CN105692687A - 一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，通过分别制取的石墨烯和硫化镉，在将其结合制备成石墨烯-硫化镉纳米复合材料，简化了传统的制备工艺，且制备出的纳米复合材料新能更加稳定，提高了复合材料的光催化性能，适用于工业化的进一步生产加工，可进一步推广应用。

Description

一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米复合材料的制备领域，具体涉及一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法。

背景技术

随着现在工业化，石墨烯，由sp2杂化碳原子组成二维六角形蜂巢状晶体结构，是富勒烯球，碳纳米管后碳材料领域的另一个重大发现，石墨烯具有极大的理论使其子啊电子传感器、超级电容器以及光伏器件等领域具有良好的应用前景。

一方面，石墨烯具有可作为电子接孩子提高半导体中光生电荷的迁移速率，降低载流子的符合几率，从而提高太阳能的光电转换率；另一方面，将石墨烯与半导光催化剂复合，利用石墨烯规整的二位平面结构作为光催化剂的载体，可以提高催化剂的分散程度，提高纳米复合材料的光催化活性。

现在的制备石墨烯-硫化镉复合材料的制备工艺较为粗糙，制备的产品不便于工业的生产，石墨烯-硫化镉复合材料表面产生的纳米层分布不均匀。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，使得操作工艺便于工业化的生产加工，且能够有效的提高复合材料的光催化性能。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，操作步骤如下：

1)以镉源为原料，加入到去离子水中，调节pH值为7.8-8.3，然后在搅拌，并通入氮气40-50分钟反应；

2)将硫源、以及稳定剂加入到步骤1)中，调节pH值为8.0-8.5，在进行搅拌，同时继续通入氮气20分钟反应，得到硫化镉；

3)将天然石墨、高猛酸钾、硝酸钠、过硫酸钾加入到95％的浓硫酸中，70℃水浴加入，经过超声波震荡1-2小时，控制温度在58-65℃，得到石墨烯；

4)将步骤2)与步骤3)的反应物混合，并加入交联剂，继续超声波震荡15-20小时，控制温度40-50℃，得到石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品；

5)将步骤4)的石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品进行离心，清洗，再进行烘干研磨即可。

优选地，步骤2)中所述的稳定剂为巯基丙酸。

优选地，所述的镉源为二水乙酸镉；硫源为硫代乙酰胺。

优选地，所述的步骤5)中清洗，先进行去离子水清洗一次，再进行无水乙醇清洗2次。

优选地，所述的步骤5)干燥温度为130-150℃，干燥时间2小时。

本发明提供了一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，通过本发明提供的操作步骤工艺，能够有效的实现工业化的生产需要，且制备的纳米复合材料性能稳定，超声波震荡操作，使得石墨烯与硫化镉结构结合稳定，且将粗产品进行了清洗，研磨操作，可进一步的提高复合材料的光催化性能，去除复合材料中合成的一些副反应杂质。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本实施例提供一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，操作步骤如下：

1)以镉源为原料，加入到去离子水中，调节pH值为7.8-8.3，然后在搅拌，并通入氮气40-50分钟反应；

2)将硫源、以及稳定剂加入到步骤1)中，调节pH值为8.0-8.5，在进行搅拌，同时继续通入氮气20分钟反应，得到硫化镉；

3)将天然石墨、高猛酸钾、硝酸钠、过硫酸钾加入到95％的浓硫酸中，70℃水浴加入，经过超声波震荡1-2小时，控制温度在58-65℃，得到石墨烯；

4)将步骤2)与步骤3)的反应物混合，并加入交联剂，继续超声波震荡15-20小时，控制温度40-50℃，得到石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品；

5)将步骤4)的石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品进行离心，清洗，再进行烘干研磨即可。

步骤2)中所述的稳定剂为巯基丙酸。

所述的镉源为二水乙酸镉；硫源为硫代乙酰胺。

步骤5)中清洗，先进行去离子水清洗一次，再进行无水乙醇清洗2次。

步骤5)干燥温度为130-150℃，干燥时间2小时。

实施例2：

本实施例提供一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，操作步骤如下：

1)以镉源为原料，加入到去离子水中，调节pH值为7.8-8.3，然后在搅拌，并通入氮气40-50分钟反应；

2)将硫源、以及稳定剂加入到步骤1)中，调节pH值为8.0-8.5，在进行搅拌，同时继续通入氮气20分钟反应，得到硫化镉；

3)将天然石墨、高猛酸钾、硝酸钠、过硫酸钾加入到95％的浓硫酸中，70℃水浴加入，经过超声波震荡1-2小时，控制温度在58-65℃，得到石墨烯；

4)将步骤2)与步骤3)的反应物混合，并加入交联剂，继续超声波震荡15-20小时，控制温度40-50℃，得到石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品；

5)将步骤4)的石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品进行离心，清洗，再进行烘干研磨即可。

步骤5)中清洗，先进行去离子水清洗一次，在进行无水乙醇清洗2次。

步骤5)干燥温度为130-150℃，干燥时间2小时。

实施例3：

本实施例提供一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，操作步骤如下：

1)以镉源为原料，加入到去离子水中，调节pH值为7.8-8.3，然后在搅拌，并通入氮气40-50分钟反应；

2)将硫源、以及稳定剂加入到步骤1)中，调节pH值为8.0-8.5，在进行搅拌，同时继续通入氮气20分钟反应，得到硫化镉；

3)将天然石墨、高猛酸钾、硝酸钠、过硫酸钾加入到95％的浓硫酸中，70℃水浴加入，经过超声波震荡1-2小时，控制温度在58-65℃，得到石墨烯；

4)将步骤2)与步骤3)的反应物混合，并加入交联剂，继续超声波震荡15-20小时，控制温度40-50℃，得到石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品；

5)将步骤4)的石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品进行离心，清洗，再进行烘干研磨即可。

步骤2)中所述的稳定剂为巯基丙酸。

镉源为二水乙酸镉；硫源为硫代乙酰胺。

步骤5)干燥温度为130-150℃，干燥时间2小时。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：

1)以镉源为原料，加入到去离子水中，调节pH值为7.8-8.3，然后在搅拌，并通入氮气40-50分钟反应；

2)将硫源、以及稳定剂加入到步骤1)中，调节pH值为8.0-8.5，在进行搅拌，同时继续通入氮气20分钟反应，得到硫化镉；

3)将天然石墨、高猛酸钾、硝酸钠、过硫酸钾加入到95％的浓硫酸中，70℃水浴加入，经过超声波震荡1-2小时，控制温度在58-65℃，得到石墨烯；

4)将步骤2)与步骤3)的反应物混合，并加入交联剂，继续超声波震荡15-20小时，控制温度40-50℃，得到石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品；

5)将步骤4)的石墨烯-硫化镉纳米复合材料粗产品进行离心，清洗，再进行烘干研磨即可。

2.如权利要求1所述的硫化镉-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的稳定剂为巯基丙酸。

3.如权利要求1所述的石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镉源为二水乙酸镉；硫源为硫代乙酰胺。

4.如权利要求1所述的石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤5)中清洗，先进行去离子水清洗一次，再进行无水乙醇清洗2次。

5.如权利要求1所述的石墨烯-硫化镉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤5)干燥温度为130-150℃，干燥时间2小时。