CN102398904B - 以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化学，涉及一种以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭及方法。制备方法如下：1）毛竹熟料粉的制备方法，其制备过程包括粉碎、筛选、添加催化剂浸泡、烘干、熟化而制得熟料竹粉；2）燃油回收专用活性炭的制备方法，采用熟料竹粉添加成型剂、催化剂在捏合机内进行充分捏合，再造粒烘干、筛选，低温炭化，高温活化，冷却，回收催化剂，漂洗、烘干、筛选、和成品包装；所述的催化剂为氯化锌、磷酸、硫酸、氯化钙中的一种，成型剂为聚乙烯醇，熟化温度为140-240℃，低温炭化的温度为140-280℃，高温活化的温度为300-750℃。本发明满足制备高性能活性炭的要求，适用于汽车、摩托车、内燃机的油气回收炭罐。
Description
技术领域
本发明属于无机化学，涉及一种以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭及方法。本发明可以满足汽车、摩托车以及以汽油为燃料的内燃机、燃料回收炭罐的应用要求。
背景技术
活性炭作为一种传统的广谱的脱色剂和吸附剂，在石油、化工、医药、食品等行业中应用已有近百年的历史。随着二十一世纪对绿色经济、环保的要求不断提升，活性炭的应用范围和使用要求不断的扩大，尤其是近年来全球各国对汽车内燃机的排放要求不断提升，对高性能回收燃油的活性炭的需求也与日俱增。目前，载有燃油回收活性炭的装置已在全球作为强制性装备安装在汽车、摩托车、汽油内燃机和加油站上，用以回收燃油和减少对大气的排放，以达到减轻污染的目的。目前世界上已有美国的Westvaco公司1987年的专利US 4677086 (A) ，和2003年的专利US2003020198，采用将磷酸法制得颗粒活性炭，经粉碎、加粘合剂研磨、成型、干燥制成。但由于其工艺路线复杂、生产周期长、成本高，缺乏竞争力。又如：ZL99114419.8，《利用秸秆和锯屑制造车用活性炭的方法》，和ZL03125474.8，《木质车用活性炭及其制备方法》。主要是以秸秆、锯屑等木质材料为原料进行生产，目前随着我国活性炭的产能逐年增加，锯屑、木粉已不能满足该产业的需要，并面临人造板、食用菌等行业的激烈竞争，成本已大幅提高，原料取得困难，产业规模发展受到一定限制。我国秸秆主要以水稻、玉米秸秆为主，由于灰份高的缺陷，所制得的产品难以满足特种应用范围高性能的要求。我国南方盛产毛竹，成材周期短，应用和深加工范围逐年增加。特别是江西、福建、浙江、安徽、湖南等省为我国主要毛竹产区，每年加工毛竹以后的废弃物达80万吨以上，目前大部分只能作为普通燃料，无法得到充分利用。
由于毛竹废弃物蜡质和油脂含量高，材料密度大，以传统工艺难以制备高性能产品，目前我国大部分活性炭制造企业尚无法以毛竹下脚料为原料以传统工艺制造高性能活性炭。本发明得以实施，将为我国活性炭行业高性能产品的制备获得广泛的原料来源。因此，以毛竹下脚料为原料制备高性能燃油回收活性炭具有特别的意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种采用低温浸泡，脱脂等系列加工过程的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法。
本发明的目的之二在于提供通过上述方法制备的专用活性炭。
本发明的目的之一的技术方案：分为毛竹熟料粉的制备和燃油回收专用活性炭的制备两个部分，各部分制备方法如下：
1）毛竹熟料粉的制备方法，其制备过程包括粉碎，筛选，添加催化剂浸泡，烘干，和熟化而制得熟料竹粉；
2）燃油回收专用活性炭的制备方法，在所述熟料竹粉中添加成型剂、和催化剂，放入捏合机内进行充分捏合，再造粒烘干，造粒筛选，低温炭化，高温活化，冷却，回收催化剂，漂洗，烘干，成品筛选，和成品包装；
所述的催化剂为氯化锌、磷酸、硫酸、氯化钙中的一种，所述的成型剂为聚乙烯醇，熟化温度为140-240℃，低温炭化的温度为140-280℃，高温活化的温度为300-750℃。
优选：毛竹粉的目数为10-100目，以40-80目为最佳。
在毛竹熟料粉的制备过程中：
