CN105670734B - 一种废油脂制备可生物降解润滑油的设备、方法及润滑油 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种废油脂制备可生物降解润滑油的设备、方法及润滑油，润滑油包括以下重量份：基础油900‑1000重量份；石油磺酸钡4‑6重量份；硫磷酸含氮衍生物4‑6重量份；聚α烯烃4‑6重量份；复合钙基脂用高碱值磺酸钙15‑25重量份；硫磷仲醇基锌盐10‑20重量份。具有以下优点：(1)制备工艺简单，所制备得到的基础油的产率和纯度均非常高，由此制备得到的润滑油的纯度非常高，实现了废油脂的高效回收再利用。(2)制备得到的基础油和润滑油具有高粘度指数、高氧化稳定性及低温流动性好的优点，具有广泛的用途。(3)所制备得到的基础油，为一种可生物降解基础油，降低了基础油使用后对环境的污染。

Description

一种废油脂制备可生物降解润滑油的设备、方法及润滑油

技术领域

本发明属于润滑油制备技术领域，具体涉及一种废油脂制备可生物降解润滑油的设备、方法及润滑油。

背景技术

废油脂是指人类在食用天然植物油和动物脂肪、以及油脂深加工过程中产生的一系列失去食用价值的油脂废弃物，俗称地沟油、潲水油、泔水油等。据专家计算，废油脂的量占食用油消费总量的20％～30％。以我国年均消费食用油量2100×104t计，则每年产生废油脂00×104～800×104t。废油脂中含大量有机物，具有污染环境和回收利用的双重性。

目前，我国废油脂没有得到合理利用。相反，废油脂已成为一种环境污染物，并冲击食品安全。在全球面临能源危机及环境污染日益严重的情况下，如何对废油脂进行合理回收利用，实现变废为宝，对于改善生态环境、促进经济可持续发展等方面都将起到推动作用。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种废油脂制备可生物降解润滑油的设备、方法及润滑油，可有效解决上述问题。

本发明采用的技术方案如下：

本发明第一目的提供一种废油脂制备可生物降解润滑油的设备，该设备为润滑油调和釜；

所述润滑油调和釜包括罐体，所述罐体为密封结构，所述罐体的内部设置有通过电机驱动旋转的搅拌叶片；所述罐体设置有抽真空口，该抽真空口与位于罐体外部的真空泵连通；

另外，在所述罐体的顶部左侧设置有基础油进料口，在所述罐体的顶部右侧设置有添加剂进料口，在所述罐体的底部设置有排料口；所述罐体的侧壁均匀设置多个进气口，并且，各个所述进气口在罐体内部的出气方向与水平面的夹角各不相同；

此外，每个所述进气口在罐体外部连通有进气管，每个所述进气管安装有电动进气阀门；所述基础油进料口外部连通有进料管，所述进料管安装有电动进料阀门；所述添加剂进料口外部连通有进添加剂管，所述进添加剂管安装有电动进添加剂阀门；所述排料口外部连通有排料管，所述排料管安装有电动排料阀门；

另外，所述罐体的外部套设有夹套，所述夹套具有进介质口和排介质口；所述进介质口和所述排介质口分别连接到外部换热器的出口和进口；所述换热器通过加热设备加热流过所述夹套到所述罐体空腔的加热介质，进而对所述罐体加热；

还包括：PLC控制器、设置于所述罐体内部的流体流速检测传感器和流体温度检测传感器；

所述PLC控制器的输入端口分别与所述流体流速检测传感器和所述流体温度检测传感器连接；所述PLC控制器的输出端口分别与所述加热设备、所述电动进气阀门、所述真空泵和所述电机连接。

上述润滑油调和釜，具有自动化控制程度高的优点，可保证罐体内部流体温度和流速的均匀性，提高调和效果；并且，通过机械搅拌和气动搅拌的有机结合，保证了罐体内部流体混合的均匀性；此外，通过向罐体内部充入氮气，还具有防止润滑油在调和过程中被氧化的优点，提高了润滑油的品质。

本发明第二目的为提供一种废油脂制备可生物降解润滑油的方法，包括以下步骤：

步骤1，对废油脂进行预处理，得到预处理后的废油脂；

步骤2，将预处理后的废油脂和水按3:1～1：5的质量比加入到水解罐内，然后加入消泡剂和碱，在温度50-90℃的反应条件下回流3-8小时进行皂化反应；其中，消泡剂加入质量为预处理后废油脂质量的10-30％；碱加入质量为预处理后废油脂质量的1-10％；

步骤3，在皂化反应完成后，向反应液中加入酸进行水解反应，反应完成后静置分层，分离出下层水相，得到上层油相的游离脂肪酸液；对上层游离脂肪酸液进行水洗，水洗至中性后进行减压脱水干燥，得到游离脂肪酸；

