CN105668565B - 一种油气吸附用活性炭及其制备方法及碳罐 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油气吸附用活性炭及其制备方法及碳罐，制备方法包括以下步骤：1)将木质原料在惰性气氛下，200～600℃的温度下热处理1～6h，得到木质炭；2)将含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐与木质炭、去离子水以质量比1:1:1～1:20:100进行混合，经揉捏、挤出成型、干燥后得到前躯体；3)将前躯体置于惰性气氛下，从室温升温至温度T的过程中对所述前驱体进行热处理；T在850～1000℃的范围内；在温度T下，通入水蒸气，控制使得水蒸气的体积百分数在0.2％～1％的范围内，使热处理后的前驱体活化0.8～1.2h，之后在惰性气氛下冷却至室温，制得活性炭。本发明的制备方法成本低，环境污染小，且制得的活性炭工作容量大，对油气的吸脱附速度较快，强度也较高。

Description

一种油气吸附用活性炭及其制备方法及碳罐
【技术领域】
本发明涉及活性炭的制备方法，特别是涉及一种油气吸附用活性炭及其制备方法及碳罐。
【背景技术】
汽油的主要成分为C5～C12脂肪烃和环烷烃类，其中轻组分极易在常温下挥发，因此汽油在储存，运输和使用过程中，都会存在着油品蒸发损耗的问题。油品储运过程中的损耗不仅浪费了宝贵的石油资源，又降低了油品质量，逸散的油气又会促进光化学烟雾的形成，严重影响大气环境，危害人体健康。
利用吸附技术对蒸发逸散的油气进行回收是目前效率最高的方法，而吸附剂的选取是此项技术的关键。活性炭具有较大的比表面积和介孔体积，较强的耐热耐腐蚀性，且具有非极性的表面结构，特别适合于从气体或者液体混合物中进行油气的吸附回收。将活性炭吸附油气应用于汽车中时，活性炭一般装填在碳罐中，碳罐安装在汽车上。碳罐的工作原理是：汽车油箱温度较高时，从油箱蒸发出来的汽油蒸汽经管路进入吸附罐被活性碳吸附；汽车启动后，汽化器产生负压，新鲜空气进入活性碳层，汽油从活性碳上脱附后与空气混合进入化油器，从而减少甚至完全阻断汽油蒸发损失及由此带来的污染问题。
现有的有关油气回收专用的活性炭的制备方法中，如CN103240059A公布的“一种用于油气回收的活性炭制备方法”，CN102259855A公布的“一种环保型超级竹质活性炭生产方法”以及CN101028925A公布的“一种制备超级活性炭的工艺”等，均需要使用大剂量强酸(如磷酸等)和强碱(如KOH、NaOH等)等活化剂对活性炭进行活化，并且需要经过洗涤工序洗涤去除这些强酸、强碱才能得到最终的活性炭，而洗涤过程中会带来大量水污染的问题且制备成本较高。此外，现有的此类制备方法制得的活性炭对汽油蒸汽的吸附、脱附速度均较慢，工作容量也较低，其强度也普遍较低，无法满足汽车碳罐的应用需要。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种油气吸附用活性炭及其制备方法及碳罐，制备方法成本低，环境污染小，且制得的活性炭工作容量大，对油气的吸附、脱附速度均较快，强度也较高。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种油气吸附用活性炭的制备方法，包括以下步骤：1)将木质原料在惰性气氛下，200～600℃的温度下热处理1～6h，得到木质炭；2)将含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐与步骤1)得到的木质炭、去离子水以质量比1:1:1～1:20:100进行混合，经揉捏、挤出成型、干燥后得到前躯体；3)将步骤2)得到的前躯体置于惰性气氛下，从室温升温至温度T的过程中对所述前驱体进行热处理；T在850～1000℃的范围内；在温度T下，通入水蒸气，通过控制惰性气体的流速、水蒸气的流速使得水蒸气的体积百分数在0.2％～1％的范围内，使热处理后的前驱体活化0.8～1.2h，之后在惰性气氛下冷却至室温，制得活性炭。
一种根据如上所述的制备方法制得的活性炭，所述活性炭颗粒具有微孔-介孔-大孔的复合孔径结构，复合孔径结构中微孔为孔径小于2nm的孔，介孔为孔径在2nm～50nm之间的孔，大孔为孔径大于50nm的孔；且孔径在2-～5nm的孔的孔容占总孔容的分数在40％～65％。
