CN105255329A - 一种紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维及其制备方法，改性竹纤维为紫外光固化树脂包覆的竹纤维，各组分的质量份数为竹纤维100份，紫外光固化组合物5～20份，具体制备步骤包括裁切阶段、浸渍阶段和紫外光固化阶段，依据本发明技术方案来制备紫外光固化树脂包覆的竹纤维，可使竹纤维的表面完全被树脂包覆，解决了竹纤维因易吸水吸潮而影响其使用范围的难题.用于包覆竹纤维的紫外光固化树脂组合物具有良好的流动性，可充分浸润至竹纤维的凹槽中并在竹纤维表面形成一层完整的保护膜，因此，树脂包覆后的竹纤维减少了与空气中水分的接触，吸水性大大降低，同时其力学性能也得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及竹纤维改性领域，具体地说，是一种紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维及其制备方法，该方法特别适用于竹纤维吸水性的降低与力学性能的提高。
背景技术
随着环境的不断恶化，人们对全球可循环利用材料的开发也不断重视，自上世纪60年代，中国台湾的研究人员用机械法生产了第一批天然竹纤维，竹纤维一直是人们大力推崇的天然纤维之一。竹纤维具有强度高(与苎麻的力学性能相近)，质量轻、耐紫外线照射、抗霉菌、可再生周期短等优点，且我国的竹材产量世界第一，价格低廉，如今，用竹纤维代替玻璃纤维与其他化学纤维复合已成为热门研究课题。竹纤维产品的应用领域广泛且用量巨大，以车用天然纤维为例，2010年，德国汽车工业平均每辆汽车的天然纤维复合材料的用量为17KG，但其中的天然纤维主要为再生棉、麻纤维和木纤维，这主要是因为竹纤维的极易吸水问题还未解决。竹纤维的主要成份为纤维素、木质素、半纤维素和果胶，这些物质都带有羟基，极易吸水，且竹纤维表面的不平整结构以及中间的多孔毛细结构，进一步增加了竹纤维的吸水性。尽管竹纤维在湿态和干态下的力学性能无明显差距，但作为复合材料之一，竹纤维的吸水会对其他复合材料的性能造成影响。另外，竹纤维在吸湿过程中会放热，长期使用时会使复合材料力学性能下降加速、老化加快、霉变风险增加，甚至整个复合材料都会因溶胀变形而无法正常使用。因此，要实现竹纤维在复合材料中的应用，解决竹纤维的易吸水问题是当务之急。
目前关于竹纤维表面改性后的产品主要为注塑件或板材，如CN103897359A报道了先采用表面改性剂对竹纤维进行表面改性，之后将改性竹纤维与聚酯树脂共混、挤出、注塑，最终得到竹纤维复合材料。目前尚未有关于将包覆紫外光固化树脂的技术应用于改善竹纤维吸水性能的相关专利及技术出现，与竹纤维增强的注塑件和板材相比，紫外光固化树脂包覆的竹纤维保持了纤维的形貌，可应用于注塑和非织造等多种工艺，树脂的包覆增大竹纤维的强度、提高了与聚合物基体的相容性、因而增大了其应用领域。同时，本发明中采用的方法，工艺简便快捷，有害残留少，可以使用在汽车内饰材料和室内材料上。
发明内容
本发明正是针对现有技术的技术问题所作出的改进技术方案，解决竹纤维的易吸水，吸湿放热，力学性能下降，老化加快等技术缺陷，提供一种具有低吸水性且力学性能与其他树脂的相容性也得到了提高的改性竹纤维及其制备方法，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明公开了一种紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维，所述的改性竹纤维为紫外光固化树脂包覆的竹纤维，各组分的质量份数为：
竹纤维100份；
紫外光固化组合物5～20份，紫外光固化树脂量要足够包覆竹纤维，但量太多无必要，具体的量要根据竹纤维的长短粗细及表面处理方式来定，其中10～18份最优。
作为进一步地改进，本发明所述的紫外光固化组合物组分为：预聚体30～80份，活性稀释剂10～30份，光引发剂0.5～2份，和阻聚剂0.05～0.3份。
