CN105655620A - 一种利用v2o5制备钒电池负极电解液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池电解液的制备领域，具体涉及一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：（1）V2O5在硫酸水溶液中加热活化，（2）铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液，本发明提出活化效果良好，且硫酸用量少、活化时间短的V2O5活化方法。提出铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒离子电解液的方法，不需制备硫酸氧钒，不需电解。具有原料易得、成本低廉、反应速度快、无副反应、制备工艺简单安全，能耗低的优点。

Description

一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法
技术领域
本发明涉及电池电解液的制备领域，特别涉及一种利用V2O5为原料化学法制备钒电池负极用电解液的制备工艺。
背景技术
钒氧化还原液流电池简称钒电池，是一种潜力巨大的高效化学储能电池。钒电池主要应用在电厂调峰以平衡负荷，大规模光电转换，风能发电的储能电源以及作为边远地区储能系统，不间断电源或应急电源系统，更重要的是可以作为电动汽车电源和其它一些军事用途。钒氧化还原液流电池有如下优点：额定功率和额定能量是独立的，功率大小取决于电池堆，能量大小取决于电解液；可随意增加电解液的量，达到增加电池容量的目的；充放电是不包含复杂的固相变化；深放电达100％对电池组无危害；电池的保存期无限，存储寿命长；电池结构简单，材料价格便宜，更换和维修费用低；通过更换电解液，就可实现“瞬间再充电”；充电状态可连续监测，各个单体电池处于相同带电状态。
钒电池基本原理是以钒的氧化物或化合物发生氧化还原反应得失电子实现化学能向电能的转化。充电时，正极发生氧化反应，负极发生还原反应，放电是则相反。电极反应如下：
由于钒电池为液流电池，电解液的质量直接决定了电池的储能能力，因此找到合适简易的制备钒电池电解液的方法对于钒电池开发十分重要。钒电池的正极初始溶液一般采用易得的四价钒离子溶液，国外已有诸多研究，而对于钒电池负极电解液的制备方法却报道较少，制备负极三价钒离子溶液的常规方法是通过先制得硫酸氧钒后再利用电解法制得。因此存在以下问题：制备三价钒离子溶液时需先制得四价钒离子溶液，再通过电解得到三价钒离子溶液，且得到的正极负极电解液中钒为混合价态，制备工艺复杂，能耗较高。
中国专利CN103199292A公开了一种钒电池负极电解液的化学还原制备法，其所使用的还原剂为草酸，由于草酸为有机酸，还原能力弱，反应速度慢并有CO2产生，且过量还原剂不易除去。
中国专利CN104300170A公开了一种利用H2S作为还原剂采用化学还原法制备钒电池负极电解液，虽然H2S还原性大，反应快，但H2S在水中溶解度小且有毒性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术在制备钒电池负极电解液中所存在的制备工艺复杂、存在安全风险、能耗较高和所制备电解液稳定性差的上述不足，提供一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法。本发明所述制备方法具有原料易得、成本低廉，反应速度快，无副反应，制备工艺简单安全，能耗低，所制备的钒电池负极电解液稳定性高的优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：称取V2O5粉末；在搅拌状态下，将V2O5粉末加入到硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解。
V2O5粉末在水中的溶解度很小，V2O5固体粉末中钒呈五价形式存在，即使在酸条件下，V2O5也难于直接被还原剂还原，因此需先活化，通过将V2O5在酸中溶解是使其得到活化的有效途径，该溶解反应的反应式为：
V2O5+4H2SO4+H2O→V2O5·4SO3·5H2O
优选地，所述硫酸水溶液的制备方法为：将98％的浓硫酸和去离子水按体积比1∶1～1∶6混合。
优选地，称取的V2O5原料与硫酸水溶液中硫酸的重量比为1∶1～1∶4。重量比大于1∶4时，体系酸度过高，不利于后续的还原反应。重量比小于1∶1时，硫酸的量不足于将V2O5完全溶解活化。
优选地，活化温度控制在90～200℃，活化时间为15～40min。在此温度范围内V2O5的溶解效果较好，40min内能够实现完全溶解。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤1制得的V2O5活化溶液中加入过量铜粉和一定量的硫代硫酸钠至溶液成紫色，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入过量氨水溶液，然后再次进行过滤。用蒸馏水洗涤滤渣2～3次后对滤渣进行加热浓缩，最后用硫酸水溶液溶解滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
优选地，所述铜粉与V2O5原料的摩尔比为3.2∶1～6∶1，在此范围内的铜粉用量能保证五价钒离子被完全还原至二价态，同时避免氧化还原反应后残留的铜粉过多，给后续的过滤处理带来不便。
优选地，所述硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1∶6～1∶10，在此用量范围内的硫代硫酸钠作为助还原剂起到协同增效的作用。
优选地，所述氨水溶液与铜粉的摩尔比为4∶1～6∶1。摩尔比小于4∶1时，体系内残留的二价铜离子未完全发生络合反应生成铜氨络合物，残留铜离子给体系带来不稳定影响，同时氨水用量不足于和溶液中二价钒离子完全反应生成沉淀而分离出来。摩尔比大于6∶1时，体系PH值过高，容易发生副反应。
优选地，加入过量的氨水溶液后，保持搅拌下反应20～60min，以便络合反应和钒离子的化合反应充分进行。
优选地，加热浓缩的温度范围为100～140℃，此温度范围内能快速地除去滤渣里的水分，同时又不至于发生分解副反应。
优选地，溶解V(OH)3所用的硫酸水溶液是98％的浓硫酸和去离子水按体积比1∶1～1∶6混合而成的硫酸水溶液。
