CN105702387A - 石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料及其制备方法，步骤为：第一步，将银/氧化石墨烯复合粉进行还原，得到银/石墨烯复合粉；第二步，将获得的银/石墨烯复合粉与MeO粉体进行混粉，得到AgGRMeO复合粉体；第三步，采用粉末冶金技术，将所述AgGRMeO复合粉体进行成型、烧结处理，得到高致密度的AgGRMeO复合材料，即石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料。本发明在保持Ag/MeO复合材料原有性能的同时，可以提高其电导率及抗熔焊能力，降低接触电阻，该制备方法操作简单、工艺易控，成本低，易实现规模化生产，所述银基复合材料组织均匀，性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的金属基复合材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯因其非同寻常的导电、导热性能，极高的硬度、强度和耐腐蚀性等而成为研究热点，并随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯将最先应用于移动设备、航空航天、新能源电池等领域。虽然石墨烯增强金属基复合材料的研究发展缓慢，但石墨烯优异的导电、导热及机械性能将给金属基复合材料性能提升带来重大变革。近几年来相关研究报道不断增加。
公开号为CN104700961A的中国发明专利，提供了一种石墨烯/银复合材料及其制备方法，在氧化石墨烯溶液中先后加入还原剂与硝酸银，还原制得的银粉直接与溶液中氧化石墨烯复合，初步得到氧化石墨烯/银复合粉，将其干燥还原得到石墨烯/银复合粉，再通过粉末冶金、热挤压、轧制技术得到石墨烯/银的复合块材、复合丝材、复合带材。该发明制备的复合材料中石墨烯分散均匀，且基体与增强体界面结合良好。但单纯以石墨烯为增强相，复合材料的抗电弧侵蚀能力差，材料损失率高，不能大规模应用，只能应用于特定条件。
公开号为CN102385938A的中国发明专利，提供了一种金属基石墨烯复合电接触材料的制备方法，采用0.02wt％-10wt％的石墨烯，其余为金属基体材料，通过化学还原结合真空熔炼法制得复合材料。此专利所用原料为石墨烯片、化学还原制备基体金属，结合的成型工艺为真空熔炼。该方法制备的复合电接触材料具有比其他复合电接触材料更优越的导电、导热性能和更高的硬度和耐磨性，稳定性更高，抗熔焊能力更强。但是该发明中采用了非环保还原剂，且熔炼法很难控制石墨烯的均匀分散。同时，单一石墨烯增强，对材料应用造成极大地限制。
虽然上述研究中石墨烯的加入能够一定程度上提高材料的导电、导热和机械性能，但石墨烯作为增强相完全替代其他增强相来实现其相应的功能还尚不可能。因此，本申请人在研究传统银基电接触材料的基础上，将石墨烯的优异性能与之结合，从而达到对传统银基电接触材料性能的改善，这种新型电接触材料将有望大规模应用，改变目前电接触材料的世界格局。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料及其制备方法。本发明采用银作为基体材料，石墨烯作为第一增强相，金属氧化物(MeO)颗粒作为第二增强相，制备出致密度高、导电性能好、抗熔焊能力强，接触电阻低的银/石墨烯/金属氧化物(AgGRMeO)复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明是先运用化学法制备得到银石墨烯复合粉，再将金属氧化物增强相SnO2、ZnO等与银石墨烯复合粉混合，通过粉末冶金、热挤压技术得到制备AgGRMeO复合材料，在保持Ag/MeO复合材料原有性能的同时，可以提高其电导率及抗熔焊能力，降低接触电阻，该制备方法操作简单、工艺易控，成本低，易实现规模化生产，所述银基复合材料组织均匀，性能稳定。
本发明的第一目的是提供一种石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
第一步，将银/氧化石墨烯复合粉进行还原，得到银/石墨烯复合粉；
第二步，将获得的银/石墨烯复合粉与MeO粉体进行混粉，得到AgGRMeO复合粉体；
第三步，采用粉末冶金技术，将所述AgGRMeO复合粉体进行成型、烧结处理，得到高致密度的AgGRMeO复合材料，即石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料。
优选的，所述第一步中：所述银/氧化石墨烯复合粉是通过化学合成法制得。具体的：将氧化石墨烯溶液与还原剂溶液混合，然后该混合液与硝酸银溶液混合，进而充分混合反应获得银/氧化石墨烯复合粉的悬浊液，经沉降、洗涤、干燥获得纯净的银/氧化石墨烯复合粉。