作为进一步地改进，本发明所述的预聚体为含有极性基团的聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯或脂环族环氧树脂中的一种或任意几种。本发明所限定的预聚体均含有极性基团，可以与竹纤维表面的羟基形成氢键，从而提高了与竹纤维的结合力。
作为进一步地改进，本发明所述的活性稀释剂是环氧丙烯酸酯、烷基丙烯酸酯、烷基丙烯酸异氰酸酯、含氟丙烯酸酯中的一种或任意几种；环氧丙烯酸酯与预聚体反应后分子链上的羟基可以与竹纤维表面的羟基形成氢键，减少了竹纤维表面羟基与水的接触，从而降低了竹纤维的吸水性，烷基丙烯酸异氰酸酯中的烷基链具有疏水性质，从而降低竹纤维的吸水性，含氟丙烯酸酯中的氟原子具有疏水作用，从而降低竹纤维的吸水性。三者可以混合使用，且都可以通过紫外光照射进行固化。
作为进一步地改进，本发明所述的活性稀释剂是异癸基丙烯酸酯。
本发明还公开了一种紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维的制备方法，将竹纤维先浸渍到紫外光固化组合物中，然后机械甩干至无液体滴落后再在紫外光照射下固化，具体制备步骤如下：
1)、裁切阶段：将竹纤维裁切至所需长度；
2)、浸渍阶段：将裁切好的竹纤维浸渍到紫外光固化树脂的组合物中，静置1～10min，待液态组合物将竹纤维充分润湿后，捞出竹纤维并机械甩干至无液体滴落；
3)、紫外光固化阶段：将竹纤维在易剥离的基板上松散铺平后，用紫外光照射1～10min，完成树脂的固化。静置1～10min是为了让组合物充分浸润至竹纤维内部，用紫外光照射1～10min中的时间是一个范围是因为，不同的组合物配方，其对应的紫外光照射时间也是不一样的，1～10min是最适宜本发明技术方案所需要制成的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维的技术方案，紫外光固化树脂组合物具有自蔓延固化的特点，一旦引发后，可蔓延至进入竹纤维空隙处的组合物，因此，固化后的体系几乎无小分子残留。
作为进一步地改进，本发明所述的竹纤维包括未经表面处理的竹原纤维和经过表面处理的竹纤维，所述的表面处理包括水洗处理、蒸煮处理和酸碱处理中的一种或几种。未经表面处理的竹原纤维表面可能会有粉尘，但也适宜于此改性方法。经过表面处理的竹纤维包括水洗处理、蒸煮处理和酸碱处理中的一种或几种，处理后的竹纤维粉尘减少，这样可以减少紫外光组合物的用量，且包覆效果也会更好。同时，所述的竹纤维与紫外光固化树脂组合物的浸渍比为1/100—1/5，紫外光固化树脂组合物要将竹纤维充分润湿，浸渍比为1/100—1/5，保证了紫外光固化树脂组合物可以将竹纤维充分润湿。
作为进一步地改进，本发明所述的浸渍阶段、紫外光固化组合料配制过程以及在进行紫外光照射前的竹纤维平铺过程均需在暗箱或无紫外光照射的条件下进行。若在有紫外光照射的条件下进行，紫外光组合物就会直接被固化，从而影响组合物的使用率。
作为进一步地改进，本发明机械甩干的过程中，机械甩干的转速为100～2000r/min，机械的周围加挡板，收集的液体过滤后可作为紫外光固化组合物重复利用。这一工序是为了提高组合物的利用率，及防止竹纤维表面粘上太多组合物，提高生产效率和组合物的使用率。
作为进一步地改进，本发明所述的紫外光固化过程中的光源可为各种可以产生紫外光的光源，如高压汞灯，照射时间可为1～10min。
作为进一步地改进，本发明所述的步骤3)中，基板可以是聚四氟乙烯或聚乙烯膜。
采用本发明技术方案的有益效果如下：
(1)依据本发明技术方案来制备紫外光固化树脂包覆的竹纤维，可有效减少有机溶剂的使用，避免了生产过程中有毒废液、废气的产生，且生产工艺简便，并可实现连续化生产，极大地提高了生产效率，属于目前主流的“绿色工艺”。
(2)依据本发明技术方案来制备紫外光固化树脂包覆的竹纤维，可使竹纤维的表面完全被树脂包覆，解决了竹纤维因易吸水吸潮而影响其使用范围的难题.用于包覆竹纤维的紫外光固化树脂组合物具有良好的流动性，可充分浸润至竹纤维的凹槽中并在竹纤维表面形成一层完整的保护膜，因此，树脂包覆后的竹纤维减少了与空气中水分的接触，吸水性大大降低，同时其力学性能也得到了提高。
