CN105688889A - 一种钒酸铋空心微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒酸铋空心微球的制备方法。本发明先合成了SiO2纳米球，然后以此为基础，利用两种物质表面电荷正负性的不同，使钒酸铋的小颗粒依附于之上，包覆SiO2纳米球，再除去SiO2纳米球，从而形成了钒酸铋空心微球。该制备方法中所用空心结构模板为SiO2纳米球，和前人的工作相比，该纳米球合成简单，制备工艺绿色，所得到空心结构形貌均一，光催化性能良好，且通过循环实验证明，其稳定性较高，有利于重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种钒酸铋(BiVO4)空心微球的制备方法，是一种制备工艺简单，产物具有良好光催化活性的空心BiVO4纳米材料的制备方法。
背景技术
随着现代工业的迅猛发展，全球能源消耗量逐年上升，能源危机迫在眉睫。而同时，大量工业废弃物的肆意排放，环境污染问题日益严重，时刻威胁着人类的生活水平和生存状态。为了有效解决这两大难题，各种新技术应运而生，其中，光催化技术被认为是最有希望同时解决这两大问题的方法，这是因为：光催化技术具有高效、稳定、环境友好等特点，适合大规模应用；光催化技术具有价格低廉、可循环使用等优点，满足可持续发展。制备高性能、高稳定性的光催化材料一直是光催化领域研究的热点，也是使光催化真正实现工业化应用的主要途经。
BiVO4材料具有较窄的带隙能、低毒、化学稳定性好和较高的太阳光利用率，自Kudo等首次报道了BiVO4具有光解水的特性开始，光催化领域对此材料产生了极大的关注。BiVO4具有三种晶体结构：单斜白钨矿结构(ms-BiVO4)，四方白钨矿结构(ts-BiVO4)和四方锆石结构(tz-BiVO4)。四方结构BiVO4的带隙能约为2.9eV，主要吸收紫外光谱，而单斜结构的BiVO4的带隙能为2.4eV，吸收光谱范围可以扩展到可见光区域。四方和单斜结构BiVO4的紫外带隙来自于O2p到V3d的跃迁，而可见光吸收来自于Bi6s轨道形成的价带(VB)或Bi6s和O2p的杂化轨道到V3d形成的导带的跃迁[37]。而且，BiVO4中的Bi-O键是扭曲的，这将会提高光生电子和空穴的分离效率。目前的研究结果表明，BiVO4的三种晶体结构中，单斜结构的BiVO4展现出最高的光催化活性。因此，选择性制备单斜结构的BiVO4是光催化领域一个非常重要的课题。
空心结构，作为一种特殊的纳米结构，由于其具有低效率密度，大比表面积和良好的渗透性，使其使其在生物敏感器件、催化剂、锂离子电池、药物载体、太阳能电池等领域展现了潜在的应用价值，受到越来越多的关注。将BiVO4制备成空心结构，不仅可以有效增加其比表面积，同时还可以利用空心结构的独特的光学性能提高其光吸收性能，从而提高光催化性能。然而，目前关于成功合成BiVO4空心结构仍鲜有报道。该制备方法中所用空心结构模板为SiO2纳米球，和前人的工作相比，该纳米球合成简单，制备工艺绿色，所得到空心结构形貌均一，光催化性能良好，且通过循环实验证明，其稳定性较高，有利于重复利用。
发明内容
本发明目的是提供一种新的利用二氧化硅纳米球模板水热法合成BiVO4空心微球的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备模板二氧化硅(SiO2)纳米球：量取一定量正硅酸四乙酯(TEOS)，乙醇，去离子水和氨水(28wt％)，在室温下搅拌4h，搅拌停止后，分别用水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨成粉末状。
所述TEOS、乙醇、去离子水、氨水的体积比为2-3：37.5：3：2，最优比例为2.25：37.5：3：2。
(2)制备SiO2BiVO4复合结构：称取五水硝酸铋(Bi(NO3)·5H2O)加入去离子水中，水浴加热并搅拌使其溶解；随后，向其中加入SiO2纳米球粉末，继续搅拌使其分散均匀；将十二水合原钒酸钠(Na3VO4·12H2O)溶于去离子水中，待其完全溶解后，逐滴加入上述溶液中，继续搅拌；搅拌停止后，将所得溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应，待自然冷却至室温后，离心出黄色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨至粉末状。
所述Bi(NO3)·5H2O、Na3VO4·12H2O和SiO2纳米球的摩尔比为1:1:1。
所述水浴温度为70-90℃。
所述水热温度为130-160℃，反应时间为8-24h。
(3)制备BiVO4空心微球：将上述制备的黄色固体粉末加入氢氧化钠溶液中，水浴加热并搅拌，除去SiO2纳米球；搅拌停止后，离心出黄色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨成粉末状，得到BiVO4空心微球。
所述氢氧化钠溶液的浓度为1moL/L。
所述水浴温度为50-80℃，反应时间为2-3h。
本发明先合成了SiO2纳米球，然后以此为基础，利用两种物质表面电荷正负性的不同，使钒酸铋的小颗粒依附于之上，包覆SiO2纳米球，再除去SiO2纳米球，从而形成了钒酸铋空心微球。
利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)，比表面积分析仪(BET)对产物进行结构分析；产物的光学性质通过紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)进行检测；以罗丹明B(RhB)溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
附图说明
图1为所制备的模板SiO2纳米球、SiO2BiVO4复合材料以及BiVO4空心微球的扫描及透射电镜照片。由图可见，所得到的SiO2纳米球尺寸均一，形貌规则，表面光滑，直径约为200nm。水热反应后，由于SiO2表面覆盖了BiVO4，产物表面变粗糙。除去SiO2模板，得到的产物空心结构明显，壳的厚度约为30nm。
图2为所制备模板SiO2纳米球、SiO2BiVO4复合材料以及BiVO4空心微球的XRD谱图。由图可见，所制备的SiO2为无定形结构，形成复合结构后，BiVO4衍射峰明显，衍射峰与单斜结构BiVO4相对应。BiVO4空心微球的XRD谱图对应纯相、结晶良好的单斜结构BiVO4。