步骤4，将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中，搅拌下，分别加入多元醇、携水剂和催化剂；其中，多元醇加入量与游离脂肪酸的质量比为1:1～1:6；携水剂加入量占游离脂肪酸总质量的10％～30％；催化剂加入量占游离脂肪酸总质量的0.1％～5％；

然后，将酯化反应釜升温到100-180℃进行回流，使反应液进行酯化反应，反应完成后，将反应液水洗至中性后，分离出油层，对油层进行减压脱水干燥脱酸，脱酸后的酯化产物即为基础油；

步骤5，包括以下步骤：

步骤5.1，将PLC控制器分别与流体流速检测传感器、流体温度检测传感器、加热设备、电动进气阀门、真空泵和电机连接，启动PLC控制器；

PLC控制器关闭电动进气阀门、电动进料阀门、电动进添加剂阀门和电动排料阀门；然后，启动真空泵，当将罐体内部抽为真空后，启动加热设备，通过所述加热设备对罐体内部进行加热；并通过流体温度检测传感器检测罐体内部温度值，当罐体内部温度值达到40-65℃时，使罐体内部温度恒定在40-65℃范围，然后，执行步骤5.2；

步骤5.2，PLC控制器启动电机，进而使搅拌叶片旋转；同时，PLC控制器将电动进气阀门、电动进料阀门和电动进添加剂阀门打开到一定的开启量，然后，通过基础油进料口，向罐体内部投入步骤4制备得到的基础油，通过添加剂进料口，向罐体内部投入添加剂，此处，添加剂的投入顺序为：防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂和抗氧剂；通过进气口，从多个角度向罐体内部喷射高流速的氮气，因此，向罐体内部投入的基础油和添加剂在氮气和搅拌叶片的双重作用下，充分调和；

此外，通过流体温度检测传感器，PLC控制器实时检测到罐体内部混合流体的实际温度值，并将该实际温度值和预存的温度基准值进行比较，当实际温度值偏离温度基准值到一定程度后，PLC控制器调整加热设备的加热功率，从而使罐体内部流体的温度稳定在温度基准值；

此外，通过流体流速检测传感器，PLC控制器实时检测到罐体内部混合流体的实际流速值，并将该实际流速值和预存的流速基准值进行比较，当实际流速值偏离流速基准值到一定程度后，PLC控制器按预设算法调整电动进气阀门、电动进料阀门、电动进添加剂阀门的开启度以及电机的功率，从而使罐体内部流体的流速稳定在流速基准值；

当调和时间达到设定值时，PLC控制器打开电动排料阀门，将调和后的润滑油排到外部接收容器。

优选的，步骤1具体为

S1.1，将收集到的原始废油脂加热到50-90℃后静置，使较大的杂质颗粒自然沉淀；然后过滤，初步滤除沉淀的固体杂质，得到废油脂滤液；

S1.2，将S1.1处理后的废油脂滤液泵入到预处理罐中，控制预处理罐内温度在60-70℃之间；

然后，在50-55r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以1ml/min的速度流加质量浓度为10-15％的甲酸溶液；其中，所流加的甲酸溶液中甲酸质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6-10％；

在滴加完成甲酸溶液后，继续搅拌30-40分钟；然后，在70-80r/min的搅拌速度下，升温到60-65℃之间，向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为12-14％的碳酸钠溶液；其中，所流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6-10％；

在滴加完成碳酸钠溶液后，继续搅拌30-40分钟；然后，升温到75-85℃之间，在5-8r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水；其中，所流加的去离子水质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6-10％；继续以5-8r/min的搅拌速度缓慢搅拌20-30分钟，使油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体；

S1.3，然后，在5-8r/min的搅拌速度下，以3℃/min的降温速率，使预处理罐内温度降低到10-15℃之间；过滤，滤除絮凝体后，对滤液进行减压脱水干燥，得到预处理后的废油脂。

对废油脂进行预处理步骤，属于润滑油制备工艺中的关键步骤，直接影响到制备得到的基础油的产率和纯度，进而影响到润滑油的产率和纯度。本发明人对废油脂预处理步骤进行长期研究，反复摸索，最终发现，当采用甲酸溶液、碳酸钠溶液和去离子水时，通过对搅拌速度、流加速度、反应温度等进行精细控制，可有效提高杂质含量小于1‰的基础油原料；并且，将采用预处理后的基础油原料制备基础油时，能够明显提高基础油的产率和纯度，进而提高润滑油的产率和纯度。

优选的，步骤2中，消泡剂为乙醇有机硅或辛醇有机硅；碱为KOH、NaOH或Na₂CO₃。

优选的，步骤3中，所加入的酸为磷酸、硫酸或盐酸；酸加入量与游离脂肪酸的质量比为1:2-1:10；水解反应时间为2-8小时。

优选的，步骤4中，所加入的多元醇为季戊四醇；所加入的携水剂为苯、甲苯或二甲苯；所加入的催化剂为磷酸三丁酯、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、铁粉或锌粉；酯化反应时间为4-8小时。