(3)依据本发明技术方案来制备紫外光固化树脂包覆的竹纤维，可在紫外光固化树脂组合物中加入功能填料或是功能型活性单体，从而得到不同的功能型改性竹纤维，加工工艺简便，成本低廉。
(4)依据本发明技术方案制备的紫外光固化树脂包覆的竹纤维，保持了纤维的形态，扩大了竹纤维的应用领域，如复合毡方面，而且竹纤维的树脂包覆结构提高了竹纤维与其他聚合物复合后的相容性与界面粘结性，从而提高了复合材料的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的紫外光固化树脂包覆的竹纤维及其制备方法作一下详细说明。
实施例1
改性竹纤维中含竹纤维100g，紫外光固化树脂10g。
取水洗处理后的竹纤维100g，取环氧丙烯酸酯375g，2-甲基丙烯酸异氰酸酯125g，1-羟基环己基苯乙酮6.25g，阻聚剂羟基苯甲醚0.63g，混合均匀配置得到紫外光固化组合物。将100g竹纤维装入金属网兜并完全浸入在紫外光固化组合物中，浸渍5分钟后提拉网兜，并置于离心机中用2000r/min的速度甩1分钟，再将其松散地铺在聚四氟乙烯板上并传送至紫外光固化装置中照射1分钟，待表面树脂层固化后即得到紫外光固化树脂包覆的竹纤维，记为竹纤维1。
实施例2
改性竹纤维中含竹纤维100g，紫外光固化树脂7g。
取水洗处理以及进行裁切后的竹纤维100g，取聚氨酯丙烯酸酯1000g，异癸基丙烯酸酯400g，α-羟基酮14g，阻聚剂甲基丙烯酸羟乙酯3.4g，混合均匀配置得到紫外光固化组合物。将100g竹纤维装入金属网兜并完全浸入在紫外光固化组合物中，浸渍5分钟后提拉网兜，并置于离心机中用1000r/min的速度甩3分钟，再将其松散地铺在聚四氟乙烯板上并传送至紫外光固化装置中照射5分钟，待表面树脂层固化后即得到紫外光固化树脂包覆的竹纤维，记为竹纤维2。
实施例3
改性竹纤维中含竹纤维100g，紫外光固化树脂19g。
取水洗处理以及进行裁切后的竹纤维100g，取脂环族环氧树脂7500g，异癸基丙烯酸酯2816g，α-羟基酮94g，阻聚剂羟基苯甲醚28g，混合均匀配置得到紫外光固化组合物。将100g竹纤维装入金属网兜并完全浸入在紫外光固化组合物中，浸渍10分钟后提拉网兜，并置于离心机中用100r/min的速度甩10分钟，再将其松散地铺在聚四氟乙烯板上并传送至紫外光固化装置中照射10分钟，待表面树脂层固化后即得到紫外光固化树脂包覆的竹纤维，记为竹纤维3。
对比例1
将100g竹纤维水洗处理以及进行裁切，不做任何后继处理，记为竹纤维4。
测试纤维1、2、3、4的回潮率、拉伸强度和断裂伸长率。4种竹纤维均来源于同一批次的竹纤维，测试过程中的测试环境、测试方法和测试设备保持一致，其中，测定回潮率在温度20℃±2℃，湿度65％±4％的标准试验环境中进行。结果如下：
从测试结果来看，紫外光固化树脂包覆的竹纤维回潮率比未进行包覆处理的竹纤维的回潮率均有较大幅度降低，这是因为紫外光固化树脂将竹纤维树脂包覆后阻隔了竹纤维和外界水分的直接接触，且紫外光固化树脂本身的回潮率很低。同时，纤维1、2、3的断裂强度和断裂伸长率也比竹纤维4高，这是因为紫外光固化树脂浸润至竹纤维的内部凹槽中，树脂与竹纤维表面的作用力及树脂本身的良好的力学性能使改性后的竹纤维的力学性能得到提升。
对比例2
改性竹纤维中含竹纤维100g，紫外光固化树脂10g。其余技术特征均与实施例2相同，记为竹纤维5。
对比例3
改性竹纤维中含竹纤维100g，紫外光固化树脂14g。其余技术特征均与实施例2相同，记为竹纤维6。
对比例4
改性竹纤维中含竹纤维100g，紫外光固化树脂18g。其余技术特征均与实施例2相同，记为竹纤维7。
比较竹纤维2、5、6和7可知，当紫外光固化树脂包覆量在10～18g之间时，120min回潮率最低，这是因为随着包覆量增加，竹纤维与空气中的水分阻隔地越彻底。同时随着紫外光固化树脂包覆量的增加，改性竹纤维的断裂强度和断裂伸长率也得到了提高，因此，包覆量在10～18g之间时技术效果最优。
对比例5
改性竹纤维中含竹纤维100g，紫外光固化树脂7g。其中活性稀释剂为2-甲基丙烯酸酯，其余技术特征均与实施例2相同，记为竹纤维8.
