CN106824068A - 一种竹源多孔生物质炭燃油高选择性吸附脱硫剂 - Google Patents

一种竹源多孔生物质炭燃油高选择性吸附脱硫剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种竹源多孔生物质炭燃油高选择性吸附脱硫剂，通过化学活化炭化和浓硝酸氧化制备：用氯化锌、磷酸或氢氧化钾等化学活化剂去离子水澄清溶液在常温下始湿浸渍20‑40目竹粉12‑24h，放入40‑80°C的真空烘箱中烘6‑12h，在管式炉中石英玻璃管中氮气氛下500~700°C处理2‑4h，自然降至室温，用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，110oC烘箱中干燥8‑12h得竹源多孔生物炭；再经65%硝酸在80‑120°C下处理3‑8h，用蒸馏水洗涤至中性，110°C烘箱中干燥8‑12h制得所述材料。本发明成本低、硝酸氧化后结构破坏小，表面酸性基团大大提高，适合作为燃油高选择性吸附脱硫剂。

Description

一种竹源多孔生物质炭燃油高选择性吸附脱硫剂
技术领域
本发明涉及新型燃油高选择性吸附脱硫剂的制备和应用领域，具体为涉及一种化学活化炭化制备，再硝酸氧化改性的微孔比例和表面酸性功能团高的竹源多孔生物质炭高选择性燃油吸附脱硫剂。
背景技术
化学活化炭化制备的竹源多孔生物质炭是一种具有高脱硫率的燃油吸附脱硫剂，主要是由于其富含微孔和与商用活性炭比表面酸性基团比较高，从而表现出高于普通商用活性炭的脱硫率。
作为一种有应用价值的燃油吸附脱硫剂，不仅要具有高的脱硫率，而且需要高的脱硫选择性。
燃油中芳烃与苯并噻吩类硫化物在吸附脱硫剂上存在竞争吸附，导致脱硫选择性降低，从而对商用燃油的脱硫效率降低。
基于苯并噻吩类硫化物的路易斯碱性强于同环数稠环芳烃，进一步提高竹源多孔生物质炭的表面酸性基团，有利于通过酸-碱相互作用提高碱性噻吩类硫化物吸附脱硫选择性。
通过浓硝酸氧化化学活化制得的竹源多孔生物质炭，可进一步提高其表面酸性基团，制得富含微孔、表面酸性基团高的竹源多孔生物炭燃油高选择性吸附脱硫剂，从而有利于生产超低硫清洁油品。
发明内容
发明内容描述段落。本发明的目的在于提供一种竹源富含微孔、表面酸性基团高的多孔生物质炭高选择性燃油吸附脱硫剂。
本发明所述高选择性燃油吸附脱硫剂为微孔比例和表面酸性基团高的竹源多孔生物炭，通过化学活化炭化和浓硝酸氧化制备，制备方法包括以下步骤：称取6-12g (20-40)目竹粉放入烧杯中，称取生物质炭量的20%~100%的化学活化剂用一定量去离子水溶解呈澄清液，然后将所述溶液加入上述装有竹粉的烧杯中，将生物质材料搅拌均匀，在常温下浸渍12-24h，再放入40-80°C的真空烘箱中烘6-12h，取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下500~700°C处理2-4h，自然降温至室温，取出后用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得材料放入110oC烘箱中干燥8-12h。称取1.5-6g竹源多孔生物炭，用9-36ml质量分数为65%硝酸在80-120°C下处理3-8h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥8-12h。采用氮气吸附-脱附法分析材料织构、孔结构参数，采用 Boehm滴定法测定材料表面的含氧基团。
吸附脱硫性能测试包括以下步骤：
称取0.4g竹炭材料放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml用二苯并噻吩、芴（二苯并噻吩与芴的摩尔比为1：1）和正辛烷配制的硫含量为100ppm模型燃油，再在25°C下的恒温水浴锅中常压搅拌12h；然后过滤，取滤液进行残余硫和芴浓度分析，用UV紫外可见光谱来测定模型燃油中的硫和芴浓度，并根据公式（1）和（2）计算出竹炭材料对模型燃油的吸附脱硫率和脱硫选择性。
脱硫率（%）=(CDBT0– CDBT1)/ CDBT0 （1）
脱硫选择性= (CDBT0– CDBT1) / [(CDBT0– CDBT1)+ (CFlu0– CFlu1)] (2)
其中CDBT0指模型燃油中硫的初始浓度, CDBT1指饱和吸附时模型燃油中残余硫的浓度；CFlu0指模型燃油中芴的初始浓度, CFlu1指饱和吸附时模型燃油中残余芴的浓度；
所述竹粉为竹材加工废料制得。
所述化学活化剂为氯化锌、磷酸或氢氧化钾。
所述酸洗用酸为盐酸。
本发明所述制备方法简单、易操作，安全性高、节能绿色、竹源生物质来源广、生物质炭的产率高和结构稳定性高等优点，适合规模化工业生产竹源生物质炭。制备的生物质炭经浓硝酸氧化改性后结构破坏程度小，维持较高的比表面积和高的微孔比例，而且表面酸性基团大大提高，适合作为燃油高选择性吸附脱硫剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：称取6g竹粉放入烧杯中，称取竹粉量的20%的ZnCl2用去离子水溶解，并加入几滴浓盐酸使溶液呈澄清液，然后将溶液放入装有竹粉的烧杯中，将竹粉搅拌均匀，在常温下浸渍12h，再放入40oC的真空烘箱中烘12h，取出后加入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下在700oC烧制2 h，自然降温至室温，取出材料用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得的材料放入110 oC烘箱中干燥8h。称取1.5g上述竹源多孔生物炭，用9ml质量分数为65%硝酸在80°C下处理8h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥8h。材料记为BC-20Z-700-80O，孔结构参数、表面总酸量、吸附脱硫率和脱硫选择性见表1。
