CN105671665B - 一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维及其制备方法，本发明采用蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将纳米级的玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将所述玫瑰粉微胶囊溶在水中，加入分散剂、稳定剂、交联剂混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成乳液，将制备好的乳液与纺丝液混合，经凝固浴纺丝成型，经后处理工序处理后得到所述微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。本发明制备得到的改性纤维素纤维，不仅具有玫瑰特有的清香、优雅的怡人气味，而且具有滋润养颜、美容护肤功效，以及安神解郁、消除疲劳和促进伤口愈合、抗菌等保健功能。

Description

一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性纤维素纤维技术领域，具体涉及到一种使用玫瑰改性的再生纤维素纤维。
背景技术
随着人们生活条件的提高，对于生活质量的提升显得尤为重要。新型功能性纤维素纤维的开发不但可以满足人们对于纺织品保暖舒适的要求，同时具备良好的保健作用，符合健康生活的理念
玫瑰花具有玫瑰的清香幽雅，能令人缓和情绪、纾解抑郁、消除疲劳，同时还能改善内分泌失调，解除腰酸背痛，对消除疲劳和伤口愈合都很有帮助，并且具有滋润养颜、护肤美容、活血、保护肝脏、和胃养肝和促进血液循环之功能。但是现在玫瑰花的用途，大多只是应用于香水、护肤品等日化用品方面，在纤维生产方面尚未见到报道。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维，不仅具有长久型的玫瑰清香，而且具有有效的美容护肤、安神解郁等美容、保健功效。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维的制备方法，该方法制备的改性再生纤维素纤维具有的玫瑰清香长效持久，而且具有有效的美容护肤、安神解郁等美容、保健功效。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维，所述改性再生纤维素纤维中含有相对改性再生纤维素纤维中甲种纤维素0.1～28wt％的玫瑰粉和0.1～5wt％的壳聚糖。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素浆粕经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化反应和溶解步骤得到溶解胶，将所述溶解胶经三道过滤、脱泡和熟成得到纺丝液。
(2)采用蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将纳米级的玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将所述玫瑰粉微胶囊溶在水中，加入分散剂、稳定剂、交联剂混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成乳液。
(3)将制备好的乳液与所述纺丝液通过静态或动态混合器充分混合，制得含玫瑰粉微胶囊的纺丝液，所述纳米级玫瑰粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的0.1～30wt％；所述纳米级壳聚糖粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的0.1～6wt％。
(4)将含玫瑰粉微胶囊的纺丝液经凝固浴纺丝成型，所述凝固浴中包含80～140g/l的H2SO4、8～13g/l的ZnSO4、300～350g/l的NaSO4，凝固浴的温度为45～55℃。
(5)最后经包括脱硫、漂白、水洗、上油和烘干的后处理工序处理后得到所述微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂为乳化剂O-10；所述交联剂为聚丙烯酰胺；所述稳定剂为羟丙基甲基纤维素。
作为进一步优选的技术方案，所述分散剂的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.05～0.5wt％；所述交联剂的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.01～0.4wt％；所述稳定剂的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.1～3wt％。
作为一种优选的技术方案，所述蜂窝状二氧化硅微粒的粒径为0.1～0.3um。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中制备得到的乳液的粒径≤0.3um。
作为一种改进的技术方案，所述纳米级玫瑰粉是将整朵玫瑰花洗净后，采用真空冷冻干燥方法，脱水后粉碎而成的纳米级玫瑰粉。
作为一种优选的技术方案，所述真空冷冻干燥是在温度为－20℃～－30℃、真空度为1.5～3Pa的条件下进行的。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维，含有相对改性再生纤维素纤维中甲种纤维素0.1～28wt％的玫瑰粉和0.1～5wt％的壳聚糖，本发明人将玫瑰粉和壳聚糖按照合适的比例添加到再生纤维素纤维纺丝液中进行纺丝，制备得到的改性再生纤维素纤维，不仅具有玫瑰特有的清香、优雅的怡人气味，而且具有滋润养颜、美容护肤功效，以及安神解郁、消除疲劳和促进伤口愈合、抗菌等保健功能。
本发明的玫瑰粉是将整朵玫瑰花经真空冷冻干燥后粉碎得到的，玫瑰花中的营养成分不会流失，而且是将其封装在蜂窝状二氧化硅中制备成玫瑰粉微胶囊，玫瑰粉不容易脱出，改性后能够长久发挥功效，改性乳液中加入交联剂、稳定剂和乳化剂，得到的乳液性能稳定，能够保证共混纺丝液的均匀稳定和纺丝性能，且纺丝成型时交联剂将纤维素大分子与玫瑰粉微胶囊交联在一起，不易在纤维的后加工过程中流失，使得纤维材料的美容护肤等功能保持更加持久，而且纺丝可纺性高，工艺可控。