更优选的，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸等无毒环保型还原剂中的一种或几种。还原剂溶液及硝酸银溶液的浓度均为0.1mol/L-1mol/L，氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％-1.8％，氧化石墨烯添加量占复合材料总质量的0.3wt％-5wt％。
优选的，所述第一步中，由于氧化石墨烯表面的含氧基团会阻碍电子的传输，降低复合材料的导电性能，需要对银/氧化石墨烯复合粉进行还原处理。该过程在氢气气氛下加热还原，加热温度为300℃-700℃，加热时间3-12小时，得到银/石墨烯复合粉。
优选的，所述第二步中，运用V型混料机或球磨机等将银/石墨烯复合粉与MeO粉体混合均匀，混粉时间为3-8小时，其中MeO粉体的添加量占复合材料总质量的8wt％-18wt％。
优选的，所述第三步中，粉末冶金技术包括冷等静压与烧结过程，等静压压力为0.6GPa-6GPa，烧结温度为500℃-900℃，烧结时间为3-12小时，烧结气氛为氮气。
作为一个优选方式，在第三步之后，进一步包括第四步：将所述AgGRMeO复合材料进行挤压处理，材料组织进一步致密化，得到AgGRMeO丝材。
优选地，所述第四步中，热挤压的温度为500℃-800℃，挤压比为20-80。
本发明的金属氧化物，主要指SnO2、ZnO、CdO等任一种，主要起到增强作用，同时改善复合材料的抗电弧侵蚀，降低材料转移率。
本发明的第二目的是提供一种由上述方法制备得到的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料。本发明材料在银金属氧化物的基础上，引入了石墨烯，MeO与银石墨烯复合粉进行混合，提高改善了传统电接触材料的一些性能。
本发明中，可以方便控制石墨烯、MeO的添加量及银基体的形貌粒径，优选的，氧化石墨烯添加量为0.3wt％-5wt％，MeO的添加量为8wt％-18wt％，余量为银，化学还原制备的银粉形貌为球形，粒径为0.2μm-8μm。石墨烯增强效果明显，可较好地满足不同的应用需求。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
(1)石墨烯的加入，有效改善了传统Ag/MeO复合材料的抗熔焊性能、温升特性等，并降低了其接触电阻。
(2)进一步的，采用氢气先将银/氧化石墨烯复合粉还原，得到银/石墨烯复合粉，再与金属氧化物粉体混合，这样的工艺顺序，避免了氢气将金属氧化物粉体还原的可能。
(3)进一步的，粉末冶金过程中的烧结处理，全程采用氮气保护，保证了石墨烯的结构不被破坏。
(4)进一步的，采用化学法制备银/氧化石墨烯复合粉，可保证氧化石墨烯的均匀分散，且复合效果好。
综上，本发明通过化学合成技术、粉末冶金技术以及进一步的热挤压技术之间的相互联系配合，能够制备出性能优异的AgGRMeO复合材料，突破了一系列科学问题及技术难题。相比无石墨烯增强的Ag/MeO电接触复合材料，AgGRMeO复合材料触头的电寿命提高了20％～30％，接触电阻降低了15％～30％，熔焊力降低10％～20％。
本发明以一种环保、低成本、可控性好的生产工艺手段实现高性能石墨烯增强银基电接触材料的制备，不仅具有重要的科研价值，而且具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明较优实施例的AgGRMeO复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，该图是本发明较优实施例的AgGRMeO复合材料的制备工艺流程图，AgGRMeO复合材料的制备工艺可按照该流程依次进行，也可根据实际应用需求，选择进行其中的个别步骤。
以下优选的实施例中，银/氧化石墨烯复合粉是通过化学合成法制得。
在一些实施例中，所述化学合成法是指：氧化石墨烯溶液与还原剂溶液混合，然后该混合液与硝酸银溶液混合，进而充分混合反应获得银/氧化石墨烯复合粉的悬浊液，经沉降、洗涤、干燥获得纯净的银/氧化石墨烯复合粉。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸等无毒环保型还原剂中的一种或几种。还原剂溶液及硝酸银溶液的浓度均为0.1mol/L-1mol/L，
进一步的，所述还原剂溶液为抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸等中的一种或几种。
