CN105693244B - 一种铬酸镧粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铬酸镧粉体的制备方法，其特征是：按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3=1：1：1取原料La2O3、Cr和CrO3粉体混合并干法球磨，混合料装入模具中，压制成型为圆柱体形的混合料坯体；将成型的坯体置于自蔓延高温合成装置中，通过点火钨丝引燃坯体发生反应，制得疏松块材；再经湿法研磨、稀硝酸水溶液中浸泡、过滤、固体物用水洗涤，干燥，粉碎，即制得铬酸镧粉体。本发明采用成本低的原料，通过自蔓延高温合成结合酸洗工艺，快速高效制备铬酸镧粉体，具有成本低、速度快、效率高、产物纯度高、能耗低、操作简便等特点；制得的铬酸镧粉体特别适用于制备高温陶瓷发热体和固体氧化物燃料电池连接材料。

Description

一种铬酸镧粉体的制备方法
技术领域
本发明镧的制备属于，涉及一种铬酸镧粉体的制备方法。本发明制备的（高纯度）铬酸镧粉体适用作功能陶瓷材料，特别适用于制备高温陶瓷发热体和固体氧化物燃料电池（简称SOFC）连接材料。
背景技术
铬酸镧( LaCrO3) 是一种钙钛矿型( ABO3) 复合氧化物，具有高的熔点( 2490℃)，它在掺杂Ca、Sr和Mg等二价碱土金属后具有很多特殊的性质，如半导体性、高熔点及高温稳定性等，在高温发热材料、固体氧化物燃料电池连接材料、催化剂、NTC热敏电阻等方面都得到广泛的使用，是一种应用前景广阔的功能陶瓷材料。
铬酸镧发热元件用作高温发热体，在空气中的使用温度可达1900℃，可以直接从室温升温，高温下电阻随温度的变化较小，易实现精确控温，其使用寿命可达3000h以上。以铬酸镧为发热元件的电炉可用于录相机磁头铁氧体单晶的制备、高温材料单晶的制备、精密陶瓷烧结、高温性能测量和宝石变色处理等方面。
现有技术中，铬酸镧（陶瓷）粉体的合成方法主要包括固相反应法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、联氨法和水热法等，这些制备方法通常使用价格较高的反应原料，且需要较长的生产周期，生产效率较低，反应工序多，导致铬酸镧粉体最终制备成本高，不利于其大规模推广和应用。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种铬酸镧粉体的制备方法。本发明采用成本较低的La2O3、Cr、CrO3粉体作为制备原料，经自蔓延高温合成（简称SHS）结合酸洗工艺制取铬酸镧粉体；所得铬酸镧粉体纯度高、粒度细，制备工艺快速简便，生产效率高，能大幅降低铬酸镧粉体的制备成本且产品性能良好。
本发明的内容是：一种铬酸镧粉体的制备方法，其特征是步骤为：
a、配料并制成混合料坯体：
按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3= 1：1：1取原料La2O3、Cr和CrO3粉体，将原料混合并干法球磨6～24h，球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为（混合均匀的）混合料；取10～100g混合料装入模具中，在5～10MPa压力下将混合料压制成型为直径20～50mm的圆柱体形的混合料坯体（2），备用；
b、自蔓延高温合成：
采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具（1），一端与电源相连通的点火钨丝(3)，以及氧化铝垫片（4）；氧化铝垫片（4）放置在不锈钢模具（1）内底部，将混合料坯体（2）置于氧化铝垫片（4）上，在混合料坯体（2）一侧面安装点火钨丝(3)、并使点火钨丝(3)与混合料坯体（2）（充分）接触；随后对点火钨丝(3)通直流电，当达到设定电流30～60A，即引燃点火钨丝(3)，通过燃烧的点火钨丝(3)加热点燃混合料坯体（2）并发生反应，待燃烧反应结束，将燃烧反应后的物料冷却至常温，取出，即制得疏松块材；
c、制备铬酸镧粉体：
将制得的疏松块材置于行星球磨机中经湿法研磨6～24h，研磨后的粉体再置于稀硝酸水溶液中浸泡24～48h，过滤，弃去滤液，固体物用去离子水洗涤，干燥，粉碎，即制得（高纯度的）铬酸镧粉体。
本发明的内容中：步骤c中所述稀硝酸水溶液较好的是浓度为1～5 mol/L的稀硝酸水溶液。
