CN113185949B - 一种防水卷材自粘层及其制备方法和防水卷材 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及建筑防水领域，具体公开了一种防水卷材自粘层及其制备方法和防水卷材。自粘层包括如下组分：基质沥青40‑60份，SBR橡胶1‑6份，PE4‑12份，C9石油树脂10‑20份，增硬剂1.5‑4份；其制备方法为：称取PE、SBR橡胶、基质沥青、C9石油树脂，搅拌得到混合物1；称取基质沥青和增硬剂，搅拌得到混合物2；将混合物1与混合物2混合，剪切搅拌后静置，得到自粘层；防水卷材由包括上表面层、聚酯胎体和上述自粘层的材料制得，本申请的防水卷材可用于建筑物防水，施工中防水层施工方式可预铺反粘、可湿铺以及可热熔铺贴，而且防水卷材上免打混凝土保护层，三种施工方式，四种防水功效为一体综合性防水系统；另外，本申请的制备方法有助于增加自粘层的粘接强度。

Description

一种防水卷材自粘层及其制备方法和防水卷材
技术领域
本申请涉及建筑防水的领域，更具体地说，它涉及一种防水卷材自粘层及其制备方法和防水卷材。
背景技术
防水卷材是指将沥青类或高分子类防水材料浸渍在胎体上，制作成的防水材料产品，以卷材的形式提供。根据主要组成材料不同，防水卷材可以分为沥青防水卷材、高聚物改性沥青防水卷材和合成高分子防水卷材。防水卷材具有有良好的耐水性、对温度变化的稳定性、一定的机械强度、延伸性和抗断裂性等，现已广泛应用于各大建筑防水工程。
授权公告号为CN105415792B的中国发明专利公开了一种改性沥青防水卷材，该防水卷材包括上表面层、改性沥青层、芯层、玻纤网格布、自粘层、隔离膜，其中，自粘层包括以下重量份的组分：基质沥青35～60份、改性剂3～8份、SBR橡胶1～5份、SIS热塑性橡胶0.5～5份、再生环氧树脂粉末1～8份、弹性颗粒5～10份、橡胶油5～15份、增粘树脂1～5份、滑石粉10～30份；制备该自粘层时，需要升温至175-180摄氏度，随后将各组分加入并混匀；上述自粘层通过SBR橡胶对沥青层表面起到润湿作用，增加了自粘层的润湿性。
针对上述中的相关技术，发明人认为存在以下问题：上述自粘层的制备温度为175-180摄氏度，而在此温度下，SBR橡胶丁二烯端的碳碳双键易被空气氧化，致使自粘层内的交联度降低，从而使得自粘层的剥离强度下降。
发明内容
为了解决SBR橡胶氧化失效造成自粘层剥离强度下降的问题，本申请提供一种防水卷材自粘层及其制备方法和防水卷材。
第一方面，本申请提供一种防水卷材自粘层，采用如下的技术方案：一种防水卷材自粘层，包括如下重量份的组分：基质沥青40-60份，SBR橡胶1-6份，PE4-12份，C9石油树脂10-20份，增硬剂1.5-4份。
通过采用上述技术方案，PE的粘度较高，在175-180时，PE在沥青表面形成液膜，隔绝了氧气，对SBR的丁二烯端起到保护作用，减小了SBR的丁二烯端氧化的可能，从而提高了防水卷材的剥离强度；但是PE在高温下易分解失性，降低了自粘层的耐老化性；C9石油树脂中富含碳碳双键等活性不饱和键，能够与PE交联成网络，增加了PE分子间的结合力，从而增加了自粘层的耐老化性；但是C9石油树脂会与沥青中的高分子物质互溶，使得高分子物质充分舒展，在沥青的制备时，高速剪切会使得高分子物质的分子链被切断，降低了自粘层的结构强度，从而降低了自粘层的粘接强度；增硬剂分散在自粘层中，增加了自粘层的硬度和刚度，从而增加了自粘层的结构强度，有助于提升自粘层的粘接强度。
本申请的PE、C9石油树脂和增硬剂协同配合，保证了自粘层剥离强度良好，同时热稳定性良好，还兼具优良的粘接强度。