进一步的，所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％-1.8％，氧化石墨烯添加量占复合材料总质量的0.3wt％-5wt％。
进一步的，所述洗涤次数不少于5次。
进一步的，所述干燥采用冷冻干燥法干燥。
当然，以上只是本发明部分较优实施例采用的化学合成法，在其他实施例中，也可以采用其他的方法制备银/氧化石墨烯复合粉，同样适用于本发明。
实施例一
本实施例1制备银/石墨烯/氧化锡复合材料的基本操作步骤如下：
Ⅰ)银/石墨烯/氧化锡复合材料的材料成分
银/石墨烯/氧化锡复合材料的材料成分主要是金属银、氧化锡和石墨烯，其中氧化石墨烯添加量为0.5wt％，氧化锡的添加量为10wt％，余量为银。
Ⅱ)制备银/石墨烯/氧化锡复合材料的基本步骤(工艺流程见附图1)
1)配制0.1mol/L硝酸银溶液与0.1mol/L抗坏血酸溶液(或葡萄糖或柠檬酸或草酸一种或几种)；
2)取2.5L抗坏血酸溶液与24.6g质量浓度为0.5％氧化石墨烯溶液混合，离子搅拌5-10分钟，取2L硝酸银溶液加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸银与抗坏血酸发生还原反应，生成银颗粒，氧化石墨烯被银粉吸附，得到银/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤5-10次，冷冻干燥，得到银/氧化石墨烯复合粉。
3)将银/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，550℃加热还原3小时，得到银/石墨烯复合粉。
4)使用V型混料机，将所得银/石墨烯复合粉与2.5g氧化锡粉体混合，混粉时间为5小时。
5)利用冷等静压技术将银/石墨烯/氧化锡复合粉压制成型，得到银/石墨烯/氧化锡坯锭，将该坯锭放置于烧结炉，氮气气氛下850℃烧结10小时，得到高度致密的银/石墨烯/氧化锡复合材料。
实施例2
与实施例1主要的不同之处在于：本实施例2增加了热挤压过程，得到银/石墨烯/氧化锡复合丝材。
Ⅰ)银/石墨烯/氧化锡复合材料的材料成分
银/石墨烯/氧化锡复合材料的材料成分主要是金属银、氧化锡和石墨烯，其中氧化石墨烯添加量为0.3wt％，氧化锡的添加量为12wt％，余量为银。
Ⅱ)制备银/石墨烯/氧化锡复合材料的基本步骤(工艺流程见附图1)
1)配制0.2mol/L硝酸银溶液与0.2mol/L抗坏血酸溶液；
2)取2.5L抗坏血酸溶液与25.1g质量浓度为0.6％氧化石墨烯溶液混合，离子搅拌5-10分钟，取2L硝酸银溶液加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸银与抗坏血酸发生还原反应，生成银颗粒，氧化石墨烯被银粉吸附，得到银/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤5-10次，冷冻干燥，得到银/氧化石墨烯复合粉。
3)将银/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，500℃加热还原4小时，得到银/石墨烯复合粉。
4)使用V型混料机，将所得银/石墨烯复合粉与6g氧化锡粉体混合，混粉时间为6.5小时。
5)利用冷等静压技术将银/石墨烯/氧化锡复合粉压制成型，得到银/石墨烯/氧化锡坯锭，将该坯锭放置于烧结炉，氮气气氛下850℃烧结12小时，得到高度致密的银/石墨烯/氧化锡复合材料。
6)将经过粉末冶金高致密化后的银/石墨烯/氧化锡复合材料进行热挤压处理，热挤压温度为700℃，挤压比为40，得到银/石墨烯/氧化锡复合丝材。将所得材料进行基础物理性能测试，发现电阻率为2.2；维氏硬度HV为90；拉伸强度为220MPa；延伸率为23％。另外，该丝材制备成铆钉触头后，其电寿命相比银/氧化锡提升20％，接触电阻降低16％。
实施例3
与实施例2主要的不同之处在于：本实施例3中金属氧化物为氧化锌，得到银/石墨烯/氧化锌复合丝材。
Ⅰ)银/石墨烯/氧化锌复合材料的材料成分
银/石墨烯/氧化锡复合材料的材料成分主要是金属银、氧化锌和石墨烯，其中氧化石墨烯添加量为0.5wt％，氧化锌的添加量为12wt％，余量为银。
Ⅱ)制备银/石墨烯/氧化锌复合材料的基本步骤(工艺流程见附图1)
1)配制0.2mol/L硝酸银溶液与0.2mol/L抗坏血酸溶液；
2)取2.5L抗坏血酸溶液与31.4g质量浓度为0.8％氧化石墨烯溶液混合，离子搅拌5-10分钟，取2L硝酸银溶液加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸银与抗坏血酸发生还原反应，生成银颗粒，氧化石墨烯被银粉吸附，得到银/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤5-10次，冷冻干燥，得到银/氧化石墨烯复合粉。
3)将银/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，600℃加热还原5小时，得到银/石墨烯复合粉。
4)使用V型混料机，将所得银/石墨烯复合粉与6g氧化锌粉体混合，混粉时间为7小时。
5)利用冷等静压技术将银/石墨烯/氧化锌复合粉压制成型，得到银/石墨烯/氧化锌坯锭，将该坯锭放置于烧结炉，氮气气氛下700℃烧结8小时，得到高度致密的银/石墨烯/氧化锌复合材料。
6)将经过粉末冶金高致密化后的银/石墨烯/氧化锌复合材料进行热挤压处理，热挤压温度为750℃，挤压比为60，得到银/石墨烯/氧化锌复合丝材。将所得材料进行基础物理性能测试，发现电阻率为2.6；维氏硬度HV为95；拉伸强度为210MPa；延伸率为20％。另外，该丝材制备成铆钉触头后，其电寿命相比银/氧化锌提升18％，接触电阻降低20％。
应当理解的是，上述实施例仅仅是本发明的一部分实施方式，本发明所述石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料包括所有适用于该产品的体系，如改变基体银的制备配方，还可以是其他银盐溶液与还原剂的组合，金属氧化物增强体也可以是任何其他一种金属氧化物，最终复合材料的配方应根据实际应用需求进行设计。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应该认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将银/氧化石墨烯复合粉进行还原，得到银/石墨烯复合粉；
第二步，将获得的银/石墨烯复合粉与MeO粉体进行混粉，得到AgGRMeO复合粉体；
第三步，采用粉末冶金技术，将所述AgGRMeO复合粉体进行成型、烧结处理，得到高致密度的AgGRMeO复合材料，即石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述银/氧化石墨烯复合粉是通过化学合成法制得。
3.如权利要求2所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学合成法是指：将氧化石墨烯溶液与还原剂溶液混合，然后该混合液与硝酸银溶液混合，进而充分混合反应获得银/氧化石墨烯复合粉的悬浊液，经沉降、洗涤、干燥获得纯净的银/氧化石墨烯复合粉。
4.如权利要求3所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸无毒环保型还原剂中的一种或几种；所述还原剂溶液及硝酸银溶液的浓度均为0.1mol/L-1mol/L。
5.如权利要求3所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％-1.8％，氧化石墨烯添加量占复合材料总质量的0.3wt％-5wt％。
6.如权利要求1所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述将银/氧化石墨烯复合粉进行还原，是指：在氢气气氛下加热还原，加热温度为300℃-700℃，加热时间3-12小时。
7.如权利要求1所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述混粉，时间为3-8小时，其中MeO粉体的添加量占复合材料总质量的8wt％-18wt％。
8.如权利要求1所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述粉末冶金技术包括冷等静压与烧结过程，等静压压力为0.6GPa-6GPa，烧结温度为500℃-900℃，烧结时间为3-12小时，烧结气氛为氮气。
9.如权利要求1-8任一项所述的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料的制备方法，其特征在于，在第三步之后，进一步包括第四步：将所述AgGRMeO复合材料进行挤压处理，材料组织进一步致密化，得到AgGRMeO丝材。
10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备的石墨烯增强银/金属氧化物电接触复合材料，其特征在于，所述复合材料采用的原料为：氧化石墨烯添加量为0.3wt％-5wt％，MeO的添加量为8wt％-18wt％，余量为银。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160622 |