CN105694701B - 一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由含有800目以上的超细竹质粉的涂层剂、交联剂和交联促进剂组成的防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶；涂层剂的制作方法为,将二异氰酸酯、聚醚多元醇和具有低分子量的多元醇在60～90℃下，反应2～6小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的40～60％的预聚体，然后加入超细竹质粉、10～30wt％的溶剂，反应1～3小时，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物中固含量为30～60％，反应1～2小时后，加入终止剂，得到涂层剂。本发明将竹纤维素成功地引入到聚氨酯涂层中，利用异氰酸酯和纤维素上羟基反应的优点，使超细竹质粉与聚氨酯涂层紧密结合在一起，提高聚氨酯涂层的透湿性、抗紫外线能力。

Description

一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯涂层，具体为一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶。
背景技术
随着聚氨酯涂层工艺的发展，聚氨酯涂层在各个领域的应用也越来越广泛。聚氨酯材料具有施工固化时间短、硬度比较好、表面光洁度好、成本低等优点，同时也存在一些问题，如韧性较差、易老化、抗紫外线能力差等。在聚氨酯材料的合成过程中加入某些化学组合物，能达到改善性能的目的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的聚氨酯材料的防水能力不足、透湿、高抗紫外线能力差的缺陷，提供一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶，包括涂层剂、交联剂和交联促进剂三部分，所述涂层剂中含有800目以上的超细竹质粉，所述交联剂的用量为涂层剂用量的3～5wt％，所述交联促进剂的用量为涂层剂用量的1～3wt％。
所述800目以上的超细竹质粉的制作方法包括以下步骤：
1)原料粉碎：将原料用超微粉碎设备直接粉碎成400～500目粉体颗粒；
2)真空冷凝处理：将步骤(1)中的粉体颗粒放入封闭的容器中，通过真空泵抽真空，然后加热使粉体颗粒气化，再进行骤冷，去除粉体颗粒中杂质；
3)碱化处理：在80～100℃的温度下，向粉体颗粒中加入浓度为8～15g/L的氢氧化钠溶液，粉体颗粒的质量与氢氧化钠溶液的体积的比值为m：V＝1g：10～15mL，搅拌2～4小时；然后用稀盐酸调节溶液的pH至7，真空抽滤，离心脱水，得到碱化后的粉体；
4)、漂白；
5)、快速冷冻将粉体在-50℃～-55℃下冷冻3～5小时；
6)真空冷冻干燥处理：在-20℃～-15℃下，抽真空，将粉体真空冷冻干燥10～20小时；
7)改性处理：在60～140℃的温度下，将冷冻干燥后的粉体与二异氰酸酯溶液和多元醇溶液混合搅拌，反应1～4小时；所用二异氰酸酯为TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI中的一种，用量为5-20wt％，多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等中一种，用量为0.5-2wt％。
8)超细化处理：将改性后的粉体粉碎成细度为800目以上的超细粉，得最终产品。
进一步的，漂白工序为使用次氯酸钠溶液漂白1～4小时，漂白后真空抽滤，水洗，并用磷酸调节pH至7，离心脱水。
所述涂层剂采用以下步骤制备：
1)、将二异氰酸酯、聚醚多元醇和具有低于200g/moL的分子量的多元醇在60～90℃下，反应2～6小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的40～60％的预聚体；
2)、将超细竹质粉加入到预聚体中，加入10～30wt％的溶剂，反应1～3小时，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物中固含量为30～60％，反应1～2小时后，加入终止剂，降温出料，得到涂层剂。
进一步的，在反应体系中超细竹质粉的投加量为0.1～20wt％,聚醚多元醇的投加量为15～30wt％，异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.3～1.5:1。
竹质粉的主要成分是纤维素、多戊糖、木质素等。竹纤维具有抗菌抑菌、除臭吸附、吸湿放湿、抗紫外线等功能。竹质粉经过物理粉碎和化学处理，细度达到800目以上，在该细度下，竹质粉内部具有细小的微孔，可以改善涂层的透湿性能。纤维素中含有大量活泼的官能团，能发生聚合反应。由于竹纤维本身的特性，能很好地改善涂层材料的韧性、抗紫外线等性能。通过在涂层中加入超细竹质粉，很好地弥补了涂层材料的一些不足，使涂层材料具有了良好的适应性和可用性。