优选的，包括如下重量份的组分：基质沥青46-52份，SBR橡胶3-5份，PE6-9份，C9石油树脂14-18份，增硬剂2-3份。
通过采用上述技术方案，优选各组分的重量份，有助于更进一步提高自粘层的润湿性、热稳定性和粘接强度。
优选的，所述增硬剂选用水滑石或硅藻土。
通过采用上述技术方案，水滑石和硅藻土均能分散在自粘层中，增加了自粘层的硬度和刚度，从而增加了自粘层的结构强度；与水滑石相比，硅藻土中金属氧化物含量较高，热稳定性更好，不易在高温下分解，有助于提升自粘层的热稳定性。
优选的，所述C9石油树脂选用纳米二氧化硅改性C9石油树脂。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅的表面活性较大，能够与C9石油树脂的分子链相互作用，从而限制其分子链的运动，使得C9石油树脂热稳定性升高，从而使得沥青的热稳定性升高；此外，纳米二氧化硅限制了C9石油树脂分子链的运动，有助于提升C9石油树脂的耐老化性，从而增加了自粘层的耐老化性。
优选的，所述纳米二氧化硅改性C9石油树脂的制备方法为：
称取C9石油树脂，溶解于乙酸乙酯中，制得酯溶液；
向酯溶液中加入纳米二氧化硅，超声混合20-40min，得到混合物；
对混合物研磨1.5-2.5h，除去溶剂，干燥，得到所述纳米二氧化硅改性石油树脂。
通过采用上述技术方案，上述制备方法采用乙酸乙酯溶解C9石油树脂，便于纳米二氧化硅分散在C9石油树脂中，并且乙酸乙酯便于除去，制备工序简单，制备效率高。
优选的，纳米二氧化硅选用表面改性二氧化硅。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅的粒径较小，分散于C9石油树脂中时易发生团聚，较难在C9石油树脂中分散均匀；表面改性二氧化硅的表面富含有机基团，与C9石油树脂亲和性良好，进一步提高了C9石油树脂的热稳定性，进而提高了自粘层的热稳定性。
优选的，所述表面改性二氧化硅的制备方法为：
称取纳米二氧化硅，干燥10-14h，制成醇溶液；
调节醇溶液的pH为弱酸性，加入纳米二氧化硅重量份20％的改性剂，超声分散20-40min，得到混合物1；
65-75℃下，100-120/min下对混合物1搅拌2-3.5h，得到混合物2；
对混合物2进行洗涤、干燥，得到所述表面改性二氧化硅。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅与改性剂接触时，自身质量和体积都会增大，易在混合液中出现沉底现象，上述制备方法对二氧化硅和改性剂的混合液搅拌两次，减小了二氧化硅沉底的几率，使得改性剂对二氧化硅的表面充分改性，进而使得二氧化硅充分分散在C9石油树脂中，增加了自粘层的热稳定性。
第二方面，本申请提供一种防水卷材自粘层的制备方法，采用如下的技术方案：
一种防水卷材自粘层的制备方法，包括如下步骤；
按重量份称取PE、SBR橡胶、C9石油树脂，180-220r/min搅拌0.8-1.2h，得到混合物1；
称取基质沥青和增硬剂，150-250r/min搅拌1-1.5h，得到混合物2；
将混合物1与混合物2混合，550-650r/min下剪切搅拌10-15min；静置，得到所述沥青自粘层。
通过采用上述技术方案，本制备方法将增强剂与基质沥青单独混合，减小了增强剂粘附于其他组分的可能，有助于增强剂充分分散，进而增加了沥青自粘层的结构强度。
第三方面，本申请提供一种防水卷材，包括上表面层、聚酯胎体和上述任意一种防水卷材自粘层，所述防水卷材自粘层粘接在聚酯胎体的上、下表面，所述上表面层通过防水卷材自粘层与聚酯胎体粘接。
