CN105669961A - 一种高支化高固低粘的醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种高支化高固低粘的醇酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高支化高固低粘的醇酸树脂，包括以下组分且各组分的重量份数为：脂肪酸100-120份、多元酸120-140份、多元醇140-160份、苯甲酸15-20份、抗氧剂1-2份、醋酸乙酯30-40份。本发明利用多元醇与多元酸共聚得到高支化的聚酯，再用脂肪酸和苯甲酸进行改性，使其端基含长链烷基和苯甲基，长链烷基提供柔性功能同时降低了高支化聚酯的粘度，制备出的高支化高固低粘的醇酸树脂具有高的支化度，固含量为90-95％，粘度为10000mPa.s/30℃，极大的降低了涂料的涂装VOC(VOC≤420g/L)，一次喷涂后漆膜较厚，提高了丰满度，同时能保持良好的干性和硬度。

Description

一种高支化高固低粘的醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料化工技术领域，具体涉及一种高支化高固低粘的醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
现在用于制造溶剂型双组份聚氨酯涂料的醇酸树脂一般是由脂肪酸、苯酐、乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二甲苯等组分在一定工艺条件下合成的。制备得到醇酸树脂后，再加入各种颜填料、助剂、溶剂等成分，调配得到各种不同的A组分，再配合聚氨酯固化剂B组分，及稀释剂C组分得到双组份聚氨酯涂料。该种涂料存在的问题是：通常醇酸树脂固含一般为70-85％，粘度为20000mPa.s/30℃，使用其制得的涂料在满足涂装粘度的条件下(涂-4#杯:15-25S)，固含低，涂装VOC高(一般在480-580g/L)，污染严重，同时一次喷涂后漆膜较薄，丰满度较差。虽然有些醇酸树脂固含为90-95％，粘度在10000mPa.s/30℃以下，但其制得的涂料干性、硬度极差，只能作为擦色原料使用，无法满足聚氨酯涂料的对干性及其硬度的性能要求。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的一种高支化高固低粘的醇酸树脂及其制备方法，该醇酸树脂具有高的支化度，固含为90-95％，粘度为10000mPa.s/30℃，极大的降低了涂料的涂装VOC(VOC≤420g/L)，一次喷涂后漆膜较厚，提高了丰满度，同时能保持良好的干性和硬度。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高支化高固低粘的醇酸树脂，包括以下组分且各组分的重量份数为：脂肪酸100-120份、多元酸120-140份、多元醇140-160份、苯甲酸15-20份、抗氧剂1-2份、醋酸乙酯30-40份。
进一步地，所述脂肪酸为大豆油脂肪酸、月桂酸、亚麻油脂肪酸、异壬酸、异辛酸中的一种或几种。
进一步地，所述多元酸为苯酐、丁二酸酐、偏苯三酸酐中的一种或几种。
进一步地，所述多元醇为二甘醇、乙二醇、新戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇中一种或几种。
进一步地，所述抗氧剂为磷酸和/或次磷酸。
所述的高支化高固低粘的醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温下将抗氧剂、多元酸和多元醇加入反应釜中，以二甲苯为脱水剂，在惰性气体保护下升温至160-170℃保温，保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于50mgKOH/g，反应溶液清澈透明，结束保温；
(2)降温至120℃以下，加入脂肪酸和苯甲酸，然后升温至170-200℃，熔融脱去二甲苯和水，取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于15mgKOH/g，结束保温；
(3)将反应釜降温至140℃，向反应釜中加入醋酸乙酯兑稀后过滤，得高支化高固低粘的醇酸树脂。
本发明提供的一种高支化高固低粘的醇酸树脂及其制备方法，具有以下几种有益效果：
(1)本发明利用多元醇与多元酸先共聚得到高支化度的聚酯，再使用脂肪酸和苯甲酸进行改性，使其端基含长链烷基和苯甲基，长链烷基提供柔性功能同时进一步降低了超支化聚酯的粘度，少量的苯甲基提供一定刚性，使其应用范围更广，可以作为溶剂型高固体份聚氨酯双组份涂料的原料之一，制作亮光聚氨酯木器漆。
(2)该高支化高固低粘的醇酸树脂具有高的支化度，固含为90-95％，粘度为10000mPa.s/30℃，极大的降低了涂料的涂装VOC(VOC≤420g/L)，一次喷涂后漆膜较厚，提高了丰满度，同时能保持良好的干性和硬度。
具体实施方式
实施例1
一种高支化高固低粘的醇酸树脂，包括以下组分且各组分的重量份数为：月桂酸110份、异辛酸10份、苯酐120份、偏苯三酸酐5份、新戊二醇100份、季戊四醇52份、苯甲酸18.5份、次磷酸1份、醋酸乙酯40份。
上述所述的高支化高固低粘的醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温下将次磷酸、苯酐、偏苯三酸酐、新戊二醇和季戊四醇加入反应釜中，以二甲苯为脱水剂，在惰性气体保护下升温至回流，保温2h，再升温至160-170℃保温，此保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于50mgKOH/g，反应溶液清澈透明，结束保温；
(2)步骤(1)中溶液降温至120℃以下后加入月桂酸、异辛酸和苯甲酸，在惰性气体保护下升温至170℃保温1h，熔融脱去二甲苯和水，再升温至190℃保温2h，最后升温至200℃保温，此保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于15mgKOH/g，结束保温；
(3)将步骤(2)中反应物降温至140℃，向反应釜中加入醋酸乙酯兑稀后过滤，得高支化高固低粘的醇酸树脂。
实施例2
一种高支化高固低粘的醇酸树脂，包括以下组分且各组分的重量份数为：月桂酸110份、异壬酸10份、苯酐130份、新戊二醇65份、季戊四醇40份、三羟甲基丙烷50份、苯甲酸18.5份、次磷酸1份、醋酸乙酯40份。
上述所述的高支化高固低粘的醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温下将次磷酸、苯酐、新戊二醇、季戊四醇和三羟甲基丙烷加入反应釜中，以二甲苯为脱水剂，在惰性气体保护下升温至回流，保温2h，再升温至160-170℃保温，此保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于50mgKOH/g，反应溶液清澈透明，结束保温；
(2)步骤(1)中溶液降温至120℃以下后加入月桂酸、异壬酸和苯甲酸，在惰性气体保护下升温至170℃保温1h，熔融脱去二甲苯和水，再升温至190℃保温2h，最后升温至200℃保温，此保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于15mgKOH/g，结束保温；
(3)将步骤(2)中反应物降温至140℃，向反应釜中加入醋酸乙酯兑稀后过滤，得高支化高固低粘的醇酸树脂。
实施例3
一种高支化高固低粘的醇酸树脂，包括以下组分且各组分的重量份数为：月桂酸110份、异壬酸10份、苯酐130份、新戊二醇50份、二甘醇15份、季戊四醇40份、三羟甲基丙烷50份、苯甲酸18.5份、次磷酸1份、醋酸乙酯40份。
上述所述的高支化高固低粘的醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)常温下将次磷酸、苯酐、新戊二醇、二甘醇、季戊四醇和三羟甲基丙烷加入反应釜中，以二甲苯为脱水剂，在惰性气体保护下升温至回流，保温2h，再升温至160-170℃保温，此保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于50mgKOH/g，反应溶液清澈透明，结束保温；
(2)步骤(1)中溶液降温至120℃以下后加入月桂酸、异壬酸和苯甲酸，在惰性气体保护下升温至170℃保温1h，熔融脱去二甲苯和水，再升温至190℃保温2h，最后升温至200℃保温，此保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于15mgKOH/g，结束保温；
(3)将步骤(2)中反应物降温至140℃，向反应釜中加入醋酸乙酯兑稀后过滤，得高支化高固低粘的醇酸树脂。
实施例1-3中，酸值按照GB/T2895-2008，固含量按照GB/T1725-2007，粘度按照GB/T1723-1993，涂装粘度按照GB/T6753.4-1998，VOC测定按照GB/T23985-2009，其他各项指标均按照GB/T23997-2009标准对产品性能进行检测；检测结果如下表所示：
表1高支化高固低粘的醇酸树脂的指标
从表1可以看出来，本发明制备的高支化高固低粘的醇酸树脂，具有高固低粘，色泽水白的特点。
将本发明制备的高支化高固低粘的醇酸树脂用于制备双组份聚氨酯涂料，其双组份聚氨酯亮光白面漆配方包括以下组分且各组分的重量份数为：
组分A：醇酸树脂(本发明)59份、998钛白粉25份、分散剂81400.3份、流平剂3330.3份、消泡剂53000.3份、DBTDL0.1份、乙酸丁酯7.5份、PMA7.5份；
组分B：75％TDI加成物16份、50％TDI三聚体6份；
组分C：丁酯48份。
按照常规方法制备双组份聚氨酯亮光白面漆，该涂料的各项性能指标见表2：
表2高支化高固低粘的醇酸树脂制成双组份聚氨酯涂料后各项性能指标
实施例1 实施例2 实施例3
涂装粘度(涂-4/s) 26 27 25
涂装VOC(g/L) 414 413.6 414.5
漆膜外观 平整丰满 平整丰满 平整丰满
表干/h(25℃) 1 1 1
实干/h(25℃) 6.5 6.5 6.5
48h硬度 B-HB B-HB B-HB
1个月后硬度 H H H
从表2可以看出，本发明制备的高支化度高固低粘的醇酸树脂在双组份聚氨酯白面漆中具有优异的丰满度，良好的干性及硬度。且在满足涂装粘度下，涂装VOC<420g/L。