实施例2：称取8g竹粉放入烧杯中，称取竹粉量的50%的ZnCl2用去离子水溶解，并加入几滴浓盐酸使溶液呈澄清液，然后将溶液加入装有竹粉的烧杯中，将竹粉搅拌均匀，在常温下浸渍18h，再放入60oC的真空烘箱中烘8h，取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下在500oC烧制3 h，自然降温至室温，取出材料用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得的材料放入110 oC烘箱中干燥10h。称取2g竹源多孔生物炭，用12 ml质量分数为65%硝酸在90°C下处理3h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥9h。材料记为BC-50Z-500-90O，孔结构参数、表面总酸量、吸附脱硫率和脱硫选择性见表1。
实施例3：称取10g竹粉放入烧杯中，称取竹粉量的30%的磷酸溶于去离子水，然后将溶液加入装有竹粉的烧杯中，将竹粉搅拌均匀，在常温下浸渍20h，再放入50oC的真空烘箱中烘10h，取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下在600oC烧制3 h，自然降温至室温，取出材料用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得的材料放入110 oC烘箱中干燥10h。称取4g竹源多孔生物炭，用24ml质量分数为65%硝酸在110°C下处理4h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥10h。材料记为BC-30P-600-110O，孔结构参数、表面总酸量、吸附脱硫率和脱硫选择性见表1。
实施例4：称取9g竹粉放入烧杯中，称取竹粉量的60%的磷酸溶于去离子水，然后将溶液加入装有竹粉的烧杯中，将竹粉搅拌均匀，在常温下浸渍16h，再放入70oC的真空烘箱中烘10h，取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下在500oC烧制4 h，自然降温至室温，取出材料用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得的材料放入110 oC烘箱中干燥9h。称取3g竹源多孔生物炭，用18ml质量分数为65%硝酸在100°C下处理3h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥9h。材料记为BC-60P-500-100O，孔结构参数、表面总酸量、吸附脱硫率和脱硫选择性见表1。
实施例5：称取12g竹粉放入烧杯中，称取竹粉量的80%的磷酸溶于去离子水，然后将溶液加入装有竹粉的烧杯中，将竹粉搅拌均匀，在常温下浸渍18h，再放入60oC的真空烘箱中烘10h，取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下在700oC烧制2 h，自然降温至室温，取出材料用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得的材料放入110 oC烘箱中干燥12h。称取6g竹源多孔生物炭，用36ml质量分数为65%硝酸在120°C下处理8h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥12h。材料记为BC-80P-700-120O，孔结构参数、表面总酸量、吸附脱硫率和脱硫选择性见表1。
实施例6：称取11g竹粉放入烧杯中，称取竹粉量的70%的氢氧化钾溶于去离子水，然后将溶液加入装有竹粉的烧杯中，将竹粉搅拌均匀，在常温下浸渍14h，再放入70oC的真空烘箱中烘9h，取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下在600oC烧制3 h，自然降温至室温，取出材料用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得的材料放入110 oC烘箱中干燥10h。称取5g竹源多孔生物炭，用30ml质量分数为65%硝酸在100°C下处理7h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥10h。材料记为BC-70K-600-100O，孔结构参数、表面总酸量、吸附脱硫率和脱硫选择性见表1。
实施例7：称取7g竹粉放入烧杯中，称取竹粉量的90%的氢氧化钾溶于去离子水，然后将溶液加入装有竹粉的烧杯中，将竹粉搅拌均匀，在常温下浸渍18h，再放入60oC的真空烘箱中烘9 h，取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下在700oC烧制2 h，自然降温至室温，取出材料用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得的材料放入110 oC烘箱中干燥8h。称取1.5g竹源多孔生物炭，用15ml质量分数为65%硝酸在120°C下处理8h后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥9h。材料记为BC-90K-700-120O，孔结构参数、表面总酸量、吸附脱硫率和脱硫选择性见表1。