本发明的内容中：步骤c中所述行星球磨机的转速较好的为200～350转/分钟，湿法研磨的磨球较好的为不锈钢球、球磨液体介质为去离子水，并且球：水：疏松块材的质量比为10:20:1。
本发明的内容中：步骤a中所述干法球磨的磨球较好的为不锈钢球，磨球与原料的质量比为15：1，干法球磨设备为行星球磨机等现有设备。
本发明的内容中：步骤a中所述粉体的粒度较好的是小于100目。
本发明内容所述铬酸镧粉体的制备采用CrO3为氧化剂、Cr为还原剂，通过自蔓延高温合成（简称SHS）结合酸洗工艺，制取高纯铬酸镧粉体，其化学反应方程式为：
La2O3 + Cr +CrO3 = 2CrLaO3
本发明所采用反应原料可以均购自国药集团化学试剂有限公司和阿拉丁试剂公司，为现有市售产品。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）采用本发明，以CrO3为氧化剂、Cr为还原剂，经自蔓延高温合成（简称SHS）结合酸洗工艺制得铬酸镧粉体，铬酸镧的纯度高、粒度细，用于铬酸镧功能陶瓷材料的制备，能保证具有良好性能；
（2）本发明采用成本较低的La2O3、Cr、CrO3粉体为原料，可大幅降低铬酸镧粉体的制备成本；进一步制备的铬酸镧陶瓷在高温氧化和还原气氛中具有良好的抗高温、耐腐蚀、力学性能和电性能,是一种用途广泛的功能陶瓷材料；
（3）本发明采用自蔓延高温合成结合酸洗工艺制备高纯铬酸镧粉体，具有制备工艺简单、合成速度快、生产周期短、生产效率高、产物纯度高、能耗低、合成物相可控、成本低、操作简便等优点，有利于铬酸镧粉体的大规模低成本制备，实用性强。
附图说明
图1是本发明中采用的自蔓延高温合成装置（或称自蔓延等静压装置，简称SHS）的结构示意图；
图2是实施例1所制得高纯度铬酸镧粉体样品的X射线衍射图谱，图中可见制得粉体物相仅包含铬酸镧（LaCrO3），无其他杂质相存在；
图1中：1—不锈钢模具，2—混合料坯体（即反应原料），3—点火钨丝，4—氧化铝垫片。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种铬酸镧粉体的制备方法，步骤为：
a、配料并制成混合料坯体：
以粒度小于100目的La2O3、Cr、CrO3粉体为原料，按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3= 1：1：1取各原料，将原料混合并干法球磨12h，球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为混合均匀的混合料；取20g混合料装入模具中，采用10MPa压力将混合料压制成型为直径25mm的圆柱体形的混合料坯体2，备用；
b、自蔓延高温合成：
采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括：一端与电源相连通的点火钨丝3，氧化铝垫片4，以及由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具1；在不锈钢模具1内底部放置氧化铝垫片4，将成型的所述混合料坯体2置于氧化铝垫片4上，在混合料坯体2一侧面安装点火钨丝3、并使点火钨丝3与混合料坯体2（充分）接触；随后对点火钨丝3通直流电，当达到设定电流50A，即引燃点火钨丝3，通过燃烧的点火钨丝3加热点燃混合料坯体2并发生反应，待燃烧反应结束，将燃烧反应后的物料冷却至常温，将冷却后物料取出，即制得疏松块材；
c、制备铬酸镧粉体：
将制得的疏松块材置于行星球磨机中湿法研磨24h，球磨机的转速为300转/分钟，球磨介质为不锈钢球，球磨液体介质为去离子水；磨碎后的粉体再置于2 mol/L稀硝酸水溶液中浸泡48h，过滤弃去液体、固体物用去离子水洗涤，并干燥、粉碎，即制得粒度较细的高纯度铬酸镧粉体。
实施例2：
一种铬酸镧粉体的制备方法，步骤为：
a、配料并制成混合料坯体：
按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3= 1：1：1取原料La2O3、Cr和CrO3粉体，将原料混合并干法球磨6h，球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为（混合均匀的）混合料；取10g混合料装入模具中，在5MPa压力下将混合料压制成型为直径20mm的圆柱体形的混合料坯体2，备用；