优选的，步骤5中，防锈剂为石油磺酸钡；极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物；降凝剂为聚α烯烃；清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙；抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐；各组分加入质量的关系为：

本发明第二目的提供一种采用上述废油脂制备可生物降解润滑油的方法制备得到的可生物降解润滑油，包括以下重量份：

其中，对于基础油，包括以下组分：棕榈酸季戊四醇酯、油酸季戊四醇酯、亚油酸季戊四醇酯和硬脂酸季戊四醇酯；各组分的重量比为：(5-11)：(20-30)：(40-50)：(15-26)。

优选的，所述基础油的性能参数为：在40℃运动粘度为61.9-63.5mm²/s、100℃运动粘度为9.07-9.32mm²/s；粘度指数为123-131；低温稳定性为1180-1550mm²/s，在-51℃/72h后测定；倾点为-15到-12℃；闪点为226-230℃；

所述润滑油的性能参数为：在40℃运动粘度为62.3-65.28mm²/s、100℃运动粘度为9.37-9.78mm²/s；粘度指数为123-131；低温稳定性为1020-1080mm²/s，在-51℃/72h后测定；倾点为-30到-27℃；闪点为240-248℃。

本发明人长期致力于基础油和润滑油的研究工作，通过不断摸索改进废油脂制备润滑油的制备工艺，发现当采用以上制备过程时，能够制备得到高产率以及高纯度的基础油以及润滑油。并且，所制备得到的基础油，为一种创新的混合脂肪酸季戊四醇酯，尤其具有优异的低温稳定性能。

本发明提供的废油脂制备可生物降解润滑油的设备、方法及润滑油具有以下优点：

(1)提供了一种润滑油调和釜，具有自动化控制程度高的优点，可保证罐体内部流体温度和流速的均匀性，提高调和效果；并且，通过机械搅拌和气动搅拌的有机结合，保证了罐体内部流体混合的均匀性；此外，通过向罐体内部充入氮气，还具有防止润滑油在调和过程中被氧化的优点，提高了润滑油的品质。

(2)制备工艺简单，所制备得到的基础油的产率和纯度非常高，此外，所制备得到的润滑油的产率和纯度也非常高，从而实现了废油脂的高效回收再利用。

(3)制备得到的基础油具有高粘度指数、高氧化稳定性及低温流动性好的优点，具有广泛的用途，尤其可作为制备润滑油的中间体；当以该基础油为原料，并加入本发明采用的各种添加剂后，能够进一步改善基础油的粘度指数、高氧化稳定性及低温流动性等性质，从而制备得到具有优异性能的润滑油，尤其是具有高粘度指数，因此，制备得到的润滑油粘度受温度变化的影响非常小，是一种优异的润滑油。

附图说明

图1为本发明提供的废油脂制备可生物降解润滑油的方法流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行详细说明：

可生物降解润滑油制备方法实施例一：

如图1所示，包括以下步骤：

步骤1，对废油脂进行预处理，得到预处理后的废油脂；

S1.1，将收集到的原始废油脂加热到50℃后静置，使较大的杂质颗粒自然沉淀；然后过滤，初步滤除沉淀的固体杂质，得到废油脂滤液；

S1.2，将S1.1处理后的废油脂滤液泵入到预处理罐中，控制预处理罐内温度在60℃；

然后，在50r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以1ml/min的速度流加质量浓度为15％的甲酸溶液；其中，所流加的甲酸溶液中甲酸质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的10％；

在滴加完成甲酸溶液后，继续搅拌30分钟；然后，在80r/min的搅拌速度下，升温到60℃之间，向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为14％的碳酸钠溶液；其中，所流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6％；

在滴加完成碳酸钠溶液后，继续搅拌40分钟；然后，升温到85℃之间，在8r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水；其中，所流加的去离子水质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的10％；继续以8r/min的搅拌速度缓慢搅拌20分钟，使油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体；

S1.3，然后，在8r/min的搅拌速度下，以3℃/min的降温速率，使预处理罐内温度降低到10℃之间；过滤，滤除絮凝体后，对滤液进行减压脱水干燥，得到预处理后的废油脂。

步骤2，将预处理后的废油脂和水按3:1的质量比加入到水解罐内，然后加入消泡剂乙醇有机硅和碱KOH，在温度50℃的反应条件下回流8小时进行皂化反应；其中，消泡剂加入质量为预处理后废油脂质量的10％；碱加入质量为预处理后废油脂质量的8％；

步骤3，在皂化反应完成后，向反应液中加入磷酸进行水解反应，其中，酸加入量与游离脂肪酸的质量比为1:2，水解反应时间为8小时，反应完成后静置分层，分离出下层水相，得到上层油相的游离脂肪酸液；对上层游离脂肪酸液进行水洗，水洗至中性后进行减压脱水干燥，得到游离脂肪酸；