通过采用上述技术方案，采用上述任意一种防水卷材自粘层，制备的防水卷材均具有良好的剥离强度、热稳定性和粘接强度，可用于建筑防水，可采用预铺反粘、湿铺或热熔铺等施工方法，而且防水卷材上免打混凝土保护层。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请向SBR橡胶自粘沥青体系中加入PE，PE在沥青表面形成液膜，防止了SBR橡胶氧化，增加了自粘层的剥离强度，但PE在高温下易分解，降低了自粘层的耐老化性；C9石油树脂与PE交联，使得自粘层的耐老化性增加，但C9石油树脂会与沥青中的高分子互溶，使得剪切时高分子物质的分子链易被切断，降低了沥青的粘接强度；增硬剂能够增加自粘层的硬度和刚度，有助于提升沥青的粘接强度。
2、本申请中优选纳米二氧化硅改性C9石油树脂，纳米二氧化硅能够限制C9石油树脂分子链的运动，提高了沥青的热稳定性，同时，二氧化硅能够增加C9石油树脂的耐老化性，从而增加了自粘层的耐老化性。
3、本申请的纳米二氧化硅选用表面改性纳米二氧化硅，与C9石油树脂的亲和性良好，增加了石油树脂的热稳定性，从而增加了自粘层的热稳定性。
4、本申请的方法将增强剂与基质沥青单独混合后，再与其余组分混合，避免了增强剂粘附在其余组分上的可能，增加了增硬剂的分散程度，从而增加了自粘层的结构强度。
5、本申请的防水卷材可用于建筑物防水，施工中可预铺反粘、可湿铺以及可热熔铺，而且防水卷材上免打混凝土保护层。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。本实施例的原料均可通过市售获得，其中，二氧化硅购自济南双盈化工有限公司，粒度为1000目；KH-570购自江苏淮安化工；PE购自北京新塑世纪商贸有限公司，密度为0.9g·cm-3，规格为注塑级；SBR橡胶购自东莞市坤和塑胶化工有限公司，型号为1502；水滑石购自海城市诚信微细目石粉厂，粒度为400目；硅藻土购自济南启明化工有限公司；C9石油树脂购自济南凤鸣化工有限公司，工业级，纯度为99.9％；基质沥青购自山东浩强新材料有限公司。
原料的制备例
制备例1：表面改性二氧化硅的制备
S1、称取3kg纳米二氧化硅，干燥10-14h，溶于体积分数为75％的乙醇，制成乙醇溶液；
S2、使用碳酸钠和乙酸调节乙醇溶液的pH为5，加入0.6kgKH-570，超声分散30min，得到混合物1；
S3、控制温度为72℃，120r/min下对混合物1搅拌3h，得到混合物2；
S4、用乙醇洗涤混合物2三次，于DZF6050真空干燥箱中真空干燥2h，得到表面改性二氧化硅。
制备例2：纳米二氧化硅改性C9石油树脂的制备
S1、称取20kgC9石油树脂，溶解于乙酸乙酯中，制得乙酸乙酯溶液；
S2、向乙酸乙酯溶液溶液中加入0.5kg纳米二氧化硅，超声混合30min，得到混合物；
S3、在胶体磨中对混合物研磨2h，旋蒸除去乙酸乙酯，干燥2h，得到纳米二氧化硅改性C9石油树脂。
制备例3：表面改性二氧化硅改性C9石油树脂的制备
S1、称取20kgC9石油树脂，溶解于乙酸乙酯中，制得乙酸乙酯溶液；
S2、称取0.5kg制备例1制得的表面改性纳米二氧化硅，加入乙酸乙酯溶液溶液中，超声混合30min，得到混合物；
S3、在胶体磨中对混合物研磨2h，旋蒸除去乙酸乙酯，干燥2h，得到表面改性二氧化硅改性C9石油树脂的制备。
实施例
实施例1-10
如表1所示，实施例1-10的主要区别在于，组分的含量和配比不同。
以下以实施例1为例，其中增硬剂选用水滑石。
实施例1一种沥青自粘层的制备方法为：
