中的混合物按质量比为1:0.05-0.2的乙醇-盐酸溶液中回流洗涤3-7次，去除介孔成孔剂，得到负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的方法获得的负载碳量子点的介孔二氧化硅/聚丙烯腈核壳纳米纤维膜在Fe+3荧光传感检测中的用途。
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