Claims (6)

1.一种高支化高固低粘的醇酸树脂，其特征在于，包括以下组分且各组分的重量份数为：脂肪酸100-120份、多元酸120-140份、多元醇140-160份、苯甲酸15-20份、抗氧剂1-2份、醋酸乙酯30-40份。
2.根据权利要求1所述的一种高支化高固低粘的醇酸树脂，其特征在于，所述脂肪酸为大豆油脂肪酸、月桂酸、亚麻油脂肪酸、异壬酸、异辛酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高支化高固低粘的醇酸树脂，其特征在于，所述多元酸为苯酐、丁二酸酐、偏苯三酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高支化高固低粘的醇酸树脂，其特征在于，所述多元醇为二甘醇、乙二醇、新戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高支化高固低粘的醇酸树脂，其特征在于，所述抗氧剂为磷酸和/或次磷酸。
6.如权利要求1-5任一项所述的高支化高固低粘的醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常温下将抗氧剂、多元酸和多元醇加入反应釜中，以二甲苯为脱水剂，在惰性气体保护下升温至160-170℃保温，保温期间取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于50mgKOH/g，反应溶液清澈透明，结束保温；
(2)降温至120℃以下，加入脂肪酸和苯甲酸，然后升温至170-200℃，熔融脱去二甲苯和水，取反应釜中物质进行酸值测定，直至酸值低于15mgKOH/g，结束保温；
(3)将反应釜降温至140℃，向反应釜中加入醋酸乙酯兑稀后过滤，得高支化高固低粘的醇酸树脂。
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