步骤4，将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中，搅拌下，分别加入季戊四醇、携水剂苯和催化剂磷酸三丁酯；其中，季戊四醇加入量与游离脂肪酸的质量比为1:1；苯加入量占游离脂肪酸总质量的10％；磷酸三丁酯加入量占游离脂肪酸总质量的0.1％；

然后，将酯化反应釜升温到180℃进行回流，使反应液进行酯化反应，酯化反应时间为4小时，反应完成后，将反应液水洗至中性后，分离出油层，对油层进行减压脱水干燥脱酸，脱酸后的酯化产物即为基础油。

经计算和检测，制备得到的基础油的纯度为96％；产率为94％；

其组分为：包括以下重量份：

步骤5，采用本发明提供的润滑油调和釜，将流体温度基准值设定为40℃，流体流速基准值设定为10厘米/秒；

将步骤4制备得到的基础油加入到润滑油调和釜中，搅拌作用下，依次加入以下添加剂：防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂、抗氧剂，然后调配为润滑油产品。

其中，防锈剂为石油磺酸钡；极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物；降凝剂为聚α烯烃；清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙；抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐；各组分加入质量的关系为：

由此制备得到可生物降解润滑油。

可生物降解润滑油制备方法实施例二：

步骤1，对废油脂进行预处理，得到预处理后的废油脂；

S1.1，将收集到的原始废油脂加热到70℃后静置，使较大的杂质颗粒自然沉淀；然后过滤，初步滤除沉淀的固体杂质，得到废油脂滤液；

S1.2，将S1.1处理后的废油脂滤液泵入到预处理罐中，控制预处理罐内温度在62℃之间；

然后，在53r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以1ml/min的速度流加质量浓度为12％的甲酸溶液；其中，所流加的甲酸溶液中甲酸质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的7％；

在滴加完成甲酸溶液后，继续搅拌33分钟；然后，在76r/min的搅拌速度下，升温到65℃之间，向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为13％的碳酸钠溶液；其中，所流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的7％；

在滴加完成碳酸钠溶液后，继续搅拌32分钟；然后，升温到79℃之间，在6r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水；其中，所流加的去离子水质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的7％；继续以6r/min的搅拌速度缓慢搅拌22分钟，使油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体；

S1.3，然后，在5r/min的搅拌速度下，以3℃/min的降温速率，使预处理罐内温度降低到13℃之间；过滤，滤除絮凝体后，对滤液进行减压脱水干燥，得到预处理后的废油脂。

步骤2，将预处理后的废油脂和水按1：5的质量比加入到水解罐内，然后加入消泡剂辛醇有机硅和碱NaOH，在温度60℃的反应条件下回流3小时进行皂化反应；其中，消泡剂加入质量为预处理后废油脂质量的15％；碱加入质量为预处理后废油脂质量的1％；

步骤3，在皂化反应完成后，向反应液中加入酸硫酸进行水解反应，其中，酸加入量与游离脂肪酸的质量比为1:10，水解反应时间为8小时，反应完成后静置分层，分离出下层水相，得到上层油相的游离脂肪酸液；对上层游离脂肪酸液进行水洗，水洗至中性后进行减压脱水干燥，得到游离脂肪酸；

步骤4，将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中，搅拌下，分别加入季戊四醇、携水剂甲苯和催化剂对甲苯磺酸；其中，季戊四醇加入量与游离脂肪酸的质量比为1:6；甲苯加入量占游离脂肪酸总质量的30％；对甲苯磺酸加入量占游离脂肪酸总质量的2.3％；

然后，将酯化反应釜升温到140℃进行回流，使反应液进行酯化反应，酯化反应时间为6小时，反应完成后，将反应液水洗至中性后，分离出油层，对油层进行减压脱水干燥脱酸，脱酸后的酯化产物即为基础油。

经计算和检测，制备得到的基础油的纯度为97％；产率为94％；

其组分为：包括以下重量份：

步骤5，采用本发明提供的润滑油调和釜，将流体温度基准值设定为60℃，流体流速基准值设定为15厘米/秒；

将步骤4制备得到的基础油加入到润滑油调和釜中，搅拌作用下，依次加入以下添加剂：防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂、抗氧剂，然后调配为润滑油产品。

其中，防锈剂为石油磺酸钡；极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物；降凝剂为聚α烯烃；清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙；抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐；各组分加入质量的关系为：