过量的铜粉作为还原剂将经活化的V2O5·4SO3·5H2O水合物中五价钒离子直接还原成二价态的钒离子，残余的铜粉可以通过过滤的方式除去，而被氧化生成的Cu2+离子可通过向溶液中加入过量的氨水生成铜氨络合物分离出来，同时氨水还能与二价钒离子生成褐色沉淀V(OH)2，而V(OH)2极易被空气中氧气氧化成V(OH)3，从而使3价钒离子单独分离。过程涉及具体反应机理如下所示：
V2O5·4SO3·5H2O+3Cu+H2SO4→3CuSO4+2VSO4+6H2O
Cu2++4NH3·H2O→[Cu(NH3)4]2++4H2O
VSO4+2NH3·H2O→V(OH)2+(NH4)2SO4
4V(OH)2+O2+2H2O→4V(OH)3
2V(OH)3+3H2SO4→V2(SO4)3+6H2O
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明使用铜粉作为化学还原法制备钒电池负极电解液的还原剂，配合硫代硫酸钠能直接将五价钒离子还原成二价钒离子，避免了中间价态钒离子的存在，同时过量的铜粉和氧化生成的铜离子可以通过过滤和形成络合物的方式轻易除去，避免了不同金属元素对负极电解液的影响，提高了负极电解液的稳定性。
2、本发明所使用还原剂铜粉的还原性弱于氢气，因此过量的铜粉并不会与V2O5活化溶液中硫酸反应而生成氢气，同时铜粉与五价钒离子的反应条件相较其他活泼还原性金属更为温和，从而降低了生产车间的安全风险。
3、本发明提出铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒离子溶液的方法，不需制备硫酸氧钒，不需电解。原料易得、成本低廉，反应速度快，无副反应，制备工艺简单安全，能耗低。
4、本发明提出活化效果良好，且硫酸用量少、活化时间短的V2O5活化方法。该方法能有效地对V2O5进行活化处理。
附图说明
图1为钒电池负极电解液制备的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：用98％浓硫酸和去离子水配制成体积比为1∶1的硫酸水溶液，按溶解10gV2O5需1∶1体积比的H2SO4水溶液40ml的比例，在搅拌状态下，将V2O5粉末加入到上述硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解，活化温度控制在140℃，活化时间为15min。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤1制得的V2O5活化溶液中加入铜粉和硫代硫酸钠至溶液成紫色，铜粉与V2O5原料的摩尔比为3.2∶1，硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1∶6，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入氨水溶液，氨水溶液与铜粉的摩尔比为4∶1，搅拌下保持反应30min，再次过滤，用蒸馏水洗涤滤渣3次后于110℃对滤渣进行加热浓缩，最后用体积比为1∶1的硫酸水溶液溶解滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
实施例2
一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：用98％浓硫酸和去离子水配制成体积比为1∶2的硫酸水溶液，按溶解20gV2O5需1∶2体积比的H2SO4水溶液60ml的比例，在搅拌状态下，将V2O5粉末加入到上述硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解，活化温度控制在120℃，活化时间为40min。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤1制得的V2O5活化溶液中加入铜粉和硫代硫酸钠至溶液成紫色，铜粉与V2O5原料的摩尔比为6∶1，硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1∶7，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入氨水溶液，氨水溶液与铜粉的摩尔比为6∶1，搅拌下保持反应20min，再次过滤，用蒸馏水洗涤滤渣2次后于115℃对滤渣进行加热浓缩，最后用体积比为1∶2的硫酸水溶液溶解滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
实施例3
一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：用98％浓硫酸和去离子水配制成体积比为1∶1.5的硫酸水溶液，按溶解25gV2O5需1∶1.5体积比的H2SO4水溶液70ml的比例，在搅拌状态下，将V2O5粉末加入到上述硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解，活化温度控制在160℃，活化时间为20min。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤1制得的V2O5活化溶液中加入铜粉和硫代硫酸钠至溶液成紫色，铜粉与V2O5原料的摩尔比为4∶1，硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1∶8，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入氨水溶液，氨水溶液与铜粉的摩尔比为4∶1，搅拌下保持反应25min，再次过滤，用蒸馏水洗涤滤渣3次后于100℃对滤渣进行加热浓缩，最后用体积比为1∶2的硫酸水溶液溶解滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
实施例4
一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：用98％浓硫酸和去离子水配制成体积比为1∶3的硫酸水溶液，按溶解20gV2O5需1∶3体积比的H2SO4水溶液60ml的比例，在搅拌状态下，将V2O5粉末加入到上述硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解，活化温度控制在90℃，活化时间为25min。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤1制得的V2O5活化溶液中加入铜粉和硫代硫酸钠至溶液成紫色，铜粉与V2O5原料的摩尔比为4.5∶1，硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1∶10，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入氨水溶液，氨水溶液与铜粉的摩尔比为5∶1，搅拌下保持反应35min，再次过滤，用蒸馏水洗涤滤渣2次后于120℃对滤渣进行加热浓缩，最后用体积比为1∶3的硫酸水溶液溶解滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
对比例1
一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：用98％浓硫酸和去离子水配制成体积比为0.5∶1的硫酸水溶液，按溶解10gV2O5需0.5∶1体积比的H2SO4水溶液100ml的比例，在搅拌状态下，将V2O5粉末加入到上述硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解，活化温度控制在40℃，活化时间为50min。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤1制得的V2O5活化溶液中加入铜粉和硫代硫酸钠至溶液成紫色，铜粉与V2O5的摩尔比为2∶1，硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1∶1，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入氨水溶液，氨水溶液与铜粉的摩尔比为3∶1，搅拌状态下保持反应50min，再次过滤，用蒸馏水洗涤上述滤渣3次后于180℃对滤渣进行加热浓缩，最后用体积比为1∶9的硫酸水溶液溶解上述滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
对比例2
一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：用98％浓硫酸和去离子水配制成体积比为1∶1的硫酸水溶液，按溶解10gV2O5需1∶1体积比的H2SO4水溶液10ml的比例，在搅拌状态下，将V2O5粉末于加入到上述硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解，活化温度控制在230℃，活化时间为20min。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤1制得的V2O5活化溶液中加入铜粉和硫代硫酸钠至溶液成紫色，铜粉与V2O5的摩尔比为8∶1，硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1∶3，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入氨水溶液，氨水溶液与铜粉的摩尔比为7∶1，搅拌下保持反应40min，再次过滤，用蒸馏水洗涤上述滤渣3次后于60℃对滤渣进行加热浓缩，最后用体积比为0.5∶1的硫酸水溶液溶解上述滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
对上述实施例及对比例所制备的钒电池负极电解液的电导率、氧化还原峰值和常温、低温稳定性进行了测试，测试结果如下表一所示：
从上表可知实施例1-4制备的钒电池负极电解液的电导率和氧化还原峰值均较理想，具有良好的充放电性能，同时制备的负极电解液稳定性好，低温时无晶体析出，静置40天以上无任何沉淀生成，反观对比例1，2制备的钒电池负极电解液，其稳定性较差，静置4-5天即有沉淀生成，在低温测试时，对比例1，2出现大量晶体析出的情况，严重影响电解液性能。

Claims (10)

1.一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)V2O5在硫酸水溶液中加热活化：称取V2O5粉末；在搅拌状态下，将V2O5粉末加入到硫酸水溶液中加热活化，至其完全溶解。
(2)铜-硫代硫酸钠-氨联合法制备三价钒电解液：向步骤(1)制得的V2O5活化溶液中加入过量铜粉和一定量的硫代硫酸钠至溶液成紫色，过滤除去未反应铜粉，向滤液中加入过量氨水溶液，然后再次进行过滤，用蒸馏水洗涤滤渣2～3次后对滤渣进行加热浓缩，最后用硫酸水溶液溶解滤渣，制成V2(SO4)3溶液，即为钒电池负极电解液。
2.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸水溶液的制备方法为：将98%的浓硫酸和去离子水按体积比1:1～1:6混合。
3.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(1)中活化温度控制在90～200℃，活化时间为15～40min。
4.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(1)中称取的V2O5原料与硫酸水溶液中硫酸的重量比为1:1～1:4。
5.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中铜粉与V2O5原料的摩尔比为3.2:1～6:1。
6.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫代硫酸钠与铜粉的摩尔比为1:6～1:10。
7.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氨水溶液与铜粉的摩尔比为4:1～6:1。
8.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入过量的氨水溶液后，保持搅拌继续反应20～60min。
9.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热浓缩的温度为100～140℃。
10.根据权利要求1所述的一种利用V2O5制备钒电池负极电解液的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫酸水溶液是98%的浓硫酸和去离子水按体积比1:1～1:6混合而成的硫酸水溶液。
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