b、自蔓延高温合成：
采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具1，一端与电源相连通的点火钨丝3，以及氧化铝垫片4；氧化铝垫片4放置在不锈钢模具1内底部，将混合料坯体2置于氧化铝垫片4上，在混合料坯体2一侧面安装点火钨丝3、并使点火钨丝3与混合料坯体2（充分）接触；随后对点火钨丝3通直流电，当达到设定电流30A，即引燃点火钨丝3，通过燃烧的点火钨丝3加热点燃混合料坯体2并发生反应，待燃烧反应结束，将燃烧反应后的物料冷却至常温，取出，即制得疏松块材；
c、制备铬酸镧粉体：
将制得的疏松块材置于行星球磨机中经湿法研磨6h，研磨后的粉体再置于稀硝酸水溶液中浸泡24h，过滤，弃去滤液，固体物用去离子水洗涤，干燥，粉碎，即制得（高纯度的）铬酸镧粉体。
实施例3：
一种铬酸镧粉体的制备方法，步骤为：
a、配料并制成混合料坯体：
按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3= 1：1：1取原料La2O3、Cr和CrO3粉体，将原料混合并干法球磨24h，球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为（混合均匀的）混合料；取100g混合料装入模具中，在10MPa压力下将混合料压制成型为直径50mm的圆柱体形的混合料坯体2，备用；
b、自蔓延高温合成：
采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具1，一端与电源相连通的点火钨丝3，以及氧化铝垫片4；氧化铝垫片4放置在不锈钢模具1内底部，将混合料坯体2置于氧化铝垫片4上，在混合料坯体2一侧面安装点火钨丝3、并使点火钨丝3与混合料坯体2（充分）接触；随后对点火钨丝3通直流电，当达到设定电流60A，即引燃点火钨丝3，通过燃烧的点火钨丝3加热点燃混合料坯体2并发生反应，待燃烧反应结束，将燃烧反应后的物料冷却至常温，取出，即制得疏松块材；
c、制备铬酸镧粉体：
将制得的疏松块材置于行星球磨机中经湿法研磨24h，研磨后的粉体再置于稀硝酸水溶液中浸泡48h，过滤，弃去滤液，固体物用去离子水洗涤，干燥，粉碎，即制得（高纯度的）铬酸镧粉体。
实施例4：
一种铬酸镧粉体的制备方法，步骤为：
a、配料并制成混合料坯体：
按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3= 1：1：1取原料La2O3、Cr和CrO3粉体，将原料混合并干法球磨15h，球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为（混合均匀的）混合料；取55g混合料装入模具中，在8MPa压力下将混合料压制成型为直径35mm的圆柱体形的混合料坯体2，备用；
b、自蔓延高温合成：
采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具1，一端与电源相连通的点火钨丝3，以及氧化铝垫片4；氧化铝垫片4放置在不锈钢模具1内底部，将混合料坯体2置于氧化铝垫片4上，在混合料坯体2一侧面安装点火钨丝3、并使点火钨丝3与混合料坯体2（充分）接触；随后对点火钨丝3通直流电，当达到设定电流50A，即引燃点火钨丝3，通过燃烧的点火钨丝3加热点燃混合料坯体2并发生反应，待燃烧反应结束，将燃烧反应后的物料冷却至常温，取出，即制得疏松块材；
c、制备铬酸镧粉体：
将制得的疏松块材置于行星球磨机中经湿法研磨15h，研磨后的粉体再置于稀硝酸水溶液中浸泡36h，过滤，弃去滤液，固体物用去离子水洗涤，干燥，粉碎，即制得（高纯度的）铬酸镧粉体。
实施例5～11：
一种铬酸镧粉体的制备方法，步骤为：
a、配料并制成混合料坯体：
按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3= 1：1：1取原料La2O3、Cr和CrO3粉体，将原料混合并干法球磨6～24h（实施例5～11分别为：7h、10h、13h、16h、19h、21h、23h），球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为（混合均匀的）混合料；取10～100g（实施例5～11分别为：20g、30g、40g、60g、70g、80g、90g）混合料装入模具中，在5～10MPa（实施例5～11分别为：5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、7MPa、9MPa、10MPa）压力下将混合料压制成型为直径20～50mm（实施例5～11分别为：25mm、29mm、33mm、36mm、39mm、43mm、46mm）的圆柱体形的混合料坯体2，备用；