由此制备得到可生物降解润滑油。

可生物降解润滑油制备方法实施例三：

步骤1，对废油脂进行预处理，得到预处理后的废油脂；

S1.1，将收集到的原始废油脂加热到80℃后静置，使较大的杂质颗粒自然沉淀；然后过滤，初步滤除沉淀的固体杂质，得到废油脂滤液；

S1.2，将S1.1处理后的废油脂滤液泵入到预处理罐中，控制预处理罐内温度在63℃之间；

然后，在53r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以1ml/min的速度流加质量浓度为12％的甲酸溶液；其中，所流加的甲酸溶液中甲酸质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的7％；

在滴加完成甲酸溶液后，继续搅拌32分钟；然后，在75r/min的搅拌速度下，升温到64℃之间，向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为12％的碳酸钠溶液；其中，所流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的7％；

在滴加完成碳酸钠溶液后，继续搅拌32分钟；然后，升温到83℃之间，在6r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水；其中，所流加的去离子水质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6％；继续以5r/min的搅拌速度缓慢搅拌23分钟，使油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体；

S1.3，然后，在7r/min的搅拌速度下，以3℃/min的降温速率，使预处理罐内温度降低到10-15℃之间；过滤，滤除絮凝体后，对滤液进行减压脱水干燥，得到预处理后的废油脂。

步骤2，将预处理后的废油脂和水按3:10的质量比加入到水解罐内，然后加入消泡剂乙醇有机硅和碱Na₂CO₃，在温度60℃的反应条件下回流5小时进行皂化反应；其中，消泡剂加入质量为预处理后废油脂质量的30％；碱加入质量为预处理后废油脂质量的10％；

步骤3，在皂化反应完成后，向反应液中加入盐酸进行水解反应，盐酸加入量与游离脂肪酸的质量比为1:7，水解反应时间为4小时，反应完成后静置分层，分离出下层水相，得到上层油相的游离脂肪酸液；对上层游离脂肪酸液进行水洗，水洗至中性后进行减压脱水干燥，得到游离脂肪酸；

步骤4，将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中，搅拌下，分别加入季戊四醇、携水剂二甲苯和催化剂钛酸四丁酯；其中，季戊四醇加入量与游离脂肪酸的质量比为1:3；二甲苯加入量占游离脂肪酸总质量的20％；催化剂钛酸四丁酯加入量占游离脂肪酸总质量的4.8％；

然后，将酯化反应釜升温到160℃进行回流，使反应液进行酯化反应，酯化反应时间为6小时；反应完成后，将反应液水洗至中性后，分离出油层，对油层进行减压脱水干燥脱酸，脱酸后的酯化产物即为基础油。

经计算和检测，制备得到的基础油的纯度为98％；产率为93％；

其组分为：包括以下重量份：

步骤5，采用本发明提供的润滑油调和釜，将流体温度基准值设定为50℃，流体流速基准值设定为13厘米/秒；

将步骤4制备得到的基础油加入到润滑油调和釜中，搅拌作用下，依次加入以下添加剂：防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂、抗氧剂，然后调配为润滑油产品。

其中，防锈剂为石油磺酸钡；极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物；降凝剂为聚α烯烃；清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙；抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐；各组分加入质量的关系为：

由此制备得到可生物降解润滑油。

可生物降解润滑油制备方法实施例四：

步骤1，对废油脂进行预处理，得到预处理后的废油脂；

S1.1，将收集到的原始废油脂加热到60℃后静置，使较大的杂质颗粒自然沉淀；然后过滤，初步滤除沉淀的固体杂质，得到废油脂滤液；

S1.2，将S1.1处理后的废油脂滤液泵入到预处理罐中，控制预处理罐内温度在64℃之间；

然后，在53r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以1ml/min的速度流加质量浓度为14％的甲酸溶液；其中，所流加的甲酸溶液中甲酸质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的9％；

在滴加完成甲酸溶液后，继续搅拌36分钟；然后，在79r/min的搅拌速度下，升温到64℃之间，向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为13％的碳酸钠溶液；其中，所流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的9％；

在滴加完成碳酸钠溶液后，继续搅拌38分钟；然后，升温到80℃，在6r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水；其中，所流加的去离子水质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的8％；继续以6r/min的搅拌速度缓慢搅拌24分钟，使油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体；

S1.3，然后，在8r/min的搅拌速度下，以3℃/min的降温速率，使预处理罐内温度降低到13℃之间；过滤，滤除絮凝体后，对滤液进行减压脱水干燥，得到预处理后的废油脂。

步骤2，将预处理后的废油脂和水按3:7的质量比加入到水解罐内，然后加入消泡剂辛醇有机硅和碱KOH，在温度80℃的反应条件下回流4小时进行皂化反应；其中，消泡剂加入质量为预处理后废油脂质量的25％；碱加入质量为预处理后废油脂质量的9％；

步骤3，在皂化反应完成后，向反应液中加入盐酸进行水解反应，盐酸加入量与游离脂肪酸的质量比为1:9，水解反应时间为3小时，反应完成后静置分层，分离出下层水相，得到上层油相的游离脂肪酸液；对上层游离脂肪酸液进行水洗，水洗至中性后进行减压脱水干燥，得到游离脂肪酸；

