CN105683259A - 用于制备湿凝胶和其干凝胶的方法 - Google Patents

Abstract

提供了用于制备湿凝胶和由其制备干凝胶的方法。用于制备湿凝胶的方法可包括合并羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物。添加剂可包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物。使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶。反应混合物可包括约10wt％至约65wt％羟基苯化合物、约5wt％至约25wt％醛化合物、至多约85wt％羧酸、至多约40wt％酸酐、至多约40wt％均聚物和至多约40wt％共聚物，其中所有重量百分比基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。

Description

用于制备湿凝胶和其干凝胶的方法

对相关申请的交叉引用

本申请要求2013年9月20日提交的美国临时专利申请系列号No.61/880,199的优先权，该临时申请在此并入作为参考。

背景技术

技术领域

在此描述的实施方案通常涉及用于制备湿凝胶的方法和由其得到的干凝胶。更具体而言，这些实施方案涉及制备湿凝胶的方法，所述的湿凝胶能够加工成干凝胶和碳制品。

相关技术的描述

含碳的湿凝胶和由其得到的干凝胶，诸如碳气凝胶、干凝胶和晶胶，已经在多种产品中使用以改善性能，该性能非限制性地包括绝热值、电导性和储能。用于合成湿凝胶和将湿凝胶转化成气凝胶、晶胶和干凝胶的方法是本领域已知的，根据具体的干燥方法，最终产品通常称为气凝胶、晶胶或干凝胶。一种特别的组合物可包括，例如，间苯二酚和甲醛(“单成分”或“溶胶”，其为粒子在液体中的溶液或胶体分散体)，用于生成前体溶液，其进一步被加工成大的单块聚合物凝胶或“溶胶-凝胶”。

对于许多应用，具有直径在约2nm和50nm之间(介孔)或更大的孔的气凝胶(其为干凝胶)是优选的终产物。然而，单块的聚合物凝胶转化成气凝胶非常困难并且昂贵。例如，超临界干燥，通常用于制备气凝胶的干燥方法，需要特别的设备，并且费时和昂贵。

因此，需要制备可加工成干凝胶和碳制品的湿凝胶的改进方法。

发明概述

提供了用于制备湿凝胶和由其制备干凝胶和碳制品的方法。在至少一个具体的实施方案中，用于制备湿凝胶的方法可包括将羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物。添加剂可包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物。该方法还可包括使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶。反应混合物可包括约10wt％至约65wt％羟基苯化合物、约5wt％至约25wt％醛化合物、至多约85wt％羧酸、至多约40wt％酸酐、至多约40wt％均聚物和至多约40wt％共聚物。反应混合物可包括约10wt％至约90wt％的添加剂，其中所有重量百分比基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。

在至少一个具体的实施方案中，用于制备干凝胶的方法可包括将溶剂、羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物。添加剂可包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物。至少羟基苯化合物和醛化合物可反应以生成湿凝胶。该方法还可包括干燥湿凝胶以生成干凝胶。在干燥期间，施加在湿凝胶上的压力可以保持低于溶剂的临界压力。干凝胶可具有约10nm至约150nm的平均孔尺寸，约5m²/g至约1500m²/g的比表面积，约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积或其任意组合。

在至少一个其它具体的实施方案中，用于制备干凝胶的方法可包括测定干凝胶的一种或多种希望的性质。一种或多种希望的性质可包括约10nm至约150nm的平均孔尺寸，约5m²/g至约1500m²/g的比表面积，约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积或其任意组合。该方法还可包括将溶剂、羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物。添加剂可包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物。至少羟基苯化合物和醛化合物可反应以生成湿凝胶。该方法还可包括干燥湿凝胶以生成干凝胶。在干燥期间施加到湿凝胶上的压力可保持低于溶剂的临界压力。可控制羟基苯化合物的量、醛化合物的量和添加剂的量的至少一个以生成具有一种或多种所希望的性能的干凝胶。

发明详述

湿凝胶的形成可通过反应或聚合反应物或反应混合物，其非限制性地包括至少一种羟基苯化合物、至少一种醛化合物和至少一种添加剂。添加剂可非限制性地包括至少一种羧酸、至少一种酸酐、至少一种均聚物、至少一种共聚物或其任何混合物。湿凝胶的形成还可通过反应或聚合一种反应混合物，其可非限制性地包括预聚物和添加剂。预聚物可通过至少一种羟基苯化合物和至少一种醛化合物反应形成。预聚物可进一步在添加剂的存在下聚合，从而添加剂不反应和/或反应形成生成湿凝胶的聚合物的一部分。由此，聚合物可不含至少一种添加剂。换而言之，聚合物可仅由至少一种羟基苯化合物和至少一种醛化合物之间的反应产物组成。反应混合物还可非限制性地包括羟基苯化合物、醛化合物、预聚物和添加剂。

在此使用的术语“湿凝胶”是指湿的(含水的或不含水基质的)聚合物链网状物，其中具有一个或多个孔或空白，及液体至少部分地占据或充满一个或多个孔或空白。如果至少部分地占据或充满空白的液体是水，聚合物颗粒可称为“水凝胶”。在此使用的术语预聚物是指通过至少羟基苯化合物和醛化合物彼此反应形成的反应产物，只要得到的产物在室温(例如约25℃)保持液体形式。

反应混合物还可以非限制性地包括至少一种溶剂和/或至少一种催化剂。反应混合物的任何一种或多种成分可以是反应性的或非反应性的。例如，羟基苯化合物和醛化合物可以彼此反应形成聚合物。在另一个实例中，溶剂可以是与反应混合物中其它任何成分不反应的。

湿凝胶，诸如凝胶形式的聚合物颗粒或凝胶形式的大块聚合物结构，可通过溶液、分散液、悬浮液和/或乳液方法聚合反应混合物生成。反应混合物的反应或聚合可通过溶胶凝胶型方法进行以生成湿凝胶。溶胶凝胶法是可用于生成大块形式湿凝胶的方法。例如在美国专利No.4,873,218、No.4,997,804、No.5,124,364和No.5,556,892中讨论和描述的溶胶凝胶法。反应混合物的反应或聚合可通过逐步增长(step-growth)聚合法进行，例如缩合聚合，加成聚合或逐步增长和加成聚合的联合。反应混合物的反应或聚合和/或预聚物的形成可在一种或多种溶剂或液体介质中进行。

在此使用的术语“溶剂”是指溶解或悬浮反应物和提供反应可发生的介质的物质。适合的溶剂可非限制性地包括水、一种或多种醇、一种或多种烷烃、一种或多种酮、一种或多种芳烃或其任何组合物。具体的醇可非限制性地包括甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇或其任何混合物。具体的烷烃可非限制性地包括己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷等、其异构体或其任何混合物。具体的酮可非限制性地包括丙酮、苯甲酮、苯乙酮、2,2-二甲基-1,3-环戊二酮或其任何混合物。其他适合的溶剂可非限制性地包括四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、1,3,5-三甲基苯或其任何混合物。至少部分占据或填充湿凝胶的孔或空白的液体可以是或包括溶剂。至少部分占据或填充湿凝胶的孔或空白的液体还可包括一种或多种反应混合物中的反应物(羟基苯化合物、醛化合物和添加剂，例如羧酸、酸酐、均聚物、共聚物和/或催化剂)。在至少一个实施方案中，可避免故意加入溶剂。此外，如果不在反应混合物中加入溶剂，如果羟基苯化合物和醛化合物通过缩合反应彼此反应，由缩合反应生成的水可以变成用作至少部分占据或填充湿凝胶的孔或空白的溶剂或液体。

反应混合物的反应或聚合可经由悬浮或分散聚合方法共进行，得到湿凝胶。在此使用的术语“悬浮方法”、“悬浮聚合方法”、“分散方法”和“分散聚合方法”可互换使用，是指一种非均相反应方法，使用机械搅拌将反应混合物混合在溶剂或“连续相”流体，例如烃和/或水中，其中反应混合物相和溶剂或连续相流体是不混溶的。反应混合物可作为液滴悬浮或分散在溶剂或连续相中，在此，反应物(至少羟基苯化合物和醛化合物)可进行反应形成聚合物的颗粒和/或经历固化以形成固化的聚合物颗粒。在此使用的术语“固化”是指通过提高聚合物的交联度强化或硬化聚合物。交联是指在预聚物和/或聚合物中发生的结构和/或形态改变，诸如通过共价化学反应、离子相互作用或集束、相转变或反转和/或氢键合。

反应混合物的反应或聚合可经由乳液聚合方法进行，生成湿凝胶。在此使用的术语“乳液方法”和“乳液聚合方法”是指“常规”乳液和“反转”乳液两者。乳液在一个或多个方面与悬浮液不同。一个区别是乳液通常包括使用表面活性剂，其造成或形成乳液(尺寸非常小的液滴)。当载体或连续相流体是亲水性流体，诸如水，而反应混合物相是疏水化合物时，常规乳液，诸如水包油型，其中单体液滴借助表面活性剂在载体或连续相流体中乳化。单体在这些小液滴中反应。这些液滴通常是小尺寸的，从而阻止颗粒彼此聚集，因为每个颗粒被表面活性剂包围，表面活性剂上的电荷对其它颗粒静电排斥。然而，悬浮聚合通常生成比乳液聚合制得的颗粒更大的颗粒。当载体或连续相流体是疏水流体，诸如油，反应混合物相是亲水化合物时，就形成反转乳液，诸如油包水形式的乳液。

具体的适用于制备湿凝胶的悬浮和乳液聚合方法可包括那些在下述文献中讨论和描述的：美国专利申请公开No.2013/0211005和No.2014/0148560，2012年11月29日提交的美国临时专利申请系列号No.61/731,113。

在一个或多个实施方案中，可控制湿凝胶颗粒的制备从而可生成颗粒尺寸分布的两个或更多个群。例如，可分阶段将水相引入有机相。这样，最终的湿凝胶颗粒分布可包括一个或两个或更多个节点，其中在最高和最低节点之间的比例可以是约1000或更低，约500或更低，约200或更低，约100或更低，约50或更低，约25或更低，约10或更低，5或更低，或2或更低。例如，在最高和最低节点之间的比例可以是约0.1、约0.5、约1、约2、约3、约5、约7、或约10至约30、约60、约90、约125、约150、约250、约400、约600、约700、约800、约900或约950。

羟基化合物和醛化合物可预聚，温度从低温约20℃、约25℃、约30℃、约35℃或约40℃至高温约50℃、约55℃、约60℃、约65℃、约70℃、约75℃、约80℃、约85℃、约90℃、约95℃、约100℃、150℃、约200℃、约250℃或约300℃。在一个或多个实施方案中，羟基苯化合物和醛化合物可在压力下预聚和在预聚期间的温度可以高达反应混合物的沸点。例如，羟基苯化合物和醛化合物可以在温度约30℃至约95℃、约60℃至约90℃、约75℃至约95℃或约50℃至约90℃预聚。在另一个实例中，羟基苯化合物和醛化合物可以在温度约40℃、约50℃、约60℃、约70℃、约75℃、约80℃、约85℃、约90℃、或约95℃预聚。预聚物可以混合、掺和、搅拌或其它方式与至少一种添加剂、与或不与溶剂和/或催化剂合并。

如果通过羟基苯化合物和醛化合物反应形成预聚物，化合物反应以形成预聚物的程度或量可基于一种或多种性质。可用于监测反应程度的反应产物或预聚物的具体性质可非限制性地包括粘度、水浓度、折射率、醛化合物的未反应或游离浓度、分子量或其任意组合。

如果形成预聚物，羟基苯化合物和醛化合物可彼此反应直至预聚物在25℃的温度具有粘度从低值约0.5cP、约1cP、约2cP、约10cP或约50cP至高值约100cP、约500cP、约1,000cP、约2,500cP、约5,000cP或约10,000cP。例如，羟基苯和醛可彼此反应直至预聚物在25℃的温度具有粘度约1cP至约800cP，约5cP至约500cP，约75cP至约400cP，约125cP至约1100cP，或约150cP至约300cP。反应混合物或预聚物或其它液体的粘度可使用布氏粘度计在25℃测定。例如，布氏粘度计可装配小样品适配器，诸如10mL适配器，以及适合的定子，将扭矩最大化，例如定子No.31。

如果形成预聚物，基于预聚物、任何未反应的羟基苯化合物、任何未反应的醛化合物和水的重量，羟基苯化合物和醛化合物可以彼此反应直至聚合物具有的水浓度，从低值约0.5wt％、约1wt％、约2wt％或约3wt％至高值约50wt％、约60wt％、约70wt％或约80wt％。例如，预聚物可通过苯酚和甲醛反应生成，与苯酚合并的甲醛可以是50wt％水溶液。由此，水浓度可以基于在预聚物形成期间产生或生成的水和/或加入到苯酚和甲醛中的水、与羟基苯化合物一起存在的水和/或与醛化合物一起存在的水。羟基苯化合物和醛化合物可以彼此反应生成预聚物，随着反应减少或停止和/或羧酸、酸酐、均聚物和/或共聚物的加入，此时，预聚物的水浓度为约5wt％至约50wt％，约1wt％至约25wt％，约10wt％至约40wt％，约12wt％至约20wt％，或约15wt％至约35wt％，基于预聚物、任何未反应的羟基苯化合物、任何未反应的醛化合物和水的重量。

如果形成预聚物，基于液体预聚物的折射率，羟基化合物和醛化合物可以反应至终点。例如，预聚物可聚合直到预聚物的折射率从低值约1.1000、约1.2000、约1.3000或约1.3200至高值约1.4500、约1.4800、约1.5000、约1.5500、约1.6000、约1.6500、约1.7000、约1.7500、约1.8000。在另一个实例中，单体混合物的聚合生成预聚物可进行到折射率约1.3500至约1.4500，约1.3800至约1.4400，约1.3900至约1.4350，约1.3900至约1.4500，约1.1000至约1.7000，约1.3000至约1.6000，约1.4200至约1.5500，约1.4800至约1.6400,或约1.3700至约1.4300。

如果生成预聚物，基于未反应或游离的醛化合物的浓度，羟基苯化合物和醛化合物可彼此反应至终点。例如，预聚物可聚合直至反应混合物不含醛化合物，其中剩余的或未反应的或游离的醛化合物的浓度从低值约0.5wt％、约1wt％、约3wt％或约5wt％至高值约10wt％、约15wt％、约20wt％或约25wt％。在另一个实例中，预聚物可聚合直至反应混合物中未反应或游离的醛化合物浓度为约2wt％至约17wt％，约1wt％至约5wt％，约4wt％至约12wt％，或约6wt％至约18wt％。

如果形成预聚物，基于预聚物的分子量，羟基苯化合物和醛化合物可彼此反应到终点。例如，预聚物可聚合直到预聚物具有从低值约100、约300、约500或约800至高值约1000、约5000、约10000或约20000的重均分子量。在另一个实例中，预聚物可聚合直到预聚物具有约200至约1200、约400至约900、约600至约2500、约1000至约6000、约3000至约12000或约7000至约16000的重均分子量。

在一个或多个实施方案中，可搅拌反应混合物。例如，搅拌反应混合物以促进和/或保持反应物在溶剂中的均匀或基本均匀分布或溶剂在反应混合物中的均匀或基本均匀分布。在一个或多个实施方案中，不搅拌反应混合物。反应混合物的成分可在一个或多个混合器中合并。混合器可以是或包括任何装置、系统或一个或多个装置和/或系统的组合，其能够进行分批、间歇和/或连续混合、掺和、接触或合并两种或多种成分的其它操作。具体的混合器可非限制性地包括机械混合搅拌器、喷射器、静止混合器、机械/动力混合器、剪切混合器、音速混合器、振动混合器、混合器本身的运动或其任意组合。混合器可包括一个或多个加热套、加热盘管、内部加热元件、冷却套、冷却盘管、内部冷却元件等，以便调节其中的温度。混合器可以是敞口容器或封闭容器。反应混合物的成分在混合器中合并可以在真空下、大气压下或大于大气压的压力下进行。

取决于或至少部分取决于反应混合物成分之间进行反应的温度，反应物可在约30秒至数天的时间范围内反应和/或固化。例如，反应混合物反应和/或固化制备湿凝胶的时间范围可以是从低值约1分钟、约2分钟、约3分钟、约4分钟、约5分钟、约10分钟、约15分钟或约20分钟至高值约40分钟、约1小时、约1.5小时、约2小时、约3小时、约4小时、约5小时、约10小时、约15小时、约20小时、约1天、约2天、约3天、约4天、约5天、约6天或更长。反应混合物反应和/或固化的温度可以是从低值约25℃、约35℃、约45℃、约55℃、或约65℃至高值约85℃、约100℃、约125℃、约150℃、约175℃、约200℃、约225℃、约250℃、约275℃、或约300℃。反应期间反应混合物的压力可是从真空至大于大气压。例如，反应期间反应混合物的压力可以从低值约50kPa、约75kPa、约100kPa或大气压至高值约200kPa、约500kPa、约5,000kPa、约10,000kPa或约50,000kPa。

至少在羟基苯化合物和醛化合物之间的反应和/或预聚物在添加剂存在下的反应可以在一个连续反应步骤或两个或更多个反应步骤中进行。多步骤反应方法的一个实例可包括在反应容器中加热反应混合物至第一温度第一段时间生成第一或中间产物。中间产物然后可加热或冷却到第二温度第二段时间生成湿凝胶产品。第二温度可以高于第一温度或低于第一温度。第二段时间可长于第一段时间或短于第一段时间。多步骤反应方法的另一个实例可以包括在反应容器中加热反应物至第一温度第一段时间生成第一或中间产物。中间产物可加热到第二温度第二段时间生成第二中间产物。第二种间产物随后可加热到第三温度第三段时间生成湿凝胶。第三温度可以高于第二温度或低于第二温度。第三温度可高于第一温度或低于第一温度。如果在制备湿凝胶期间反应混合物在密封的反应容器内加热，反应容器内的压力可以在加热反应混合物期间升高。湿凝胶可在保持敞开的(未密封)、关闭的(密封的)反应容器内制备，或反应容器可敞开一段时间，然后关闭一段时间。反应混合物、第一中间产物和/或第二中间产物的压力可以为从低于大气压至高于大气压的任何值。

在至少一个具体的实例中，羟基苯化合物和醛化合物和/或其形成的预聚物和添加剂可以在反应容器中合并形成反应混合物，以及加热反应混合物至第一温度第一段时间生成第一中间产物。还可将一种或多种催化剂和/或溶剂加入反应容器并存在于反应混合物中。第一温度可以从低值约25℃、约30℃、约35℃、约40℃、约45℃、约50℃或约60℃至高值约80℃、约90℃、约95℃、约100℃或更高。第一段时间可以从低值约30分钟、约1小时、约1.5小时、约2小时或约3小时至高值约6小时、约12小时、约18小时、约1天、约2天、约3天或多于3天。第一中间产物可以加热至第二温度第二段时间生成第二中间产物。第二温度可以低值约25℃、约30℃、约35℃、约40℃、约45℃、约50℃或约60℃至高值约80℃、约90℃、约95℃、约100℃或更高。第二段时间可以从低值约30分钟、约1小时、约1.5小时、约2小时或约3小时至高值约6小时、约12小时、约18小时、约1天、约2天、约3天或多于3天。第二中间产物可以加热至第三温度第三段时间生成湿凝胶。第三温度可以低值约25℃、约30℃、约35℃、约40℃、约45℃、约50℃或约60℃至高值约80℃、约90℃、约95℃、约100℃或更高。第三段时间可以从低值约30分钟、约1小时、约1.5小时、约2小时或约3小时至高值约6小时、约12小时、约18小时、约1天、约2天、或约3天。

如果在反应混合物中存在溶剂，反应混合物、第一中间体、第二种间体和/或任何在得到湿凝胶产物之前形成的其他中间产物的温度可以保持在低于溶剂沸点的温度。如果反应混合物中存在溶剂，反应混合物、第一中间体、第二种间体和/或任何在得到湿凝胶产物之前形成的其他中间产物的温度可以在加热任何一种或多种反应混合物、第一中间体、第二种间体和/或任何其他中间产物期间升高到高于溶剂的沸点。

在反应混合物的成分之间的反应，例如，至少羟基化合物和醛化合物之间的反应，可以在宽的pH值范围内进行。例如，反应混合物的成分之间的反应可以在低值约1、约2或约3至高值约7、约8、约9、约10、约11或约12的pH进行。在一个或多个实施方案中，反应更可以在酸性条件下进行。例如，反应混合物的pH可以小于7，小于6.5，小于6，小于5.5，小于5，小于4.5或小于4。在另一个实例中，反应混合物的pH范围可以从约1至约6.5，约1.5至约5.5，约2至约5，约1.5至约4.5，约1至约4，约2至约4，约1至约3.5，或约2至约4.5。

羟基苯化合物与醛化合物的摩尔比可以从低值约0.1:1、约0.3:1、约0.5:1、约0.7:1或约1:1至高值约1.5:1、约1.7:1或约2:1。例如，一种或多种羟基苯化合物与醛化合物的摩尔比可以从约0.1:1至约1.8:1、约0.2:1至约1.4:1、约0.8:1至约1.3:1、约0.2:1至约0.9:1、约0.3:1至约0.8:1、约0.4:1至约0.8:1、约0.4:1至约0.7:1或约0.4:1至约0.6:1。在至少一个实例中，羟基苯化合物与醛化合物的摩尔比可以是约0.4:1、约0.5:1、约0.6:1、约0.7:1、约0.8:1、约0.9:1、约1:1、约1.1:1、约1.2:1、约1.3:1、约1.4:1或约1.5:1。

如果存在催化剂，羟基苯化合物与催化剂的摩尔比可以从低值约2:1、约3:1、约4:1、约5:1、约6:1或约7:1至高值约50:1、约100:1、约200:1、约500:1或约1000:1。例如，羟基苯化合物与催化剂的摩尔比可以从约2:1至约1000:1、约3:1至约800:1、约4:1至约700:1、约5:1至约300:1、约2:1至约50:1、约1:1至约20:1、约10:1至约30:1、约20:1至约40:1或约30:1至约50:1。在另一个实例中，羟基苯化合物与催化剂的摩尔比可以为至少2:1、至少3:1、至少4:1、至少5:1、至少10:1、至少15:1、至少25:1、至少40:1、至少55:1、至少60:1、至少65:1、至少70:1或至少75:1，并且小于1000:1、小于500:1、小于200:1或小于100:1。

基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括从低值约5wt％、约10wt％、约15wt％、约20wt％、约25wt％或约30wt％至高值约45wt％、约50wt％、约55wt％、约60wt％、约65wt％或约70wt％的羟基苯化合物。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括约10wt％至约50wt％、约15wt％至约45wt％、约17wt％至约40wt％或约20wt％至约35wt％的羟基苯化合物。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括至少12wt％、至少15wt％、至少17wt％或至少20wt％至约35wt％、约40wt％、约45wt％或约50wt％的羟基苯化合物。

基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括从低值约3wt％、约5wt％、约7wt％、约9wt％或约10wt％至高值约11wt％、约12wt％、约14wt％、约16wt％、约18wt％、约20wt％、约22wt％、约25wt％或约30wt％的醛化合物。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括约6wt％至约22wt％、约7wt％至约18wt％、约8wt％至约17wt％或约9wt％至约16wt％的醛化合物。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括至少5wt％、至少6wt％、至少7wt％或至少8wt％至约14wt％、约16wt％、约18wt％或约20wt％的醛化合物。

基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括从低值约0.1wt％、约1wt％、约3wt％、约5wt％、约7wt％、约10wt％、约12wt％或约15wt％至高值约40wt％、约50wt％、约60wt％、约70wt％、约80wt％或约85wt％的羧酸。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约10wt％至约75wt％、约20wt％至约45wt％、约35wt％至约65wt％、约50wt％至约70wt％、约25wt％至约35wt％、约30wt％至约45wt％或约55wt％至约65wt％的羧酸。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括至少20wt％、至少25wt％、至少30wt％或至少35wt％至约60wt％、约65wt％、约70wt％或约75wt％的羧酸。

基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括从低值约0.1wt％、约1wt％、约3wt％、约5wt％、约7wt％、约10wt％、约12wt％或约15wt％至高值约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％或约40wt％的酸酐。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约0.5wt％至约6wt％、约1wt％至约5wt％、约1.5wt％至约3wt％、约5wt％至约15wt％、约10wt％至约25wt％、约20wt％至约40wt％、约10wt％至约35wt％或约1wt％至约8wt％的酸酐。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括至少0.5wt％、至少1wt％、至少1.5wt％或至少2wt％至约5wt％、约10wt％、约20wt％或约30wt％的酸酐。

基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括从低值约0.1wt％、约1wt％、约3wt％、约5wt％、约7wt％、约10wt％、约12wt％或约15wt％至高值约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％或约40wt％的均聚物。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括约0.5wt％至约6wt％、约1wt％至约5wt％、约1.5wt％至约3wt％、约5wt％至约15wt％、约10wt％至约25wt％、约20wt％至约40wt％、约10wt％至约35wt％或约1wt％至约8wt％的均聚物。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括至少0.5wt％、至少1wt％、至少1.5wt％或至少2wt％至约5wt％、约10wt％、约20wt％或约30wt％的均聚物。

基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括从低值约0.1wt％、约1wt％、约3wt％、约5wt％、约7wt％、约10wt％、约12wt％或约15wt％至高值约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％或约40wt％的共聚物。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括约0.5wt％至约6wt％、约1wt％至约5wt％、约1.5wt％至约3wt％、约5wt％至约15wt％、约10wt％至约25wt％、约20wt％至约40wt％、约10wt％至约35wt％或约1wt％至约8wt％的共聚物。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括至少0.5wt％、至少1wt％、至少1.5wt％或至少2wt％至约5wt％、约10wt％、约20wt％或约30wt％的共聚物。

基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括从低值约1wt％、约3wt％、约5wt％、约8wt％、约10wt％、约15wt％、约20wt％、约30wt％或约35wt％至高值约50wt％、约60wt％、约70wt％、约80wt％或约90wt％的添加剂。换而言之，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，添加剂的总量(羧酸、酸酐、均聚物和共聚物的合并的量)可以从低值约1wt％、约3wt％、约5wt％、约8wt％、约10wt％、约15wt％、约20wt％、约30wt％或约35wt％至高值约50wt％、约60wt％、约70wt％、约80wt％或约90wt％的添加剂。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物反应混合物可包括约50wt％至约80wt％、约60wt％至约75wt％、约2wt％至约30wt％、约15wt％至约50wt％、约20wt％至约45wt％、约35wt％至约65wt％、约55wt％至约75wt％、约70wt％至约85wt％或约30wt％至约45wt％的添加剂。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物可包括至少10wt％、至少15wt％、至少20wt％、至少25wt％、至少30wt％、至少35wt％、至少40wt％、至少45wt％、至少50wt％、至少55wt％或至少60wt％至约65wt％、约70wt％、约75wt％、约80wt％或约90wt％的添加剂。

在一个或多个实施方案中，反应混合物可包括的添加剂的量从低值约10wt％、约15wt％、约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％、约40wt％、约45wt％、约50wt％、约55wt％或约60wt％至高值约65wt％、约70wt％、约75wt％、约80wt％或约90wt％，其中反应混合物包括至多约65wt％、至多约70wt％、至多约75wt％或至多约85wt％的羧酸，至多约25wt％、至多约30wt％、至多约35wt％或至多约40wt％的酸酐，至多约25wt％、至多约30wt％、至多约35wt％或至多约40wt％的均聚物，和至多约25wt％、至多约30wt％、至多约35wt％或至多约40wt％的共聚物，其中所有的重量百分比数值基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。例如，反应混合物可包括至多约85wt％的羧酸、至多约40wt％的酸酐、至多约40wt％的均聚物和至多约40wt％的共聚物，其中反应混合物包括约10wt％至约90wt％的添加剂，其中所有的重量百分比数值基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。在另一个实例中，反应混合物可包括的添加剂的量为约10wt％、约15wt％、约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％、约40wt％、约45wt％、约50wt％、约55wt％或60wt％至约65wt％、约70wt％、约75wt％、约80wt％或约90wt％；羧酸的量为85wt％或更低、75wt％或更低、70wt％或更低或60wt％或更低；酸酐的量为40wt％或更低、35wt％或更低、30wt％或更低或25wt％或更低；均聚物的量为40wt％或更低、35wt％或更低、30wt％或更低或25wt％或更低；以及共聚物的量为40wt％或更低、35wt％或更低、30wt％或更低或25wt％或更低，其中所有的重量百分比数值基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。

基于羟基苯化合物、醛化合物、溶剂、催化剂和添加剂的总重量，反应混合物可包括从低值约1wt％、约5wt％、约10wt％、约15wt％、约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％、约40wt％或约45wt％至高值约60wt％、约65wt％、约70wt％、约75wt％、约80wt％、约85wt％、约90wt％或约95wt％的溶剂。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物、溶剂、催化剂和添加剂的总重量，反应混合物可包括约1wt％至约95wt％、约5wt％至约90wt％、约10wt％至约85wt％或约15wt％至约75wt％的溶剂。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物、溶剂、催化剂和添加剂的总重量，反应混合物可包括至少1wt％、至少5wt％、至少10wt％、至少15wt％或至少20wt％至约60wt％、约65wt％、约70wt％、约75wt％、约80wt％、约85wt％、约90wt％或约95wt％的溶剂。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和溶剂的总重量，反应混合物可包括从低值约1wt％、约5wt％、约10wt％、约15wt％、约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％、约40wt％或约45wt％至高值约60wt％、约65wt％、约70wt％、约75wt％、约80wt％、约85wt％、约90wt％或约95wt％的溶剂。

羟基苯化合物可以是或包括取代的酚化合物、未取代的酚化合物或取代的和/或未取代的酚化合物的任意组合或混合物。例如，羟基苯化合物可以非限制性地是或包括苯酚、间苯二酚(1,3-二羟基苯)或其组合或混合物。在另一个实例中，羟基苯化合物还可以是或包括任何从间苯二酚或任何间苯二酚衍生物可衍生的任何化合物或化合物的组合。在另一个实例中，羟基苯化合物可以是单羟基苯、二羟基苯、三羟基苯、任何其它多羟基苯或其任意组合或混合物。在另一个实例中，羟基苯化合物可以是苯酚。

在一个或多个实施方案中，羟基苯化合物可以由式I表示：

其中，每个R₁可以独立地选自氢、羟基、C1-C5烷基或OR'，其中R'可以是C1-C5烷基或C1-C5芳基。其它适合的羟基苯化合物可以用式II表示：

其中每个R₃可独立地选自氢；羟基；卤素诸如氟、氯、溴或碘；硝基；苯并；羧基；酰基，诸如甲酰基，烷基-羰基，诸如乙酰基，和芳基羰基，诸如苯甲酰基；烷基，诸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等；烯基，诸如未取代的或取代的乙烯基和烯丙基；未取代的或取代的甲基丙烯酸酯，未取代的或取代的丙烯酸酯；甲硅烷基醚；硅氧烷基(siloxanyl)；芳基，诸如苯基和萘基；芳烷基，诸如苄基；或烷芳基，诸如烷基苯酚，并且其中至少两个R₃可以是氢。

其它适合的羟基苯化合物可非限制性地包括烷基取代的苯酚，诸如甲酚和二甲苯酚；环烷基取代的苯酚，诸如环己基苯酚；烯基取代的苯酚；芳基取代的苯酚，诸如对苯基苯酚；烷氧基取代的苯酚，诸如3,5-二甲氧基苯酚；芳氧基苯酚，诸如对苯氧基苯酚；和卤素取代的苯酚，诸如对氯苯酚。还可以使用二羟基苯酚，诸如邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、双酚A和双酚F。特别地，羟基苯化合物可是苯酚；间苯二酚；邻苯二酚；对苯二酚；烷基取代的苯酚，诸如甲酚和二甲苯酚；环烷基取代的苯酚，诸如环己基苯酚；烯基取代的苯酚；芳基取代的苯酚，诸如对苯基苯酚；烷氧基取代的苯酚，诸如3,5-二甲氧基苯酚；芳氧基取代的苯酚，诸如对苯氧基苯酚；卤素取代的苯酚，诸如对氯苯酚；双酚A和双酚F；或其任意组合或混合物。其它也适合的羟基苯化合物可以是或包括焦酚；5-甲基间苯二酚；5-乙基间苯二酚；5-丙基间苯二酚；4-甲基间苯二酚；4-乙基间苯二酚；4-丙基间苯二酚；间苯二酚单苯甲酸酯；间苯二酚单松香酸酯(monosinate)；间苯二酚二苯基醚；间苯二酚单甲醚；间苯二酚单乙酸酯；间苯二酚二甲基醚；间苯三酚；苯甲酰基间苯二酚；间苯二酚松脂酸酯；烷基取代的间苯二酚；芳烷基取代的间苯二酚，诸如2-甲基间苯二酚；间苯三酚；1,2,4-苯三醇；3,5-二羟基苯甲醛；2,4-二羟基苯甲醛、4-甲基间苯二酚；2,5-二甲基间苯二酚；5-甲基苯-1,2,3-三醇，3,5-二羟基苯甲醇；2,4,6-三羟基甲苯；4-氯间苯二酚；2',6'-二羟基苯乙酮；2',4'-二羟基苯乙酮；3',5'-二羟基苯乙酮；2,4,5-三羟基苯甲醛；2,3,4-三羟基苯甲醛；2,4,6-三羟基苯甲醛；3,5-二羟基苯甲酸；2,4-二羟基苯甲酸；2,6-二羟基苯甲酸；1,3-二羟基萘；2',4'-二羟基苯乙酮；2',4'-二羟基-6'-甲基苯乙酮；1-(2,6-二羟基-3-甲基苯基)乙酮；3-甲基3,5-二羟基苯甲酸酯；2,4-二羟基苯甲酸甲酯；没食子苯乙酮；2,4-二羟基-3-甲基苯甲酸；2,6-二羟基-4-甲基苯甲酸；2,6-二羟基苯甲酸甲酯；2-甲基-4-小鸡间苯二酚；2,4,5-三羟基苯甲酸；3,4,5-三羟基苯甲酸；2,3,4-三羟基苯甲酸；2,4,6-三羟基苯甲酸；2-硝基间苯三酚；或其任何组合或混合物。其它适合的羟基苯化合物可以是或包括间苯三酚。

在一个或多个实施方案中，羟基苯化合物还可以是或包括一种或多种单宁。在此使用的术语“单宁”是指可水解单宁和缩合单宁。因此，羟基苯化合物可以是或包括可水解单宁、缩合单宁或可水解单宁和缩合单宁的组合。可获得适合的单宁的灌木和/或树的具体属可非限制性地包括Acacia、Castanea、Vachellia、Senegalia、Terminalia、Phyllanthus、Caesalpinia、Quercus、Schinopsis、Tsuga、Rhus、Juglans、Carya和Pinus，或其任何组合或混合。在另一个实例中，可获得适合的单宁的灌木和/或树的具体属可非限制性地包括Schinopsis、Acacia或其组合或混合。在另一个实例中，可获得适合的单宁的灌木和/或树的具体属可非限制性地包括Pinus、Carya或其组合或混合。

可水解的单宁是简单的酚(诸如焦酚和鞣花酸)的混合物和糖(诸如葡萄糖)和五倍子酸和二五倍子酸的酯的混合物。具体的可水解单宁可非限制性地包括从Castaneasativa(例如栗子)、Terminalia和Phyllanthus(例如myrabalans树种类)、卷果云实Caesalpiniacoriaria(例如鞣料云实)、刺云实Caesalpiniaspinosa(例如tara)、藻类、valonea和Quercus(例如橡树)回收的提取物。缩合单宁是黄烷缩合形成的聚合物。缩合单宁可以是线性的或支化的分子。具体的缩合单宁非限制性地包括Acaciamearnsii(例如金合欢树或含羞草树皮浸膏)、Schinopsis(例如白雀木提取物)、Tsuga(例如铁杉树皮浸膏)、Rhus(例如漆叶烤胶)、Juglans(例如胡桃)、Caryaillinoinensis(例如美洲山核桃)、和Pinus(例如Radiata松树、Maritime松，或树皮浸膏)。

缩合的单宁包括约70wt％至约80wt％活性酚类成分(“单宁组分”)和剩余的成分(“非单宁组分”)可非限制性地包括糖类、水状胶质树脂和氨基酸和/或亚氨基酸组分。缩合的单宁可以其回收的形式或从有机物中萃取的形式使用和/或缩合的单宁可被纯化至例如约95wt％或更高的酚类成分。可水解的单宁和缩合的单宁可从例如树和/或灌木的起始原料用公知确定的方法提取。在HandbookofAdhesive Technology,第二版,CRCPress,2003,第27章,"NaturalPhenolicAdhesivesI:Tannin"和Monomers,Polymersand CompositesfromRenewableResources,Elsevier,2008,第8章,"Tannins:MajorSources,PropertiesandApplications."中更具体地讨论和描述了单宁。

缩合的单宁可分类或归于两个主要类别中的一个，即，那些含有间苯二酚单元的和那些含有间苯三酚单元的。包括间苯二酚单元的具体的单宁分限制性地包括黑荆树单宁和白坚木单宁。包括间苯三酚单元的具体的单宁非限制性地包括美洲山核桃树单宁和松树单宁。

适合的醛化合物可用式III表示：

其中，R₄可以是氢、烷基、烯基或炔基。烷基、烯基或炔基可包括1个碳原子至约8个碳原子。在另一个实例中，适合的醛化合物还可以包括所谓的潜在醛或醛等价物，诸如乙缩醛或半缩醛。具体的醛化合物可非限制性地包括甲醛、多聚甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛、苯甲醛或其任意组合或混合物。一种或多种其它的醛，诸如乙二醛，可以用于代替或联合甲醛和/或其它醛。在至少一个实例中，醛化合物可包括甲醛、UFC或其组合或混合物。

醛化合物可以固体、液体和/或气体状态使用。特别考虑甲醛，甲醛可以是或包括多聚甲醛(固体聚合的甲醛)，福尔马林溶液(甲醛水溶液，有时带有甲醇，甲醛浓度为约37wt％/、约44wt％或约50wt％)、尿素-甲醛浓缩物(“UFC”)和/或甲醛气也可以使用代替其它甲醛形式使用或附加使用。在另一个实例中，醛可以是或包括预反应的尿素-甲醛混合物，具有尿素比甲醛的重量比约1:2至约1:3。

醛化合物还可以非限制性地是或包括一种或多种多官能醛化合物。在此使用的术语“多官能醛化合物”和“多官能醛”可以互换使用，指的是具有至少两个官能团的化合物，至少一个官能团是醛基。例如，多官能醛可以包括两个或更多个醛官能团。在另一个实例中，多官能醛可以包括至少一个醛官能团和至少一个除了醛官能团之外的官能团。在此使用的术语“官能团”是指多官能醛化合物的反应基团，可非限制性地包括醛基、羧酸基、酯基、酰胺基、亚胺基、环氧基、氮杂环丙烷基、氮杂环丁烷鎓(azetidinium)基和羟基。

多官能醛化合物可包括两个或更多个碳原子，并可包括两个或更多个醛官能团。例如，多官能醛化合物可包括二、三、四、五、六或更多碳原子并具有两个或更多醛官能团。多官能醛化合物可包括两个或更多个碳原子并具有至少一个醛官能团和至少一个除了醛官能团之外的官能团，诸如羧酸基、酯基、酰胺基、亚胺基、环氧基、氮杂环丙基、氮杂环丁烷鎓基和/或羟基。例如，多官能醛化合物可包括二、三、四、五、六或更多个碳原子并具有至少一个醛官能团和至少一个除了醛官能团之外的官能团，诸如羧酸基、酯基、酰胺基、亚胺基、环氧基、氮杂环丙烷基、氮杂环丁烷鎓基和/或羟基。应注意到，具有醛官能团和羧酸基的多官能醛化合物可以认为是醛化合物或羧酸化合物，但是该多官能醛化合物不倾向于同时满足两者要求。换而言之，羟基苯化合物、醛化合物和羧酸、酸酐、均聚物和/或共聚物是指彼此不同的化合物。

包括三(3)个或更多个碳原子并具有两个醛官能团(-CHO)的适合的双官能或二官能醛可用式IV表示：

其中R₅可以是亚烷基、亚烯基、亚炔基、亚环烷基、亚环烯基、亚环炔基或亚芳基，具有1个碳原子至约12个碳原子。具体的多官能醛化合物可非限制性地包括丙二醛、丁二醛、戊二醛、2-羟基戊二醛、β-甲基戊二醛、己二醛、庚二醛、辛二醛、马来醛、富马醛、癸二醛、邻苯二醛、间苯二醛、对苯二醛、环取代的芳族醛或其任意组合或混合物。包括两个碳原子并具有两个醛官能团的适合双官能或二官能醛是乙二醛。

包括一个醛基和一个除了醛基之外的其它官能团的具体的多官能醛化合物可非限制性地包括乙醛酸、乙醛酸酯、乙醛酸酰胺、5-(羟基甲基)糠醛或其任意组合或混合物。在多官能醛化合物中的醛基可以其它形式存在，例如作为水合物。由此，具体的多官能醛化合物的任何形式或衍生物可用于制备在此讨论和描述的湿凝胶。醛化合物可包括任何彼此的联用的两种或多种醛化合物组合和/或彼此独立地加入到反应混合物中。

羧酸可非限制性地包括单羧酸、二羧酸、三羧酸、四羧酸、五羧酸、具有多于五个羧基的羧酸、聚合的多羧酸和其任意组合或混合物。单羧酸可表示为式V：

其中，R₆可以是具有1个碳原子至约50个碳原子的烷基、烯基或炔基。具体的单羧酸可以非限制性地包括甲酸或蚁酸、乙酸或醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、二十烷酸、丙烯酸或其任意组合或混合物。

二羧酸可表示为式VI：

其中，R₇可以是具有1个碳原子至约50个碳原子的亚烷基、亚烯基或亚炔基。

三羧酸可表示为式VII：

R₈(COOH)₃

(VII)

其中，R₈可以是具有1个碳原子至约50个碳原子的亚烷基、亚烯基或亚炔基。

二羧酸、三羧酸、四羧酸、五羧酸和具有六个或更多羧酸基的羧酸可以全部成为“多羧酸”。适合的多羧酸可非限制性地包括不饱和的脂族二羧酸、饱和的脂族二羧酸、芳族二羧酸、不饱和的环二羧酸、饱和的环二羧酸、其羟基取代的衍生物等。其他适合的多羧酸可包括不饱和的脂族三羧酸、诸如柠檬酸的饱和脂族三羧酸、芳族三羧酸、不饱和的环三羧酸、饱和的环三羧酸、其羟基取代的衍生物等。认识到任何这些多羧酸可任选被取代，诸如被羟基、卤素、烷基、烷氧基等取代。

具体的多羧酸可非限制性地包括柠檬酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸或其任何组合或混合物。其他具体的二羧酸可非限制性地包括(Z)-丁烯二酸或马来酸、(E)-丁烯二酸或富马酸、戊-2-烯二酸或戊烯二酸、十二-2-烯二酸或愈创酸、(2E,4E)-己-2,4-二烯二酸或粘康酸、柠檬酸、异柠檬酸、乌头酸、己二酸、壬二酸、丁烷四羧酸二氢化物、丁烷三羧酸、氯菌酸、柠康酸、二环戊二烯-马来酸加合物、二亚乙基三胺五乙酸、二戊烯和马来酸的加合物、亚乙基二胺四乙酸(EDTA)、全马来松香、马来化松浆油脂肪酸、富马酸、戊二酸、异戊二酸、衣康酸、用钾过氧化物氧化成醇然后与羧酸、马来酸、苹果酸、中康酸、双酚A或双酚F经KOLBE-Schmidt反应与二氧化碳反应引入3-4羧基的马来松香、草酸、邻苯二甲酸、癸二酸、琥珀酸、酒石酸、对苯二甲酸、四溴邻苯二甲酸、四氯邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、1,2,4-苯三酸、1,3,5-苯三酸或其任何组合或混合物。

适合的聚合的多羧酸看包括含有多于一个侧羧基的有机聚合物或低聚物。聚合的多羧酸可以是不饱和羧酸制备的均聚物或共聚物，不饱和羧酸可非限制性地包括丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、异巴豆酸、马来酸、肉桂酸、2-甲基马来酸、衣康酸、2-甲基衣康酸、α,β-亚甲基戊二酸等。聚合的多羧酸还可从不饱和的酸酐制备。不饱和的酸酐可非限制性地包括马来酸酐、衣康酸酐、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐等及其混合物。

聚合的多羧酸可包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸等。可从市场购买的聚丙烯酸的实例包括529(Rohm&Haas、费城，宾夕法尼亚州，美国)、Criterion2000(Kemira、赫尔辛基，芬兰，欧洲)、NF1(H.B.Fuller、圣保罗，明尼苏达州，美国)和(BASF、路德维希港，德国，欧洲)。对于认为是丙烯酸和马来酸的水溶性聚丙烯酸共聚物，具有分子量约4000。529被认为是含有甘油交联的聚丙烯酸的组合物，还含有次磷酸钠作为催化剂。Criterion2000被认为是聚丙烯酸的部分盐的酸性溶液，具有分子量约2000。NF1被认为是含有羧酸官能度和羟基官能度以及无官能度的单元的共聚物；NF1还被认为含有链转移剂，诸如次磷酸钠或有机磷酸盐催化剂。

酸酐可用式VII表示：

其中，每个R₉和R₁₀可独立地是具有1个碳原子至约50个碳原子的烷基、烯基或炔基。在一个或多个实施方案中，R₉和R₁₀可键合在一起形成环结构。具体的酸酐可以非限制性地包括马来酸酐、邻苯二甲酸酐、醋酸酐、琥珀酸酐、苯乙烯马来酸酐、萘甲酸酐、1,2,4-苯三酸酐或其任意组合或混合物。

除了羧酸均聚物，其他适合的均聚物可非限制性地包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯或其任意组合或混合物。

除了羧酸共聚物，其他适合的共聚物可非限制性地包括交替共聚物、周期性共聚物、统计学共聚物、三元共聚物、嵌段共聚物、线性共聚物、支化共聚物或其任何组合或混合物。交替共聚物可以用式～ABABABABABABABAB～表示。具体的交替共聚物可非限制性地包括聚[苯乙烯-交替-(马来酸酐)]、聚[(乙二醇)-交替-(对苯二甲酸；间苯二甲酸)]或其混合物。周期性共聚物可用式～A-B-A-B-B-A-A-A-A-B-B-B～表示。具体的周期性共聚物可非限制性地包括聚(1,3,6-三氧杂环辛烷)聚(氧亚甲基氧亚乙基氧亚乙基)。统计学共聚物可用式～ABBAAABAABBBABAABA～表示。具体的统计学共聚物可非限制性地包括聚(苯乙烯-统计-丙烯腈-统计-丁二烯)、聚[(6-氨基己酸)-统计-(7-氨基庚酸)]、聚[(4-羟基苯甲酸)-共-对苯二酚-共-(对苯二甲酸)]、聚[苯乙烯-共-(甲基丙烯酸甲酯)]或其任意组合或混合物。具体的三元共聚物可以非限制性地包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物或其任意组合或混合物。嵌段共聚物可用式～AAAAA-BBBBBBB～AAAAAAA～BBB～表示。具体的嵌段共聚物可非限制性地包括聚苯乙烯-嵌段-聚丁二烯-嵌段-聚苯乙烯、聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物、聚[聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-苯乙烯-嵌段-聚(丙烯酸甲酯)]或其任意组合或混合物。具体的线性共聚物可非限制性地包括乙烯和一种或多种C₃至C₂₀α烯烃共聚物共聚单体的共聚物或其任意组合或混合物。具体的支化共聚物可非限制性地包括支化的甲基丙烯酸酯共聚物。

在一个或多个实施方案中，反应混合物可进一步包括一种或多种多元醇。适合的多元醇可用下式IX表示：

R₁₁(OH)_n

(IX)

其中，R₁₁可以是取代的或未取代的亚烷基、取代的或未取代的亚烯基、取代的或未取代的亚炔基、取代的或未取代的亚环烷基、取代的或未取代的亚环烯基、取代的或未取代的亚环炔基、取代的或未取代的亚杂环烷基、取代的或未取代的亚杂环烯基、取代的或未取代的亚杂环炔基、取代的或未取代的亚芳基或取代的或未取代的亚杂芳基；和n是不小于2的整数。例如，n可以是2-10、2-50或2-100的任何整数。

具体的多元醇可非限制性地包括1,4-环己二醇、儿茶酚、三聚氰酸、乙醇胺、焦酚、丁二醇、1,6-己二醇、1,2,6-己三醇、1,3-丁二醇、1,4-二羟甲基环己烷、2,2,4-三甲基戊二醇、烷氧基化的双酚A、二[N,N-二-β-羟乙基]己二酰亚胺、双酚A、双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、环己烷二甲醇、二溴新戊基二醇、聚乙二醇、二甘醇、双丙甘醇、乙二醇醚、乙氧基化的DETA、乙二醇、丙三醇、新戊二醇、季戊四醇、低分子量(例如重均分子量约750或更低)聚乙二醇和/或聚丙二醇、1,3-丙二醇、丙二醇、聚环氧乙烷(羟基端基化的)、山梨醇、酒石酸、四溴烷氧基化的双酚A、四溴双酚A、四溴双酚二乙氧基醚、三乙醇胺、三甘醇、三羟甲基乙烷、乙烷基二乙醇胺、甲基二乙醇胺、一种或多种糖类、聚乙烯基醇、羟乙基纤维素、间苯二酚、焦酚、羟乙酸盐化的尿素、木质素、三羟甲基丙烷、三甘醇或其任何组合或混合物。一种或多种糖类可以包括一种或多种单糖、双糖、低聚糖、聚糖或其任何组合或混合物。

