CN105692715B - 一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置 - Google Patents
一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105692715B CN105692715B CN201610068031.XA CN201610068031A CN105692715B CN 105692715 B CN105692715 B CN 105692715B CN 201610068031 A CN201610068031 A CN 201610068031A CN 105692715 B CN105692715 B CN 105692715B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electromagnetic wave
- ferroso
- ferric oxide
- solution
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 229940056319 ferrosoferric oxide Drugs 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 20
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 claims description 9
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 9
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 28
- WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3] WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 4
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明提供了一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置，该方法包括将pH值调整至7以上的二价铁离子溶液，并保持温度在80℃以上的步骤和向二价铁离子溶液通入有氧气体，馈入频率为50Hz～100MHz的电磁波，以及抽滤，清洗，干燥后得到四氧化三铁的步骤。该装置可自动生产四氧化三铁。该方法使二价铁离子溶液在特定的碱性环境下与氧气在电磁波的辅助下生成四氧化三铁，不仅原料品种少，而且工艺简单，适合于工业上大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及四氧化三铁制备领域，特别涉及一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置。
背景技术
目前，有用微波加热制备四氧化三铁的方法，所用原料除亚铁盐、铁盐外，还包括多元醇、无机盐和表面活性剂以及加入助溶剂，使用原料较多，工艺较复杂，且不易于大规模生产；杨喜云等在《空气氧化制备四氧化铁》一文中指出常规的氧化共沉淀法生成四氧化三铁需要290～400分钟，刘俊等在《沉淀氧化法制备Fe3O4磁流体》中指出制备四氧化三铁需要5.5小时。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足。提供一种用电磁波辅助制备四氧化三铁的新方法并能够大规模生产纳米四氧化三铁的装置。该方法以二价铁离子为原料，在通入有氧气体的条件下进行电磁波辐照，生成四氧化三铁。具有原料种类少，成本低，生产周期短，节约能源等优点。该装置能够根据要求生产四氧化三铁，生成过程全自动化。
本发明所采用的技术方案是：一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法，包括以下步骤：
步骤1、将二价铁离子溶液的pH值调整至7以上并保持在80℃以上；
步骤2、向二价铁离子溶液通入有氧气体，馈入频率为50Hz—100MHz的电磁波；
步骤3、抽滤、清洗、干燥后得到纯净的四氧化三铁。
上述的二价铁离子溶液为可在水中提供二价铁离子的物质的溶液。二价铁离子溶液(下面简称为溶液)为硫酸亚铁水溶液、氯化亚铁水溶液或氢氧化亚铁溶液等。
本发明还提供一种电磁波辅助制备四氧化三铁所使用的装置，包括盛放反应物的容器，所述的容器上设置有液体物料入口、固体物料入口和出料口，在所述的容器内设置有搅拌装置、液位传感器、将含氧气体通入溶液的通气装置、将电磁波馈入溶液中的电磁波馈入装置、温度传感器、pH值测量装置，对容器内溶液加热的加热装置，实时控制装置，所述的液位传感器、温度传感器和pH值测量装置的输出端与所述的实时控制装置相连，所述的实时控制装置产生控制信号分别控制所述的液体物料入口、固体物料入口、出料口、加热装置、搅拌装置的搅拌电机、电磁波馈入装置和通气装置。