一种用于吸附油气的碳罐，所述碳罐中装填的活性炭为如上所述的活性炭。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的油气吸附用活性炭的制备方法，采用含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐浸泡热处理后的木质炭，与其混合后得到前驱体，在后续热处理过程中，先热处理然后配合通入水蒸气，磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐在加热时与水蒸气反应，得到的产物使得前驱体同时活化、成型，冷却后即制得活性炭。制备过程中采用木屑为原料，木屑来源广泛，获取成本低。制备时不再涉及添加大剂量的强酸、强碱，也不涉及洗涤工序生成污染液体，成本较低，环境污染小。制得的活性炭是在活化的同时进行成型的，采用活化成型一体化工艺，简化了后续活性炭粉末到颗粒的成型步骤。制得的活性炭为复合孔径结构，且孔径在2～5nm的孔的孔容占总孔容的分数在40％～65％。经测试，其正丁烷工作容量达到9.00～14.62g/100ml(高于现有技术的8.84g/100ml)，强度达到90％(高于现有的50％左右)，且其对正丁烷具有快速的吸脱附能力。
【附图说明】
图1是本发明具体实施方式中的实施例1制得的活性炭的孔径分布图；
图2是本发明具体实施方式的实施例1制得的活性炭对正丁烷的等温吸脱附曲线图。
【具体实施方式】
下面结合具体实施方式并对照附图对本发明做进一步详细说明。
本具体实施方式提供一种油气吸附用活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1)将木质原料在惰性气氛下，200～600℃的温度下热处理1～6h，得到木质炭。
该步骤中，制备的原材料选用木质材料作为碳源，来源广泛，获取成本低。木质原料中含有大量的纤维素和木质素，木屑在碳化的过程中，其中的H、O等元素杂质元素会形成焦油和水等挥发性物质脱离，留下主要由C组成的多孔型的微晶结构。热处理时在惰性气体，例如N2的保护下，有利于抑制碳的分解，确保活性炭成分。该步骤制备出的木质炭，由于其表面已经初步具备了孔道结构，能够更好的与后续的活化剂进行反应。
优选地，热处理时分两步进行：在室温下先加热至180～330℃，保温0.1～3h；然后加热至330～500℃，保温0.1～2h。两步法加热时，第一加热过程使得木屑表层水分子挥发。第二步加热过程中使焦油挥发，生成活性炭微晶结构。相对于单步加热，可节省能耗，更主要的是，两步加热处理得到的活性炭微晶结构更有利于后续与活化剂发生活化反应以形成介孔体积和介孔率更大的活性炭。
2)将含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐与步骤1)得到的木质炭、去离子水以质量比1:1:1～1:20:100进行混合，经揉捏、挤出成型、干燥后得到前躯体。
该步骤中，不再通过添加大剂量的强酸、强碱进行浸泡处理，而是采用磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐进行处理。通过后续的水蒸气的作用，以及铝盐在后续步骤的反应，可实现添加少量的铝盐就能完成前驱体的活化和成型过程。含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐包括但不限于磷酸二氢铝、三聚磷酸二氢铝、二聚磷酸二氢铝中的一种或者多种的混合。
优选地，铝盐与所述木质炭、去离子水以质量比1:10:11～1:12:13进行混合。将质量比控制在该范围，相对于其它范围而言，铝盐的含量相对较为合适，使得后续制得的活性炭表面的介孔体积较高。该范围下，铝盐的含量既不至于过多，导致生成过多的磷酸铝粘结剂，堵塞活性炭表面的孔道，降低介孔体积，和介孔孔容百分数。也不至于铝盐含量过少，导致高温下与水蒸气反应生成的磷酸含量较少，使得活化反应不够彻底，活性炭表面的介孔体积较低。
进一步优选地，在所述铝盐、木质炭和去离子水的混合物中添加硅溶胶进行混合得到第二混合物，添加的硅溶胶的质量为所述第二混合物质量的1％～6％，之后将所述第二混合物经揉捏、挤出成型、干燥后得到前躯体。硅溶胶作为黏结剂一般用于耐火材料的粘结过程中，较少见于活性炭的制备过程中。本具体实施方式中，在活性炭的制备过程中添加硅溶胶，硅溶胶受热后水份蒸发，胶体粒子牢固地附着在活性炭表面，粒子间形成硅氧结合，从而可增强制得的活性炭的强度。
3)将步骤2)得到的前躯体置于惰性气氛下，从室温升温至温度T的过程中对所述前驱体进行热处理；T在850～1000℃的范围内；在温度T下，通入水蒸气，通过控制惰性气体的流速、水蒸气的流速使得水蒸气的体积百分数在0.2％～1％的范围内，使热处理后的前驱体活化0.8～1.2h，之后在惰性气氛下冷却至室温，制得活性炭。
该步骤是物理-化学耦合活化法。先通过加热到温度T的过程热处理前驱体，使得前驱体内的由C、H等形成的易挥发性物质，如焦油等，受热挥发脱离前驱体结构表面，清除原先堵塞在孔道中的物质，完善前驱体的孔道结构，更加有利于后续通入水蒸气后的活化成型反应。到达温度T后通入水蒸气，在温度T(850～1000℃)下通入水蒸气，水蒸气才能发挥活化作用。在该温度下，一方面，通入的水蒸气能够腐蚀前驱体的表面，形成多孔结构。另一方面，水蒸气与前述添加的含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐反应形成磷酸和磷酸铝。磷酸和木质炭发生活化反应，更加促进了活性炭表面孔道结构的活化，可在原有孔道的基础上继续反应，生成更多的介孔。而磷酸铝可作为黏结剂，与木炭中的无机离子反应促进活性炭的成型，且反应生成高强度的物质，从而有效提高成型的活性炭的强度。通过该步骤的热处理和通入一定量的水蒸气，从而与前述的铝盐反应，最终添加少量的铝盐，即可实现活性炭的活化和成型过程，且同时活化、成型，活化成型一体化完成，简化了后续活性炭粉末到颗粒的成型步骤。
该步骤中，通入的水蒸气的体积百分数控制在0.2％～1％的范围内。此处体积百分数是相对于水蒸气和惰性气体的总体积而言。水蒸气的体积百分数会影响活化反应的剧烈程度，进而影响得到的活性炭的表面孔径结构。通过控制水蒸气的体积百分数在上述范围，从而可控制活化反应，进而对活性炭的表面孔径结构进行调控，从而得到具有复合孔径结构的活性炭。在具体控制中，可通过调节氮气的流速，水蒸气的流速来调整活化反应时水蒸气的浓度。例如，控制惰性气体的流速在100～500ml/min的范围下，以1ml/min的流速通入水蒸气，是一种较为方便控制水蒸气浓度的控制方式。当然，其余控制水蒸气流速、时间的方式也均适用，只要最终确保水蒸气的体积百分数在上述范围内即可。
优选地，温度T在850～920℃的范围内。当取850～920℃时，相对于850～1000℃而言，可确保较高的产率。经验证，当活化成型温度T较高时，活化反应会较剧烈，反而导致产率较低，有时可能低于20％，则不具备工业生产价值。
本具体实施方式中，通过上述制备过程即制得活性炭，其具有微孔-介孔-大孔的复合孔径结构，复合孔径结构中微孔为孔径小于2nm的孔，介孔为孔径在2nm～50nm之间的孔，大孔为孔径大于50nm的孔；且孔径在2～5nm的孔的孔容占总孔容的分数在40％～65％。活性炭吸附油气主要为范德华力引起的非极性物理吸附过程，吸附能力与活性炭的比表面积、孔容、孔径分布等物理结构参数有关。活性炭的孔径分布为复合孔径结构较为理想。复合孔径结构中，微孔可以提高活性炭的吸附力，介孔可以提高活性炭的吸附量，大孔为吸附提供快速通道，使得活性炭有大的吸附容量的同时具有快速吸附脱附性能，有助于提升吸附效果。而孔径分布中，理想的孔径范围是微孔上限值至介孔下限值之间的范围，即2～5nm，因此孔径范围在2～5nm的孔的孔容占总孔容的分数越高，吸附能力也愈强。本具体实施方式中制得的即是复合孔径结构的活性炭，且在2～5nm的孔的孔容占总孔容的分数较高，在40％～65％的范围内，因此活性炭的工作容量大，且具有快速的吸附脱附能力。
如下通过设置多个实施例，验证本具体实施方式中制备的油气吸附用的活性炭的孔径结构、孔容特点等，以及其工作时的工作容量、强度性能以及制备过程的产率等。
实施例1：
1)，称取30g木屑，在N2保护条件下从室温加热至300℃热处理3h后，再升温至450℃保温1h，得到木质炭1。
2)，将5g木质炭1、0.417g含有磷酸氢根或磷酸二氢根的铝盐和5.417g去离子水均匀揉捏混合，然后经挤出成型后烘干得到活性炭前躯体2。
3)，将得到的活性炭前躯体2在流速为300ml/min的N2保护条件下从室温加热至900℃热处理1h，然后在900℃下以1ml/min的流速通入水蒸气1h，使热处理后的前驱体活化，之后在N2下冷却到室温，得到可用于油气吸附用的活性炭A1。
实施例2：相对于实施例1的不同之处在于步骤3)中成型活化一体化过程的温度。本实施例中是850℃，实施例1中是900℃。
本实施例中步骤1)和步骤2)与实施例1中的相同。步骤3)中将得到的活性炭前躯体2在流速为300ml/min的N2保护条件下从室温加热至850℃热处理1h，然后在850℃下以1ml/min的流速通入水蒸气1h，使热处理后的前驱体活化，之后在N2下冷却到室温，得到可用于油气吸附用的活性炭A2。
实施例3：相对于实施例1的不同之处在于步骤3)中成型活化一体化时惰性气体的流速。本实施例中惰性气体的流速为500ml/min，实施例1中是300ml/min。因此，本实施例中水蒸气的体积百分数会比实施例1中水蒸气的体积百分数低。
本实施例中步骤1)和步骤2)与实施例1中的相同。步骤3)中将得到的活性炭前躯体2在流速为500ml/min的N2保护条件下从室温加热至900℃热处理1h，然后在900℃下以1ml/min的流速通入水蒸气1h，使热处理后的前驱体活化，之后在N2下冷却到室温，得到可用于油气吸附用的活性炭A3。
实施例4：相对于实施例1的不同之处在于步骤2)中加入的含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐的质量。本实施例中，铝盐、木质炭、去离子水的质量比为0.25：5：5.25。实施例1中，三者的质量比是0.417：5：5.417。
本实施例中步骤1)与实施例1中的相同。步骤2)中，将5g木质炭1、0.2g含有磷酸氢根或磷酸二氢根的铝盐和5.417g去离子水均匀揉捏混合，然后经挤出成型后烘干得到活性炭前躯体2。步骤3)与实施例1中的相同，在此不重复。最终制得可用于油气吸附用的活性炭A4。
实施例5：相对于实施例1的不同之处在于步骤1)中热处理的加热方式。本实施例中，直接一步加热进行热处理得到木质炭。实施例1中，热处理时分两步进行。
步骤1)，称取30g木屑，在N2保护条件下从室温加热至450℃热处理3h。步骤2)和步骤3)与实施例1中相同，在此不重复，最终制得可用于油气吸附用的活性炭A5。
实施例6：相对于实施例1的不同之处在于步骤2)中混合有硅溶胶后再揉捏、挤出成型、干燥后得到前躯体。
本实施例中步骤1)与实施例1中的相同。步骤2)中，将5g木质炭1、0.417g含有磷酸氢根或磷酸二氢根的铝盐、以及5.417g去离子水均匀揉捏混合，然后加入0.2g硅溶胶(相当于加入总固体混合物质量1.8wt.％的硅溶胶)，经揉捏、挤出成型、烘干得到活性炭前躯体2。步骤3)中，与实施例1中相同，将得到的活性炭前躯体2在流速为300ml/min的N2保护条件下从室温加热至900℃热处理1h，然后在900℃下以1ml/min的流速通入水蒸气1h，使热处理后的前驱体活化，之后在N2下冷却到室温，得到可用于油气吸附用的活性炭A6。
对比例1：本实施例中，将实施例1制备过程中的含有磷酸氢根或磷酸二氢根的铝盐这一组分去掉，其余过程均与实施例1相同，制得活性炭B1。
对比例2：本实施例中，采用常规的磷酸法制备活性炭，即是使用大剂量的磷酸作为活化剂，浸泡处理炭原料，然后放入炭化炉内处理，最后反复洗涤、干燥后得到活性炭B2。
将上述6个实施例中制得的A1(实施例1)，A2(实施例2)，A3(实施例3)，A4(实施例4)，A5(实施例5)，A6(实施例6)，B1(对比例1)B2(对比例2)在BK122T-B设备上测试活性炭的比表面积、孔径分布和孔容，采用国家环保总局的HCRJ047-1999标准测试活性炭工作时的工作容量和残余率，测试结果如下表1所示。
表1
表中，关于正丁烷工作容量，以实际测得的g/100ml下的数值换算得到g/100g下的数值，换算时涉及活性炭的密度。一般地，活性炭的密度在0.3～0.38g/ml，此处换算时取活性炭的密度为0.34g/ml。产率数值是由活性炭的质量/木质炭的质量得到。关于上述实施例和对比例的残余率(正丁烷残余量/活性炭量)，均小于10％，满足基本应用要求，因此未在表1中一一列出。
测试活性炭的孔径分布。图1所示为实施例1中制得的活性炭A1的孔径分布图。图中，横坐标是孔径大小，纵坐标是dv/dlogD，表示该孔径的孔所占的孔容。从图1可以得到活性炭A1具有微孔-介孔-大孔复合孔径结构，且孔径分布集中，主要集中在2-5nm范围内。图2所示为实施例1中制得的活性炭A1对正丁烷的等温吸脱附曲线图。图中，横坐标是时间，纵坐标是M(吸附正丁烷)/M(活性炭)的质量分数。从图2可以看出，活性炭A1对正丁烷具有快速的吸脱附能力，以及较少的残留率。其余实施例中的活性炭A2～A6的孔径分布图均与图1类似，活性炭A2～A6对正丁烷的等温吸脱附曲线图均与图2类似，在此不再一一列出。从图中的数据可知，本实施例中制得的活性炭具有复合孔径结构，对正丁烷具有快速的吸脱附能力。