步骤4，将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中，搅拌下，分别加入季戊四醇、携水剂二甲苯和催化剂铁粉；其中，季戊四醇加入量与游离脂肪酸的质量比为1:5；二甲苯加入量占游离脂肪酸总质量的25％；铁粉加入量占游离脂肪酸总质量的3.6

然后，将酯化反应釜升温到150进行回流，使反应液进行酯化反应，酯化反应时间为4小时，反应完成后，将反应液水洗至中性后，分离出油层，对油层进行减压脱水干燥脱酸，脱酸后的酯化产物即为基础油。

经计算和检测，制备得到的基础油的纯度为98％；产率为96％；

其组分为：包括以下重量份：

步骤5，采用本发明提供的润滑油调和釜，将流体温度基准值设定为45℃，流体流速基准值设定为11厘米/秒；

将步骤4制备得到的基础油加入到润滑油调和釜中，搅拌作用下，依次加入以下添加剂：防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂、抗氧剂，然后调配为润滑油产品。

其中，防锈剂为石油磺酸钡；极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物；降凝剂为聚α烯烃；清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙；抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐；各组分加入质量的关系为：

由此制备得到可生物降解润滑油。

可生物降解润滑油制备方法实施例五：

步骤1，对废油脂进行预处理，得到预处理后的废油脂；

S1.1，将收集到的原始废油脂加热到90℃后静置，使较大的杂质颗粒自然沉淀；然后过滤，初步滤除沉淀的固体杂质，得到废油脂滤液；

S1.2，将S1.1处理后的废油脂滤液泵入到预处理罐中，控制预处理罐内温度在70℃之间；

然后，在50-55r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以1ml/min的速度流加质量浓度为10％的甲酸溶液；其中，所流加的甲酸溶液中甲酸质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6-10％；

在滴加完成甲酸溶液后，继续搅拌35分钟；然后，在75r/min的搅拌速度下，升温到62℃之间，向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为12％的碳酸钠溶液；其中，所流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6％；

在滴加完成碳酸钠溶液后，继续搅拌40分钟；然后，升温到85℃之间，在5r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水；其中，所流加的去离子水质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的10％；继续以8r/min的搅拌速度缓慢搅拌20分钟，使油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体；

S1.3，然后，在5r/min的搅拌速度下，以3℃/min的降温速率，使预处理罐内温度降低到12℃之间；过滤，滤除絮凝体后，对滤液进行减压脱水干燥，得到预处理后的废油脂。

步骤2，将预处理后的废油脂和水按3:5的质量比加入到水解罐内，然后加入消泡剂辛醇有机硅和碱NaOH，在温度57℃的反应条件下回流7小时进行皂化反应；其中，消泡剂加入质量为预处理后废油脂质量的19％；碱加入质量为预处理后废油脂质量的5％；

步骤3，在皂化反应完成后，向反应液中加入盐酸进行水解反应，盐酸加入量与游离脂肪酸的质量比为1:8，水解反应时间为6小时，反应完成后静置分层，分离出下层水相，得到上层油相的游离脂肪酸液；对上层游离脂肪酸液进行水洗，水洗至中性后进行减压脱水干燥，得到游离脂肪酸；

步骤4，将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中，搅拌下，分别加入季戊四醇、携水剂甲苯和催化剂锌粉；其中，季戊四醇加入量与游离脂肪酸的质量比为1:4；携水剂加入量占游离脂肪酸总质量的22％；催化剂加入量占游离脂肪酸总质量的3.6％；

然后，将酯化反应釜升温到160℃进行回流，使反应液进行酯化反应，其中，酯化反应时间为7小时，反应完成后，将反应液水洗至中性后，分离出油层，对油层进行减压脱水干燥脱酸，脱酸后的酯化产物即为基础油。

经计算和检测，制备得到的基础油的纯度为99％；产率为97％；

其组分为：包括以下重量份：

步骤5，采用本发明提供的润滑油调和釜，将流体温度基准值设定为49℃，流体流速基准值设定为13厘米/秒；

将步骤4制备得到的基础油加入到润滑油调和釜中，搅拌作用下，依次加入以下添加剂：防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂、抗氧剂，然后调配为润滑油产品。

其中，防锈剂为石油磺酸钡；极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物；降凝剂为聚α烯烃；清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙；抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐；各组分加入质量的关系为：

由此制备得到可生物降解润滑油。

对本发明实施例一到实施例五制备得到的基础油和润滑油进行性能测试，测试结果见下表：

表：测试结果

通过上表测量结果可以看出，采用本发明方法制备得到的基础油和润滑油，其各方面性质均符合指标相关要求。此外，本发明方法制备得到的基础油和润滑油，与传统的基础油和润滑油相比，具有高产率、高纯度、高粘度指数、高氧化稳定性及低温流动性好的优点，尤其是基础油和润滑油的生物降解性(28天后)为95％，还具有可生物降解性高的优点，可用于以下用途：

(1)可用于调配要求环保的液压油、链锯油和水上游艇用发动机油。

(2)可作为油性剂在钢板冷轧制液、钢管拉拔油及其它金属加工液中广泛使用。

(3)可作为纺织皮革助剂的中间体和纺织油剂。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于废油脂制备可生物降解润滑油的设备的废油脂制备可生物降解润滑油的方法，其特征在于，废油脂制备可生物降解润滑油的设备为润滑油调和釜；

所述润滑油调和釜包括罐体，所述罐体为密封结构，所述罐体的内部设置有通过电机驱动旋转的搅拌叶片；所述罐体设置有抽真空口，该抽真空口与位于罐体外部的真空泵连通；

另外，在所述罐体的顶部左侧设置有基础油进料口，在所述罐体的顶部右侧设置有添加剂进料口，在所述罐体的底部设置有排料口；所述罐体的侧壁均匀设置多个进气口，并且，各个所述进气口在罐体内部的出气方向与水平面的夹角各不相同；

此外，每个所述进气口在罐体外部连通有进气管，每个所述进气管安装有电动进气阀门；所述基础油进料口外部连通有进料管，所述进料管安装有电动进料阀门；所述添加剂进料口外部连通有进添加剂管，所述进添加剂管安装有电动进添加剂阀门；所述排料口外部连通有排料管，所述排料管安装有电动排料阀门；

另外，所述罐体的外部套设有夹套，所述夹套具有进介质口和排介质口；所述进介质口和所述排介质口分别连接到外部换热器的出口和进口；所述换热器通过加热设备加热流过所述夹套到所述罐体空腔的加热介质，进而对所述罐体加热；

还包括：PLC控制器、设置于所述罐体内部的流体流速检测传感器和流体温度检测传感器；

所述PLC控制器的输入端口分别与所述流体流速检测传感器和所述流体温度检测传感器连接；所述PLC控制器的输出端口分别与所述加热设备、所述电动进气阀门、所述真空泵和所述电机连接；

方法包括以下步骤：

步骤1，对废油脂进行预处理，得到预处理后的废油脂；

步骤2，将预处理后的废油脂和水按3:1～1：5的质量比加入到水解罐内，然后加入消泡剂和碱，在温度50-90℃的反应条件下回流3-8小时进行皂化反应；其中，消泡剂加入质量为预处理后废油脂质量的10-30％；碱加入质量为预处理后废油脂质量的1-10％；

步骤3，在皂化反应完成后，向反应液中加入酸进行水解反应，反应完成后静置分层，分离出下层水相，得到上层油相的游离脂肪酸液；对上层游离脂肪酸液进行水洗，水洗至中性后进行减压脱水干燥，得到游离脂肪酸；

步骤4，将步骤3制备得到的游离脂肪酸加入到酯化反应釜中，搅拌下，分别加入多元醇、携水剂和催化剂；其中，多元醇加入量与游离脂肪酸的质量比为1:1～1:6；携水剂加入量占游离脂肪酸总质量的10％～30％；催化剂加入量占游离脂肪酸总质量的0.1％～5％；

然后，将酯化反应釜升温到100-180℃进行回流，使反应液进行酯化反应，反应完成后，将反应液水洗至中性后，分离出油层，对油层进行减压脱水干燥脱酸，脱酸后的酯化产物即为基础油；

步骤5，包括以下步骤：

步骤5.1，将PLC控制器分别与流体流速检测传感器、流体温度检测传感器、加热设备、电动进气阀门、真空泵和电机连接，启动PLC控制器；

PLC控制器预存储流体温度基准值为40-65℃，流体流速基准值为10-15厘米/秒；

PLC控制器关闭电动进气阀门、电动进料阀门、电动进添加剂阀门和电动排料阀门；然后，启动真空泵，当将罐体内部抽为真空后，启动加热设备，通过所述加热设备对罐体内部进行加热；并通过流体温度检测传感器检测罐体内部温度值，当罐体内部温度值达到40-65℃时，使罐体内部温度恒定在40-65℃范围，然后，执行步骤5.2；

步骤5.2，PLC控制器启动电机，进而使搅拌叶片旋转；同时，PLC控制器将电动进气阀门、电动进料阀门和电动进添加剂阀门打开到一定的开启量，然后，通过基础油进料口，向罐体内部投入步骤4制备得到的基础油，通过添加剂进料口，向罐体内部投入添加剂，此处，添加剂的投入顺序为：防锈剂、极压抗磨剂、降凝剂、清净剂和抗氧剂；通过进气口，从多个角度向罐体内部喷射高流速的氮气，因此，向罐体内部投入的基础油和添加剂在氮气和搅拌叶片的双重作用下，充分调和；