S1、称取PE、SBR橡胶、C9石油树脂，200r/min搅拌1h，得到混合物1；
S2、称取基质沥青和增硬剂，220r/min搅拌1.2h，得到混合物2；
S3、将混合物1与混合物2混合于JRJ300-i高剪切乳化搅拌机中，600r/min下剪切搅拌12min；静置1.5h，得到沥青自粘层。
表1
样本 基质沥青/kg SBR橡胶/kg PE/kg C9石油树脂/kg 增硬剂/kg
实施例1 40 1 4 10 1.5
实施例2 43 2 4 12 1.7
实施例3 45 2 5 13 1.9
实施例4 46 3 6 14 2
实施例5 48 4 7 15 2.4
实施例6 50 4 8 17 2.7
实施例7 52 5 9 18 3
实施例8 53 5 10 19 3.1
实施例9 55 5 11 20 3.6
实施例10 60 6 12 20 4
实施例11-13
与实施例4-6相比，实施例11-13的区别之处在于，增硬剂选用硅藻土。
如表2所示，实施例11-13的主要区别在于硅藻土的含量不同。
表2
样本 实施例11 实施例12 实施例13
硅藻土/kg 2 2.4 2.7
实施例14-16
与实施例4-6相比，实施例14-16的区别之处在于，选用纳米二氧化硅改性C9石油树脂，纳米二氧化硅改性C9石油树脂由制备例2制得。
如表3所示，实施例14-16的主要区别在于纳米二氧化硅改性C9石油树脂的含量不同。
表3
Figure BDA0003034173600000061
实施例17-19
与实施例14-16相比，实施例17-19的不同之处在于，C9石油树脂选用表面改性二氧化硅改性C9石油树脂，表面改性二氧化硅改性C9石油树脂由制备例3制得。
如表4所示，实施例17-19的区别之处在于，表面改性二氧化硅改性C9石油树脂的含量不同。
表4
Figure BDA0003034173600000071
对比例
对比例1
授权公告号为CN105415792B中，实施例3公开的方法制得的一种沥青自粘层。
对比例2
本对比例与实施例5对比，区别之处在于，组分中缺少PE。
对比例3
本对比例与实施例5对比，区别之处在于，组分中缺少C9石油树脂。
对比例4
本实施例与实施例5对比，区别之处在于，组分中缺少增硬剂。
试验方法
将实施例1-19、对比例1-4的自粘层分别涂覆在不同网格布面的卷材上，并马上用硅油纸隔离自粘层的裸露表面，制得若干试件。
耐热性检测：
参照GB/T328.11-2007《沥青防水卷材耐热性》进行测试，具体检测方法为：截取100mm×50mm的试件，垂直悬挂在烘箱中，控制温度为115℃，烘烤1h，测量试件两面的胶层相对与胎体的平均位移，平均位移超过2.0mm为不合格；检测结果如表5所示。
平均拉力的检测：
参照GB/T328.8-2007《沥青防水卷材拉伸性能》进行测试，检测结果如表5所示。
粘接力的检测：
按照TB/T 2965-2011中记载的方法进行测试，具体测试方法为：将试件上的硅油纸揭下，随后将自粘层背离卷材的一面粘接在40mm×40mm×160mm的水泥块上；将卷材夹持在拉力试验机上，保持夹持部位不滑移；启动拉力试验机，以100mm/min的速度进行剥离实验，剥离力以拉伸过程中拉力试验机的平均拉力表示；检测结果如表5所示。
抗老化检测：抗老化检测选用低温柔性作为检测指标；低温柔性按照GB/T328.14-2007《沥青防水卷材低温柔性》中记载的方法进行测试，检测结果如表5所示。
性能检测试验
表5
样本 平均拉力/kN 平均位移/mm 粘接力/(N/mm) 低温柔性/℃
实施例1 2.01 1.77 0.47 -24.6