图3为所制备BiVO4空心微球、直接沉淀法制备的BiVO4以及在无催化剂条件下目标降解物RhB的光催化降解曲线。由图可见，无催化剂条件下，RhB溶液的自降解较微弱，200min的降解率约为10％。作为对比实验，通过直接沉淀法制备的BiVO4在200min时的降解率约为50％，而所制备的BiVO4空心微球展现出最优的光催化能力，200min时的光催化降解率达到60％以上，明显优于直接沉淀所得到BiVO4的光催化能力。
图4为BiVO4空心微球光催化剂的循环实验。从图中可以发现，经过四次循环实验之后，催化剂对RhB溶液的降解效率没有明显的变化，因此我们可以认为，用本方法所制备的BiVO4空心微球性质稳定，可以重复利用。
具体实施方式
实施例1模板SiO2纳米球的制备
模板SiO2纳米球通过直接沉淀法制备：量取4.5mLTEOS，75mL乙醇，6mL去离子水和4mL28wt％的氨水，在室温下搅拌4h，搅拌停止后，分别用水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨成粉末状。
实施例2SiO2BiVO4复合结构的制备
SiO2BiVO4复合材料的制备：称取0.44gBi(NO3)·5H2O置于烧杯中，加入20mL去离子水，80℃水浴加热搅拌使其溶解。随后，向其中加入已制备的SiO2粉末0.05g，继续搅拌30min。称取0.04gNa3VO4·12H2O，溶于20mL去离子水中，待其完全溶解后，逐滴加入到上述溶液中，搅拌30分钟。搅拌停止后，将所得溶液转移到50mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，设置温度为150℃，反应时间为24h。待自然冷却至室温后，离心出黄色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨至粉末状。
实施例3BiVO4空心微球的制备
BiVO4空心微球的制备：称取0.8gNaOH溶于20mL去离子水中，制成1moL/LNaOH溶液，将上述制备的SiO2BiVO4复合材料黄色固体加入该溶液中，60℃水浴加热，搅拌2h。搅拌停止后，离心出黄色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨成粉末状。
实施例4光催化活性测试
(1)配制浓度为10mg/L的RhB溶液，将配制好的溶液置于暗处。
(2)称取BiVO4空心微球、直接沉淀法制备的BiVO4各100mg，分别置于光催化反应器中，加入100mL步骤1所配制的目标降解液，磁力搅拌60min，待固体材料分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。
(3)每30min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图3可见所制备的BiVO4空心微球具有优异的光催化活性，在催化反应200min后RhB溶液降解率达到63％，光催化活性明显优于直接沉淀法所制备的BiVO4光催化剂的光催化活性。
Claims (10)
1.一种钒酸铋空心微球的制备方法，所述的钒酸铋空心微球具有优异的光催化活性，在催化反应200min后RhB溶液降解率达到63％，其特征在于具体步骤如下：称取五水硝酸铋加入去离子水中，水浴加热并搅拌使其溶解；随后，向其中加入SiO2纳米球粉末，继续搅拌使其分散均匀；将十二水合原钒酸钠溶于去离子水中，待其完全溶解后，逐滴加入上述溶液中，继续搅拌；搅拌停止后，将所得溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应，待自然冷却至室温后，离心出黄色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨至粉末状得到SiO2BiVO4复合结构，用氢氧化钠溶液除去SiO2BiVO4复合结构中的SiO2纳米球，得到的黄色固体洗涤、离心、烘干，研磨成粉末状，得到钒酸铋空心微球。
2.如权利要求1所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：所述Bi(NO3)·5H2O、Na3VO4·12H2O和SiO2纳米球的摩尔比为1:1:1。
3.如权利要求1所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：所述水浴温度为70-90℃。
4.如权利要求1所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：所述水热温度为130-160℃，反应时间为8-24h。
5.如权利要求1所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于所述SiO2纳米球粉末的制备方法为：量取一定量正硅酸四乙酯(TEOS)，乙醇，去离子水和氨水(28wt％)，在室温下搅拌4h，搅拌停止后，分别用水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨成粉末状。
6.如权利要求5所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：所述TEOS、乙醇、去离子水、氨水的体积比为2-3：37.5：3：2。
7.如权利要求6所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：所述TEOS、乙醇、去离子水、氨水的体积比为2.25：37.5：3：2。
8.如权利要求1所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：将SiO2BiVO4复合结构加入氢氧化钠溶液中，水浴加热并搅拌，除去SiO2纳米球；搅拌停止后，离心出黄色固体，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，离心，烘干，研磨成粉末状，得到BiVO4空心微球。
9.如权利要求8所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为1moL/L。
10.如权利要求8所述的一种钒酸铋空心微球的制备方法，其特征在于：所述水浴温度为50-80℃，反应时间为2-3h。
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