Claims (4)

1.一种微孔比例和表面酸性基团高的竹源多孔生物质炭基燃油高选择性吸附脱硫剂，其特征在于通过化学活化炭化和浓硝酸氧化制备，包括以下步骤：称取6-12g (20-40)目竹粉放入烧杯中，称取生物质炭量的20%~100%的化学活化剂用一定量去离子水溶解呈澄清液，然后将所述溶液加入上述装有竹粉的烧杯中，将生物质材料搅拌均匀，在常温下浸渍12-24h（优选反应时间在16~20 h），再放入40-80°C（优选温度在50~70°C）的真空烘箱中烘6-12h（优选反应时间在8~10 h），取出后放入石英玻璃管中，在管式炉中氮气氛下500~700°C（优选温度在600~700°C）处理2-4h，自然降温至室温，取出后用去离子水洗、酸洗、水洗至滤液呈中性，将所得材料放入110oC烘箱中干燥8-12h; 称取1.5-6g所述竹源多孔生物炭，用9-36ml（优选质量分数在15~27）质量分数为65%硝酸在80-120°C（优选温度在90~100°C）下处理3-8h（优选时间在4~6 h）后，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性为止，然后在110°C的烘箱中干燥8-12h。
2.根据权利要求1所述的一种微孔比例和表面酸性基团高的竹源多孔生物质炭基燃油高选择性吸附脱硫剂，其特征在于所述20-40目竹粉为以竹材加工废料为原料，通过干燥、粉碎、筛分制得。
3.根据权利要求1所述的一种微孔比例和表面酸性基团高的竹源多孔生物质炭基燃油高选择性吸附脱硫剂，其特征在于所述化学活化剂为氯化锌、磷酸或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种微孔比例和表面酸性基团高的竹源多孔生物质炭基燃油高选择性吸附脱硫剂，其特征在于所述酸洗用酸为盐酸。
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