根据表中的数据，实施例得到的活性炭A1～A6的比表面积在1800～2000的范围内，比表面积较高。2～5nm孔的孔容分数在40％～65％的范围内，介孔体积在0.53～0.88cm3/g的范围内，均高于两个对比例的数据。相应地，正丁烷体积工作容量(BWCV)在9.00～14.62g/100ml，换算的质量工作容量达到26.47～43g/100g(换算时活性炭密度取0.34g/ml)，均高于两个对比例的数据。与此同时，实施例中的活性炭的强度均达到90％以上，制备过程的产率也在20％以上，可实际应用于工业生产中。
将对比例B1与A1至A6的数据进行对比，可知，实施例中制备过程中使用的含有磷酸氢根或磷酸二氢根的铝盐有助于获得高比表面、大介孔孔容、大介孔体积的活性炭，进而活性炭的正丁烷工作容量和强度也较高。
将A6与A1的数据进行对比，可知，活化成型阶段加入硅溶胶有助于进一步提高成型活性炭的强度。
将A3与A1的数据进行对比，可知，活化成型阶段通入的水蒸气占据整个气体体积的量对制得的活性炭的正丁烷工作容量和强度均有影响，体积分数低，制得的活性炭的正丁烷工作容量和强度相对较低。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种油气吸附用活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将木质原料在惰性气氛下，200～600℃的温度下热处理1～6h，得到木质炭；2)将含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐与步骤1)得到的木质炭、去离子水以质量比1:1:1～1:20:100进行混合，经揉捏、挤出成型、干燥后得到前躯体；3)将步骤2)得到的前躯体置于惰性气氛下，从室温升温至温度T的过程中对所述前驱体进行热处理；T在850～1000℃的范围内；然后在温度T下，通入水蒸气，通过控制惰性气体的流速、水蒸气的流速使得水蒸气的体积百分数在0.2％～1％的范围内，水蒸气与所述含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐反应形成磷酸和磷酸铝，使热处理后的前驱体活化0.8～1.2h，之后在惰性气氛下冷却至室温，制得活性炭。
2.根据权利要求1所述的油气吸附用活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中还包括，在所述铝盐、木质炭和去离子水的混合物中添加硅溶胶进行混合得到第二混合物，添加的硅溶胶的质量为所述第二混合物质量的1％～6％，之后将所述第二混合物经揉捏、挤出成型、干燥后得到前躯体。
3.根据权利要求1所述的油气吸附用活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述铝盐与所述木质炭、去离子水以质量比1:10:11～1:12:13进行混合。
4.根据权利要求1所述的油气吸附用活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，含有磷酸氢根或者磷酸二氢根的铝盐为磷酸二氢铝、三聚磷酸二氢铝、二聚磷酸二氢铝中的一种或者多种的混合。
5.根据权利要求1所述的油气吸附用活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中热处理时分两步进行：在室温下先加热至200～330℃，保温0.1～3h；然后加热至330～500℃，保温0.1～2h。
6.根据权利要求1所述的油气吸附用活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，控制惰性气体的流速在100～500ml/min的范围下，以1ml/min的流速通入水蒸气，使热处理后的前驱体活化1h。
7.根据权利要求1所述的油气吸附用活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，T在850～920℃的范围内。
8.一种根据权利要求1所述的制备方法制得的活性炭，其特征在于：所述活性炭颗粒具有微孔-介孔-大孔的复合孔径结构，复合孔径结构中微孔为孔径小于2nm的孔，介孔为孔径在2nm～50nm之间的孔，大孔为孔径大于50nm的孔；且孔径在2～5nm的孔的孔容占总孔容的分数在40％～65％。
9.一种用于吸附油气的碳罐，其特征在于：所述碳罐中装填的活性炭为如权利要求8所述的活性炭。
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