该装置是一种由实时控制装置自动控制生产四氧化三铁的装置，利用这样的装置可以自动生成四氧化三铁，该装置操作简单。该方法使溶液在特定的碱性环境下与氧气在电磁波的辅助下生成四氧化三铁，原料种类少，工艺简单，适合于大规模工业生产。
以下将结合附图和实例，对本发明进行较为详细的说明。
附图说明
图1是本发明实施例1的装置结构图。
图2是本发明实施例1的装置控制框图。
图3是本发明实施例1的线圈式辐射装置俯视图。
图4是本发明实施例1的平板式电磁辐射装置俯视图。
图5是本发明实施例3制得的四氧化三铁的XRD检测图。
图6是本发明实施例2制得的四氧化三铁的XRD检测图。
具体实施方式
实施例1：图1为一种电磁波辅助制备四氧化三铁的装置示意图。该装置包括盛放亚铁离子溶液的容器1，可以是不同的材料，但不可与反应物反应，外有保温层。液体物料入口2、固体物料入口3、搅拌装置4、液位传感器5、出料口6、通气装置7、电磁波馈入装置8、温度传感器9、pH值测量装置10和清洗装置12、加热装置14。将它们与实时控制装置13相连。还配有出气口兼观察取样口11。实时控制装置14可以采用一台智能终端，它能够通过接口采集温度传感器9、液位传感器5和pH值测量装置10检测到的溶液的温度、液位高度和PH值，根据这些检测结果控制液体物料入口2、固体物料入口3、出料口6、搅拌装置4、清洗装置12、通气装置7、电磁波馈入装置8和加热装置14工作，如检测到容器1内溶液液位偏低，则控制液体物料入口2向内添加调制好的溶液，或者控制从液体物料入口2加入水，从固体物料入口3加入适量亚铁盐，为了使亚铁盐充分溶解，控制搅拌装置4马达工作，搅拌使亚铁盐充分溶解。如检测到PH值小于7，则控制从液体物料入口3加入碱溶液或者从固体物料入口3加入适量的碱等，总之实时控制装置14作为一台智能终端，可以完成这些简单的控制的，无需要人工干预。
图2为本实施例的自动生产四氧化三铁制备装置的控制框图。全部生产过程如下：首先在实施控制装置中设定反应温度范围、反应时间、注水量、pH值范围、冲洗时间，搅拌时间与方式、物料投放量、清洗时间与方式等参数；当反应物从固态物料口进入反应容器后，实时控制装置控制液态物料口向反应容器内注水或溶液；液位传感器的输出接实时控制装置，实时控制装置根据液位传感器的输出结果控制液体物料入口加入所需物质并保持液面高度不至于过高或过低。加热装置(如通过通气装置通入高温蒸汽或者电阻丝加热)加热反应容器内的溶液，当温度达到设定最大值时(如85℃)关闭加热装置。当温度低于设定的最小值时(如80℃)，使加热装置工作。温度传感器实时监测温度变化，控制加热装置开关。搅拌装置按设定开始工作。pH值测量装置检测反应容器内的pH值，并将检测信号传递给实时控制装置，根据pH值实时控制装置控制加入碱性物质，保持pH值在设定的范围内(当pH值低于设定的最小值时(如8)，控制物料入口加碱，当pH值达到设定值最大时(如12)，停止加碱)。需要通入的气体可与高温蒸汽混合后一同由通气装置通入反应容器，由于容器中的空气压力增加，则需要从出气口出气，因此出气口可带有冷凝装置，减少水分损失。同时电磁波馈入装置向溶液中馈入设定频率的电磁波，频率范围为50Hz～100MHz。反应结束后，电磁波馈入装置、通气装置、搅拌装置、pH值测量装置、温度传感器、液位传感器、加热装置停止工作。自动打开出料口，释放容器内物质；清洗装置(如高压水喷淋装置)工作，清洗粘附在容器上的物质。整个过程由实时控制装置来控制完成。对反应结束后的溶液进行过滤后可再次成为液态物料。反应过程中可随时从出气口取样，监测反应进程。
图3为线圈式电磁辐射装置的俯视图。图中大圆表示反应容器，小圆表示辐射装置——金属线圈。在金属线圈上有绝缘材料，以保证线圈不会发生漏电现象，保证工作人员的安全。线圈可以是单匝或多匝，可根据实际情况选择使用一个或多个线圈，线圈可在反应容器内部或外部。线圈的谐振频率可根据与其串联或并联的电容来调整，为更改电容方便，将电容放置在反应容器外，电容可以使用电解电容、陶瓷电容、贴片电容。
图4为平板式电磁辐射装置俯视图。图中多边形为金属板的俯视图。当相对的两块金属板与电感相连后，对两块金属板施加交变信号，板间就会产生交变的电场。其谐振频率可根据与金属板串联或并联的电感来调整，同样电感置于反应容器外。金属板的数量视实际情况而定。若使用多对金属板，可以使用同一信号源进行并联工作，也可使用多个信号源。
两种方法的电磁波产生装置均只需提供所需频率的信号，电磁波产生装置的设计为电流与电压可控型，低电压工作，以确保生产过程安全。无论是线圈式还是平板式，利用的都是LC谐振来产生所需频率的电磁场。相比较使用微波的方法，使匹配、辐射器设计、微波传输以及产生方法等问题上采用了简单的解决方案，从而降低了电路的制作难度；辐射器仅为金属线圈或金属板，相比较波导与微波辐射器制作成本低，且制作简单。