对比纤维2号和8号，当活性稀释剂为异癸基丙烯酸酯时，其回潮率较活性稀释剂为2-甲基丙烯酸酯时低，这是因为异癸基丙烯酸酯的疏水性能较2-甲基丙烯酸酯好，因而，当其他条件相同时，异癸基丙烯酸酯改性的竹纤维吸水性降低效果更显著。
本发明的制备方法制备得到低回潮率的改性竹纤维的同时亦可有效提高竹纤维的力学性能，考虑到这种工艺简便可行、成本低廉，且属于环保的绿色工艺，因此，十分适合在相关行业内推广应用。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的几个具体实施例和对比例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维，其特征在于，所述的改性竹纤维为紫外光固化树脂包覆的竹纤维，各组分的质量份数为：
竹纤维100份；
紫外光固化树脂5～20份。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维，其特征在于，所述的紫外光固化树脂优选为10～18份。
3.如权利要求1或2所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维，其特征在于，所述的紫外光固化组合物组分为：预聚体30～80份，活性稀释剂10～30份，光引发剂0.5～1份，和阻聚剂0.05～0.3份。
4.如权利要求3所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维，其特征在于，所述的预聚体为含有极性基团的聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯或脂环族环氧树脂中的一种或任意几种。
5.如权利要求3所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维，其特征在于，所述的活性稀释剂是环氧丙烯酸酯、烷基丙烯酸酯、烷基丙烯酸异氰酸酯、含氟丙烯酸酯中的一种或任意几种。
6.如权利要求5所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维，其特征在于，所述的活性稀释剂是异癸基丙烯酸酯。
7.一种如权利要求1或2或4或5或6所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维的制备方法，其特征在于，将竹纤维先浸渍到紫外光固化组合物中，然后机械甩干至无液体滴落后再在紫外光照射下固化，具体制备步骤如下：
1)、裁切阶段：将竹纤维裁切至所需的长度；
2)、浸渍阶段：将裁切好的竹纤维浸渍到紫外光固化树脂的组合物中，静置1～10min，待液态组合物将竹纤维充分润湿后捞出竹纤维并机械甩干至无液体滴落；
3)、紫外光固化阶段：将竹纤维在易剥离的基板上松散铺平后，用紫外光照射1～10min，完成树脂的固化。
8.如权利要求7所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维的制备方法，其特征在于，所述的竹纤维包括未经表面处理的竹原纤维和经过表面处理的竹纤维，所述的竹纤维与紫外光固化树脂组合物的浸渍比为1/100—1/5，紫外光固化树脂组合物要将竹纤维充分润湿。
9.如权利要求7所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维的制备方法，其特征在于，所述的浸渍阶段、紫外光固化组合料配制过程以及在进行紫外光照射前的竹纤维平铺过程均需在暗箱或无紫外光照射的条件下进行。
10.如权利要求7所述的紫外光固化树脂包覆的改性竹纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)，机械甩干的过程中，机械甩干的转速为100～2000r/min，时间为1～10min，机械的周围加挡板，收集的液体过滤后可作为紫外光固化组合物重复利用。
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