CN105693491A - 采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，主要解决现有技术中反应时间较长、产品选择性较差、原料转化率较低的问题。本发明通过采用一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，异丁醛、甲醛原料和催化剂经微通道反应器的预混器充分混合后进入微通道反应器中的恒温反应器中反应，得到包括羟基新戊醛的产品；其中，原料中甲醛与异丁醛的质量之比为1～1.4:1；催化剂用量为反应液总质量的0.5～5％，微通道恒温反应器中反应温度为100～140℃，反应表压为0.5～1.5MPa，反应液在微通道反应器中的反应停留时间为30～300s；反应后所得反应液中原料异丁醛的转化率大于95％，产物羟基新戊醛的选择性大于95％的技术方案较好地解决了上述问题，可用于羟基新戊醛的制备中。

Description

采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法
技术领域
本发明涉及一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法。
背景技术
羟基新戊醛是一种重要的精细化学中间体，主要用于生产新戊二醇、羟基新戊酸、羟基特戊酸二醇单酯(1115酯)、羟基新戊胺等。目前国内外生产羟基新戊醛均以甲醛、异丁醛为起始原料，通过催化剂来获得缩合产物。羟基新戊醛在环境中极不稳定，在空气中易氧化成羟基新戊酸，受热时(尤其在130～150℃)容易生成1115酯。
甲醛和异丁醛进行羟醛缩合制羟基新戊醛是已知的。例如，在US3920760中，在异丁醛大过量的条件下，反应体系采用质量浓度为25％的Na2CO3水溶液为催化剂，反应温度70℃反应5h得到产物，该方法副反应较多并且浪费原料严重。在WO98/17614以甲醛水溶液和异丁醛为原料，三甲胺为催化剂，反应温度90℃时反应3h得到产物。在CN103130611A采用三乙胺为催化剂，甲醛和异丁醛的甲醇水溶液在反应压力0.5MPa，反应温度85～90℃，反应液需经过长时间的两段缩合才能得到羟基新戊醛的缩合产物。这些现有的羟基新戊醛制备技术都采用传统的釜式反应器，由于受设备自身限制，存在反应体系传热传质较慢、反应物返混现象严重，造成了原料转化率过低、反应时间过长、杂质增多等缺陷。
迄今为止，尚未见以微通道反应器连续流的方式进行甲醛、异丁醛的缩合制备羟基新戊醛的工艺研究。本发明提供一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法。
微通道反应器(Microreactor/Microchannelreactor)是一种连续流动的管道式反应器，由微加工技术制造的一种特征尺寸介于10‐1000微米之间，把化学反应控制在微小反应空间的装置。微反应器具有的微细化尺度决定了在其中持续流动的微观流体在传递特性和宏观流动特性。微反应器中狭窄的微通道缩短了质量传递的距离和时间，同时增大的比表面积也为传质过程提供了更大场所，从而实现反应物料的快速混合，毫秒级范围内实现径向完全混合。微反应器狭窄的微通道同时也增加了温度梯度，增大的比表面积大大的强化了反应器的传热能力(25000W/(m2*K))，与传统换热器相比至少大一个数量级。微反应器通道当量直径(10‐6m)比工业生产中管道内流体边界层厚度(10‐3m)还要小，因此其流体流动形式为层流，极窄的停留时间分布几无返混。
微反应器大的比表面积和连续操作方式，使得对反应工艺的精确控制成为可能。相对于传统的间歇反应工艺，微反应器可以精确调整反应工艺条件，例如对反应温度的精确控制、对反应时间的精确控制及物料以精确比例瞬间均匀混和。微反应器的系统微型化实现了化学过程的强化，反应效率大大提高、降低复杂化学反应的工艺要求并可实现反应工艺条件的快速筛选优化，从而能通过调整反应设备去适应化学反应过程，使得化学反应速率能接近其反应动力学极限。
由于微反应器的优点，通过结合不同功能辅助模块能满足灵活多样的化学工艺要求，尤其适用于强放热反应、反应物或产物不稳定的反应、对反应配比要求很严格的快速反应、危险化学反应以及高温高压反应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中反应时间较长、产品选择性较差、原料转化率较低的问题，提供一种新的采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法。该方法具有反应时间短、产品选择性较好、原料转化率较高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，异丁醛、甲醛原料和催化剂经微通道反应器的预混器充分混合后进入微通道反应器中进行反应，得到包括羟基新戊醛的产品；其中，原料中甲醛与异丁醛的质量之比为1～1.4:1；催化剂用量为反应液总质量的0.5～5％，微通道反应器中反应温度为100～140℃，反应表压为0.5～1.5MPa，反应液在微通道反应器中的反应停留时间为30～300s；反应后所得反应液中原料异丁醛的转化率大于95％，产物羟基新戊醛的选择性大于95％。
上述技术方案中，优选地，微通道反应器通过计量泵来调节反应原料的质量流量；微通道反应器中是通过外部换热器来控制恒温反应器的温度。
上述技术方案中，优选地，所述反应液通过冷却降温来结束反应。
上述技术方案中，优选地，所述反应原料中甲醛与异丁醛的质量比为1.05～1.25:1。
上述技术方案中，优选地，反应所用催化剂为有机胺类液体催化剂，催化剂用量为反应液总质量的1.5～3.5％。
上述技术方案中，优选地，微通道反应器中反应温度为110～130℃；反应液在微通道反应器中的反应停留时间为60～240s。
上述技术方案中，优选地，微通道反应器中通过调整反应压力以维持高温反应液为均匀液相状态，反应表压为0.8～1.2MPa。
上述技术方案中，优选地，更有机胺类液体催化剂为三甲胺、三乙胺或三丙胺中的至少一种。