本发明具有以下有益效果：
1、溶液中电磁波功率密度可调，工作频率范围广，安全性高。
2、生产周期短，生产成本低。
3、设备简单，容易操作。具有实时控制装置，自动完成整个生产过程
3、按最佳投料方式运行，减少物料消耗，降低人力和时间成本。
4、整体设备制造成本低。
5、反应后剩余物质可回收利用。
实施例2：该实施例通过实验获得四氧化三铁。
本实施例以7H2O·FeSO4粉末和NaOH颗粒为反应物料，以自来水为反应介质，7H2O·FeSO4粉末2.8g、NaOH颗粒1.2g、自来水80mL。
工艺步骤依次如下：
(1)取NaOH 1.2g溶于85℃40mL水中，7H2O·FeSO4 2.8g溶于85℃40mL水中。此时二价铁离子浓度为0.13mol/L。
(2)将两溶液同时倒入100mL的烧杯后放入水浴锅中保温(85℃)并加以电磁辐射。此烧杯上绕有多匝线圈，通过调整并联电容，使工作频率谐振在3.15MHz。
(3)电磁波产生装置提供频率为3.15MHz，功率为90mW的连续正弦波，通过同轴电缆接入线圈。空气通过气泵由玻璃管通入烧杯底部，使气体与溶液充分接触。
(4)50分钟后可见烧瓶内沉淀全部变为黑色。
(5)先用磁铁初步检测产物，可被磁铁吸引。
(6)将溶液倒入布氏漏斗进行抽滤。
(7)清水清洗，直到pH值为7时结束抽滤。
(8)60℃烘箱干燥4小时。
(9)XRD检测，表明产物为纯净四氧化三铁，如图6所示。
实施例3：该实施例通过实验获得四氧化三铁。
本实施例以7H2O·FeSO4粉末和NaOH颗粒为反应物料，以自来水为反应介质，7H2O·FeSO4粉末2.8g、NaOH颗粒1.2g、自来水80mL。
工艺步骤依次如下：
(1)取NaOH 1.2g溶于85℃40mL水中，7H2O·FeSO4 2.8g溶于85℃40mL的水中。此时二价铁离子浓度为0.13mol/L。。
(2)将两溶液同时倒入1L的四颈烧瓶中，将此烧瓶放入电热套中保持85℃。
(3)将空气通过气泵由玻璃管通入四颈烧瓶底部，使气体与溶液充分接触。
(4)实验300分钟后可见烧瓶内沉淀全部变为黑色。
(5)先用磁铁初步检测产物，可被磁铁吸引。
(6)将溶液倒入布氏漏斗进行抽滤。
(7)清水清洗，直到pH值为7时结束抽滤。
(8)60℃烘箱干燥4小时。
(9)XRD检测，表明产物为纯净四氧化三铁，如图5所示。
其他实施例：改变输入电磁波频率的实验实例由下表给出。反应时间为烧瓶内沉淀全部变为黑色的时间。其他实验条件与步骤均与上述实施例2相同。
从上述实施例可以看出：在一定的酸碱碱性环境下，反应溶液可以与空气中的氧气在80～90℃的情况下反应生成四氧化三铁，当50Hz～100MHz的电磁波辅助化学反应时，反应时间将会大大缩短，从文献给出的290分钟以上与5.5小时以及实施例3中的300分钟变为少于90分钟。
Claims (1)
1.一种电磁波辅助制备四氧化三铁所使用的装置，其特征在于：包括盛放反应物的容器(1)，所述的容器(1)的材料不可与反应物发生反应，容器(1)上设置有液体物料入口(2)、固体物料入口(3)和出料口(6)，在所述的容器内设置有搅拌装置(4)、液位传感器(5)、将含氧气体通入溶液的通气装置(7)、将频率为50Hz~100MHz的电磁波馈入溶液中的电磁波馈入装置(8)、温度传感器(9)、pH值测量装置(10)，对容器(1)内溶液加热的加热装置(14)，实时控制装置(13)，所述的液位传感器(5)、温度传感器(9)和pH值测量装置(10)的输出端与所述的实时控制装置(13)相连，所述的实时控制装置(13)产生控制信号分别控制所述的液体物料入口(2)、固体物料入口(3)、出料口(6)、加热装置(14)、搅拌装置(4)的搅拌电机、电磁波馈入装置(8)和通气装置(7)，所述的电磁波馈入装置（8）使用平行板式电磁辐射装置或线圈式电磁辐射装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610068031.XA CN105692715B (zh) | 2016-02-01 | 2016-02-01 | 一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610068031.XA CN105692715B (zh) | 2016-02-01 | 2016-02-01 | 一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105692715A CN105692715A (zh) | 2016-06-22 |
| CN105692715B true CN105692715B (zh) | 2018-04-17 |
Family