实施例2 2.03 1.76 0.48 -24.8
实施例3 2.06 1.76 0.50 -24.7
实施例4 2.13 1.71 0.54 -25.1
实施例5 2.20 1.68 0.59 -25.4
实施例6 2.17 1.70 0.57 -25.2
实施例7 2.15 1.72 0.54 -25.3
实施例8 2.14 1.73 0.53 -25.1
实施例9 2.06 1.78 0.49 -24.9
实施例10 2.04 1.77 0.48 -24.7
实施例11 2.24 1.67 0.62 -25.7
实施例12 2.27 1.64 0.64 -25.8
实施例13 2.26 1.66 0.61 -25.6
实施例14 2.28 1.63 0.66 -25.9
实施例15 2.31 1.62 0.68 -26.4
实施例16 2.30 1.63 0.65 -26.1
实施例17 2.32 1.61 0.69 -26.7
实施例18 2.34 1.58 0.72 -27.1
实施例19 2.33 1.60 0.71 -26.6
对比例1 1.87 1.85 0.42 -23.4
对比例2 1.94 1.79 0.43 -24.1
对比例3 1.97 1.93 0.46 -24.5
对比例4 1.92 1.87 0.45 -23.2
以下结合表4和各实施例、对比例，对本申请作进一步分析。
结合实施例1-10和对比例1，SBR橡胶中的丁二烯段能够对基质沥青表面起到润湿作用，但是SBR的丁二烯端的碳碳双键易氧化成羰基、羟基等含氧基团，进而减小了自粘层的交联度，从而减小了自粘层的剥离强度；PE能够在沥青表面形成薄膜，隔绝了氧气，对SBR的丁二烯端起到保护作用，增加了自粘层的剥离强度；但是PE溶化后易分解失性，降低了自粘层的耐老化性；C9石油树脂能够与PE交联成网络，增加了PE分子间的结合力，从而增加了自粘层的耐老化性；但是C9石油树脂会与沥青中的高分子物质互溶，使得高分子物质充分舒展，在沥青的制备时，高速剪切会使得高分子物质的分子链被切断，降低了沥青的粘接强度；增硬剂分散在自粘层中，有助于增加自粘层的硬度和刚度，从而有助于增加自粘层的粘接强度。
综上所述，本申请的自粘层与对比例1相比，在具备优异的剥离强度的同时，还兼具优异的耐老化性和粘接强度。
结合实施例5和对比例2，实施例5的粘接强度和平均拉力均优于对比例2；对比例2的组分中SBR橡胶中的丁二烯端能够对基质沥青表面起到润湿作用，但是SBR的丁二烯端的碳碳双键易氧化失性，使得该自粘层对沥青基层的剥离强度较差；PE能够在沥青表面形成液膜，隔绝了氧气，对SBR的丁二烯端起到保护作用，进而提高了自粘层和剥离强度。
结合实施例5和对比例3，实施例5的平均位移和低温柔性优于对比例3，这是由于对比例3中缺少C9石油树脂，PE在沥青表面形成液膜，虽然能降低SBR橡胶氧化的几率，但也会使得自粘层的耐老化性降低；C9石油树脂能够与PE交联，使得PE分子间的结合力增加，从而使得自粘层的平均位移较小，增加了自粘层热稳定性的同时，也增加了自粘层的耐老化性。
结合实施例5和对比例4，对比例4的组分中缺少增硬剂，C9石油树脂能够使得PE分子结合力增加，从而增加了自粘层的热稳定性和耐老化性，但是C9石油树脂中富含活性基团，易与沥青中的高分子聚合物互溶，使得高分子聚合物充分舒展，从而使得高分子聚合物在沥青剪切时被切断，从而减低了沥青的平均拉力；增硬剂能够分散在自粘层中，有助于增加自粘层的硬度和刚度，从而使得自粘的平均拉力增加。