添加催化剂浸泡，其中催化剂的浓度：氯化锌的浓度以15%-65%为宜，以15%-20%为最佳；磷酸的浓度以20%-45%为宜，以30%-35%为最佳；硫酸的的浓度以50%-80%为宜，以60%-70%最佳；氯化钙的的浓度以25%-50%为宜，以40%-45%为最佳；所述催化剂添加的重量为毛竹粉料的0.6-2.5倍为宜，以1-1.5倍为最佳；
浸泡混合在回转式搅拌机内进行，浸泡时间以30-90分钟为宜，以40-50分钟为最佳；烘干在温度80-140℃下进行，以90-105℃为最佳；烘干时间在1-48小时为宜，以24-28小时为最佳。
熟化在温度150-200℃的范围内进行，时间24-72小时为宜，以36-40小时为最佳。
在燃油回收专用活性炭的制备过程中：
所述的成型剂聚乙烯醇为浓度1%-15%的水溶液，以5%的浓度为最佳；与熟料竹粉配合的比例为：每100千克熟料竹粉添加5%浓度的聚乙烯醇溶液3000-8000ml为宜，4000-5000ml为最佳，所述的百分比为重量百分比。
催化剂浓度及用量为；氯化锌浓度以45%-65%为宜，以50%-55%为佳，与熟料竹粉的重量比为1：0.7-1.3为宜，以1：0.9为最佳；磷酸浓度以40%-75%为宜，以60%-70%为最佳，与熟料竹粉的重量比为1：0.6-1.6为宜，以1：0.8为最佳；硫酸浓度以60%-90%为宜，以65%-85%最佳，与熟料竹粉的重量比为1：0.9-1.2为宜，以1：1.1为最佳；氯化钙浓度以35%-55%为宜，以40%-45%为最佳，与熟料竹粉的重量比为1：0.9-1.2为宜，以1：1.1为最佳；所述的百分比为重量百分比。
捏合时间以30-240分钟为宜，以50-90分钟为最佳；捏合后的产品在造粒机内进行造粒，分别制造成球状或柱状或不定型颗粒状的产品，完成造粒后的产品移入干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，干燥时间30-90分钟为宜，以55-65分钟为最佳；
球状产品采用4×32目筛网进行筛选，柱状产品采用4×8目筛进行筛选，不定型颗粒状产品采用6-35目筛网进行筛选，筛余物重新进行捏和使用；符合要求的进入炭化炉内进行炭化。
低温炭化的温度为170-240℃为佳；时间以6-72小时为宜，以45-60小时为最佳；炭化后的产品进入活化炉进行高温活化，高温活化的温度在390-480℃范围内进行，活化时间以0.5-5个小时为宜，以0.5-1小时为最佳，高温活化后冷却，冷却至110-125℃。
所述的百分比为重量百分比。
本发明的目的之二的技术方案：
所述的专用活性炭为球状或柱状或不定型颗粒状产品，球状产品目数分布为4-32目，柱状产品粒径分布为￠1.5-3毫米，不定型颗粒状目数为6-35目；
球状产品的指标：为8-25目时，对丁烷的吸附性能（BWC）9-18g/100ml，表观密度0.25-0.38g/ml，强度50%-75%；柱状产品的指标：为粒径￠2毫米时，对丁烷的吸附性能BWC为9-18g/100ml，表观密度0.25-0.40g/ml，强度70%-90%；不定型颗粒状产品的指标：为8×30目；丁烷活性11-18g/100ml；丁烷有效吸附值BWC 9-15g/100ml；堆比重0.25-0.3g/ml；硬度50-70%。
本发明以解决毛竹蜡质高、油脂含量大、密度大，无法制造高性能活性炭产品的缺陷，然而熟料粉的特性又是制造高性能活性炭的关键。本发明通过低温浸泡，脱脂等系列加工过程而制得熟料，以满足制备高性能活性炭的要求，能应用于汽车、摩托车、内燃机、油气回收炭罐中。
附图说明
图1、本发明产品制造的工艺流程图。
具体实施方式
本发明可以通过发明内容中说明的技术具体实施，通过下面的实施例可以对本发明进行进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。
本实施方法以毛竹下脚料经机械粉碎机粉碎至目数40-80目备用。
本实施方法以磷酸、氯化锌作为催化剂。
实施例1：
取目数60-80目毛竹粉10千克，加入15%的氯化锌溶液12千克，在回转式搅拌机内混合40分钟后，移到不锈钢质的料盘后，置入干燥箱，在95℃下干燥26小时，移入熟化炉，在温度160-170℃下熟化65小时，得5千克左右的熟料竹粉。熟料竹粉移至捏合机中，加5%的聚乙烯醇溶液300ml, 55%的氯化锌溶液4500ml，充分混合捏合90分钟。捏合后的物料在挤出式造粒机中造粒，制得￠2.5mm产品，在烘箱中以80℃±2℃干燥60分钟后进行筛选。筛选后的产品置电加热的不锈钢转炉中炭化，炭化温度225℃±5℃，时间48小时。完成炭化后，将炉温升至475℃±5℃，保持45分钟后，冷却至120℃后卸出，然后完成回收、漂洗、烘干、筛选后获得产品2.17千克。该产品经测试得出以下数据：
| 项目 | 指标 | 备注 |
| 外观 | 黑色柱状产品 | |
| 直径（mm） | ￠1.8-2.15 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷活性（g/100ml） | 15.2 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷有效吸附值（BWC g/100ml） | 13.2 | 参照ASTM标准 |
| 堆比重（g/ml） | 0.36 | 参照ASTM标准 |
| 硬度（%） | 87.5 | 参照ASTM标准 |
说明：ASTM标准是美国材料实验协会（American Society of Testing Materials ）所制定的相关标准。
实施例2：
取目数60-80目毛竹粉10千克，加入30%的磷酸溶液14千克，在回转式搅拌机内混合50分钟后，移到不锈钢质的料盘后，置入干燥箱，在95℃下干燥30小时，移入熟化炉，在温度180-190℃下熟化50小时，得5千克左右的熟料竹粉。熟料竹粉移至捏合机中，加5%的聚乙烯醇溶液250ml，70%的磷酸溶液4000ml，充分混合捏合60分钟。捏合后的物料在挤出式造粒机中造粒，制得￠2.5mm产品，在烘箱中以80℃±2℃干燥60分钟后进行筛选。筛选后的产品置电加热的不锈钢转炉中炭化，炭化温度210℃±5℃，时间60小时。完成炭化后，将炉温升至450℃±5℃，保持45分钟后，冷却至120℃后卸出，然后完成回收、漂洗、烘干、筛选后获得产品2.25千克。该产品经测试得出以下数据：
| 项目 | 指标 | 备注 |
| 外观 | 黑色柱状产品 | |
| 直径（mm） | ￠1.85-2.25 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷活性（g/100ml） | 17.3 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷有效吸附值（BWC g/100ml） | 15.1 | 参照ASTM标准 |
| 堆比重（g/ml） | 0.35 | 参照ASTM标准 |
| 硬度（%） | 85 | 参照ASTM标准 |
实施例3：
取目数60-80目毛竹粉10千克，加入25%的氯化锌溶液15千克，在回转式搅拌机内混合50分钟后，移到不锈钢质的料盘后，置入干燥箱，在95℃下干燥30小时，移入熟化炉，在温度180-190℃下熟化50小时，得5千克左右的熟料竹粉。熟料竹粉移至捏合机中，加5%的聚乙烯醇溶液250ml, 70%的磷酸溶液4000ml，充分混合捏合60分钟。捏合后的物料在离心式球形造粒机中造粒，制得￠6-20目产品，将产品在烘箱中以80℃±2℃干燥60分钟后进行筛选。筛选后的产品置电加热的不锈钢转炉中炭化，炭化温度190℃±5℃，时间60小时。完成炭化后，将炉温升至430℃±5℃，保持45分钟后，冷却至120℃后卸出，然后完成回收、漂洗、烘干、筛选后获得产品2.15千克。该产品经测试得出以下数据：
| 项目 | 指标 | 备注 |
| 外观 | 黑色球状产品 | |
| 粒度分布（目） | 8×25目 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷活性（g/100ml） | 18.75 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷有效吸附值（BWC g/100ml） | 15.6 | 参照ASTM标准 |
| 堆比重（g/ml） | 0.34 | 参照ASTM标准 |
| 硬度（%） | 63 | 参照ASTM标准 |
实施例4：