ID=56229894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610068031.XA Expired - Fee Related CN105692715B (zh) | 2016-02-01 | 2016-02-01 | 一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105692715B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109200971A (zh) * | 2017-07-09 | 2019-01-15 | 黄兆荣 | 电磁波代替催化剂装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100381363C (zh) * | 2006-04-13 | 2008-04-16 | 上海交通大学 | 水溶性四氧化三铁纳米晶体的控温控压微波合成方法 |
| CN201108822Y (zh) * | 2007-09-07 | 2008-09-03 | 中信国安盟固利新能源科技有限公司 | 一种微波化学反应装置 |
-
2016
- 2016-02-01 CN CN201610068031.XA patent/CN105692715B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105692715A (zh) | 2016-06-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104722255B (zh) | 感应式磁电生化反应系统及其应用 | |
| CN106524758B (zh) | 一种多功能高温微波金属熔炼设备 | |
| CN105268388B (zh) | 一种循环式磁电感应反应系统及其应用 | |
| CN102101697A (zh) | 高分散性TiO2纳米晶溶胶的快速制备方法 | |
| CN105692715B (zh) | 一种电磁波辅助制备四氧化三铁的方法及所使用的装置 | |
| CN102173458A (zh) | 铁酸铋纳米粉体的制备方法 | |
| CN107416888A (zh) | 一种纳米氧化铜的制备方法 | |
| CN103922412B (zh) | 一种微波水热法制备片状SmWO4(OH)的方法 | |
| CN111592047B (zh) | 一种用于氧化铁纳米颗粒连续制备的流体方法 | |
| CN103204551B (zh) | 一种微米级Fe3O4 的可控制备方法 | |
| CN105084883B (zh) | 一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺 | |
| CN103657566B (zh) | 一种化学反应装置 | |
| CN103663543B (zh) | 一种制备氧化锌纳米材料的方法 | |
| CN109231979A (zh) | 一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法 | |
| CN206666136U (zh) | 一种制备石墨烯的装置 | |
| CN109714847A (zh) | 间歇式感应热反应器 | |
| CN105826546B (zh) | 一种TiO2-B超细纳米线及其制备方法与应用 | |
| CN211570485U (zh) | 氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置 | |
| CN101580242B (zh) | 一种用煤焦油沥青制备针状焦的方法 | |
| CN211927497U (zh) | 一种用于现场快速检测的新型便携式前处理装置 | |
| CN101949643B (zh) | 磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法 | |
| CN203233999U (zh) | 一种采用射频感应放电的食品干燥装置 | |
| CN106744672B (zh) | 一种三维纳米多孔硅的制备装置及制备系统 | |
| CN103950983B (zh) | 一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12 微晶的方法 | |
| CN101767833B (zh) | yα-FeOOH-(1-y)γ-Fe2O3系微粒的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180417 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |