CN105084883B - 一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺 - Google Patents

一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105084883B
CN105084883B CN201510508952.9A CN201510508952A CN105084883B CN 105084883 B CN105084883 B CN 105084883B CN 201510508952 A CN201510508952 A CN 201510508952A CN 105084883 B CN105084883 B CN 105084883B
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
solution
atomization
reactor
atomizing disk
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510508952.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105084883A (zh
Inventor
宋锡滨
张兵
张曦
艾辽东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
Original Assignee
Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd filed Critical Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
Priority to CN201510508952.9A priority Critical patent/CN105084883B/zh
Publication of CN105084883A publication Critical patent/CN105084883A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105084883B publication Critical patent/CN105084883B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括原材料选取、配液、共沉淀、浓缩、水热反应、洗涤、干燥、检验等步骤。通过本发明得到的纳米铁氧体颗粒均匀、团聚少、结晶度高、活性高，满足叠层电感低温烧结的要求。

Description

一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺
技术领域
本发明属于磁性陶瓷材料领域，具体涉及一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺。
背景技术
目前，叠层片式电感是叠层片式电感、叠层片式变压器、叠层片式滤波器、叠层片式磁珠、磁珠排等叠层片式元件的统称，广泛应用于手机、电脑及通讯设备等电子元器件领域。目前随着电子产品小型化的需求及高密度表面贴装技术的迅速发展，叠层电感等叠层片式磁性元件正在向着小型化、高频化、多功能化和集成化的方向快速发展。
叠层镍锌铁氧体软磁粉料是制作叠层电感的重要原材料。为了实现叠层片式电感与银电极的共烧，通常采用引入其他离子Cu、Li等进行离子替换、添加助烧剂及使用铁氧体粉体的纳米化等措施。目前市场上对叠层片式电感，以及满足低温烧结、流延工艺要求的高活性镍锌铁氧体纳米粉体材料的需求相当迫切。
镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法主要有：固相法、溶胶-凝胶法，固相法工艺简单、成本低，但晶粒尺寸不均匀、易引入杂质且能耗大；溶胶-凝胶法易团聚、且成本高；均匀沉淀法团聚严重、粒径分布不均匀。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺。
其技术方案是：它通过以下步骤来实现：
1）原材料选取：筛选以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料；
2）配液：配制浓度为0.2～10mol/L的氢氧化钠、碳酸氢铵、氢氧化钾、氨水为沉淀剂溶液，配制浓度为0.1～2.0mol/L的氯化物、硫酸盐或者硝酸盐为金属盐溶液；
3）共沉淀：在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送泵泵入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴，金属盐溶液通过循环泵泵入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴，两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为20~50℃，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的pH 值为8~12，完成沉淀反应；
3）浓缩：将沉淀后的浆料通过沉降浓缩或反渗透膜浓缩0.5~2倍；
4）水热反应：将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应；
5）洗涤：对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度＜300ppm。
6）用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150℃。
7）检验。
所述的雾化沉淀反应器为双雾化盘结构，包括碱液雾化盘和盐溶液雾化盘，碱液雾化盘和盐溶液雾化盘位于反应器本体内部，可同时将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别进行雾化后，以雾滴的形式混合发生均匀沉淀，反应器本体上还设有雾化电机、搅拌电机、沉淀剂溶液入口，盐溶液雾化盘联通循环泵。
所述雾化沉淀反应器的雾化盘的频率为30～60Hz。
所述的浓缩采用的反渗透膜为陶瓷膜、有机膜，膜管孔径和洗涤用膜管孔径均为10～200m。
所述水热反应釜为高压水热合成釜，材质为锆材、镍材或者钛材与碳钢的复合材质。
所述水热合成釜通过导热油升温和降温，升温速率为0.5～10℃/min，降温速率为1～10℃/min，保温温度为120～250℃，保温时间为5～24h。
本发明根据雾化原理，设计出雾化沉淀反应器来实现两种溶液的均匀共沉淀，可以使金属盐溶液和沉淀剂溶液的在更小的尺度上均匀混合，然后经过水热反应得到的纳米铁氧体颗粒均匀、团聚少、结晶度高、活性高，满足叠层电感低温烧结的要求。
附图说明
图1是本发明雾化沉淀反应器的结构示意图；
其中，1、本体，2、碱液雾化盘，3、盐溶液雾化盘，4、雾化电机，5、搅拌电机，6、沉淀剂溶液入口，7、循环泵。
图2是本发明实施例1铁氧体样品的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例2铁氧体样品的扫描电镜照片。
具体实施方式
参照图1至3，一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，它通过以下步骤来实现：
1）原材料选取：筛选以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料；
2）配液：配制浓度为0.2～10mol/L的氢氧化钠、碳酸氢铵、氢氧化钾、氨水为沉淀剂溶液，配制浓度为0.1～2.0mol/L的氯化物、硫酸盐或者硝酸盐为金属盐溶液；
3）共沉淀：在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送泵泵入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴，金属盐溶液通过循环泵泵入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴，两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为20~50℃，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的pH 值为8~12，完成沉淀反应；
3）浓缩：将沉淀后的浆料通过沉降浓缩或反渗透膜浓缩0.5~2倍；
4）水热反应：将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应；
5）洗涤：对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度＜300ppm。
6）用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150℃。
7）检验。
所述的雾化沉淀反应器为双雾化盘结构，包括碱液雾化盘2和盐溶液雾化盘3，碱液雾化盘2和盐溶液雾化盘3位于反应器本体1内部，可同时将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别进行雾化后，以雾滴的形式混合发生均匀沉淀，反应器本体1上还设有雾化电机4、搅拌电机5、沉淀剂溶液入口6，盐溶液雾化盘3联通循环泵7。
所述雾化沉淀反应器的碱液雾化盘2和盐溶液雾化盘3的频率为30～60Hz。
所述的浓缩采用的反渗透膜为陶瓷膜、有机膜，膜管孔径和洗涤用膜管孔径均为10～200m。
所述水热反应釜为高压水热合成釜，材质为锆材、镍材或者钛材与碳钢的复合材质。
所述水热合成釜通过导热油升温和降温，升温速率为0.5～10℃/min，降温速率为1～10℃/min，保温温度为120～250℃，保温时间为5～24h。
实施例1
参照图2，以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料，以氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水为沉淀剂；配制浓度为5mol/L的沉淀剂溶液，然后在雾化沉淀反应器中，按照配方分别配制浓度为0.8mol/L的金属盐溶液。
在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送泵泵入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴；金属盐溶液通过循环泵泵入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴；两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为25~50℃，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的pH ~10，完成沉淀反应。
利用陶瓷膜将沉淀后的浆料浓缩1倍。
将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应，水热反应温度200℃，保温时间8小时。
对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度＜300ppm。
用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150℃。
检验后获得合格产品。
实施例2
参照图3，以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料，以氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水为沉淀剂；配制浓度为5mol/L的沉淀剂溶液，然后在雾化沉淀反应器中，按照配方分别配制浓度为0.8mol/L的金属盐溶液；
在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送泵泵入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴；金属盐溶液通过循环泵泵入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴；两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为25~50℃，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的pH ~10，完成沉淀反应。
利用陶瓷膜将沉淀后的浆料浓缩1.5倍。
将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应，水热反应温度180℃，保温时间12小时。
对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度＜300ppm。
用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150℃。
检验后得到合格产品。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于：它通过以下步骤来实现：
1)原材料选取：筛选以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料；
2)配液：配制浓度为0.2～10mol/L的氢氧化钠、碳酸氢铵、氢氧化钾、氨水为沉淀剂溶液，配制浓度为0.1～2.0mol/L的氯化物、硫酸盐或者硝酸盐为金属盐溶液；
3)共沉淀：金属盐溶液在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送泵泵入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴，将雾化沉淀反应器中的金属盐溶液通过循环泵泵入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴，两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为20～50℃，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的pH 值为8～12，完成沉淀反应；
4)浓缩：将沉淀后的浆料通过沉降浓缩或反渗透膜浓缩0.5～2倍；
5)水热反应：将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应；
6)洗涤：对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度＜300ppm；
7)用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20～30％，出口温度120～150℃；
8)检验。
2.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于：所述的雾化沉淀反应器为双雾化盘结构，包括碱液雾化盘和盐溶液雾化盘，碱液雾化盘和盐溶液雾化盘位于反应器本体内部，可同时将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别进行雾化后，以雾滴的形式混合发生均匀沉淀，反应器本体上还设有雾化电机、搅拌电机、沉淀剂溶液入口，盐溶液雾化盘联通循环泵。
3.根据权利要求2所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于：所述雾化沉淀反应器的雾化盘的频率为30～60Hz。
4.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于：所述的浓缩采用的反渗透膜为陶瓷膜、有机膜，膜管孔径和洗涤用膜管孔径均为10～200m。
5.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于：所述水热反应釜为高压水热合成釜，材质为锆材、镍材或者钛材与碳钢的复合材质。
6.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于：所述水热合成釜通过导热油升温和降温，升温速率为0.5～10℃/min，降温速率为1～10℃/min，保温温度为120～250℃，保温时间为5～24h。
CN201510508952.9A 2015-08-19 2015-08-19 一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺 Active CN105084883B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510508952.9A CN105084883B (zh) 2015-08-19 2015-08-19 一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510508952.9A CN105084883B (zh) 2015-08-19 2015-08-19 一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105084883A CN105084883A (zh) 2015-11-25
CN105084883B true CN105084883B (zh) 2019-11-19