本发明将纳米级玫瑰粉与壳聚糖混合均匀后共同封装在蜂窝状二氧化硅微粒中，壳聚糖不仅使得改性后的改性再生纤维素纤维具有一定的抗菌性能，而且由于壳聚糖的分子结构与纤维素大分子极其相似，在加入交联剂改性时，玫瑰粉微胶囊中的壳聚糖分子与纤维中的纤维素大分子共同与交联剂产生交联反应，如同胶囊内外的一张网，将玫瑰粉牢牢地编制在纤维内部，最大限度的减少了玫瑰粉的流失，降低了生产成本和工艺可控性，且纺丝凝固浴可以正常循环回用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维，所述改性再生纤维素纤维中含有相对改性再生纤维素纤维中甲种纤维素5.5wt％的玫瑰粉和0.5wt％的壳聚糖。
实施例2
一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维，所述改性再生纤维素纤维中含有相对改性再生纤维素纤维中甲种纤维素15.2wt％的玫瑰粉和1.2wt％的壳聚糖。
实施例3
(1)将纤维素浆粕经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化反应和溶解步骤得到溶解胶，将所述溶解胶经三道过滤、脱泡和熟成得到纺丝液。
(2)采用蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将纳米级的玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将所述玫瑰粉微胶囊溶在水中，加入分散剂、稳定剂、交联剂混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成乳液。
(3)将制备好的乳液与所述纺丝液通过静态或动态混合器充分混合，制得含玫瑰粉微胶囊的纺丝液，所述纳米级玫瑰粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的10wt％；所述纳米级壳聚糖粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的2wt％。
(4)将含玫瑰粉微胶囊的纺丝液经凝固浴纺丝成型，所述凝固浴中包含110g/l的H2SO4、11g/l的ZnSO4、325g/l的NaSO4，凝固浴的温度为49℃。
(5)最后经包括脱硫、漂白、水洗、上油和烘干的后处理工序处理后得到所述微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。
实施例4
(1)将纤维素浆粕经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化反应和溶解步骤得到溶解胶，将所述溶解胶经三道过滤、脱泡和熟成得到纺丝液。
(2)采用粒径为0.1～0.3um的蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将纳米级的玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将所述玫瑰粉微胶囊溶在水中，加入乳化剂O-10、稳定剂羟丙基甲基纤维素、交联剂聚丙烯酰胺混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成粒径≤0.3um的乳液；其中乳化剂O-10的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.2wt％；所述交联剂聚丙烯酰胺的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.2wt％；所述稳定剂羟丙基甲基纤维素的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.15wt％。
(3)将制备好的乳液与所述纺丝液通过静态或动态混合器充分混合，制得含玫瑰粉微胶囊的纺丝液，所述纳米级玫瑰粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的15wt％；所述纳米级壳聚糖粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的3.5wt％。
(4)将含玫瑰粉微胶囊的纺丝液经凝固浴纺丝成型，所述凝固浴中包含100g/l的H2SO4、11.5g/l的ZnSO4、330g/l的NaSO4，凝固浴的温度为50℃。
(5)最后经包括脱硫、漂白、水洗、上油和烘干的后处理工序处理后得到所述微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。
实施例5
(1)将纤维素浆粕经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化反应和溶解步骤得到溶解胶，将所述溶解胶经三道过滤、脱泡和熟成得到纺丝液。
(2)纳米级玫瑰粉是将整朵玫瑰花洗净后，采用真空冷冻干燥方法，脱水后粉碎而成纳米级玫瑰粉。采用粒径为0.1～0.3um的蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将纳米级玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将所述玫瑰粉微胶囊溶在水中，加入乳化剂O-10、稳定剂羟丙基甲基纤维素、交联剂聚丙烯酰胺混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成粒径≤0.3um的乳液；其中乳化剂O-10的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.4wt％；所述交联剂聚丙烯酰胺的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.25wt％；所述稳定剂羟丙基甲基纤维素的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.1wt％。
(3)将制备好的乳液与所述纺丝液通过静态或动态混合器充分混合，制得含玫瑰粉微胶囊的纺丝液，所述纳米级玫瑰粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的20wt％；所述纳米级壳聚糖粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的4wt％。
(4)将含玫瑰粉微胶囊的纺丝液经凝固浴纺丝成型，所述凝固浴中包含120g/l的H2SO4、12g/l的ZnSO4、320g/l的NaSO4，凝固浴的温度为51℃。
(5)最后经包括脱硫、漂白、水洗、上油和烘干的后处理工序处理后得到所述微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。
实施例6
(1)将纤维素浆粕经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化反应和溶解步骤得到溶解胶，将所述溶解胶经三道过滤、脱泡和熟成得到纺丝液。
(2)纳米级玫瑰粉是将整朵玫瑰花洗净后，在温度为－25℃、真空度为1.5Pa的条件下，采用真空冷冻干燥方法，脱水后粉碎而成纳米级玫瑰粉。采用粒径为0.1～0.3um的蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将纳米级玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将所述玫瑰粉微胶囊溶在水中，加入乳化剂O-10、稳定剂羟丙基甲基纤维素、交联剂聚丙烯酰胺混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成粒径≤0.3um的乳液；其中乳化剂O-10的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.2wt％；所述交联剂聚丙烯酰胺的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.25wt％；所述稳定剂羟丙基甲基纤维素的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.15wt％。
(3)将制备好的乳液与所述纺丝液通过静态或动态混合器充分混合，制得含玫瑰粉微胶囊的纺丝液，所述纳米级玫瑰粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的18wt％；所述纳米级壳聚糖粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的2.5wt％。
(4)将含玫瑰粉微胶囊的纺丝液经凝固浴纺丝成型，所述凝固浴中包含115g/l的H2SO4、11.5g/l的ZnSO4、315g/l的NaSO4，凝固浴的温度为51℃。
(5)最后经包括脱硫、漂白、水洗、上油和烘干的后处理工序处理后得到所述微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。
实施例3-6制备得到的改性再生纤维素纤维的性能指标情况见表1。
表1

Claims (5)

1.一种微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将纤维素浆粕经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化反应和溶解步骤得到溶解胶，将所述溶解胶经三道过滤、脱泡和熟成得到纺丝液；
(2)采用蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将纳米级的玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将所述玫瑰粉微胶囊溶在水中，加入分散剂、稳定剂、交联剂混合均匀，经过高速研磨和过滤后制备成乳液；所述分散剂为乳化剂O-10；所述交联剂为聚丙烯酰胺；所述稳定剂为羟丙基甲基纤维素；
(3)将制备好的乳液与所述纺丝液通过静态或动态混合器充分混合，制得含玫瑰粉微胶囊的纺丝液，所述纳米级玫瑰粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的0.1～30wt％；所述纳米级壳聚糖粉的添加量为相对纺丝液中甲种纤维素的0.1～6wt％；
(4)将含玫瑰粉微胶囊的纺丝液经凝固浴纺丝成型，所述凝固浴中包含80～140g/l的H2SO4、8～13g/l的ZnSO4、300～350g/l的Na2SO4，凝固浴的温度为45～55℃；
(5)最后经包括脱硫、漂白、水洗、上油和烘干的后处理工序处理后得到所述微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。
2.如权利要求1所述的微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.05～0.5wt％；所述交联剂的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.01～0.4wt％；所述稳定剂的加入量为所述玫瑰粉微胶囊的0.1～3wt％。
3.如权利要求1所述的微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述蜂窝状二氧化硅微粒的粒径为0.1～0.3um。
4.如权利要求1所述的微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中制备得到的乳液的粒径≤0.3um。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米级玫瑰粉是将整朵玫瑰花洗净后，采用真空冷冻干燥方法，脱水后粉碎而成的纳米级玫瑰粉。
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