此外，通过流体温度检测传感器，PLC控制器实时检测到罐体内部混合流体的实际温度值，并将该实际温度值和预存的温度基准值进行比较，当实际温度值偏离温度基准值到一定程度后，PLC控制器调整加热设备的加热功率，从而使罐体内部流体的温度稳定在温度基准值；

此外，通过流体流速检测传感器，PLC控制器实时检测到罐体内部混合流体的实际流速值，并将该实际流速值和预存的流速基准值进行比较，当实际流速值偏离流速基准值到一定程度后，PLC控制器按预设算法调整电动进气阀门、电动进料阀门、电动进添加剂阀门的开启度以及电机的功率，从而使罐体内部流体的流速稳定在流速基准值；

当调和时间达到设定值时，PLC控制器打开电动排料阀门，将调和后的润滑油排到外部接收容器；

其中，步骤1具体为

S1.1，将收集到的原始废油脂加热到50-90℃后静置，使较大的杂质颗粒自然沉淀；然后过滤，初步滤除沉淀的固体杂质，得到废油脂滤液；

S1.2，将S1.1处理后的废油脂滤液泵入到预处理罐中，控制预处理罐内温度在60-70℃之间；

然后，在50-55r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以1ml/min的速度流加质量浓度为10-15％的甲酸溶液；其中，所流加的甲酸溶液中甲酸质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6-10％；

在滴加完成甲酸溶液后，继续搅拌30-40分钟；然后，在70-80r/min的搅拌速度下，升温到60-65℃之间，向预处理罐内以3ml/min的速度流加质量浓度为12-14％的碳酸钠溶液；其中，所流加的碳酸钠溶液中碳酸钠质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6-10％；

在滴加完成碳酸钠溶液后，继续搅拌30-40分钟；然后，升温到75-85℃之间，在5-8r/min的搅拌速度下，向预处理罐内以2ml/min的速度流加去离子水；其中，所流加的去离子水质量为S1.1得到的废油脂滤液质量的6-10％；继续以5-8r/min的搅拌速度缓慢搅拌20-30分钟，使油脂中的微小颗粒充分凝聚成为絮凝体；

S1.3，然后，在5-8r/min的搅拌速度下，以3℃/min的降温速率，使预处理罐内温度降低到10-15℃之间；过滤，滤除絮凝体后，对滤液进行减压脱水干燥，得到预处理后的废油脂。

2.根据权利要求1所述的废油脂制备可生物降解润滑油的方法，其特征在于，步骤2中，消泡剂为乙醇有机硅或辛醇有机硅；碱为KOH、NaOH或Na₂CO₃。

3.根据权利要求1所述的废油脂制备可生物降解润滑油的方法，其特征在于，步骤3中，所加入的酸为磷酸、硫酸或盐酸；酸加入量与游离脂肪酸的质量比为1:2-1:10；水解反应时间为2-8小时。

4.根据权利要求1所述的废油脂制备可生物降解润滑油的方法，其特征在于，步骤4中，所加入的多元醇为季戊四醇；所加入的携水剂为苯、甲苯或二甲苯；所加入的催化剂为磷酸三丁酯、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、铁粉或锌粉；酯化反应时间为4-8小时。

5.根据权利要求1所述的废油脂制备可生物降解润滑油的方法，其特征在于，步骤5中，防锈剂为石油磺酸钡；极压抗磨剂为硫磷酸含氮衍生物；降凝剂为聚α烯烃；清净剂为复合钙基脂用高碱值磺酸钙；抗氧剂为硫磷仲醇基锌盐；各组分加入质量的关系为：

6.一种采用权利要求1-5任一项所述废油脂制备可生物降解润滑油的方法制备得到的可生物降解润滑油，其特征在于，包括以下重量份：

其中，对于基础油，包括以下组分：棕榈酸季戊四醇酯、油酸季戊四醇酯、亚油酸季戊四醇酯和硬脂酸季戊四醇酯；各组分的重量比为：(5-11)：(20-30)：(40-50)：(15-26)。

7.根据权利要求6所述的可生物降解润滑油，其特征在于，所述基础油的性能参数为：在40℃运动粘度为61.9-63.5mm²/s、100℃运动粘度为9.07-9.32mm²/s；粘度指数为123-131；低温稳定性为1180-1550mm²/s，在-51℃/72h后测定；倾点为-15到-12℃；闪点为226-230℃；

所述润滑油的性能参数为：在40℃运动粘度为62.3-65.28mm²/s、100℃运动粘度为9.37-9.78mm²/s；粘度指数为123-131；低温稳定性为1020-1080mm²/s，在-51℃/72h后测定；倾点为-30到-27℃；闪点为240-248℃。