CN105699545A - 一种测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法 - Google Patents

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陈学松
孙良广
林冬杰
廖强
欧妮
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Abstract

本发明提供了一种测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法，旨在提供一种检测精度高，检测结果可靠的测定甘草酸铵含量的方法；该方法是：1)称取银马解毒颗粒1g，加入10g硅藻土混合均匀待用；2)萃取；3)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用乙腈溶解并定容至10mL容量瓶，吸取2ml样品液加入离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入液相仪测定；4)液相色谱法进行分析时的参数设置；属于化学检测技术领域。

Description

一种测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法
技术领域
本发明提供一种测定银马解毒颗粒中和甘草酸铵含量的方法，具体地说，是一种液相测定银马解毒颗粒中和甘草酸铵含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
银马解毒颗粒是由金银花、马齿苋、车前草、大黄、甘草等组成的纯中药制剂。具有清热解毒，止咳祛痰的功效，用于热邪犯肺所致的肺热咳嗽等证，现代医学的急性支气管炎或慢性支气管炎急性发作期出现上述症候者亦适用。该药用于临床已多年，疗效较好。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种检测精度高，检测结果可靠的液相测定银马解毒颗粒中有效物含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法，该方法依次包括下述步骤：
1)称取银马解毒颗粒1g，加入10g硅藻土混合均匀待用；
2)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；
所述的萃取条件为：萃取溶剂为乙腈；萃取温度100℃；静态萃取时间6min；静态循环次数2次。
3)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用乙腈溶解并定容至10mL容量瓶，吸取2ml样品液加入离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入液相仪测定；
4)液相色谱法进行分析时的参数设置如下：
色谱柱：ThermoSyncronisDim.mmAQ1.7μm50×2.1mm
柱温：30℃
流速：0.5mL/min
流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20
检测波长：315nm
进一步的额，上述的测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法，所述的液相色谱仪为Thermo双三元液相。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案萃取方法操作简单，精度重复性好，检测灵敏度高，有利于产品质量的控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法，该方法依次包括下述步骤：
1)称取银马解毒颗粒1g，加入10g硅藻土混合均匀待用；
2)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；
所述的萃取条件为：萃取溶剂为乙腈；萃取温度100℃；静态萃取时间6min；静态循环次数2次。
3)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用乙腈溶解并定容至10mL容量瓶，吸取2ml样品液加入离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入液相仪测定，所述的液相色谱仪为Thermo双三元液相；
4)液相色谱法进行分析时的参数设置如下：
色谱柱：ThermoSyncronisDim.mmAQ1.7μm50×2.1mm
柱温：30℃
流速：0.5mL/min
流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20
检测波长：315nm；
进样量为50μl。
为了验证本法明提供的技术方案，取缺甘草样品，按供试品溶液制备方法制备缺甘草的阴性对照溶液，在同样的色谱条件下进行检测，发现阴性对照试验无干扰。
精密称取甘草酸铵5.05mg置100ml容量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
取甘草酸铵浓度为50.5μg/ml的对照品溶液按拟订的色谱条件分别进样分别吸取上述对照品溶液3μl、5μl、10μl、20μl、30μl，注入色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线，得绿原酸的回归方程为：Y＝2665.1X+185.6(r＝0.9996)；甘草酸铵的回归方程为：Y＝626.1X+0.6(r＝0.9999)。
结果表明：甘草酸铵在151.5～1515ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。
按照上述方法对5批样品中的甘草酸铵含量进行了检测，其结果如下表所示：
样品测定结果(n＝3)
序号 甘草酸铵含量(mg/g)
1 1.60
2 1.57
3 1.58
4 1.61
5 1.59
从上表中可以看出本发明提供的技术方案检测结果重复性好，为银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的提供新的方法。

Claims (2)

1.一种测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：
1)称取银马解毒颗粒1g，加入10g硅藻土混合均匀待用；
2)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；
所述的萃取条件为：萃取溶剂为乙腈；萃取温度100℃；静态萃取时间6min；静态循环次数2次。
3)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用乙腈溶解并定容至10mL容量瓶，吸取2ml样品液加入离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入液相仪测定；
4)液相色谱法进行分析时的参数设置如下：
色谱柱：ThermoSyncronisDim.mmAQ1.7μm50×2.1mm
柱温：30℃
流速：0.5mL/min
流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20
检测波长：315nm。
2.根据权利要求1所述的测定银马解毒颗粒中甘草酸铵含量的方法，其特征在于，所述的液相色谱仪为Thermo双三元液相。
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