b、自蔓延高温合成：
采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具1，一端与电源相连通的点火钨丝3，以及氧化铝垫片4；氧化铝垫片4放置在不锈钢模具1内底部，将混合料坯体2置于氧化铝垫片4上，在混合料坯体2一侧面安装点火钨丝3、并使点火钨丝3与混合料坯体2（充分）接触；随后对点火钨丝3通直流电，当达到设定电流30～60A，即引燃点火钨丝3，通过燃烧的点火钨丝3加热点燃混合料坯体2并发生反应，待燃烧反应结束，将燃烧反应后的物料冷却至常温，取出，即制得疏松块材；
c、制备铬酸镧粉体：
将制得的疏松块材置于行星球磨机中经湿法研磨6～24h（实施例5～11分别为：7h、10h、13h、16h、19h、21h、23h），研磨后的粉体再置于稀硝酸水溶液中浸泡24～48h（实施例5～11分别为：28h、31h、35h、38h、42h、44h、46h），过滤，弃去滤液，固体物用去离子水洗涤，干燥，粉碎，即制得（高纯度的）铬酸镧粉体。
上述实施例5～11中：步骤c中所述稀硝酸水溶液是浓度为1～5 mol/L中任一的稀硝酸水溶液。
上述实施例2～11中：步骤c中所述行星球磨机的转速可以为200～350转/分钟中任一，湿法研磨的磨球为不锈钢球、球磨液体介质为去离子水，并且球：水：疏松块材的质量比为10：20：1。
上述实施例2～11中：步骤a中所述干法球磨的磨球为不锈钢球，磨球与原料的质量比为15：1，干法球磨设备为行星球磨机等现有设备。
上述实施例2～11中：步骤a中所述粉体的粒度小于100目。
本发明中铬酸镧粉体的制备采用CrO3为氧化剂、Cr为还原剂，通过自蔓延高温合成（简称SHS）结合酸洗工艺，制取高纯铬酸镧粉体，其化学反应方程式为：
La2O3 + Cr +CrO3 = 2CrLaO3
本发明所采用反应原料可以均购自国药集团化学试剂有限公司和阿拉丁试剂公司，为现有市售产品。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量（重量）份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (1)

1.一种铬酸镧粉体的制备方法，其特征是步骤为：
a、配料并制成混合料坯体：
按摩尔比为La2O3：Cr：CrO3= 1：1：1取原料La2O3、Cr和CrO3粉体，将原料混合并干法球磨6～24h，球磨后的粉料再过100目筛，筛下物即为混合料；取10～100g混合料装入模具中，在5～10MPa压力下将混合料压制成型为直径20～50mm的圆柱体形的混合料坯体（2），备用；
b、自蔓延高温合成：
采用自蔓延高温合成装置，该装置的组成包括由底部、环形侧壁和上压头构成的不锈钢模具（1），一端与电源相连通的点火钨丝(3)，以及氧化铝垫片（4）；氧化铝垫片（4）放置在不锈钢模具（1）内底部，将混合料坯体（2）置于氧化铝垫片（4）上，在混合料坯体（2）一侧面安装点火钨丝(3)、并使点火钨丝(3)与混合料坯体（2）接触；随后对点火钨丝(3)通直流电，当达到设定电流30～60A，即引燃点火钨丝(3)，通过燃烧的点火钨丝(3)加热点燃混合料坯体（2）并发生反应，待燃烧反应结束，将燃烧反应后的物料冷却至常温，取出，即制得疏松块材；
c、制备铬酸镧粉体：
将制得的疏松块材置于行星球磨机中经湿法研磨6～24h，研磨后的粉体再置于稀硝酸水溶液中浸泡24～48h，过滤，固体物用去离子水洗涤，干燥，粉碎，即制得铬酸镧粉体；
所述行星球磨机的转速为200～350转/分钟，湿法研磨的磨球为不锈钢球、球磨液体介质为去离子水，球：水：疏松块材的质量比为10：20：1；
所述稀硝酸水溶液是浓度为1～5 mol/L的稀硝酸水溶液；
步骤a中所述干法球磨的磨球为不锈钢球，磨球与原料的质量比为15：1；
步骤a中所述粉体的粒度小于100目。
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