多元醇的一个特别的子类可包括糖类。适合的糖可包括单糖、双糖、低聚糖、聚糖或其任意组合或混合物。糖可包括一种或多种醛糖。单糖可以是或包括d-葡萄糖(右旋糖一水合物)、l-葡萄糖或其组合或混合物。其他糖类醛糖可以非限制性地包括甘油醛、赤藓糖、苏糖、核糖、脱氧核糖、树胶醛糖、木糖、来苏糖、阿洛糖、阿卓糖、古洛糖、甘露糖、艾杜糖、半乳糖、塔罗糖和其任何组合或混合物。糖还可以是或包括还原的或改性的淀粉，诸如糊精、麦芽糊精和氧化的麦芽糊精。

基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和多元醇的总重量，反应混合物可包括从低值约0.1wt％、约1wt％、约5wt％、约10wt％或约15wt％至高值约25wt％、约30wt％、约35wt％、约40wt％或约45wt％的多元醇。例如，基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和多元醇的总重量，反应混合物可包括约0.5wt％至约15wt％、约5wt％至约20wt％、约10wt％至约30wt％、约3wt％至约12wt％、约8wt％至约28wt％、约23wt％至约35wt％、约4wt％至约12wt％或约1wt％至约20wt％的多元醇。在另一个实例中，基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和多元醇的总重量，反应混合物可包括至少0.1wt％、至少0.5wt％、至少1wt％、至少2wt％、至少3wt％、至少4wt％、至少5wt％、至少7wt％或至少10wt％至约15wt％、约20wt％、约25wt％、约30wt％、约35wt％或约40wt％的多元醇。

反应混合物和/或预聚物的固体含量可以从低值约5％、约10％、约15％、约20％、约25％、约35％、约40％或约45％至高值约55％、约60％、约65％、约70％、约75％、约80％、约85％、约90％、约95％或约99％变化。例如，反应混合物和/或预聚物的固体含量可以是约35％至约70％、约40％至约60％或约45％至约55％。在另一个实例中，反应混合物和/或预聚物的固体含量可以是大于20％、大于25％、大于30％、大于35％、大于40％、或大于45％、大于50％、大于55％、大于60％、大于65％、大于70％、大于75％、大于80％、大于85％、或大于90％。在另一个实例中，反应混合物和/或预聚物的固体含量可以是小于90％、小于85％、小于80％、小于75％、小于70％、小于65％、小于60％、小于55％、小于50％、小于45％、小于40％、小于35％、小于30％、小于25％、小于20％或小于15％。

组合物的固体含量，如本领域技术人员所理解的，可通过加热少量组合物样品(例如约1g至约5g)至适合的温度(例如125℃)足够的时间除去液体确定重量损失来测定。通过测定加热前后样品的重量，可直接计算或用其他方法评价组合物的固体百分比。

催化剂可与反应混合物合并以加速预聚物和/或湿凝胶的形成。催化剂可以是或包括一种或多种酸、一种或多种碱或其任意混合物。具体的酸催化剂可非限制性地包括盐酸、硫酸、磷酸、亚磷酸、磺酸(包括但不限于单磺酸、二磺酸、三磺酸、甲苯磺酸和烷磺酸)、没食子酸、草酸、苦味酸或其任意组合或混合物。其他适合的酸催化剂可包括一种或多种上文讨论和描述的羧酸。例如，酸性催化剂可以是或包括醋酸、柠檬酸或其混合物。应注意到，催化剂，如果存在，其可能或不可能与一种或多种反应混合物成分反应。

具体的碱催化剂可非限制性地包括氢氧化物、碳酸盐、氨、胺或其任意组合或混合物。具体的氢氧化物可以非限制性地包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化氨(例如氨水)、氢氧化锂、氢氧化铯或其任意组合或混合物。具体的碳酸盐可以非限制性地包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵或其任意组合或混合物。具体的胺可以非限制性地包括链烷醇胺、多胺、芳胺和其任意组合或混合物。具体的链烷醇胺可非限制性地包括单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)或其任意组合或混合物。具体的链烷醇胺可非限制性地包括二乙醇胺、三乙醇胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、氨基乙基乙醇胺、氨基丁醇或其他氨基烷醇。具体的芳胺可非限制性地包括苄胺、苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、n-甲基苯胺、N-N′-二甲基苯胺、二苯基胺和三苯基胺、1-萘胺、2-萘胺、4-氨基苯酚、3-氨基苯酚、2-氨基苯酚或其任何组合或混合物。具体的多胺可非限制性地包括二乙基三胺(DETA)、三乙基四胺(TETA)、四乙基五胺(TEPA)或其任意组合或混合物。其他的多胺可包括例如1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、聚酰胺型胺、聚乙烯亚胺或其任意组合或混合物。

其他适合的胺可非限制性地包括伯胺("NH₂R¹")、仲胺("NHR¹R²")和叔胺("NR¹R²R³")，其中每个R¹、R²和R³可独立地选自烷基、环烷基、杂环烷基、芳基、杂芳基和取代的芳基。烷基可包括支链的或直链的烷基，具有1个碳原子或约15个碳原子，或1个碳原子至约8个碳原子。具体的烷基可非限制性地包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正己基和乙基己基。环烷基可以包括3个碳原子至约7个碳原子。具体的环烷基可非限制性地包括环戊基、取代的环戊基、环己基和取代的环己基。属于“芳基”是指芳族取代基，含有一个芳环或多个芳环，多个芳环稠和在一起、共价连接或连接到一个共同的基团，诸如亚甲基或亚乙基部分。更特定的芳基可以包括一个芳环或两个或三个稠合的或连接的芳环，例如苯基、萘基、联苯基、蒽基、菲基等。在一个或多个实施方案中，芳基取代基可具有1个碳原子至约20个碳原子。术语“含杂原子”，诸如在“含杂原子的环烷基”中，是指一个分子或分子片段，其中一个或多个碳原子被一个或多个不是碳的原子代替，例如氮、氧、硫、磷、硼或硅。类似地，术语“杂芳基”是指含有杂原子的芳基取代基。术语“取代的”，如在“取代的芳基”中，是指一个分子或分子片段，其中连在一个碳原子上的至少一个氢原子被一个或多个官能团取代基取代，例如羟基、烷氧基、烷硫基、膦基、氨基、卤素、甲硅烷基等。具体的伯胺可非限制性地包括甲胺和乙胺。具体的仲胺可非限制性地包括二甲基胺和二乙基胺。具体的叔胺可非限制性地包括三甲胺和三乙胺。具体的酰胺可非限制性地包括乙酰胺(乙烷酰胺)、双氰胺等或其任意组合或混合物。

在至少一个实例中，催化剂可以是不含或基本不含任何金属或金属离子。换而言之，催化剂可以是含非金属或非金属离子的催化剂。基于催化剂的总重量，基本不含任何金属或金属离子的催化剂可含有少于1wt％、少于0.5wt％、少于0.3wt％、少于0.2wt％、少于0.1wt％、少于0.7wt％、少于0.05wt％、少于0.3wt％、少于0.01wt％、少于0.007wt％、少于0.005wt％、少于0.003wt％、少于0.001wt％、少于0.0007wt％或少于0.0005wt％。

催化剂在反应混合物中的量可以在很宽的范围内变化。例如，基于羟基化合物、醛化合物、溶剂、催化剂和添加剂的总重量，反应混合物可包括从低值约0.01wt％、约0.05wt％、约0.1wt％、约0.5wt％、约1wt％或约1.5wt％至高值约30wt％、约40wt％、约50wt％或约60wt％的催化剂。在另一实例中，基于羟基化合物的重量，反应混合物可包括从低值约0.01wt％、约0.02wt％、约0.03wt％、约0.04wt％、约0.05wt％、约0.1wt％、约0.5wt％、约1wt％、约3wt％或约5wt％至高值约45wt％、约55wt％、约65wt％、约70wt％、约75wt％或约80wt％的催化剂。在另一个实例中，基于醛化合物的重量，反应混合物可包括从低值约0.01wt％、约0.02wt％、约0.03wt％或约0.04wt％至高值约40wt％、约50wt％、约60wt％、约70wt％或约80wt％的催化剂。在另一个实例中，基于羟基化合物和醛化合物的总重量，反应混合物可包括从低值约0.01wt％、约0.02wt％、约0.03wt％或约0.04wt％至高值约40wt％、约50wt％、约60wt％或约70wt％的催化剂。

如果在此讨论和描述的任何一种或多种成分包括两种或多种不同的化合物，那些两种或多种不同的化合物可以任何相对于彼此的比例存在。例如，如果羟基苯包括第一羟基苯化合物和第二羟基苯化合物，基于第一羟基苯化合物和第二羟基苯化合物的总重量，羟基苯化合物中第一羟基苯化合物的浓度范围可以从约0.1wt％至约99.9wt％，第二种羟基苯化合物相反地为约99.9wt％至约0.1wt％。在另一个实例中，基于第一羟基苯化合物和第二羟基苯化合物的总重量，第一羟基苯化合物的量范围可以从低值约5wt％、约10wt％、约15wt％、约20wt％、约25wt％约30wt％、约35wt％、约40wt％或约45wt％至高值约60wt％、约65wt％、约70wt％、约75wt％、约80wt％、约85wt％、约90wt％或约95wt％。当醛化合物、羧酸、酸酐、均聚物、共聚物、催化剂、溶剂和/或任何其他成分包括两种或多种不同的化合物时，那些两种或多种化合物可以类似于第一和第二羟基化合物的量存在。

如果湿凝胶是整体结构的形式，整体结构可具有任何希望的形状。通常，整体结构可以取自生成或制备湿凝胶的反应容器的形态或形状。例如，如果反应容器具有内部圆柱形表面，直径为25cm，在反应容器中制备的整体湿凝胶可以是具有直径约25cm的圆柱形，高度相应于或取决于加入到反应容器中的反应物的量。

如果湿凝胶是整体结构的形式，整体结构可转化成颗粒。例如，整体结构可被磨碎、切碎、碾碎、研碎或用其他提供大量颗粒或微粒的操作处理。因此，湿凝胶可作为整体结构在反应容器中制备并干燥，或者在干燥前颗粒化，或湿凝胶可直接制成湿凝胶颗粒。

湿凝胶颗粒可具有的平均横截面长度为约0.1μm、约1μm、约100μm、约0.5mm、约1mm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3mm、约3.5mm、约4mm、约4.5mm、约5mm、约5.5mm、约6mm或更大。例如，湿凝胶颗粒可具有平均横截面长度从低值约0.001mm、约0.01mm、约0.1mm、约0.5mm、约1mm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3mm、约3.5mm或约4mm至高值约5mm、约7mm、约10mm、约12mm、约15mm、约18mm、约20mm、约25mm、约30mm或更大。在另一个实例中，湿凝胶颗粒可具有平均横截面长度从低值约1μm、约10μm、约50μm、约100μm、约200μm、约300μm、约500μm、约700μm或约1,000μm至高值约1.1mm、约1.3mm、约1.5mm、约2mm、约3mm、约4mm、约5mm、约7mm、约10mm或更大。

已经惊奇地和意外地发现，将至少羟基苯化合物和醛化合物与羧酸、酸酐、均聚物和/或共聚物反应/或在羧酸、酸酐、均聚物和/或共聚物存在下反应可制备湿凝胶，该湿凝胶可在真空下、大气压下、或在小于任何湿凝胶中存在的溶剂的超临界压力的压力下转化成干凝胶，干凝胶与不存在羧酸、酸酐、均聚物和/或共聚物下制成的湿凝胶相比，具有一种或多种改进的性质。

在此使用的术语“干凝胶”是指聚合物链的网络，其中具有一个或多个孔或穴，其中气体占据或填充一个或多个孔或穴。气体非限制性地可以是或包括氧气、氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳或其任何组合物。在至少一个特定的实例中，占据或填充穴的气体可以是或包括空气。干凝胶可以是或包括固化的产品。例如，干凝胶可以是或包括湿凝胶，其中聚合物通过交联度的提高进行了韧化或硬化。

湿凝胶可在小于湿凝胶孔或穴中液体临界压力的压力下干燥。例如，如果湿凝胶在其孔或穴中包括水，在干燥期间湿凝胶的压力可保持低于水的临界压力。湿凝胶，不考虑在湿凝胶的孔或穴中的特定液体，可在干燥期间保持压力低于二氧化碳的临界压力(约7.38Mpa)。湿凝胶可在小于5,000kPa、小于4,000kPa、小于3,000kPa、小于2,000kPa、小于1,000kPa、小于900kPa、小于800kPa、小于700kPa、小于600kPa、小于500kPa、小于400kPa、小于300kPa、小于200kPa、小于150kPa、小于125kPa或小于100kPa的压力干燥。在至少一个实例中，湿凝胶可在大气压下干燥。在至少另一个实例中，湿凝胶可在小于大气压的压力下干燥。例如，湿凝胶可在约100kPa、约95kPa、约90kPa、约80kPa、约70kPa、约60kPa、约50kPa、约50kPa或更低的压力下干燥。

湿凝胶的干燥可通过加热湿凝胶至升高的温度，温度从低值约5℃、约10℃、约15℃、约20℃或约25℃至高值约80℃、约90℃、约100℃、约150℃、约200℃或约300℃。例如，湿凝胶可加热到温度约5℃至约300℃、约10℃至约200℃、约15℃至约150℃或约25℃至约100℃以制备干凝胶。在另一个实例中，湿凝胶可加热到温度大于25℃和小于300℃、小于250℃、小于200℃、小于150℃、小于100℃或小于50℃以制备干凝胶。在另一个实例中，湿凝胶可加热到温度约5℃至约300℃、同时压力为大气压或小于250kPa、小于200kPa、小于150kPa或小于125kPa以制备干凝胶。

当加热湿凝胶制备干凝胶时，湿凝胶可以从低值约0.01℃/min、约0.5℃/min、约1℃/min或约2℃/min,至高值约10℃/min、约15℃/min、约25℃/min或约50℃/min的速率加热到升高的温度。例如，湿凝胶可以约0.5℃/min至约50℃/min、约1℃/min至约25℃/min、约2℃/min至约15℃/min或约3℃/min至约10℃/min的速率加热到升高的温度。在另一个实例中，湿凝胶可直接置于提供一种在升高温度的环境的炉中或其他加热设备中。在另一个实例中，湿凝胶可暴露在微波或可迅速加热湿凝胶制备干凝胶的任何其他能量源下。由此，湿凝胶的温度可以接近极限的加热速率升高。因此，湿凝胶的温度可以任何需要的速率升高。

湿凝胶可在升高的温度加热一段时间，从低值约0.01小时、约0.5小时、约1小时、约2小时或约3小时至高值约24小时、约48小时、约72小时、约144小时、约288小时或更长，制备干凝胶。例如，湿凝胶可在升高的温度加热约0.5小时至约72小时、约1小时至约48小时、约2小时至约24小时、约3小时至约12小时或约4小时至约6小时，制备干凝胶。在另一个实例中，湿凝胶可在升高的温度加热一段时间，从约1小时至小于288小时、小于144小时、小于72小时或小于48小时，制备干凝胶。在另一个实例中，湿凝胶可在升高的温度加热一段时间，至少0.01小时、至少0.5小时、至少1小时、至少2小时或至少3小时并小于288小时，制备干凝胶。

湿凝胶可在任何希望的气氛中加热。例如，湿凝胶可在惰性气体气氛中加热。在另一个实例中，湿凝胶可在反应性气体气氛中加热。具体的惰性气体可以非限制性地包括氮气、氩气、氦气或其任何混合物。具体的反应性气体可以非限制性地包括氨气、氟化氢、氯化氢或其任何混合物。在另一个实例中，湿凝胶可在空气、富氧空气(氧气大于21％)或贫氧空气(氧气为21％或更低)中加热。其他适合的气体可非限制性地包括二氧化碳、甲烷或其混合物。