取目数60-80目毛竹粉10千克，加入30%的磷酸溶液10千克，在回转式搅拌机内混合40分钟后，移到不锈钢质的料盘后，置入干燥箱，在95℃下干燥20小时，移入熟化炉，在温度180-190℃下熟化28小时，得5千克左右的熟料竹粉。熟料竹粉移至捏合机中，加5%的聚乙烯醇溶液300 ml, 70%的磷酸溶液4000ml，充分混合捏合50分钟。捏合后的物料在离心式球形造粒机中造粒，制得￠6-25目产品，在烘箱中以80℃±2℃干燥60分钟后进行筛选。筛选后的产品置电加热的不锈钢转炉中炭化，炭化温度180℃±5℃，时间50小时。完成炭化后，将炉温升至400℃±5℃，保持45分钟后，冷却至120℃后卸出，然后完成回收、漂洗、烘干、
筛选后获得产品2.05千克。该产品经测试得出以下数据：
| 项目 | 指标 | 备注 |
| 外观 | 黑色球状产品 | |
| 粒度分布（目） | 8×30目 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷活性（g/100ml） | 14.3 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷有效吸附值（BWC g/100ml） | 12.4 | 参照ASTM标准 |
| 堆比重（g/ml） | 0.31 | 参照ASTM标准 |
| 硬度（%） | 67 | 参照ASTM标准 |
实施例5：
取目数60-80目毛竹粉10千克，加入30%的磷酸溶液10千克，在回转式搅拌机内混合40分钟后，移到不锈钢质的料盘后，置入干燥箱，在95℃下干燥20小时，移入熟化炉，在温度180-190℃下熟化35小时，得5千克左右的熟料竹粉。熟料竹粉移至捏合机中，加5%的聚乙烯醇溶液300 ml, 70%的磷酸溶液4000ml，充分混合捏合50分钟。捏合后的物料在挤出式造粒机中造粒，制得￠6-25目产品，在烘箱中以80℃±2℃干燥60分钟后进行筛选。筛选后的产品置电加热的不锈钢转炉中炭化，炭化温度180℃±5℃，时间50小时。完成炭化后，将炉温升至400℃±5℃，保持45分钟后，冷却至120℃后卸出，然后完成回收、漂洗、烘干、筛选后获得产品2.25千克。该产品经破碎后筛得8×30目产品1.25千克，经测试得出以下数据：
| 项目 | 指标 | 备注 |
| 外观 | 黑色不定型状产品 | |
| 粒度分布（目） | 8×30目 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷活性（g/100ml） | 13.8 | 参照ASTM标准 |
| 丁烷有效吸附值（BWC g/100ml） | 11.75 | 参照ASTM标准 |
| 堆比重（g/ml） | 0.27 | 参照ASTM标准 |
| 硬度（%） | 61 | 参照ASTM标准 |
Claims (10)
1.一种以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是它分为毛竹熟料粉的制备和燃油回收专用活性炭的制备两个部分，各部分制备方法如下：
1）毛竹熟料粉的制备方法，其制备过程包括粉碎，筛选，毛竹粉的目数为10-100目，添加催化剂浸泡，烘干，和熟化而制得熟料竹粉；
2）燃油回收专用活性炭的制备方法，在所述熟料竹粉中添加成型剂、和催化剂，放入捏合机内进行捏合，再造粒烘干，造粒筛选，低温炭化，高温活化，冷却，回收催化剂，漂洗，烘干，成品筛选，和成品包装；
所述的催化剂为氯化锌、磷酸、硫酸、氯化钙中的一种，所述的成型剂为聚乙烯醇，低温炭化的温度为140-280℃，高温活化的温度为300-750℃；
在毛竹熟料粉的制备过程中：所述的添加催化剂浸泡，其中催化剂的浓度：氯化锌的浓度为15%-65%；磷酸的浓度为20%-45%；硫酸的浓度为50%-80%；氯化钙的浓度为25%-50%；所述催化剂添加的重量为毛竹粉料的0.6-2.5倍；浸泡混合在回转式搅拌机内进行，浸泡时间为30-90分钟；烘干在温度80-140℃下进行；烘干时间在1-48小时；熟化在温度150-200℃的范围内进行，时间24-72小时，
在燃油回收专用活性炭的制备过程中：所述的聚乙烯醇为浓度1%-15%的水溶液；与熟料竹粉配合的比例为：每100千克熟料竹粉添加5%浓度的聚乙烯醇溶液3000-8000ml；所述的催化剂浓度及用量为：氯化锌浓度为45%-65%，与熟料竹粉的重量比为1：0.7-1.3；磷酸浓度为40%-75%，与熟料竹粉的重量比为1：0.6-1.6；硫酸浓度为60%-90%，与熟料竹粉的重量比为1：0.9-1.2；氯化钙浓度为35%-55%，与熟料竹粉的重量比为1：0.9-1.2；捏合时间为30-240分钟，造粒烘干的干燥温度80℃±2℃，干燥时间30-90分钟；
所述的百分比为重量百分比。
2.根据权利要求1所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是毛竹粉的目数为40-80目。
3.根据权利要求1所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是在毛竹熟料粉的制备过程中：
添加催化剂浸泡，其中催化剂的浓度：氯化锌的浓度为15%-20%；磷酸的浓度为30%-35%；硫酸的的浓度为60%-70%；氯化钙的的浓度为40%-45%；所述催化剂添加的重量为毛竹粉料的1-1.5倍。
4.根据权利要求1或3所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是在毛竹熟料粉的制备过程中：
浸泡混合在回转式搅拌机内进行，浸泡时间为40-50分钟；烘干在温度90-105℃下进行；烘干时间在24-28小时。
5.根据权利要求1或3所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是在毛竹熟料粉的制备过程中：熟化在温度150-200℃的范围内进行，时间36-40小时。
6.根据权利要求1所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是在燃油回收专用活性炭的制备过程中：所述的成型剂聚乙烯醇为浓度5%的水溶液；与熟料竹粉配合的比例为：每100千克熟料竹粉添加5%浓度的聚乙烯醇溶液4000-5000ml。
7.根据权利要求1所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是在燃油回收专用活性炭的制备过程中：催化剂浓度及用量为：氯化锌浓度为50%-55%，与熟料竹粉的重量比为1：0.9；磷酸浓度为60%-70%，与熟料竹粉的重量比为1：0.8；硫酸浓度为65%-85%，与熟料竹粉的重量比为1：1.1；氯化钙浓度为40%-45%，与熟料竹粉的重量比为1：1.1。
8.根据权利要求1或6所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是在燃油回收专用活性炭的制备过程中：
捏合时间为50-90分钟；捏合后的产品在造粒机内进行造粒，分别制造成球状或柱状或不定型颗粒状的产品，完成造粒后的产品移入干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，干燥时间55-65分钟；
球状产品采用4×32目筛网进行筛选，柱状产品采用4×8目筛进行筛选，不定型颗粒状产品采用6-35目筛网进行筛选，筛余物重新进行捏和使用；符合要求的进入炭化炉内进行炭化。
9.根据权利要求1或6所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是在燃油回收专用活性炭的制备过程中：
低温炭化的温度为170-240℃，时间为6-72小时，炭化后的产品进入活化炉进行高温活化，高温活化的温度在390-480℃范围内进行，活化时间为0.5-5个小时，高温活化后冷却，冷却至110-125℃。
10.根据权利要求9所述的以毛竹下脚为原料制备燃油回收专用活性炭的方法，其特征是所述低温炭化的时间为45-60小时；高温活化的时间为0.5-1小时。
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2011
- 2011-10-20 CN CN2011103204789A patent/CN102398904B/zh active Active
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| CN102398904A (zh) | 2012-04-04 |
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