Family

ID=54566327

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510508952.9A Active CN105084883B (zh) 2015-08-19 2015-08-19 一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105084883B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106315685B (zh) * 2016-08-23 2018-06-26 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种纳米锰锌铁氧体材料的制备方法与设备
CN110523347B (zh) * 2018-05-23 2022-12-09 国家能源投资集团有限责任公司 液体分布器和沉淀反应合成方法
CN109637797A (zh) * 2018-12-04 2019-04-16 天长市昭田磁电科技有限公司 一种磁性纳米材料的制备方法及其在制备磁芯中的应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1911860A (zh) * 2006-09-05 2007-02-14 电子科技大学 一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法
CN1935353A (zh) * 2005-09-22 2007-03-28 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 纳米粉体合成装置及方法
CN101486492A (zh) * 2008-01-18 2009-07-22 北京化工大学 磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒及其制备方法
CN101696108A (zh) * 2009-10-14 2010-04-21 中北大学 软磁镍锌铁氧体纳米材料的制备方法
CN103232231A (zh) * 2013-04-09 2013-08-07 昆明理工大学 一种尖晶石型NiCuZn铁氧体的制备方法
CN104577121A (zh) * 2015-01-27 2015-04-29 黄铭 微分反应结晶法制备高纯纳米级产物的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007031246A2 (de) * 2005-09-16 2007-03-22 H.C. Starck Gmbh Reduktionsverfahren

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1935353A (zh) * 2005-09-22 2007-03-28 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 纳米粉体合成装置及方法
CN1911860A (zh) * 2006-09-05 2007-02-14 电子科技大学 一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法
CN101486492A (zh) * 2008-01-18 2009-07-22 北京化工大学 磁性尖晶石结构铁氧体纳米颗粒及其制备方法
CN101696108A (zh) * 2009-10-14 2010-04-21 中北大学 软磁镍锌铁氧体纳米材料的制备方法
CN103232231A (zh) * 2013-04-09 2013-08-07 昆明理工大学 一种尖晶石型NiCuZn铁氧体的制备方法
CN104577121A (zh) * 2015-01-27 2015-04-29 黄铭 微分反应结晶法制备高纯纳米级产物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105084883A (zh) 2015-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102324514B (zh) 一种锂离子电池三元正极材料用前驱体的制备方法
CN105084883B (zh) 一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺
CN103962570B (zh) 一种纳米镍粉的制备方法
CN101456078B (zh) 一种纳米级镍铜锌铁氧体粉末的制备方法
CN103007957A (zh) 一种制备具有磁性光催化活性空心玻璃微珠改性的方法
CN108046311A (zh) 高纯氧化镓的制备方法
CN100528758C (zh) 高纯微米级氧化铋微粉的生产方法
CN104014808A (zh) 引晶生长法制备单分散超细镍粉的方法及其微反应系统
CN110294498B (zh) 一种制备三元材料前驱体的智能控制反应系统及制备方法
CN107556329B (zh) 一种多孔金属有机框架材料及其制备方法
CN102962470B (zh) 常温下制备球形超细镍粉的方法
CN106745303B (zh) 一种三维花球状铁酸镧铋粉体及其制备方法
CN104402065A (zh) 一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法
CN106517361A (zh) 一种尖晶石型纳米铁酸镍粉体的制备方法
CN207672144U (zh) 一种强磁场下加压式分散电镀装置
CN104439273B (zh) 一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法
CN102951685A (zh) 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法
CN101407328B (zh) 一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法
CN112850801B (zh) 一种大颗粒四氧化三钴的制备方法
CN104445350A (zh) 采用超声辅助沉淀法制备的y2o3超细粉
CN104310449B (zh) 一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法
CN106367773A (zh) 一种钒酸铜的制备方法
CN108046323B (zh) 一种铌氧化物的制备方法
CN106315685B (zh) 一种纳米锰锌铁氧体材料的制备方法与设备
CN211570485U (zh) 氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant