CN105680033A - 5v尖晶石镍锰酸锂材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种5V尖晶石镍锰酸锂材料及其制备方法，该方法包括如下步骤：1)将锂盐、镍盐或镍的氧化物、锰盐或锰的氧化物、金属盐或金属氧化物和单质碳混合均匀，得到物料；2)将物料在焙烧窑炉中进行一次焙烧，得到初次处理物；3)将初次处理物与氧化锆混合均匀，得到二次待焙烧物；然后将其在焙烧窑炉，空气气氛中进行二次焙烧，即得所述5V尖晶石镍锰酸锂材料。其分子式为(0.995～0.998)[Li1-1.05Ni0.5Mn1.5-xMxO4]/(0.002～0.005)ZrO2，其中M为Fe、Ti，x＝0.01～0.05；结构由内到外分为三层。该制备方法简单，应用性强，制得产品的比容量高、循环性能好。

Description

5V尖晶石镍锰酸锂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池正极材料领域，尤其涉及一种5V尖晶石镍锰酸锂材料及其制备方法。
背景技术
5V尖晶石型镍锰酸锂是在尖晶石型锰酸锂基础上发展起来的，与锰酸锂一样是具有三维锂离子通道的正极材料，可逆比容量为146.7mAh/g，与锰酸锂几乎相同，但电压平台为4.7V左右，比锰酸锂的4V电压平台要高出15％以上，是发展能量密度高、倍率性能好锂离子动力电池的关键原材料。
5V尖晶石型镍锰酸锂主要有两种结构，一种为无序的Fd3m结构，一种为有序的4332结构，其中无序结构充电过程中存在一个两相反应，有序结构充电过程中存在两个两相反应。同锰酸锂材料相似，5V尖晶石型镍锰酸锂也存在Mn溶解的问题，静置过程中有序结构的产品Mn溶解更少，反应过程中无序结构的产品Mn溶解更少，因此最优结构应该是“内无序，外有序”。为了提高其循环性能，必须抑制锰的溶解。同时为了提高其倍率性能，必须控制其晶粒大小。但是，目前，应用于锂离子二次电池正极材料领域的5V尖晶石型镍锰酸锂仅为单一结果，要么是无序、要么是有序，不能充分发挥其材料性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种5V尖晶石镍锰酸锂材料及其制备方法，通过加入单质碳黑，利用其在空气中燃烧产生的气体抑制晶粒的长大；通过掺杂金属元素提高锂离子系数，从而达到提高产品倍率性能的目的。通过设计特殊的焙烧制式，制备得到内部无序、外部有序的5V尖晶石型镍锰酸锂材料；通过在表层包覆氧化锆，隔绝了其与电解液的接触，从而达到提高产品性能的目的。
为此，本发明的技术方案如下：
一种5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂盐、镍盐或镍的氧化物、锰盐或锰的氧化物、金属盐或金属氧化物和单质碳混合均匀，得到物料；金属盐或金属氧化物中的金属元素标记为M，元素摩尔比满足Li：Ni：Mn:M＝(1～1.05)：0.5：(1.5-x)：x，且x＝0.01～0.05；所述单质碳的质量为所述物料中其它物质质量和的0.02～0.05倍；
2)将所述物料在焙烧窑炉、空气气氛中进行一次焙烧，焙烧温度为800～850℃，焙烧时间为4～12h，得到初次处理物；
3)将所述初次处理物与占其质量0.2％～0.5％的氧化锆混合均匀，得到二次待焙烧物；
4)将所述二次待焙烧物在焙烧窑炉，空气气氛中进行二次焙烧，焙烧温度为700～750℃，焙烧时间为4～12h，得到产物，粉碎，即得所述5V尖晶石镍锰酸锂材料。
进一步，所述锂盐为碳酸锂或氢氧化锂。
进一步，所述镍盐为氢氧化亚镍，所述镍的氧化物为氧化亚镍。
进一步，所述锰盐为碳酸锰；所述锰的氧化物为二氧化锰或三氧化二锰。
进一步，所述金属盐为草酸亚铁；所述金属氧化物为氧化钛或氧化镁。
进一步，所述单质碳为：SuperP、KS6、ECP600或Ensaco。
本发明方法制得的5V尖晶石镍锰酸锂材料的分子式为(0.995～0.998)[Li1-1.05Ni0.5Mn1.5-xMxO4]，其中M为Fe、Ti，x＝0.01～0.05；并且，该5V尖晶石镍锰酸锂材料的芯部为FD3M结构的尖晶石镍锰酸锂，外层为4332结构的尖晶石镍锰酸锂，表层为氧化锆。