应注意，湿凝胶可在任何温度、压力、气氛、升温速率、减压和/或加压速率的组合条件下转化或制成干凝胶。例如，湿凝胶可在真空下在微波中加热。在另一个实例中，湿凝胶可以以在大气压下在炉中加热。在另一个实例中，湿凝胶可在大气压或高于大气压的压力在炉中、微博或其他加热设备中加热。

用于干燥湿凝胶的过程可没有任何溶剂交换。换而言之，在湿凝胶孔或穴中的液体可被除去，无需首先用不同的溶剂对其进行替换。一种常规的干燥方法可包括用不是水的有机溶剂，例如丙酮，替换湿凝胶的孔或穴中的水。在此讨论和描述的湿凝胶可不进行任何经常成为“溶剂交换”的液体交换被干燥。

干凝胶具有的孔体积可以从低值约0.03cm³/g、约0.05cm³/g、约0.1cm³/g、约0.3cm³/g或约0.5cm³/g至高值约1cm³/g、约1.5cm³/g、约2cm³/g或约2.5cm³/g。例如，干凝胶具有的孔体积可以为至少0.1cm³/g、至少0.2cm³/g、至少0.25cm³/g、至少0.3cm³/g、至少0.35cm³/g、至少0.4cm³/g、至少0.45cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.55cm³/g、0.6cm³/g、至少0.65cm³/g、至少0.7cm³/g、至少0.75cm³/g或至少0.8cm³/g至高值约0.9cm³/g、约0.95cm³/g、约1cm³/g、约1.05cm³/g、约1.1cm³/g、约1.15cm³/g、约1.2cm³/g、约1.25cm³/g、约1.3cm³/g、约1.35cm³/g、约1.4cm³/g、约1.45cm³/g、约1.5cm³/g、约1.6cm³/g、约1.7cm³/g、约1.8cm³/g、约1.9cm³/g、约2cm³/g、约2.1cm³/g、约2.2cm³/g、约2.3cm³/g、约2.4cm³/g或约2.5cm³/g。在另一个实例中，干凝胶具有的孔体积可以从约0.2cm³/g至约2cm³/g、约0.4cm³/g至约1.8cm³/g、约0.6cm³/g至约1.4cm³/g、约1cm³/g至约1.9cm³/g或约0.3cm³/g至约1.7cm³/g。干凝胶的孔体积活化可以用如本领域通常已知的氮气吸附技术测定。

干凝胶具有的孔尺寸可以从低值约1nm、约1.5nm、约2nm、约5nm、约10nm、约15nm、约20nm、约25nm、约30nm、约25nm、约40nm、约45nm、约50nm、约51nm、约52nm、约53nm、约54nm或约55nm至高值约80nm、约90nm、约100nm、约110nm、约120nm、约130nm、约140nm、约150nm、约200nm、约250nm、约300nm、约350nm、约400nm、约450nm或约500nm。例如，干凝胶具有的孔尺寸可以为至少10nm、至少20nm、至少30nm、至少40nm、至少50nm、至少55nm或至少60nm至高值约80nm、约90nm、约100nm、约110nm、约120nm、约130nm、约140nm、约150nm、约200nm、约250nm、约300nm、约350nm、约400nm、约450nm或约500nm。在另一个实例中，干凝胶具有的孔尺寸可以从约1.5nm至约150nm、约10nm至约80nm、约30nm至约90nm、约80nm至约100nm。干凝胶的孔尺寸可以根据Barret-Joyner-Halenda或"BJH"技术(如E.P.Barret、L.G.Joyner和P.P.Halenda在J.Amer.Chem.Soc.、73、373(1951)中所述)测定。干凝胶的孔尺寸还可以根据密度官能理论或"DFT"技术(如P.I.Ravikovitch、G.L.Haller和A.V.Neimark的AdvancesinColloidandInterfaceScience、Volumes76-77、July1998、pp.203-226以及C.Lastoski、K.E.Gubbins和N.Quirke的J.Phys.Chem.、1993、97(18)、pp.4786-4796所述)。在此所述的孔尺寸，除非另有注明，是孔尺寸分布曲线的峰值。

干凝胶的比表面积可以从低值约5m²/g、约10m²/g、约25m²/g、约50m²/g、约100m²/g、约200m²/g、约300m²/g、约400m²/g、约500m²/g或约600m²/g至高值约700m²/g、约800m²/g、约900m²/g、约1,000m²/g、约1,100m²/g、约1,200m²/g、约1,300m²/g、约1,400m²/g或约1,500m²/g。例如，干凝胶可具有比表面积至少5m²/g、至少20m²/g、至少30m²/g、至少40m²/g或至少50m²/g至高值约100m²/g、约400m²/g、约700m²/g或约1000m²/g。在另一个实例中，干凝胶可具有比表面积从约20m²/g至约700m²/g、约20m²/g至约400m²/g、约40m²/g至约90m²/g、约50m²/g至约100m²/g或约60m²/g至约400m²/g。干凝胶的比表面积是指根据Brunauer-Emmett-Teller或"BET"技术(如S.Brunauer、P.H.Emmett和E.Teller在J.Amer.Chem.Soc.、60、309(1938)中所述)测定的干凝胶的总比表面积。BET技术使用惰性气体，例如氮气，测定材料上吸附的气体的量，本领域常用其测定材料可达到的表面积。

干凝胶可具有孔尺寸约10nm至约100nm和孔体积约0.2cm³/g至约2cm³/g。例如，干凝胶可具有孔尺寸约60nm至约120nm、约10nm至约80nm或约80nm至约100nm和孔体积约0.3cm³/g至约1.8cm³/g、约0.2cm³/g至约2cm³/g或约0.25cm³/g至约1.5cm³/g在另一个实例中，干凝胶可具有孔尺寸至少10nm、至少30nm、至少50nm或至少60nm至高值约80nm、约100nm、约125nm或约150nm和孔体积至少0.4cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.6cm³/g或至少0.7cm³/g至高值约1cm³/g、约1.2cm³/g、约1.5cm³/g、约1.8cm³/g或约2cm³/g。

干凝胶可具有孔尺寸约10nm至约100nm和比表面积约5m²/g至约1,500m²/g。例如，干凝胶可具有孔尺寸约60nm至约120nm、约10nm至约80nm或约80nm至约100nm和比表面积约20m²/g至约600m²/g、约20m²/g至约400m²/g或约60m²/g至约450m²/g。在另一个实例中，干凝胶可具有孔尺寸至少10nm、至少30nm、至少50nm或至少60nm至高值约80nm、约100nm、约125nm或约150nm和比表面积5m²/g、至少10m²/g、至少15m²/g、至少20m²/g、至少40m²/g或至少50或至少60m²/g至高值约350m²/g、约400m²/g、约500m²/g、约600m²/g、约700m²/g或约1000m²/g。

干凝胶可具有比表面积约5m²/g至约1,500m²/g和孔体积约0.2cm³/g至约2cm³/g。例如，干凝胶可具有比表面积约20m²/g至约600m²/g、约20m²/g至约400m²/g或约60m²/g至约450m²/g和孔体积约0.3cm³/g至约1.8cm³/g、约0.2cm³/g至约2cm³/g或约0.25cm³/g至约1.5cm³/g。在另一个实例中，干凝胶可具有比表面积至少5m²/g、至少20m²/g、至少40m²/g或至少50m²/g或至少60m²/g至高值约100m²/g、约400m²/g、约500m²/g、约600m²/g、约700m²/g或约1000m²/g和孔体积至少0.4cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.6cm³/g或至少0.7cm³/g至高值约1cm³/g、约1.2cm³/g、约1.5cm³/g、约1.8cm³/g或约2cm³/g。

干凝胶可具有孔尺寸约10nm至约100nm，比表面积约5m²/g至约1,500m²/g和孔体积约0.2cm³/g至约2cm³/g。例如，干凝胶可具有孔尺寸约60nm至约120nm、约10nm至约80nm或约80nm至约100nm，比表面积约20m²/g至约600m²/g、约20m²/g至约400m²/g或约60m²/g至约450m²/g和孔体积约0.3cm³/g至约1.8cm³/g、约0.2cm³/g至约2cm³/g或约0.25cm³/g至约1.5cm³/g。在另一个实例中，干凝胶可具有孔尺寸至少10nm、至少30nm、至少50nm或至少60nm至高值约80nm、约100nm、约125nm或约150nm、比表面积至少5m²/g、至少20m²/g、至少40m²/g或至少50m²/g或至少60m²/g至高值约100m²/g、约400m²/g、约500m²/g、约600m²/g、约700m²/g或约1000m²/g，孔体积至少0.4cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.6cm³/g或至少0.7cm³/g至高值约1cm³/g、约1.2cm³/g、约1.5cm³/g、约1.8cm³/g或约2cm³/g。

可使用干凝胶本身，或者将干凝胶进行碳化或热解，从干颗粒除去至少一部分非碳成分，例如氢、氧、氮和其他非碳原子。得到的碳化的或热解的产品含有碳，可称为热解碳产物。可使用任何热解方法。在一个实例中，干凝胶可被置于一个旋转窑中并在其中加热。热解过程可在惰性气氛下进行，例如氮气、氩气或其他惰性气体或气体混合物。惰性气体或气体混合物可以是任何不与湿凝胶或干凝胶在湿凝胶和/或干凝胶在其存在下加热时进行反应的气体或气体混合物。热解方法是本领域公知的。适合的热解方法可包括那些在美国专利US4,873,218、US4,997,804、US5,124,364和US5,556,892中讨论和描述的。

热解的持续时间，例如干凝胶保持升高的温度的时间，可以从低值约30秒、约1分钟、约5分钟、约10分钟、约20分钟或约30分钟至高值约1小时、约2小时、约3小时、约5小时、约7小时、约20小时或更长。干凝胶的热解可通过将干凝胶在从低值约500℃、约600℃、约700℃、约800℃、约900℃或约1,000℃至高值约1,500℃、约1,700℃、约1,900℃、约2,100℃、约2,300℃或约2,400℃的温度加热。例如，热解保持在从约500℃至约2,400℃、约600℃至约1,800℃、约600℃至约1,200℃或约650℃至约1,100℃的温度。

应注意，如果热解碳产物是希望的，湿凝胶可直接加热到热解温度。例如，湿凝胶可置于炉、烘箱或其他加热设备中，加热可从室温(例如约25℃)到热解温度约500℃至约2,400℃一段希望的时间，生成热解碳产物。温度斜率可以相同或类似于直接将湿凝胶置于炉或其他已经加热到升高的温度的其他环境中生产干凝胶所用的温度斜率。

热解碳产物可被活化，这类产品可称为活化碳产物。或者，湿凝胶、干凝胶和/或热解碳产物可被活化生成活化的碳产物。活化湿凝胶、干凝胶和/或热解碳产物可包括任何本领域技术人员已知的活化方法或活化方法的组合。活化时间和/或活化温度可影响到生成的活化碳材料的表现以及其生产成本。例如，增加活化温度和活化持续时间可得到更高的或提高的热解碳产物的活化比例，但是，与较低温度和较短持续时间相比，也相应地除去了更多的物质。由此，较高的活化可提高最终活化碳的表现，但是还可以因减少了总的碳化产品而增加生产成本。

热解颗粒(或整体结构)可通过热解碳产物与活化剂接触生成活化产品或活化碳产物来实现。具体的活化剂可以是或包括气体，诸如一氧化碳、二氧化碳、水蒸气、氧气或其任意组合或混合物。其他活化剂可包括其他化合物或化学制品。

活化过程可以从约1分钟至约2天、约5分钟至约1天、约1分钟至约18小时、约1分钟至约12小时、约5分钟至约8小时、约1分钟至约10分钟或约1小时至约5小时。

在一个活化过程的实例中，可将被热解的颗粒称重，置于旋转窑中，可设置自动气体控制进气管和控制器以获得约20℃每分钟的斜率。一旦达到适合的活化温度，可将二氧化碳导入窑环境中一段时间。活化发生后，二氧化碳可被氮气代替，然后冷却窑。可在过程最后称重回收的活化的颗粒，评价活化程度。其他活化过程是本领域技术人员公知的。活化温度范围可从低值约700℃、约800℃、约850℃或约900℃至高值约1,100℃、约1,200℃、约1,300℃或约1,500℃。例如，活化温度范围可从约800℃至约1,300℃、约900℃至约1,050℃或约900℃至约1,000℃。本领域技术人员会认识到可以使用其他或高或低的活化温度。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶和/或热解的颗粒可在温度约500℃至约1,300℃在包括二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气或其任意组合或任意混合物的气氛中加热活化生产活化的碳产物。

活化度可用活化步骤期间热解的颗粒损失的质量百分比来衡量。活化度的范围可以大概从低值约1％、约5％、约10％、约20％、约30％、约40％或约50％至高值约60％、约70％、约80％、约90％、约95％或约99％。

热解碳产物和活化的碳产物的孔体积、孔尺寸和比表面积可用测定干凝胶所用的相同技术进行测定。热解的和/或活化的碳产物可具有孔体积从低值约0.03cm³/g、约0.05cm³/g、约0.1cm³/g、约0.3cm³/g或约0.5cm³/g至高值约1cm³/g、约1.5cm³/g、约2cm³/g或约2.5cm³/g。例如，热解的和/或活化的碳产物可具有孔体积至少0.1cm³/g、至少0.2cm³/g、至少0.25cm³/g、至少0.3cm³/g、至少0.35cm³/g、至少0.4cm³/g、至少0.45cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.55cm³/g、0.6cm³/g、至少0.65cm³/g、至少0.7cm³/g、至少0.75cm³/g或至少0.8cm³/g至高值约0.9cm³/g、约0.95cm³/g、约1cm³/g、约1.05cm³/g、约1.1cm³/g、约1.15cm³/g、约1.2cm³/g、约1.25cm³/g、约1.3cm³/g、约1.35cm³/g、约1.4cm³/g、约1.45cm³/g、约1.5cm³/g、约1.6cm³/g、约1.7cm³/g、约1.8cm³/g、约1.9cm³/g、约2cm³/g、约2.1cm³/g、约2.2cm³/g、约2.3cm³/g、约2.4cm³/g或约2.5cm³/g。在另一个实例中，热解的和/或活化的碳产物可具有孔体积从约0.2cm³/g至约2cm³/g、约0.4cm³/g至约1.8cm³/g、约0.6cm³/g至约1.4cm³/g、约1cm³/g至约1.9cm³/g或约0.3cm³/g至约1.7cm³/g。

热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸从低值约1nm、约1.5nm、约2nm、约5nm、约10nm、约15nm、约20nm、约25nm、约30nm、约25nm、约40nm、约45nm、约50nm、约51nm、约52nm、约53nm、约54nm或约55nm至高值约80nm、约90nm、约100nm、约110nm、约120nm、约130nm、约140nm、约150nm、约200nm、约250nm、约300nm、约350nm、约400nm、约450nm或约500nm。例如，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸至少10nm、至少20nm、至少30nm、至少40nm、至少50nm、至少55nm或至少60nm至高值约80nm、约90nm、约100nm、约110nm、约120nm、约130nm、约140nm、约150nm、约200nm、约250nm、约300nm、约350nm、约400nm、约450nm或约500nm。在另一个实例中，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸从约1.5nm至约150nm、约10nm至约80nm、约30nm至约90nm、约80nm至约100nm。

热解的和/或活化的碳产物可具有比表面积从低值约5m²/g、约10m²/g、约25m²/g、约50m²/g、约100m²/g、约200m²/g、约300m²/g、约400m²/g、约500m²/g或约600m²/g至高值约700m²/g、约800m²/g、约900m²/g、约1,000m²/g、约1,100m²/g、约1,200m²/g、约1,300m²/g、约1,400m²/g或约1,500m²/g。例如，热解的和/或活化的碳产物可具有比表面积至少150m²/g、至少200m²/g、至少250m²/g、至少300m²/g或至少350m²/g至高值约750m²/g、约850m²/g、约1,050m²/g或约1,250m²/g。在另一个实例中，热解的和/或活化的碳产物可具有比表面积从约200m²/g至约1,000m²/g、约200m²/g至约800m²/g、约300m²/g至约550m²/g、约350m²/g至约600m²/g或约400m²/g至约850m²/g。

热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸约10nm至约100nm和孔体积约0.2cm³/g至约2cm³/g。例如，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸约60nm至约120nm、约10nm至约80nm或约80nm至约100nm和孔体积约0.3cm³/g至约1.8cm³/g、约0.2cm³/g至约2cm³/g或约0.25cm³/g至约1.5cm³/g。在另一个实例中，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸至少10nm、至少30nm、至少50nm或至少60nm至高值约80nm、约100nm、约125nm或约150nm和孔体积至少0.4cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.6cm³/g或至少0.7cm³/g至高值约1cm³/g、约1.2cm³/g、约1.5cm³/g、约1.8cm³/g或约2cm³/g。

热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸约10nm至约100nm和比表面积约5m²/g至约1,500m²/g。例如，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸约60nm至约120nm、约10nm至约80nm或约80nm至约100nm和比表面积约200m²/g至约1,000m²/g、约200m²/g至约800m²/g或约400m²/g至约900m²/g。在另一个实例中，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸至少10nm、至少30nm、至少50nm或至少60nm至高值约80nm、约100nm、约125nm或约150nm和比表面积至少50m²/g、至少100m²/g、至少150m²/g、至少200m²/g、至少300m²/g、至少350m²/g或至少400m²/g至高值约750m²/g、约800m²/g、约900m²/g、约1,000m²/g、约1,100m²/g或约1,250m²/g。

热解的和/或活化的碳产物可具有比表面积约5m²/g至约1,500m²/g和孔体积约0.2cm³/g至约2cm³/g。例如，热解的和/或活化的碳产物可具有比表面积约200m²/g至约1,000m²/g、约200m²/g至约800m²/g或约400m²/g至约900m²/g和孔体积约0.3cm³/g至约1.8cm³/g、约0.2cm³/g至约2cm³/g或约0.25cm³/g至约1.5cm³/g。在另一个实例中，热解的和/或活化的碳产物可具有比表面积至少150m²/g、至少200m²/g、至少300m²/g、至少350m²/g或至少400m²/g至高值约750m²/g、约800m²/g、约900m²/g、约1,000m²/g、约1,100m²/g或约1,250m²/g和孔体积至少0.4cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.6cm³/g或至少0.7cm³/g至高值约1cm³/g、约1.2cm³/g、约1.5cm³/g、约1.8cm³/g或约2cm³/g。

热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸约10nm至约100nm、比表面积约5m²/g至约1,500m²/g和孔体积约0.2cm³/g至约2cm³/g。例如，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸约60nm至约120nm、约10nm至约80nm或约80nm至约100nm、比表面积约200m²/g至约1,000m²/g、约200m²/g至约800m²/g或约400m²/g至约900m²/g和孔体积约0.3cm³/g至约1.8cm³/g、约0.2cm³/g至约2cm³/g或约0.25cm³/g至约1.5cm³/g。在另一个实例中，热解的和/或活化的碳产物可具有孔尺寸至少10nm、至少30nm、至少50nm或至少60nm至高值约80nm、约100nm、约125nm或约150nm、比表面积至少150m²/g、至少200m²/g、至少300m²/g、至少350m²/g或至少400m²/g至高值约750m²/g、约800m²/g、约900m²/g、约1,000m²/g、约1,100m²/g或约1,250m²/g和孔体积至少0.4cm³/g、至少0.5cm³/g、至少0.6cm³/g或至少0.7cm³/g至高值约1cm³/g、约1.2cm³/g、约1.5cm³/g、约1.8cm³/g或约2cm³/g。

在一个或更多实施方案中，一种或多种改性剂或复合材料可与反应混合物、湿凝胶、干凝胶和/或热解的碳产物合并。在此使用的术语“改性剂”和“复合材料”是指任何化学元素或含有化学元素的化合物或任何不同化学元素和/或化合物的组合，其可改进湿凝胶、干凝胶和/或热解凝胶的一个或多个特性。改性剂可改变(增加或降低)湿凝胶、干凝胶和/或热解凝胶的耐受性、能力、力量特性、组成、稳定性和其他特性。本公开文本中，改性剂的实例可以非限制性地包括元素和包括元素的化合物或氧化物，所述元素是元素周期表12-15族中的，其他元素诸如硫、钨和银，以及其组合或混合物。例如，改性剂可以非限制性地包括铅、锡、锑、铋、砷、钨、银、锌、镉、铟、硅、铁、硫、钴、镍、溴、氯、钌、铑、铂、钯、锆、金、其氧化合物、其任何合金或其任何混合物。

在至少一个实例中，粉末形式的硅可与反应混合物合并生产湿凝胶，湿凝胶中含有处理的或分散的硅。硅粉末可具有平均粒径从低值约0.5μm、约1μm、约2μm、约5μm或约10μm至高值约100μm、约500μm、约1,000μm、约2,500μm或约5,000μm。硅粉末可具有纯度约95％、约97％、约99％、约99.5％、约99.9％、约99.99％、约99.999％或约99.9999％。

基于反应组合物中羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和改性剂的总重量，在反应组合物和/或湿凝胶中改性剂存在的量可以是低值约0.01wt％、约0.5wt％、约1wt％、约2wt％或约3wt％至高值约30wt％、约50wt％、约70wt％、约90wt％或约95wt％。例如，基于反应组合物中羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和改性剂的总重量，在反应组合物和/或湿凝胶中改性剂存在的量可以是约0.01wt％至约90wt％、约1wt％至约70wt％、约2wt％至约50wt％、约3wt％至约30wt％或约4wt％至约25wt％。类似地，基于热解的碳产物或活化的碳产物和改性剂的总重量，在反应组合物和/或湿凝胶中改性剂存在的量可以从低值约0.01wt％、约0.5wt％、约1wt％、约2wt％或约3wt％至高值约30wt％、约50wt％、约70wt％、约90wt％或约95wt％。例如，基于热解的碳产物或活化的碳产物和改性剂的总重量，在热解的碳产物或活化的碳产物中改性剂存在的量可以是约0.01wt％至约90wt％、约1wt％至约70wt％、约2wt％至约50wt％、约3wt％至约30wt％或约4wt％至约25wt％。

在一个或多个实施方案中，希望的是生成的湿凝胶和由其生成的干凝胶不含或几乎不含金属离子，例如，硅、钠、铁、锂、磷、铝、砷、硼或钾。杂质，诸如金属原子和/或金属离子，可经由数个可能来源的一个或多个引入到凝胶形式的聚合物颗粒中，可能的来源非限制性地包括催化剂的特定类型，来自搅拌器和/或反应器的浸出，进入到单体成分和/或进入到生成凝胶形式的聚合物颗粒期间和/或之后。因此，可选择用于生产搅拌器、管线内层或搅拌器壁和/或其构件(例如搅拌器叶片)、反应器等的材料从而降低污染的潜在性或可能性。例如，取决于特定的金属，金属可浸出或释放金属离子，在凝胶形式的聚合物颗粒悬浮和/或乳液聚合期间混入其中。

在另一个或多个实施方案中，基于湿凝胶、干凝胶和/或热解碳产物的总重量，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物具有的一种或多种金属原子、一种或多种金属离子或一种或多种金属原子和一种或多种金属离子的组合的浓度可小于1wt％、小于0.9wt％、小于0.8wt％、小于0.7wt％、小于0.6wt％、小于0.5wt％、小于0.4wt％、小于0.3wt％、小于0.2wt％、小于0.15wt％、小于0.1wt％、小于0.7wt％、小于0.5wt％、小于0.3wt％、小于0.1wt％、小于0.09wt％、小于0.07wt％、小于0.05wt％、小于0.03wt％、小于0.01wt％、小于0.009wt％、小于0.007wt％、小于0.005wt％、小于0.003wt％、小于0.001wt％、小于0.0007wt％或小于0.0005wt％。在湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和活化的碳产物中任何金属原子和/或金属离子的浓度可以用质子感应x-射线发射或“PIXE”测量或确定。金属原子和/或金属离子可以是或包括具有原子序数11-92的元素。金属原子和/或金属离子可以是或包括具有原子序数3-5和11-92的元素。

在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和活化的碳产物可含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的任何一种或多种具有原子序数3-5和/或11-92的元素的金属原子(或金属离子)。例如，在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的钠。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的镁。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的硅。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的硫。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的钙。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的铁。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的镍。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的铜。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的铬。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化的碳产物含有小于1,000ppm、小于700ppm、小于500ppm、小于300ppm、小于100ppm、小于75ppm、小于50ppm、小于25ppm、小于10ppm、小于5ppm或小于1ppm的锌。在一些实施方案中，其他杂质，诸如氢、氧和/或氮可存在的水平范围是小于10％、小于9％、小于8％、小于7％、小于6％、小于5％、小于4％、小于3％、小于2％、小于1％、小于0.5％、小于0.1％、小于0.05％或小于0.01％。

降低和/或消除湿凝胶、干凝胶和/或热解碳产物中金属或金属离子污染的一种方法可以是用非反应性或反应性非常低的材料制造搅拌器和/或反应器，与已知浸出金属原子进入到反应混合物的材料相比，上述材料具有降低的浸出或释放金属原子或离子进入反应混合物的趋势。一些潜在的材料可适于制造用于生产湿凝胶所用的搅拌器和/或反应器，还可有助于减少金属离子浸出的污染或从搅拌器和/或反应器转移到湿凝胶，所述材料非限制性地包括金属、玻璃，例如，玻璃补里容器、纤维加强容器，例如FRP(FRB、FRVE、FRSVE.)和双层压制(Duallaminate)，例如PP/FRP、PVC/FRP、CPVC/FRP、PVDF/FRP、ECTFE/FRP、ETFE/FRP、FEP/FRP和PFA/FRP，聚合物反应器，例如Teflon、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、氯化聚氯乙烯(CPVC)。具体的金属可非限制性地包括钴、铬、钨、碳、硅、铁、锰、钼、钒、镍、硼、磷、硫、钛、铝、铜、钨、其合金或其任何组合或混合物。例如，反应器的一种或多种内层可以由钢制成，诸如不锈钢、碳钢、工具钢、合金钢或其任何组合或混合物。具体的钢可以非限制性地包括A387级11低铬钢、304不锈钢、316不锈钢和347不锈钢。

在一个或多个实施方案中，搅拌器和/或反应器和/或其构件的表面可进程处理，降低金属离子(或其他杂质)从表面的浸出或转移到湿凝胶中的可能性。内层金属表面可进行钝化处理降低金属离子污染湿凝胶的可能性。例如，搅拌器和/或反应器与悬浮液和/或乳液接触的金属表面可进行一个或多个处理过程，诸如渗碳、渗硼和/或渗氮。在另一个实例中，搅拌器和/或反应器的内表面可进行酸洗处理。酸洗处理可包括处理金属或其他表面以除去一种或多种杂质，例如来自亚铁、铜和/或铝金属或合金的一种或多种态、无机污染物、锈或垢。例如，表面可用含有一种或多种酸的溶液或“酸洗液”处理。一种或多种酸可非限制性地是或包括盐酸、硫酸、硝酸或其任意组合或混合物。

在一个或多个实施方案中，搅拌器和/或反应器或其内表面可在碳源存在下加热到低于内表面熔点但足够高的温度，使得碳沉积到内表面的外层或表面中，例如暴露于反应混合物的层或表面。可使用碳的任何适合形式作为碳源，例如含碳的气体、液体、固体和/或等离子体。具体的气体可非限制性地包括二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷等。在另一个实例中，搅拌器和/或反应器和/或其内表面可在硼源存在下加热到足够的温度但低于内表面熔点，但是足够高以使硼散布到表面并与材料形成硼化物。在另一个实例中，搅拌器和/或反应器或其内表面可在氮源存在下加热到足够的温度但低于内表面熔点，使得氮散布到表面并与材料形成氮化物。可使用任何适合的方法氮化搅拌器和/或反应器和/或其其他构件的表面。例如，可使用气体氮化、液体或盐浴氮化和离子或等离子氮化。在另一个实例中，搅拌器和/或反应器和/或其内表面可进行渗碳和渗氮(“碳氮共渗”)，其中碳和氮分分布到其内表面中。对搅拌器和/或反应器和/或其他构件和/或其内表面进行渗碳、渗硼和/或渗氮可减少或消除金属离子或其他污染物从搅拌器和/或反应器和/或其其他构件浸出或由其转移到反应混合物和/或湿凝胶的可能性。

干燥后、热解后和/或活化后的颗粒可具有平均横截面长度约0.1μm、约1μm、约10μm、约50μm、约75μm、约0.1mm或更长、约0.5mm或更长、约1mm或更长、约1.5mm或更长、约2mm或更长、约2.5mm或更长、约3mm或更长、约3.5mm或更长、约4mm或更长、约4.5mm或更长、约5mm或更长、约5.5mm或更长或约6mm或更长。干燥后、热解后和/或活化后的颗粒可具有平均横截面长度从低值约0.1mm、约0.5mm、约1mm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3mm、约3.5mm或约4mm至高值约5mm、约7mm、约10mm、约12mm、约15mm、约18mm、约20mm、约25mm或约30mm。在一个或多个实施方案中，干燥后、热解后和/或活化后的颗粒可具有平均横截面长度从低值约1μm、约10μm、约50μm、约100μm、约200μm、约300μm、约500μm、约700μm或约1,000μm至高值约1.1mm、约1.3mm、约1.5mm、约2mm、约3mm、约4mm、约5mm、约7mm或约10mm。

如果在制备湿凝胶时使用改性剂，在干燥后、热解后和/或活化后，改性剂可以被包括在颗粒的孔结构中和/或表面上，或以其他多种方式并入。例如，在一些实施方案中，在干燥后、热解后和/或活化后，颗粒可包括一个改性剂涂层，至少部分地在颗粒的表面上。在一些实施方案中，在干燥后、热解后和/或活化后，颗粒可包括大于100ppm的改性剂。

在干燥后、热解后和/或活化后，颗粒的性质可在干燥后、热解后和/或活化后被一定量的改性剂改性，至少部分改性。因此，在一些实施方案中，在干燥后、热解后和/或活化后，颗粒可包括至少0.1％、至少0.25％、至少0.5％、至少1％、至少5％、至少10％、至少25％、至少50％、至少75％、至少90％、至少95％、至少99％或至少99.5％改性剂。例如，在一些实施方案中，在干燥后、热解后和/或活化后，颗粒可包括从约0.5％和99.5％的碳和从约0.5％和99.5％的改性剂。改性剂的百分比基于重量百分比计算(wt％)。在一些其他的具体实施方案中，改性剂可选自铁、锡、硅、镍和锰。

在干燥后、热解后和/或活化后，在一些情况下，颗粒的总灰分含量可影响在干燥后、热解后和/或活化后颗粒的表现。因此，在一些实施方案中，在干燥后、热解后和/或活化后，颗粒的灰分含量可以从约0.1％至约0.001％重量百分比灰分。例如，在一些具体的实施方案中，在干燥后、热解后和/或活化后，颗粒的灰分含量可以小于0.1％、小于0.08％、小于0.05％、小于0.03％、小于0.025％、小于0.01％、小于0.0075％、小于0.005％或小于0.001％。

“灰分”是指将物质在热解温度处理后剩余的非挥发性无机物。在此，碳材料的灰分，例如在干燥后、热解后和/或活化后聚合物颗粒的灰分，可从总PIXE杂质含量计算得到，总PIXE杂质含量用质子感应x-射线发射测定，假定非挥发元素全部转化成预期的燃烧产物(例如，氧化物)。“碳材料”是指基本由碳组成的材料或物质(例如，基于重量，大于90％、大于95％、大于99％或大于99.9％的碳)。碳材料包括超纯的，以及无定形和结晶碳材料。碳材料的实例可非限制性地包括活化的碳、热解的被干燥的聚合物凝胶、热解的聚合物晶胶、热解的聚合物干凝胶、热解的聚合物气凝胶、活化的被干燥的聚合物凝胶、活化的聚合物晶胶、活化的聚合物干凝胶、活化的聚合物气凝胶等。

取决于、至少部分取决于湿凝胶的最终应用，湿凝胶本身、干凝胶、热解后的凝胶、活化后的凝胶或湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物的组合可用于一种或多种应用。可使用湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物的具体的应用可非限制性地包括绝缘、能源(诸如在电容器、电池和燃料电池中)、药物(诸如在药物递送中)、交通(诸如在氢气或其他燃料的储存)、感应、运动、催化剂、危险废水处理、催化剂载体、吸附剂、电介质、阻抗匹配、检测、过滤、离子交换、高能物理应用、废物管理(诸如废液和/或废气的吸附)等。由此，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物或湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物的组合可单独使用和/或作为一个体系、设备或其他结构的一个组件。

湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物的一个最终用途可以包括将干凝胶加入到复合木质产品之中和/或之上。具体的复合木质产品可以非限制性地包括颗粒板、纤维板(诸如中密度纤维板("MDF")和/或高密度纤维板("HDF"))、华夫板、丁香刨花胶合板("OSB")、胶合板、层积单板木材("LVL")、层积单板("LVB")、工程木地板等。

湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物的另一个最终用途可以是将干凝胶加入到玻璃纤维产品之中和/或之上。在此使用的术语“纤维”、“纤维的”、“纤维玻璃”、“玻璃丝”、“玻璃纤维”等可以互换使用，是指具有延长的形态学的材料，表现出大于100、通常大于500、经常大于1000的长宽比(长度比厚度)。甚至，超过10000的长宽比是可能的。适合的纤维可以是玻璃纤维、天然纤维、合成纤维、矿物纤维、陶瓷纤维、金属纤维、碳纤维或其任何组合或混合物。具体的玻璃纤维可非限制性地包括A-型玻璃纤维、C-型玻璃纤维、E-型玻璃纤维、S-型玻璃纤维、ECR-型玻璃纤维、绒毛玻璃纤维和其任意组合。在此使用的术语“天然纤维”是指从植物的任何部分提取的植物纤维，植物部分非限制性地包括茎、种子、叶、根或韧皮部。具体的天然纤维可非限制性地包括棉、麻、竹、苎麻、甘蔗、大麻、椰子壳纤维、亚麻(linen)、洋麻、剑麻、亚麻(flax)、龙舌兰和其任何组合。具体的合成纤维可非限制性地包括合成聚合物，诸如聚酯、聚酰胺、芳族聚酰胺和其任意组合。在至少一个具体实施方案中，纤维可以是玻璃纤维，其为湿法使用短切纤维股玻璃纤维("WUCS")。湿法使用短切纤维股玻璃纤维可用本领域已知的常规方法形成。WUCS可具有的湿度含量从低值约5％、约8％或约10％至高值约20％、约25％或约30％。

可使用玻璃纤维产品本身，或加入到不同的产品中。例如，玻璃纤维产品可作为或加入到绝缘棉或卷、复合地板、沥青屋面鱼鳞板、壁板、石膏墙板、粗纱、用于印刷电路板的微玻璃基衬底、蓄电池隔板、滤料、带料、地毯衬背、民用或工业绝缘，以及作为水泥或非水泥涂层的加强纤维织物用于砖石建筑。

将湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物加入到复合木产品和/或玻璃纤维产品中之上可增加复合产品的隔热和/或隔音性质。在一个或多个实施方案中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物可粘附、胶合、贴到复合木产品或玻璃纤维产品的一个或多个表面以提供隔热和/或隔音产品。在另一个实例中，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物可夹在两层或多层木基底或玻璃纤维之间生产含有湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物的产品。例如，在胶合板的情况下，一层湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物可被夹在两层薄板之间。

在含有干凝胶的产品的制备中，可使用任何适合的粘合剂将湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物结合到木材和/或玻璃纤维。具体的粘合剂可非限制性地包括异氰酸酯树脂、醛基树脂，诸如尿素-甲醛、苯酚甲醛、三聚氰胺甲醛、苯酚-尿素-甲醛树脂、间苯二酚-甲醛树脂、苯酚-间苯二酚-甲醛树脂和三聚氰胺-尿素-甲醛树脂或其混合物。

将湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物和/或复合木材产品和/或玻璃纤维产品结合在一起可以包括将湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物贴在材料的一个或多个片或层上。具体的材料片可非限制性地包括纸片、聚合物片、纸/聚合物片或其混合物。在另一个实例中，将湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物结合到复合木材产品和/或玻璃纤维产品之中和/或之上可包括使用一层或用含有干凝胶的材料覆盖。例如，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物颗粒可夹在材料的片的一个或多个层之间。该夹心的层具有至少第一片材外层和第二片材外层以及湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物芯层，该夹心的层可贴到复合木材产品和/或玻璃纤维产品的一个或多个外表面和/或并入到复合木材产品和/或玻璃纤维产品中。

湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物的另一个最终用途可以是将干凝胶加入到一种或多种可用于涂覆表面的液体中。例如，湿凝胶、干凝胶、热解碳产物和/或活化碳产物可加入到涂料中提供含有干凝胶的涂料。然后，涂料可应用到墙上或屋顶的外面和/或内面或任何其他表面，提供含有干凝胶的涂覆表面。

实施例

为了提供对前述讨论的更好的理解，提供下文非限制性的实施例。尽管实施例可能贯注于具体的实施方案，但是其不认为是从任何具体方面对本发明进行的限制。所有份、比例、百分比基于重量，除非另有说明。

实施例1

对于所有实施例(实施例1-15)，根据下述方法制备苯酚-甲醛预聚物。约520g苯酚和约465g甲醛(50wt％水溶液)加入到反应器中，加热到温度约55℃。将16g三乙胺加入到反应器中，反应混合物的温度升高至约78℃，混合物的成分之间的反应持续直至达到粘度60厘沲。反应混合物冷却至约55℃，蒸馏，得到约12％的水含量。反应混合物进一步冷却至约25℃，称为预聚物。

向预聚物中加入适量的乙酸、马来酸酐、乙二醇、PEG-PPG-PEG共聚物、柠檬酸和/或间苯二酚生成反应混合物。每种成分相对于反应混合物中其它成分的量如下文表1所示。反应混合物在10升的玻璃反应器中在搅拌下加热至约85℃约5小时。将混合物冷却至约55℃并转移到两个2.5加仑的容器中。密封容器，至于在70℃加热的烘箱中约48小时。然后将密封的容器加热到90℃约24小时，然后冷却，得到湿凝胶产物。

湿凝胶在空气气氛下在约200℃干燥约15小时生成干凝胶。测定实施例1-3和5-10的干凝胶的比表面积(SSA)、孔体积(PV)和孔尺寸(PSD)。实施例1-15的所有干凝胶在氮气气氛下在温度约900℃热解约2小时生成热解的或碳产物。测定实施例1-15热解碳产物的比表面积(SSA)、孔体积(PV)和孔尺寸(PSD)。干凝胶和热解碳产物的比表面积(SSA)、孔体积(PV)和孔尺寸(PSD)如下文表2所示。

如上文表2所示，干凝胶和热解碳产物的物理性质可基于反应混合物的特定组成进行调节或设计。例如，在一些条件下，乙酸的增加提高了孔尺寸、孔体积和比表面积。

实施例II

制备湿凝胶并热解得到由碳组成的热解碳产物(实施例16)。根据上述实施例I制备预聚物。向约200g预聚物中加入约6g间苯二酚、约6g马来酸酐、约10g柠檬酸、约10g聚(乙二醇)-聚(丙二醇)-聚(乙二醇)嵌段共聚物、约50g乙酸和约50g乙二醇的混合物。混合物置于容器中，密封，在烘箱中在约90℃加热约43小时。得到的湿凝胶随后置于管式炉中，在氮气气氛下在约900℃温度热解约2小时。得到的热解碳产物的孔体积为约0.25cm³/g，孔尺寸分布为约20nm。

实施例III

制备含硅的湿凝胶并热解得到由碳化硅组成的热解碳产物(实施例17)。根据上述实施例I制备预聚物。向约200g预聚物中加入约6g间苯二酚、约6g马来酸酐、约10g柠檬酸、约10g聚(乙二醇)-聚(丙二醇)-聚(乙二醇)嵌段共聚物、约50g乙酸和约50g乙二醇和约280g硅粉的混合物。混合物置于容器中，密封，在烘箱中在约90℃加热约43小时。得到的湿凝胶随后置于管式炉中，在氮气气氛下在约1050℃的温度热解约2小时，得到碳化硅凝胶。碳化硅产物的孔体积为约0.20cm³/g，孔尺寸分布为约50nm。

本公开的实施方案进一步涉及任何一个或多个下述段落：

1.一种用于制备湿凝胶的方法，包括：合并至少一种羟基苯化合物、至少一种醛化合物和至少一种添加剂以生成反应混合物，该添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；和使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶，其中反应混合物包括约10wt％至约65wt％羟基苯化合物、约5wt％至约25wt％醛化合物、至多约85wt％羧酸、至多约40wt％酸酐、至多约40wt％均聚物和至多约40wt％共聚物，其中反应混合物包括约10wt％至约90wt％的添加剂，并且其中所有重量百分比基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。

2.一种制备干凝胶的方法，包括：合并至少一种溶剂、至少一种羟基苯化合物、至少一种醛化合物和至少一种添加剂以生成反应混合物，添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中在干燥期间，施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂临界压力，并且其中干凝胶具有至少一种选自下述性质的性质：约10nm至约150nm的平均孔尺寸，约5m²/g至约1500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积。

3.一种制备干凝胶的方法，包括：测定干凝胶的一种或多种希望的性质，所述性质选自下述性质：约10nm至约150nm的平均孔尺寸，约5m²/g至约1500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积；将溶剂、至少一种羟基苯化合物、至少一种醛化合物和至少一种添加剂合并以生成反应混合物，添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；和干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中在干燥期间，施加到湿凝胶上的压力保持低于溶剂临界压力，并且其中控制羟基苯化合物的量、醛化合物的量和添加剂的量以生成具有一种或多种所希望性质的干凝胶。

4.一种制备干凝胶的方法，包括：至少一种羟基苯化合物和至少一种醛化合物反应以生成湿凝胶；和干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中在干燥期间，施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂临界压力，并且其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性质。

5.一种制备干凝胶的方法，包括：苯酚和甲醛互相反应以生成湿凝胶；和干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中在干燥期间，施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂临界压力，并且其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性质。

6.根据段落1-5任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约15wt％至约90wt％添加剂。

7.根据段落1-6任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约20wt％至约90wt％添加剂。

8.根据段落1-7任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约25wt％至约90wt％添加剂。

9.根据段落1-8任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约30wt％至约90wt％添加剂。

10.根据段落1-9任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约35wt％至约90wt％的添加剂。

11.根据段落1-10任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约20wt％至约75wt％的羟基苯和醛化合物。

12.根据段落1-11任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约25wt％至约70wt％羧酸。

13.根据段落1-12任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约30wt％至约65wt％羧酸。

14.根据段落1-13任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约0.5wt％至约10wt％的酸酐。

15.根据段落1-14任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约0.5wt％至约10wt％的均聚物。

16.根据段落1-15任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约1wt％至约10wt％的共聚物。

17.根据段落1-16任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约30wt％至约70wt％的羧酸、0.1wt％至约10wt％的酸酐和约0.1wt％至约8wt％的共聚物。

18.根据段落1-17任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约30wt％至约70wt％的羧酸和约0.1wt％至约8wt％的共聚物。

19.根据段落1-18任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约30wt％至约70wt％的羧酸和约0.1wt％至约8wt％的酸酐。

20.根据段落1-4或6-19任一项的方法，其中羟基苯化合物包括苯酚、间苯二酚、甲酚、儿茶酚、对苯二酚、间苯三酚或其任意混合物。

21.根据段落1-4或6-20任一项的方法，其中醛化合物包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛、葡萄糖、苯甲醛、肉桂醛或其任意混合物。

22.根据段落1-21任一项的方法，其中添加剂包括羧酸。

23.根据段落1-22任一项的方法，其中添加剂包括羧酸，并且其中羧酸包括单羧酸、二羧酸或三羧酸。

24.根据段落1-23任一项的方法，其中添加剂包括羧酸，并且其中羧酸包括甲酸、乙酸、马来酸或其任意混合物。

25.根据段落1-24任一项的方法，其中添加剂包括酸酐。

26.根据段落1-25任一项的方法，其中添加剂包括酸酐，并且其中酸酐包括马来酸酐、1,2,4-苯三羧酸酐、邻苯二甲酸酐、琥珀酸酐或其任意混合物。

27.根据段落1-26任一项的方法，其中添加剂包括均聚物。

28.根据段落1-27任一项的方法，其中添加剂包括均聚物，并且其中均聚物包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯或其任意混合物。

29.根据段落1-28任一项的方法，其中添加剂包括共聚物。

30.根据段落1-29任一项的方法，其中添加剂包括共聚物，并且其中共聚物包括交替共聚物、周期性共聚物、统计学共聚物、三元共聚物、嵌段共聚物、线性共聚物、支化共聚物或其任意混合物。

31.根据段落30的方法，其中添加剂包括交替共聚物，并且其中交替共聚物包括聚[苯乙烯-交替-(马来酸酐)]、聚[(乙二醇)-交替-(对苯二甲酸；间苯二甲酸)]或其混合物。

32.根据段落30或31任一项的方法，其中添加剂包括周期性共聚物，并且其中周期性共聚物包括聚(1,3,6-三氧杂环辛烷)聚(氧亚甲基氧亚乙基氧亚乙基)。

33.根据段落30-32任一项的方法，其中添加剂包括三元共聚物，并且其中三元共聚物包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。

34.根据段落30-33任一项的方法，其中添加剂包括统计学共聚物，并且其中统计学共聚物包括聚(苯乙烯-统计-丙烯腈-统计-丁二烯)、聚[(6-氨基己酸)-统计-(7-氨基庚酸)]、聚[(4-羟基苯甲酸)-共-对苯二酚-共-(对苯二甲酸)]、聚[苯乙烯-共-(甲基丙烯酸甲酯)]或其任意混合物。

35.根据段落30-34任一项的方法，其中添加剂包括嵌段共聚物，并且其中嵌段共聚物包括聚苯乙烯-嵌段-聚丁二烯-嵌段-聚苯乙烯、聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段聚合物、聚[聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-苯乙烯-嵌段-聚(丙烯酸甲酯)]或其任意混合物。

36.根据段落30-35任一项的方法，其中添加剂包括线性共聚物，并且其中线性共聚物包括乙烯和一种或多种C₃至C₂₀α-烯烃共聚物共聚单体的共聚物。

37.根据段落30-36任一项的方法，其中添加剂包括支化共聚物，并且其中支化共聚物包括支化的甲基丙烯酸酯共聚物。

38.根据段落1-4或6-37任一项的方法，其中至少部分羟基苯化合物和至少部分醛化合物彼此反应形成预聚物，并且其中预聚物进一步在添加剂存在下反应以生成湿凝胶。

39.根据段落1-4或6-38任一项的方法，其中至少部分羟基苯化合物和至少部分醛化合物彼此反应形成具有约1.1000至约1.7000的折射率的预聚物，并且其中预聚物进一步在添加剂存在下反应以生成湿凝胶。

40.根据段落1-4或6-39任一项的方法，其中至少部分羟基苯化合物和至少部分醛化合物彼此反应形成预聚物，并且其中预聚物进一步与添加剂反应以生成湿凝胶。

41.根据段落1-4或6-40任一项的方法，进一步包括将至少一种溶剂与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物。

42.根据段落41的方法，其中溶剂包括水。

43.根据段落1-4或6-42任一项的方法，进一步包括将至少一种多元醇与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物。

44.根据段落43的方法，其中多元醇包括乙二醇。

45.根据段落43或44任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和多元醇的总重量，反应混合物包括约0.1wt％至约40wt％的多元醇。

46.根据段落1-4或6-45任一项的方法，进一步包括将至少一种改性剂与至少一种羟基苯化合物、至少一种醛化合物和至少一种包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任意混合物的添加剂合并以生成反应混合物。

47.根据段落46的方法，其中改性剂包括铅、锡、锑、铋、砷、钨、银、锌、镉、铟、硅、铁、硫、钴、镍、溴、氯、钌、铑、铂、钯、锆、金、其氧化合物或其任何混合物。

48.根据段落46的方法，其中至少一种改性剂包括硅。

49.根据段落46的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和改性剂的总重量，反应混合物含有约0.1wt％至约95wt％的改性剂。

50.根据段落2-49任一项的方法，其中溶剂包括水。

51.根据段落2-50任一项的方法，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力为大气压。

52.根据段落2-50任一项的方法，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持在大气压或低于大气压。

53.根据段落2-52任一项的方法，其中干凝胶具有约10nm至约150nm的平均孔尺寸。

54.根据段落2-53任一项的方法，其中干凝胶具有约51nm至约150nm的平均孔尺寸。

55.根据段落2-54任一项的方法，其中干凝胶具有约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

56.根据段落2-55任一项的方法，其中干凝胶具有约300m²/g至约1,000m²/g的比表面积。

57.根据段落2-56任一项的方法，其中干凝胶具有约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积。

58.根据段落2-57任一项的方法，其中干凝胶具有约0.35cm³/g至约2cm³/g的孔体积。

59.根据段落1或6-58任一项的方法，进一步包括将湿凝胶干燥生成干凝胶。

60.根据段落1或6-58任一项的方法，进一步包括将湿凝胶干燥生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力。

61.根据段落1或6-58任一项的方法，进一步包括将湿凝胶干燥生成干凝胶，其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性能。

62.根据段落1或6-58任一项的方法，进一步包括将湿凝胶干燥生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力，并且其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性能。

63.根据段落2-62任一项的方法，进一步包括将干凝胶加热到足够高的温度生成热解碳产物。

64.根据段落2-62任一项的方法，进一步包括将干凝胶加热到约500℃至约2,400℃的温度生成热解碳产物。

65.根据段落1-62任一项的方法，进一步包括将干凝胶在惰性气氛中加热到约500℃至约2,400℃的温度生成热解碳产物。

66.根据段落1-65任一项的方法，进一步包括将湿凝胶、干凝胶或热解碳产物在含有二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气或其任意混合物的气氛中加热到约500℃至约1,300℃的温度生成活化碳产物。

67.一种制备热解碳颗粒的方法，包括：合并羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶，其中反应混合物含有约10wt％至约65wt％的羟基化合物、约5wt％至约25wt％的醛化合物、至多约85wt％的羧酸、至多约40wt％的酸酐、至多约40wt％的均聚物和至多约40wt％的共聚物，其中反应混合物含有约10wt％至约90wt％的添加剂，并且其中所有重量百分比基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量；和加热所述湿凝胶生成热解碳产物。

68.一种制备热解碳颗粒的方法，包括：合并至少一种溶剂、至少一种羟基苯化合物、至少一种醛化合物和至少一种添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力，并且其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性能；和加热所述干凝胶生成热解碳产物。

69.一种制备热解碳颗粒的方法，包括：至少一种羟基苯化合物和至少一种醛化合物反应以生成湿凝胶；干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力和加热所述干凝胶生成热解碳产物。

70.一种制备热解碳颗粒的方法，包括苯酚和甲醛彼此反应以生成湿凝胶；干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力和加热所述干凝胶生成热解碳产物。

71.一种制备热解碳颗粒的方法，包括苯酚和甲醛彼此反应以生成湿凝胶；和加热所述湿凝胶生成热解碳产物。

72.根据段落67-71任一项的方法，其中将湿凝胶、干凝胶或热解碳产物在含有二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气或其任意混合物的气氛中加热到约500℃至约2,500℃的温度生成活化碳产物。

73.根据段落67-72任一项的方法，其中热解碳产物具有约0.03cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积。

74.根据段落67-73任一项的方法，其中热解碳产物具有约0.3cm³/g至约1.4cm³/g的孔体积。

75.根据段落67-74任一项的方法，其中热解碳产物具有约1nm至约500nm的孔尺寸。

76.根据段落67-75任一项的方法，其中热解碳产物具有约15nm至约90nm的孔尺寸。

77.根据段落67-76任一项的方法，其中热解碳产物具有约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

78.根据段落67-77任一项的方法，其中热解碳产物具有约140m²/g至约500m²/g的比表面积。

79.根据段落67-78任一项的方法，其中热解碳产物具有约10nm至约100nm的孔尺寸和约0.2cm³/g至约2cm³/g的孔体积。

80.根据段落67-79任一项的方法，其中热解碳产物具有约10nm至约100nm的孔尺寸和约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

81.根据段落67-80任一项的方法，其中热解碳产物具有约10nm至约100nm的孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2cm³/g的孔体积。

82.含有热解碳产物或活化碳产物的碳材料，其中碳材料具有至少以下两个特征：约0.03cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积、约1nm至约500nm的孔尺寸和约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

83.含有热解碳产物或活化碳产物的碳材料，其中碳材料具有至少以下两个特征：约0.3cm³/g至约1.4cm³/g的孔体积、约15nm至约90nm的孔尺寸和约140m²/g至约500m²/g的比表面积。

84.含有热解碳产物或活化碳产物的碳材料，其中碳材料具有约0.03cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积、约1nm至约500nm的孔尺寸和约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

85.含有热解碳产物或活化碳产物的碳材料，其中碳材料具有约0.3cm³/g至约1.4cm³/g的孔体积、约15nm至约90nm的孔尺寸和约140m²/g至约500m²/g的比表面积。

86.一种制备活化碳颗粒的方法，包括：合并羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶，其中反应混合物含有约10wt％至约65wt％的羟基化合物、约5wt％至约25wt％的醛化合物、至多约85wt％的羧酸、至多约40wt％的酸酐、至多约40wt％的均聚物和至多约40wt％的共聚物，其中反应混合物含有约10wt％至约90wt％的添加剂，并且其中所有重量百分比基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量；和将所述湿凝胶在含有二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气或其任意混合物的气氛中加热到约500℃至约2,500℃的温度生成活化碳产物。

87.一种制备活化碳颗粒的方法，包括：合并至少一种溶剂、至少一种羟基苯化合物、至少一种醛化合物和至少一种添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力；和将所述干凝胶在含有二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气或其任意混合物的气氛中加热到约500℃至约2,500℃的温度生成活化碳产物。

88.根据段落87的方法，其中活化碳产物具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性能。

89.一种制备活化碳颗粒的方法，包括：至少一种羟基苯化合物和至少一种醛化合物反应以生成湿凝胶；干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力；和在足够的条件下加热所述干凝胶生成活化碳产物。

90.根据段落89的方法，其中将干凝胶在含有二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气或其任意混合物的气氛中加热到约500℃至约2,500℃的温度生成活化碳产物。

91.一种制备湿凝胶的方法，包括：合并羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶，其中反应混合物含有约10wt％至约65wt％的羟基化合物、约5wt％至约25wt％的醛化合物、至多约85wt％的羧酸、至多约40wt％的酸酐、至多约40wt％的均聚物和至多约40wt％的共聚物，其中反应混合物含有约10wt％至约90wt％的添加剂，并且其中所有重量百分比基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。

92.一种制备干凝胶的方法，包括：合并溶剂、羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；和干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力，并且其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性能。

93.一种制备干凝胶的方法，包括：决定选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的一个或多个干凝胶希望的性能；合并溶剂、羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；和干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力，并且其中控制羟基苯化合物的量、醛化合物的量和添加剂的量以生成具有一种或多种希望的性能的干凝胶。

94.根据段落67、68或91-93任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约25wt％至约90wt％的添加剂。

95.根据段落67、68或91-94任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约25wt％、约30wt％或约35wt％至约50wt％、约60wt％、约70wt％、约80wt％或约90wt％的添加剂。

96.根据段落67、68或91-95任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约25wt％至约70wt％的羧酸。

97.根据段落67、68或91-96任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约0.5wt％至约10wt％的酸酐。

98.根据段落67、68或91-97任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约0.5wt％至约10wt％的均聚物。

99.根据段落67、68或91-98任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约1wt％至约10wt％的共聚物。

100.根据段落67、68或91-99任一项的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约30wt％至约70wt％的羧酸、0.1wt％至约10wt％的酸酐和约0.1wt％至约8wt％的共聚物。

101.根据段落67、68或91-100任一项的方法，其中添加剂包括共聚物，并且其中共聚物包括交替共聚物、周期性共聚物、统计学共聚物、三元共聚物、嵌段共聚物、线性共聚物、支化共聚物或其任意混合物。

102.根据段落67、68或91-101任一项的方法，其中至少部分羟基苯化合物和至少部分醛化合物互相反应以生成预聚物，并且其中预聚物在添加剂存在下反应以生成湿凝胶。

103.根据段落67、68或91-102任一项的方法，其中至少部分羟基苯化合物和至少部分醛化合物彼此反应形成预聚物，并且其中预聚物进一步与添加剂反应以生成湿凝胶。

104.根据段落67、68或91-103任一项的方法，进一步包括将至少一种多元醇与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物，其中基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和多元醇的总重量，反应混合物包括约0.1wt％至约40wt％的多元醇。

105.根据段落67、68或91-104任一项的方法，进一步包括将至少一种改性剂与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物，其中改性剂包括铅、锡、锑、铋、砷、钨、银、锌、镉、铟、硅、铁、硫、钴、镍、溴、氯、钌、铑、铂、钯、锆、金、其氧化合物或其任何混合物，并且其中基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和改性剂的总重量，反应混合物含有约0.1wt％至约95wt％的改性剂。

106.根据段落91-105任一项的方法，进一步包括将湿凝胶干燥生成干凝胶。

107.根据段落91-106任一项的方法，进一步包括将湿凝胶干燥生成干凝胶，其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性能。

108.根据段落91-107任一项的方法，进一步包括将至少一种溶剂与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物；和干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力。

109.根据段落91-108的方法，其中干凝胶具有选自由约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积中的至少一种性能。

110.根据段落67、68或91-109任一项的方法，其中羟基苯化合物包括苯酚、间苯二酚、甲酚、儿茶酚、对苯二酚、间苯三酚或其任意混合物，和其中醛化合物包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛、葡萄糖、苯甲醛、肉桂醛或其任意混合物。

111.根据段落67、68或91-110任一项的方法，其中羟基苯化合物包括苯酚、间苯二酚、甲酚、儿茶酚、对苯二酚、间苯三酚或其任意混合物，和其中醛化合物包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛、葡萄糖、苯甲醛、肉桂醛或其任意混合物，和其中添加剂包括乙酸、柠檬酸和马来酸酐。

112.一种热解碳产物，具有至少以下两个特征：约0.03cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积、约1nm至约500nm的孔尺寸和约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

113.一种热解碳产物，具有至少以下两个特征：约0.3cm³/g至约1.4cm³/g的孔体积、约15nm至约90nm的孔尺寸和约140m²/g至约500m²/g的比表面积。

114.一种热解碳产物，具有约0.03cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积、约1nm至约500nm的孔尺寸和约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

115.一种热解碳产物，具有约0.3cm³/g至约1.4cm³/g的孔体积、约15nm至约90nm的孔尺寸和约140m²/g至约500m²/g的比表面积。

116.一种活化碳产物，具有至少以下两个特征：约0.03cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积、约1nm至约500nm的孔尺寸和约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

117.一种活化碳产物，具有至少以下两个特征：约0.3cm³/g至约1.4cm³/g的孔体积、约15nm至约90nm的孔尺寸和约140m²/g至约500m²/g的比表面积。

118.一种活化碳产物，具有约0.03cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积、约1nm至约500nm的孔尺寸和约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积。

119.一种活化碳产物，具有约0.3cm³/g至约1.4cm³/g的孔体积、约15nm至约90nm的孔尺寸和约140m²/g至约500m²/g的比表面积。

120.根据段落116-119任一项的活化碳产物，其中活化碳产物通过将热解碳产物在含有二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气或其任意混合物的气氛中加热到约500℃至约1,300℃的温度生成。

使用一组数字上限和一组数字下限描述一些实施方案和特征。应意识到所述范围预期包括任何两个值的组合，例如，任何较低数值与任何较高数值的组合、任何两个较低数值的组合和/或任何两个较高数值的组合，除非另有说明。在下文的一个或多个权利要求中出现了一些下限、上限和范围。所有数值是“约”或“近似”所指的数值，考虑到具有本领域普通技术的人员会预期的实验误差和变化。

已经定义了各种术语。对于在权利要求中使用但未在上文定义的术语，其应具有相关领域人员对该术语给出的、如至少一份公开或出版的专利中所反映的最宽的定义。另外，所有专利、测试过程和其他在本申请中引用的文献全文引入作为参考，其不与本申请冲突，并且对于所有的权限是允许的。

虽然前述贯注于本发明的实施方案，但是在不背离其基本精神和其由下述权利要求确定的范围的情况下，可以衍生本发明的其他或进一步的实施方案。

Claims (20)

1.一种用于制备湿凝胶的方法，包括

合并羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；和

使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶，其中该反应混合物包括约10wt％至约65wt％羟基苯化合物、约5wt％至约25wt％醛化合物、至多约85wt％羧酸、至多约40wt％酸酐、至多约40wt％均聚物和至多约40wt％共聚物，其中该反应混合物包括约10wt％至约90wt％的添加剂，并且其中所有重量百分比基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量。

2.权利要求1的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约25wt％至约90wt％的添加剂。

3.权利要求1的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约25wt％至约70wt％的羧酸。

4.权利要求1的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约0.5wt％至约10wt％的酸酐。

5.权利要求1的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约0.5wt％至约10wt％的均聚物。

6.权利要求1的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约1wt％至约10wt％的共聚物。

7.权利要求1的方法，其中基于羟基苯化合物、醛化合物和添加剂的总重量，反应混合物包括约30wt％至约70wt％的羧酸、约0.1wt％至约10wt％的酸酐和约0.1wt％至约8wt％的共聚物。

8.权利要求1的方法，其中添加剂包括共聚物，并且其中该共聚物包括交替共聚物、周期性共聚物、统计学共聚物、三元共聚物、嵌段共聚物、线性共聚物、支化共聚物或其任意混合物。

9.权利要求1的方法，其中至少部分羟基苯化合物和至少部分醛化合物互相反应以生成预聚物，并且其中该预聚物在添加剂存在下反应以生成湿凝胶。

10.权利要求1的方法，其中至少部分羟基苯化合物和至少部分醛化合物互相反应以生成预聚物，并且其中预聚物与添加剂反应以生成湿凝胶。

11.权利要求1的方法，进一步包括将至少一种多元醇与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物，其中基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和多元醇的总重量，该反应混合物包括约0.1wt％至约40wt％的多元醇。

12.权利要求1的方法，进一步包括将至少一种改性剂与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物，其中改性剂包括铅、锡、锑、铋、砷、钨、银、锌、镉、铟、硅、铁、硫、钴、镍、溴、氯、钌、铑、铂、钯、锆、金、其氧化合物或其任何混合物，并且其中基于羟基苯化合物、醛化合物、添加剂和改性剂的总重量，该反应混合物含有约0.1wt％至约95wt％的改性剂。

13.权利要求1的方法，进一步包括干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干凝胶具有至少一种选自下述性质的性质：

约10nm至约150nm的平均孔尺寸，

约5m²/g至约1500m²/g的比表面积，和

约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积。

14.权利要求1的方法，进一步包括将至少一种溶剂与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂合并以生成反应混合物；和干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中在干燥期间，施加到湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力。

15.权利要求14的方法，其中干凝胶具有至少一种选自下述性质的性质：

约10nm至约150nm的平均孔尺寸，

约5m²/g至约1500m²/g的比表面积，和

约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积。

16.权利要求1的方法，其中羟基苯化合物包括苯酚、间苯二酚、甲酚、儿茶酚、对苯二酚、间苯三酚或其任意混合物，和其中醛化合物包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛、葡萄糖、苯甲醛、肉桂醛或其任意混合物。

17.权利要求1的方法，其中羟基苯化合物包括苯酚、间苯二酚、甲酚、儿茶酚、对苯二酚、间苯三酚或其任意混合物，其中醛化合物包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛、葡萄糖、苯甲醛、肉桂醛或其任意混合物，和其中添加剂包括乙酸、柠檬酸和马来酸酐。

18.权利要求1的方法，进一步包括：

合并至少一种溶剂与羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物；和

干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中：

干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力，

羟基苯化合物包括苯酚、间苯二酚、甲酚、儿茶酚、对苯二酚、间苯三酚或其任意混合物，

醛化合物包括甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛、葡萄糖、苯甲醛、肉桂醛或其任意混合物，

添加剂包括乙酸、柠檬酸、马来酸酐或其任意混合物，

溶剂包括水、一种或多种醇、一种或多种烷烃、一种或多种酮、一种或多种芳烃或其任意混合物，和

干凝胶具有至少一种选自下述性质的性质：

约10nm至约150nm的平均孔尺寸，

约5m²/g至约1500m²/g的比表面积，和

约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积。

19.一种制备干凝胶的方法，包括：

合并溶剂、羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；

使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；和

干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力，并且其中干凝胶具有至少一种选自下述性质的性质：

约10nm至约150nm的平均孔尺寸，

约5m²/g至约1500m²/g的比表面积，和

约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积。

20.一种制备干凝胶的方法，包括：

确定选自下述性能的一种或多种干凝胶的希望性能：约10nm至约150nm的平均孔尺寸、约5m²/g至约1,500m²/g的比表面积和约0.2cm³/g至约2.5cm³/g的孔体积；

合并溶剂、羟基苯化合物、醛化合物和添加剂以生成反应混合物，其中添加剂包括羧酸、酸酐、均聚物、共聚物或其任何混合物；

使至少羟基苯化合物和醛化合物反应以生成湿凝胶；和

干燥湿凝胶以生成干凝胶，其中干燥期间施加在湿凝胶上的压力保持低于溶剂的临界压力，并且其中控制羟基苯化合物的量、醛化合物的量和添加剂的量以生成具有一种或多种希望的性能的干凝胶。