本发明通过将超细竹质粉加入到涂层剂中，将竹纤维素成功地引入到聚氨酯涂层中，利用异氰酸酯和纤维素上羟基反应的优点，使超细竹质粉与聚氨酯涂层紧密结合在一起，提高聚氨酯涂层的透湿性、抗紫外线能力。本发明生产成本较低，能极大地提高聚氨酯涂层各方面的性能，拓宽了聚氨酯涂层的应用领域，增大了聚氨酯涂层的经济效益。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶，包括涂层剂、交联剂和交联促进剂三部分，所述涂层剂中含有800目以上的超细竹质粉，所述交联剂的用量为涂层剂用量的3wt％，所述交联促进剂的用量为涂层剂用量的1wt％。
所述800目以上的超细竹质粉的制作方法包括以下步骤：
1)原料粉碎：将原料用超微粉碎设备直接粉碎成400目粉体颗粒；
2)真空冷凝处理：将步骤(1)中的粉体颗粒放入封闭的容器中，通过真空泵抽真空，然后加热使粉体颗粒气化，再进行骤冷，去除粉体颗粒中杂质；
3)碱化处理：在80℃的温度下，向粉体颗粒中加入浓度为8g/L的氢氧化钠溶液，粉体颗粒的质量与氢氧化钠溶液的体积的比值为m：V＝1g：15mL，搅拌4小时；然后用稀盐酸调节溶液的pH至7，真空抽滤，离心脱水，得到碱化后的粉体；
4)、漂白；使用次氯酸钠溶液漂白1小时，漂白后真空抽滤，水洗，并用磷酸调节pH至7，离心脱水；
5)、快速冷冻将粉体在-50℃下冷冻3小时；
6)真空冷冻干燥处理：在-20℃下，抽真空，将粉体真空冷冻干燥20小时；
7)改性处理：在60℃的温度下，将冷冻干燥后的粉体与二异氰酸酯溶液和多元醇溶液混合搅拌，反应4小时；所用二异氰酸酯为TDI，用量为5wt％，多元醇为乙二醇，用量为0.5wt％。
8)超细化处理：将改性后的粉体粉碎成细度为800目以上的超细粉，得最终产品。
所述涂层剂采用以下步骤制备：
1)、将二异氰酸酯、聚醚多元醇和具有低于200g/moL的分子量的多元醇在60℃下，反应6小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的40％的预聚体；
2)、将超细竹质粉加入到预聚体中，加入10wt％的溶剂，反应1小时，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物中固含量为30％，反应2小时后，加入终止剂，降温出料，得到涂层剂。
在反应体系中超细竹质粉的投加量为0.1wt％，聚醚多元醇的投加量为15wt％，异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.3:1。
实施例2
一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶，包括涂层剂、交联剂和交联促进剂三部分，所述涂层剂中含有800目以上的超细竹质粉，所述交联剂的用量为涂层剂用量的5wt％，所述交联促进剂的用量为涂层剂用量的3wt％。
所述800目以上的超细竹质粉的制作方法包括以下步骤：
1)原料粉碎：将原料用超微粉碎设备直接粉碎成400～500目粉体颗粒；
2)真空冷凝处理：将步骤(1)中的粉体颗粒放入封闭的容器中，通过真空泵抽真空，然后加热使粉体颗粒气化，再进行骤冷，去除粉体颗粒中杂质；
3)碱化处理：在100℃的温度下，向粉体颗粒中加入浓度为15g/L的氢氧化钠溶液，粉体颗粒的质量与氢氧化钠溶液的体积的比值为m：V＝1g：10mL，搅拌2小时；然后用稀盐酸调节溶液的pH至7，真空抽滤，离心脱水，得到碱化后的粉体；
4)、漂白；使用次氯酸钠溶液漂白4小时，漂白后真空抽滤，水洗，并用磷酸调节pH至7，离心脱水；
5)、快速冷冻将粉体在-55℃下冷冻5小时；
6)真空冷冻干燥处理：在-15℃下，抽真空，将粉体真空冷冻干燥10小时；
7)改性处理：在140℃的温度下，将冷冻干燥后的粉体与二异氰酸酯溶液和多元醇溶液混合搅拌，反应1小时；所用二异氰酸酯为HMDI，用量为20wt％，多元醇为己二醇，用量为2wt％。
8)超细化处理：将改性后的粉体粉碎成细度为800目以上的超细粉，得最终产品。
所述涂层剂采用以下步骤制备：
1)、将二异氰酸酯、聚醚多元醇和具有低于200g/moL的分子量的多元醇在90℃下，反应2小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的60％的预聚体；
2)、将超细竹质粉加入到预聚体中，加入30wt％的溶剂，反应3小时，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物中固含量为60％，反应2小时后，加入终止剂，降温出料，得到涂层剂。
在反应体系中超细竹质粉的投加量为20wt％,聚醚多元醇的投加量为30wt％，异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.5:1。
实施例3
一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶，包括涂层剂、交联剂和交联促进剂三部分，所述涂层剂中含有800目以上的超细竹质粉，所述交联剂的用量为涂层剂用量的4wt％，所述交联促进剂的用量为涂层剂用量的2wt％。
