CN105702323A - 一种柔性导电银浆及制备方法 - Google Patents

一种柔性导电银浆及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于精细化学品领域，具体公开了一种柔性导电银浆及制备方法。所述柔性导电银浆各组分及质量百分含量如下：银纳米线30～60%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1～5%、溶剂18～30%、聚氨酯树脂15～30%、聚乙烯醇缩丁醛5～10%、消泡剂0.5～2%、固化剂0.5～5%。本发明所述的柔性导电银浆，通过羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入，由于羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯分子上的羟基与银纳米线、聚氨酯树脂之间产生的氢键作用，提高了银纳米线在有机树脂中的稳定性，得到附着性和抗弯折性优异的柔性导电银浆；本发明所述的柔性导电银浆制备方法通过调节羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、银纳米线与聚氨酯树脂的用量，得到的柔性导电银浆具有优异的附着性和抗弯折性。

Description

一种柔性导电银浆及制备方法
技术领域
本发明属于精细化学品领域，涉及一种导电银浆，尤其涉及一种柔性导电银浆及制备方法。
背景技术
柔性导电银浆是国际上公认的高技术、高难度和高附加值产品的高端制造，是发展柔性透明电路的必不可少的核心关键材料。柔性透明电路能够自由弯曲、卷绕和折叠，能够依照空间布局要求任意安排，并在三维空间任意移动和伸缩，从而达到元器件装配和导线连接的一体化，提供优良的电性能，满足更小型和更高密度安装的设计需要，有助于减少组装工序和增强可靠性，是满足电子产品小型化和移动要求的惟一解决方法，在新一代通讯和透明电子等行业具有广阔的应用前景，尤其是在触摸屏制造、薄膜开关、电子产品（键盘）和太阳能设备等高端制造中，发挥着不可或缺的关键作用。
然而，现有的柔性线路板，其导电银浆的附着性不够强，耐弯折性欠佳，降低了柔性电路的导电稳定性，增大了短路发生的概率，降低了柔性电路使用寿命。因此，开发一种附着性强，耐弯折性好的柔性导电银浆具有重大意义。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种柔性导电银浆，所述柔性导电银浆，利于提高银纳米线在聚氨酯树脂中的分散性和稳定性，使得导电银浆的附着性和抗弯折性增强。
本发明的另一目的在于提供一种柔性导电银浆的制备方法，所述制备方法步骤简单，操作简便。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种柔性导电银浆，以所述柔性导电银浆总质量为100%计，各组分及质量百分含量如下：银纳米线30～60%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1～5%、溶剂18～30%、聚氨酯树脂15～30%、聚乙烯醇缩丁醛5～10%、消泡剂0.5～2%、固化剂0.5～5%。
所述溶剂优选为乙酸丁酯或丁酮。
所述消泡剂优选为有机硅消泡剂。
所述固化剂优选为胺类固化剂，更优选为4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷。
一种柔性导电银浆的制备方法，所述方法具体步骤如下：
（1）按质量百分比计，将30～60%银纳米线、1～5%羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和18～30%溶剂混合均匀，得到混合物a；
（2）按质量百分比计，将15～30%聚氨酯树脂、5～10%聚乙烯醇缩丁醛、0.5～2%消泡剂和0.5～5%固化剂混合均匀，得到混合物b；
（3）将步骤（1）制得的混合物a和步骤（2）制得的混合物b混合均匀，然后研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明所述的柔性导电银浆，通过羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入，由于羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯分子上的羟基与银纳米线、聚氨酯树脂之间产生的氢键作用，提高了银纳米线在有机树脂中的稳定性，得到附着性和抗弯折性优异的柔性导电银浆；
（2）本发明所述的柔性导电银浆制备方法通过调节羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、银纳米线与聚氨酯树脂的用量，得到的柔性导电银浆具有优异的附着性和抗弯折性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例和对比例中各原料量的百分数均为质量百分数。
以下实施例中所述柔性导电银浆的稳定性通过放置一个月后，目测柔性导电银浆原液外观评价；外观没有变化，没有分层，说明柔性导电银浆的稳定性好。
所述柔性导电银浆通过丝网印刷承印于PET胶片上，于130℃固化45min后，测试柔性导电银浆的附着性和抗弯折性。
所述柔性导电银浆的附着性通过胶带粘贴紧并拉脱后，电阻的变化率来表征，即在柔性导电银浆样片的整条银线上粘贴紧3M600胶带，放置2min后，用力垂直迅速拉脱胶带，测量银线电阻，计算测试前后电阻变化率；电阻变化率越小，说明柔性导电银浆的附着性越好。
所述柔性导电银浆的柔性用抗弯折性表征，即将柔性导电银浆样片先反后正对折180度，并用2kg砝码压于折线处1min，打开膜片，测量银线电阻；反复对折并多次测量，记录电阻变化率超过300%时的抗弯折次数；抗弯折次数越多，说明柔性导电银浆的抗弯折性越好。
实施例1
一种柔性导电银浆，以所述柔性导电银浆总质量为100%计，各组分及质量百分含量如下：银纳米线40%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯5%、乙酸丁酯18%、聚氨酯树脂30%、聚乙烯醇缩丁醛5%、消泡剂1%、固化剂1%。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将40%银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、5%羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和18%乙酸丁酯混合均匀，得到混合物a；
（2）将30%聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、5%聚乙烯醇缩丁醛、1%消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和1%固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观无变化；附着性测试结果显示电阻变化率为0%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为7次。
实施例2
一种柔性导电银浆，以所述柔性导电银浆总质量为100%计，各组分及质量百分含量如下：银纳米线60%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1%、乙酸丁酯18%、聚氨酯树脂15%、聚乙烯醇缩丁醛5%、消泡剂0.5%、固化剂0.5%。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将60%银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、1%羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和18%乙酸丁酯混合均匀，得到混合物a；
（2）将15%聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、5%聚乙烯醇缩丁醛、0.5%消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和0.5%固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观无变化；附着性测试结果显示电阻变化率为3%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为4次。
实施例3
一种柔性导电银浆，以所述柔性导电银浆总质量为100%计，各组分及质量百分含量如下：银纳米线30%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯3%、丁酮30%、聚氨酯树脂20%、聚乙烯醇缩丁醛10%、消泡剂2%、固化剂5%。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将30%银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、3%羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和30%丁酮混合均匀，得到混合物a；
（2）将20%聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、10%聚乙烯醇缩丁醛、2%消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和5%固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观无变化；附着性测试结果显示电阻变化率为2%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为5次。
实施例4
一种柔性导电银浆，以所述柔性导电银浆总质量为100%计，各组分及质量百分含量如下：银纳米线38%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯4%、丁酮22%、聚氨酯树脂24%、聚乙烯醇缩丁醛9%、消泡剂0.5%、固化剂2.5%。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将38%银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、4%羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和22%丁酮混合均匀，得到混合物a；
（2）将24%聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、9%聚乙烯醇缩丁醛、0.5%消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和2.5%固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观无变化；附着性测试结果显示电阻变化率为1%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为6次。
实施例5
一种柔性导电银浆，以所述柔性导电银浆总质量为100%计，各组分及质量百分含量如下：银纳米线50%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯3%、丁酮20%、聚氨酯树脂20%、聚乙烯醇缩丁醛5%、消泡剂0.5%、固化剂1.5%。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将50%银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、3%羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和20%丁酮混合均匀，得到混合物a；
（2）将20%聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、5%聚乙烯醇缩丁醛、0.5%消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和1.5%固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观无变化；附着性测试结果显示电阻变化率为2%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为5次。
对比例1
一种柔性导电银浆，除了羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入量为零，其余所有原料和制备方法与实施例1相同，各组分及质量份如下：银纳米线40质量份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0质量份、乙酸丁酯18质量份、聚氨酯树脂30质量份、聚乙烯醇缩丁醛5质量份、消泡剂1质量份、固化剂1质量份。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将40质量份银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、0质量份羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和18质量份乙酸丁酯混合均匀，得到混合物a；
（2）将30质量份聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、5质量份聚乙烯醇缩丁醛、1质量份消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和1质量份固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观有沉淀；附着性测试结果显示电阻变化率为9%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为3次。
对比例2
一种柔性导电银浆，除了羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入量为零，其余所有原料和制备方法与实施例2相同，各组分及质量份如下：银纳米线60质量份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0质量份、乙酸丁酯18质量份、聚氨酯树脂15质量份、聚乙烯醇缩丁醛5质量份、消泡剂0.5质量份、固化剂0.5质量份。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将60质量份银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、0质量份羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和18质量份乙酸丁酯混合均匀，得到混合物a；
（2）将15质量份聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、5质量份聚乙烯醇缩丁醛、0.5质量份消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和0.5质量份固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观有沉淀；附着性测试结果显示电阻变化率为35%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为0次。
对比例3
一种柔性导电银浆，除了羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入量为零，其余所有原料和制备方法与实施例3相同，各组分及质量份如下：银纳米线30质量份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0质量份、丁酮30质量份、聚氨酯树脂20质量份、聚乙烯醇缩丁醛10质量份、消泡剂2质量份、固化剂5质量份。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将30质量份银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、0质量份羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和30质量份丁酮混合均匀，得到混合物a；
（2）将20质量份聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、10质量份聚乙烯醇缩丁醛、2质量份消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和5质量份固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观有沉淀；附着性测试结果显示电阻变化率为22%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为1次。
对比例4
一种柔性导电银浆，除了羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入量为零，其余所有原料和制备方法与实施例4相同，各组分及质量份如下：银纳米线38质量份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0质量份、丁酮22质量份、聚氨酯树脂24质量份、聚乙烯醇缩丁醛9质量份、消泡剂0.5质量份、固化剂2.5质量份。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将38质量份银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、0质量份羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和22质量份丁酮混合均匀，得到混合物a；
（2）将24质量份聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、9质量份聚乙烯醇缩丁醛、0.5质量份消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和2.5质量份固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观有沉淀；附着性测试结果显示电阻变化率为20%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为1次。
对比例5
一种柔性导电银浆，除了羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入量为零，其余所有原料和制备方法与实施例5相同，各组分及质量份如下：银纳米线50质量份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯0质量份、丁酮20质量份、聚氨酯树脂20质量份、聚乙烯醇缩丁醛5质量份、消泡剂0.5质量份、固化剂1.5质量份。
上述柔性导电银浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）将50质量份银纳米线（南京先丰纳米材料科技有限公司）、0质量份羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和20质量份丁酮混合均匀，得到混合物a；
（2）将20质量份聚氨酯树脂（拜耳公司，热塑性聚氨酯树脂，Desmolac®2100）、5质量份聚乙烯醇缩丁醛、0.5质量份消泡剂（毕克公司，BYK-066N）和1.5质量份固化剂（莫卡，4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷）混合均匀，得到混合物b；
（3）将混合物a和混合物b混合均匀，并用三辊研磨机将浆料研磨至粒度小于或等于10微米，得到本发明所述的柔性导电银浆。
所述柔性导电银浆的稳定性测试结果显示外观有沉淀；附着性测试结果显示电阻变化率为30%；抗弯折性测试结果显示抗弯折次数为0次。
从上述结果可以看出，羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯的加入对柔性导电银浆的稳定性有极大的提高，并使得导电银浆的附着和抗弯折性能大大增强。通过调整羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、银纳米线与聚氨酯树脂的用量（实施例1），得到的导电银浆稳定性佳；附着性测试中，电阻变化率为0%，导电银浆附着性好；抗弯折性测试中，抗弯折次数为7次，抗弯折性好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种柔性导电银浆，其特征在于，以所述柔性导电银浆总质量为100%计，各组分及质量百分含量如下：银纳米线30～60%、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1～5%、溶剂18～30%、聚氨酯树脂15～30%、聚乙烯醇缩丁醛5～10%、消泡剂0.5～2%、固化剂0.5～5%。
2.根据权利要求1所述的柔性导电银浆，其特征在于，所述溶剂为乙酸丁酯或丁酮。
3.根据权利要求1所述的柔性导电银浆，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
4.根据权利要求1所述的柔性导电银浆，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂。
5.权利要求1至4任一项所述的柔性导电银浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
（1）将银纳米线、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯和溶剂混合均匀，得到混合物a；
（2）将聚氨酯树脂、聚乙烯醇缩丁醛、消泡剂和固化剂混合均匀，得到混合物b；
（3）将步骤（1）制得的混合物a和步骤（2）制得的混合物b混合均匀，然后研磨至粒度小于或等于10微米，得到所述的柔性导电银浆。
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