上述技术方案中，优选地，微通道反应器具有管状结构的直流型通道，以及具有T型、球型、水滴状或心型结构的增强混合型通道，通道水力直径为0.5mm～10mm。
本发明中，反应液是指经微通道反应器的预混器充分混合后含有异丁醛、甲醛原料和催化剂的混合物。
本发明采用微通道反应器连续流工艺，反应时间从传统的数小试缩短至几十秒至几分钟，显著提高了反应效率。本发明使用微通道反应器连续流工艺，反应液在高温停留时间极短，且不发生返混，因此副反应少，产物选择性好。本发明采用微通道反应器连续流工艺，相对与传统釜式工艺原料在微通道反应器中混合效果更好，反应温度更高，因此原料异丁醛转化率高。本发明使用微通道反应器连续流工艺，较高的反应液温度避免了传统工艺中产物羟基新戊醛在反应器中的析出问题，达到了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
利用Vapourtec公司的FlowChemistrySystem反应设备，使用计量泵将甲醛、异丁醛和三甲胺催化剂同时泵入微通道反应器的混合器中，微通道反应器的反应表压为0.8MPa。微通道反应器具有管状结构的直流型通道，以及具有T型结构的增强混合型通道，通道水力直径为0.5mm，控制甲醛(37％水溶液)流量为0.78ml/min，异丁醛流量为1ml/min，三甲胺(50％水溶液)流量为0.08ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器中在100℃进行反应，反应液停留时间为180s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经气相色谱GC检测，结果为：异丁醛转化率为93.5％，羟基新戊醛的选择性为94.2％。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为0.8MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为0.85ml/min，异丁醛流量为1ml/min，三甲胺(50％水溶液)流量为0.1ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器中在120℃进行反应，反应停留时间为150s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为97.4％，羟基新戊醛的选择性为96.2％。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为1.0MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为0.82ml/min，异丁醛流量为1ml/min，三甲胺(50％水溶液)流量为
0.12ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器中在125℃进行反应，反应停留时间为120s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为96.6％，羟基新戊醛的选择性为95.8％。
【实施例4】
利用Corning公司的G1反应设备，微通道反应器具有管状结构的直流型通道，以及具有水滴状结构的增强混合型通道，通道水力直径为10mm；使用计量泵将甲醛，异丁醛和三甲胺同时泵入微通道反应器混合器(混合模块)中，微通道反应器的反应表压为0.9MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为23.4ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三乙胺流量为2.0ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器(混合反应模块)中在110℃进行反应，反应停留时间为200s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为92.4％，羟基新戊醛的选择性为93.7％。
【实施例5】
按照实施例4所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为1.2MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为25.8ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三乙胺流量为2.2ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器(混合反应模块)中在130℃进行反应，反应停留时间为100s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为95.7％，羟基新戊醛的选择性为97.7％。
【实施例6】
按照实施例4所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为1.2MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为24.5ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三乙胺流量为2.5ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器(混合反应模块)中在120℃进行反应，反应停留时间为150s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为95.2％，羟基新戊醛的选择性为95.5％。
【实施例7】