所述800目以上的超细竹质粉的制作方法包括以下步骤：
1)原料粉碎：将原料用超微粉碎设备直接粉碎成450目粉体颗粒；
2)真空冷凝处理：将步骤(1)中的粉体颗粒放入封闭的容器中，通过真空泵抽真空，然后加热使粉体颗粒气化，再进行骤冷，去除粉体颗粒中杂质；
3)碱化处理：在90℃的温度下，向粉体颗粒中加入浓度为12g/L的氢氧化钠溶液，粉体颗粒的质量与氢氧化钠溶液的体积的比值为m：V＝1g：12mL，搅拌3小时；然后用稀盐酸调节溶液的pH至7，真空抽滤，离心脱水，得到碱化后的粉体；
4)、漂白；使用次氯酸钠溶液漂白3小时，漂白后真空抽滤，水洗，并用磷酸调节pH至7，离心脱水；
5)、快速冷冻将粉体在-52℃下冷冻4小时；
6)真空冷冻干燥处理：在-18℃下，抽真空，将粉体真空冷冻干燥15小时；
7)改性处理：在100℃的温度下，将冷冻干燥后的粉体与二异氰酸酯溶液和多元醇溶液混合搅拌，反应2小时；所用二异氰酸酯为MDI，用量为12wt％，多元醇为丁二醇，用量为1.2wt％。
8)超细化处理：将改性后的粉体粉碎成细度为800目以上的超细粉，得最终产品。
所述涂层剂采用以下步骤制备：
1)、将二异氰酸酯、聚醚多元醇和具有低于200g/moL的分子量的多元醇在75℃下，反应4小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的50％的预聚体；
2)、将超细竹质粉加入到预聚体中，加入20wt％的溶剂，反应2小时，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物中固含量为45％，反应1.5小时后，加入终止剂，降温出料，得到涂层剂。
在反应体系中超细竹质粉的投加量为15wt％,聚醚多元醇的投加量为24wt％，异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.4:1。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶,其特征在于，包括涂层剂、交联剂和交联促进剂三部分，所述涂层剂中含有800目以上的超细竹质粉，所述交联剂的用量为涂层剂用量的3～5wt％，所述交联促进剂的用量为涂层剂用量的1～3wt％；
所述800目以上的超细竹质粉的制作方法包括以下步骤：
1)原料粉碎：将原料用超微粉碎设备直接粉碎成400～500目粉体颗粒；
2)真空冷凝处理：将步骤(1)中的粉体颗粒放入封闭的容器中，通过真空泵抽真空，然后加热使粉体颗粒气化，再进行骤冷，去除粉体颗粒中杂质；
3)碱化处理：在80～100℃的温度下，向粉体颗粒中加入浓度为8～15g/L的氢氧化钠溶液，粉体颗粒的质量与氢氧化钠溶液的体积的比值为m：V＝1g：10～15mL，搅拌2～4小时；然后用稀盐酸调节溶液的pH至7，真空抽滤，离心脱水，得到碱化后的粉体；
4)、漂白；
5)、快速冷冻:将粉体在-50℃～-55℃下冷冻3～5小时；
6)真空冷冻干燥处理：在-20℃～-15℃下，抽真空，将粉体真空冷冻干燥10～20小时；
7)改性处理：在60～140℃的温度下，将冷冻干燥后的粉体与二异氰酸酯溶液和多元醇溶液混合搅拌，反应1～4小时；所用二异氰酸酯为TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI中的一种，用量为5～20wt％，多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中一种，用量为0.5-2wt％；
8)超细化处理：将改性后的粉体粉碎成细度为800目以上的超细粉，得最终产品。
2.如权利要求1所述的一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶,其特征在于，所述4)、漂白工序为使用次氯酸钠溶液漂白1～4小时，漂白后真空抽滤，水洗，并用磷酸调节pH至7，离心脱水。
3.如权利要求1所述的一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶,其特征在于，所述涂层剂采用以下步骤制备：
1)、将二异氰酸酯、聚醚多元醇和具有低于200g/moL的分子量的多元醇在60～90℃下，反应2～6小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的40～60％的预聚体；
2)、将超细竹质粉加入到预聚体中，加入10～30wt％的溶剂，反应1～3小时，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物中固含量为30～60％，反应1～2小时后，加入终止剂，降温出料，得到涂层剂。
4.如权利要求3所述的一种防水高透湿、高抗紫外线的聚氨酯涂层胶,其特征在于，在反应体系中超细竹质粉的投加量为0.1～20wt％,聚醚多元醇的投加量为15～30wt％。
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