结合实施例11-13和实施例4-5，实施例11-13的平均位移小于实施例4-5，这说明实施例11-13的热稳定性更佳；这是由于实施例11-13选用硅藻土作为增硬剂，硅藻土富含氧化钙、氧化镁等金属氧化物，具有优异的热稳定性，当硅藻土分散在自粘层中时，有助于提升自粘层的热稳定性。
结合实施例14-16和实施例11-13，实施例14-16的平均位移和低温柔性均优于实施例11-13，这是由于实施例14-16选用纳米二氧化硅改性C9石油树脂；纳米二氧化硅能够与C9石油树脂的分子链相互作用，对C9石油树脂的分子链运动起到限制作用，从而增加了C9石油树脂的热稳定性；同时，纳米二氧化硅限制了C9石油树脂分子链的运动，使得C9石油树脂具有优异的低温柔性，从而增加了自粘层的耐老化性。
结合实施例17-19和实施例14-16，这是因为与实施例14-16相比，实施例17-19选用C9石油树脂选用表面改性二氧化硅改性C9石油树脂；纳米二氧化硅的粒径较小，在混合过程中易发生团聚，较难均匀地分散在C9树脂中；而经由KH-570改性后的纳米二氧化硅表面能较低，不易发生团聚，同时，改性后的二氧化硅表面富含有机基团，有助于与C9石油树脂亲和，提高了C9石油树脂的热稳定性，进而提高了自粘层的热稳定性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种防水卷材自粘层，其特征在于，包括如下重量份的组分：
基质沥青40-60份，SBR橡胶1-6份，PE4-12份，C9石油树脂10-20份，增硬剂1.5-4份，所述增硬剂选用硅藻土，所述C9石油树脂选用纳米二氧化硅改性C9石油树脂，所述纳米二氧化硅改性C9石油树脂的制备方法为：
称取石油树脂，溶解于乙酸乙酯中，制得酯溶液；
向酯溶液中加入纳米二氧化硅，超声混合20-40min，得到混合物；
对混合物研磨1.5-2.5h，除去溶剂，干燥，得到所述纳米二氧化硅改性石油树脂。
2.根据权利要求1所述的一种防水卷材自粘层，其特征在于：包括如下重量份的组分：
基质沥青46-52份，SBR橡胶3-5份，PE6-9份，C9石油树脂14-18份，增硬剂2-3份。
3.根据权利要求1所述的一种防水卷材自粘层，其特征在于：所述纳米二氧化硅选用表面改性二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种防水卷材自粘层，其特征在于：所述表面改性二氧化硅的制备方法为：
称取纳米二氧化硅，干燥10-14h，制成醇溶液；
调节醇溶液的pH为弱酸性，加入纳米二氧化硅重量份20%的改性剂，超声分散20-40min，得到混合物1；
65-75℃下，100-120/min下对混合物1搅拌2-3.5h，得到混合物2；
对混合物2进行洗涤、干燥，得到所述表面改性二氧化硅。
5.权利要求1-4任意一种防水卷材自粘层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按重量份称取PE、SBR橡胶、C9石油树脂，180-220r/min搅拌0.8-1.2h，得到混合物1；
称取基质沥青和增硬剂，150-250r/min搅拌1-1.5h，得到混合物2；
将混合物1与混合物2混合，550-650r/min下剪切搅拌10-15min；静置，得到所述沥青自粘层。
6.一种防水卷材，其特征在于，包括上表面层、聚酯胎体和权利要求1-4中任意一种防水卷材自粘层，所述防水卷材自粘层粘接在聚酯胎体的上、下表面，所述上表面层通过防水卷材自粘层与聚酯胎体粘接。
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