按照实施例4所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为1.5MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为24.5ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三乙胺流量为2.5ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器(混合反应模块)中在140℃进行反应，反应停留时间为30s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为54.5％，羟基新戊醛的选择性为98.3％。
【实施例8】
按照实施例4所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为0.5MPa。微通道反应器具有管状结构的直流型通道，以及具有球型结构的增强混合型通道，通道水力直径为5mm；催化剂为三甲胺和三丙胺的混合物，三甲胺与三丙胺的质量比为1:1，控制甲醛(37％水溶液)流量为25.8ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三甲胺和三丙胺总流量为2.5ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器(混合反应模块)中在100℃进行反应，反应停留时间为300s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为97.4％，羟基新戊醛的选择性为91.4％。
【实施例9】
按照实施例4所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为1.3MPa。催化剂为三甲胺和三乙胺的混合物，三甲胺与三乙胺的质量比为1:1，控制甲醛(37％水溶液)流量为23.4ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三甲胺和三乙胺总流量为2.4ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器(混合反应模块)中在110℃进行反应，反应停留时间为240s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为96.2％，羟基新戊醛的选择性为95.1％。
【实施例10】
按照实施例4所述的条件和步骤，微通道反应器的反应表压为1.0MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为24.5ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三乙胺总流量为2.4ml/min。混合好的原料再进入微通道恒温反应器(混合反应模块)中在130℃进行反应，反应停留时间为60s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为95.5％，羟基新戊醛的选择性为95.2％。
【比较例】
采用管式反应器，管式反应器中空或内部装填可加强原料混合的内构件。使用计量泵将甲醛、异丁醛和三甲胺同时泵入管式反应器中。反应表压为1.0MPa。控制甲醛(37％水溶液)流量为24.5ml/min，异丁醛流量为30ml/min，三乙胺总流量为2.4ml/min。管式反应器温度为110℃进行反应，反应停留时间为60s。反应产物通过冷却盘管降温，获得含有羟基新戊醛产物的产品液。产品液经GC检测表征：异丁醛转化率为37.5％，羟基新戊醛的选择性为95.4％。

Claims (9)

1.一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，异丁醛、甲醛原料和催化剂经微通道反应器的预混器充分混合后进入微通道反应器中进行反应，得到包括羟基新戊醛的产品；其中，原料中甲醛与异丁醛的质量之比为1～1.4:1；催化剂用量为反应液总质量的0.5～5％，微通道反应器中反应温度为100～140℃，反应表压为0.5～1.5MPa，反应液在微通道反应器中的反应停留时间为30～300s；反应后所得反应液中原料异丁醛的转化率大于95％，产物羟基新戊醛的选择性大于95％。
2.根据权利要求1所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于微通道反应器通过计量泵来调节反应原料的质量流量；微通道反应器中是通过外部换热器来控制恒温反应器的温度。
3.根据权利要求1所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于所述反应液通过冷却降温来结束反应。
4.根据权利要求1所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于所述反应原料中甲醛与异丁醛的质量比为1.05～1.25:1。
5.根据权利要求1所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于反应所用催化剂为有机胺类液体催化剂，催化剂用量为反应液总质量的1.5～3.5％。
6.根据权利要求1所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于微通道反应器中反应温度为110～130℃；反应液在微通道反应器中的反应停留时间为60～240s。
7.根据权利要求1所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于微通道反应器中通过调整反应压力以维持高温反应液为均匀液相状态，反应表压为0.8～1.2MPa。
8.根据权利要求5所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于有机胺类液体催化剂为三甲胺、三乙胺或三丙胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，其特征在于微通道反应器具有管状结构的直流型通道，以及具有T型、球型、水滴状或心型结构的增强混合型通道，通道水力直径为0.5mm～10mm。
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