本发明的有益效果是：产品比容量高、循环性能好，且制备工艺简单，具有较高的应用价值。
附图说明
图1为本发明制得的5V尖晶石镍锰酸锂材料的结构示意图；
图2为实施例1制得产品的SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
实施例1
一种5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂、氢氧化亚镍、碳酸锰、草酸亚铁和SuperP加入球磨机混合均匀，得到物料；物料中各组分满足摩尔比Li:Ni:Mn:Fe＝1.0:0.5:1.49:0.01；SuperP质量:(碳酸锂质量+氢氧化亚镍质量+碳酸锰质量+草酸亚铁质量)＝0.02；
2)将所述物料在焙烧窑炉、空气气氛中进行一次焙烧，焙烧温度为800℃焙烧时间为4h，得到初次处理物；
3)将所述初次处理物与占其质量0.5％的氧化锆在高速混合机中混合均匀，得到二次待焙烧物；
4)将所述二次待焙烧物在焙烧窑炉，空气气氛中进行二次焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间为4h，得到产物，粉碎，即得所述5V尖晶石镍锰酸锂材料。其分子式为：0.995[Li1.0Ni0.5Mn1.49Fe0.01O4]/0.005ZrO2。
图2本实施例制得的5V尖晶石镍锰酸锂材料在电子显微镜下的形貌(SEM)照片，由图可见，本实施得到的产品一次粒子呈类八面体形貌，且分布均匀。
实施例2
一种5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂、氢氧化亚镍、二氧化锰、氧化钛和KS6加入球磨机混合均匀，得到物料；物料中各组分满足摩尔比Li:Ni:Mn:Ti＝1.05:0.5:1.45:0.05，KS6质量:(碳酸锂质量+氧化亚镍质量+二氧化锰质量+氧化钛质量)＝0.02；
2)将所述物料在焙烧窑炉、空气气氛中进行一次焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为12h，得到初次处理物；
3)将所述初次处理物与占其质量0.2％的氧化锆在高速混合机中混合均匀，得到二次待焙烧物；
4)将所述二次待焙烧物在焙烧窑炉，空气气氛中进行二次焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间为12h，得到产物，粉碎，即得所述5V尖晶石镍锰酸锂材料。其分子式为：0.998[Li1.05Ni0.5Mn1.45Ti0.05O4]/0.002ZrO2。
实施例3
一种5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂、氢氧化亚镍、二氧化锰、氧化钛和ECP600加入球磨机混合均匀，得到物料；物料中各组分满足摩尔比Li:Ni:Mn:Ti＝1.02:0.5:1.49:0.01，ECP600质量:(碳酸锂质量+氢氧化亚镍质量+三氧化二锰质量+氧化钛质量)＝0.05；
2)将所述物料在焙烧窑炉、空气气氛中进行一次焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时间为8h，得到初次处理物；
3)将所述初次处理物与占其质量0.5％的氧化锆在高速混合机中混合均匀，得到二次待焙烧物；
4)将所述二次待焙烧物在焙烧窑炉，空气气氛中进行二次焙烧，焙烧温度为750℃，焙烧时间为8h，得到产物，粉碎，即得所述5V尖晶石镍锰酸锂材料。其分子式为：0.995[Li1.02Ni0.5Mn1.49Ti0.01O4]/0.005ZrO2。
实施例4
一种5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂、氢氧化亚镍、碳酸锰、氧化钛和Ensaco加入球磨机混合均匀，得到物料；物料中各组分满足摩尔比Li:Ni:Mn:Mg＝1.05:0.5:1.49:0.01，Ensaco质量:(碳酸锂质量+氢氧化亚镍质量+碳酸锰质量+氧化镁质量)＝0.05；
2)将所述物料在焙烧窑炉、空气气氛中进行一次焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时间为8h，得到初次处理物；
3)将所述初次处理物与占其质量0.5％的氧化锆在高速混合机中混合均匀，得到二次待焙烧物；
4)将所述二次待焙烧物在焙烧窑炉，空气气氛中进行二次焙烧，焙烧温度为750℃，焙烧时间为8h，得到产物，粉碎，即得所述5V尖晶石镍锰酸锂材料。其分子式为：0.995[Li1.05Ni0.5Mn1.49Mg0.01O4]/0.005ZrO2。
实验情况：
图1为本发明制得的5V尖晶石镍锰酸锂材料的结构示意图；由图可见，最外层I为氧化锆材料，中间层II为有序的4332结构5V尖晶石镍锰酸锂，最里层III为无序结构的5V尖晶石镍锰酸锂。该结构可以保证本发明产品具有良好的循环性能。
表1列出了利用实施例1～4制得的锂离子二次电池正极材料制成扣式电池的首次循环充放电比容量。扣式电池的测试条件为LR2032，0.1C，3.0～4.9V，vs.Li+/Li。
表1首次充放电性能对比表
由表中数据可以看出，本发明制得的5V尖晶石镍锰酸锂材料，比容量较高，倍率性能和循环性能好。同商品化产品相比，本专利产品倍率性能和循环性能明显占优。因此在锂离子动力电池领域前景良好。

Claims (7)

1.一种5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将锂盐、镍盐或镍的氧化物、锰盐或锰的氧化物、金属盐或金属氧化物和单质碳混合均匀，得到物料；金属盐或金属氧化物中的金属元素标记为M，元素摩尔比满足Li：Ni：Mn:M＝(1～1.05)：0.5：(1.5-x)：x，且x＝0.01～0.05；所述单质碳的质量为所述物料中其它物质质量和的0.02～0.05倍；
2)将所述物料在焙烧窑炉、空气气氛中进行一次焙烧，焙烧温度为800～850℃，焙烧时间为4～12h，得到初次处理物；
3)将所述初次处理物与占其质量0.2％～0.5％的氧化锆混合均匀，得到二次待焙烧物；
4)将所述二次待焙烧物在焙烧窑炉，空气气氛中进行二次焙烧，焙烧温度为700～750℃，焙烧时间为4～12h，得到产物，粉碎，即得所述5V尖晶石镍锰酸锂材料。
2.如权利要求1所述5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述锂盐为碳酸锂或氢氧化锂。
3.如权利要求1所述5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述镍盐为氢氧化亚镍，所述镍的氧化物为氧化亚镍。
4.如权利要求1所述5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述锰盐为碳酸锰；所述锰的氧化物为二氧化锰或三氧化二锰。
5.如权利要求1所述5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述金属盐为草酸亚铁；所述金属氧化物为氧化钛或氧化镁。
6.如权利要求1所述5V尖晶石镍锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述单质碳为：SuperP、KS6、ECP600或Ensaco。
7.如权利要求1～6中任意一项制备方法制得的5V尖晶石镍锰酸锂材料，其特征在于：最终得到的5V尖晶石镍锰酸锂材料的分子式为(0.995～0.998)[Li1-1.05Ni0.5Mn1.5-xMxO4]/(0.002～0.005)ZrO2，其中M为Fe、Ti，x＝0.01～0.05；并且，该5V尖晶石镍锰酸锂材料的芯部为FD3M结构的尖晶石镍锰酸锂，外层为4332结构的尖晶石镍锰酸锂，表层为氧化锆。
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