CN105647531A - 荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种荧光粉的制备方法，其中荧光粉具有下列化学式：M2ZF6:Mn4+其中M为选自钠或钾的碱金属元素，Z为选自硅或钛的四价元素，且上述荧光粉之制备方法包括：(a)提供第一溶液，第一溶液包括四价元素Z的氟化物以及选自六氟锰二钠(Na2MnF6)或六氟锰二钾(K2MnF6)的锰化物；(b)提供碱金属元素M的化合物，其选自硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物、氟化物或氢氟化物；(c)混合第一溶液及该碱金属元素M的化合物进行反应，以形成沉淀物；(d)于步骤(c)之后，加入丙酮于第一溶液中；以及(e)于步骤(d)之后，收集第一溶液之沉淀物。
Description
技术领域
本发明是有关于一种荧光法的制备方法，特别是有关于一种可提升荧光粉的产率及发光效率之制备方法。
背景技术
近年来，各国环保意识提升，纷纷投入节约能源之研究，耗电量低且寿命长之发光二极管(light-emittingdiodes,LEDs)便是照明领域中相当重要的发展之一。
目前全球LED的发展以白光LED及高亮度LED为主要发展方向，白光LED具有体积小、环保、发热量及耗电量低等优点，并可制作成大尺寸数组发光模块，因而成为新世代的照明来源。
白光LED的发展始自日本日亚化学(NichiaCorporation)以蓝光氮化铟镓发光二极管(InGaNLED)搭配钇铝石榴石(ceriumdopedyttriumaluminumgarnet；Y3Al5O12:Ce；YAG:Ce)之黄色荧光粉。YAG荧光粉吸收450～470nm波长(蓝光光谱范围)的光之后，可以产生550～560nm波长的光，利用蓝光与黄光为互补色光的原理，混光产生高亮度白光。以YAG荧光粉搭配蓝光LED芯片仍是目前业界最常用以制造白光LED的方式之一，此方式制造之白光LED具有成本低且电源回路构造简单等优点。
然而，为了弥补YAG荧光粉较欠缺之红色放光，添加红光荧光粉之白光LED制程已成为新课题，近年来，产业界致力于发展半高宽较窄且放光强度高之红光荧光粉，例如，信越化学(Shim-EtsuChemical)提出之Na2SiF6:Mn4+荧光粉，其晶系之空间群属于P321，放光波长约为630nm。
添加红光荧光粉之白光LED具有较高的亮度及发光效率，更进一步提升了白光LED之质量与效能，因此，生产具有高产率及高发光效率之红光荧光粉，为当前LED发展的重要目标之一。
发明内容
本发明一实施方式中提供一种荧光粉的制备方法，荧光粉具有下列化学式：
M2ZF6:Mn4+
其中M为选自钠(Na)或钾(K)的碱金属元素，Z为选自硅(Si)或钛(Ti)的四价元素，且上述荧光粉之制备方法包括以下步骤：(a)提供第一溶液，第一溶液包括四价元素Z的氟化物以及选自六氟锰二钠(Na2MnF6)或六氟锰二钾(K2MnF6)的锰化物；(b)提供包括碱金属元素M的化合物，其选自硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物、氟化物或氢氟化物；(c)混合第一溶液及碱金属元素M的化合物进行反应，以形成沉淀物；(d)于步骤(c)之后，加入丙酮于第一溶液中；以及(e)于步骤(d)之后，收集上述第一溶液之沉淀物。
附图说明
以下将配合所附图式详述本发明之实施方式，应注意的是，以下图示并未按照比例绘制，事实上，可能任意的放大或缩小组件的尺寸以便清楚表现出本发明的特征，而在说明书及图式中，同样或类似的组件将以类似的符号表示。
图1是根据本发明一实施方式中，荧光粉的制备方法之步骤流程图。
图2是本发明一实施方式中，荧光粉之X光粉末衍射图谱；
图3是本发明一些实施方式中，使用光激光谱仪(Photoluminescence,PL)所量测的荧光粉之放光光谱。
图4A～4B是本发明一些实施方式中，使用变温光激光谱仪(ThermalPhotoluminescence,TPL)量测荧光粉于变温环境中之放光光谱。
图5A～5B是本发明一些实施方式中，使用扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)观测荧光粉表面所获得之高分辨率图像。
具体实施方式
以下公开许多不同的实施方法或是例子来实行本发明之不同特征，以下描述具体的组件及其排列的例子以阐述本发明。当然这些仅是例子且不该以此限定本发明的范围。
本发明提供了一种荧光粉的制备方法，主要是利用丙酮的添加来提升荧光粉之产率及发光效率。
本发明提供一种制备具有化学式：M2ZF6:Mn4+之荧光粉的方法100，其中M为选自钠(Na)或钾(K)的碱金属元素，Z为选自硅(Si)或钛(Ti)的四价元素，以下将详述此制造方法。
请参照图1，图1为一实施方式中荧光粉的制备方法100之步骤流程图。首先，在步骤102中，配制含有四价元素Z的氟化物以及锰化物的第一溶液。在一实施方式中，可将四价元素Z的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，以及锰化物溶于氢氟酸(HF)溶液以配制第一溶液。在一实施方式中，四价元素Z的氧化物可为二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)；四价元素Z的氢氧化物可为Si(OH)4、Ti(OH)4；四价元素Z的碳酸盐可为Si(CO3)2、Ti(CO3)2；而锰化物可以是六氟锰二钠(Na2MnF6)或六氟锰二钾(K2MnF6)，但不仅限于此。
在一实施方式中，第一溶液中四价元素M的氟化物之浓度可为0.1至3.0mol/L，较佳可为0.2至1.0mol/L，锰化物之浓度可为0.01至0.1mol/L，较佳可为0.03至0.06mol/L，而氢氟酸溶液的浓度可为0.1至30mol/L，较佳可为20至30mol/L。
接着，于步骤104中，提供含有碱金属元素M的化合物。在一实施方式中，可将碱金属元素M的化合物溶于氢氟酸溶液以形成第二溶液，第二溶液接着在步骤106中与第一溶液混合以产生反应。在另一实施方式中，亦可直接使用固体形式的碱金属元素M的化合物。此外，上述碱金属元素M的化合物可为硫酸盐(例如：Na2SO4或K2SO4)、碳酸盐(例如：Na2CO3或K2CO3)、硝酸盐(例如：NaNO3或KNO3)、氢氧化物(例如：NaOH或KOH)、氟化物(例如：NaF或KF)或氢氟化物(例如：NaHF2或KHF2)，但不仅限于此。
在一实施方式中，碱金属元素M的化合物之浓度至少可为1mol/L，例如：Na2SO4之浓度至少可为1.2mol/L，Na2CO3之浓度至少可为1.2mol/L，NaOH的浓度至少可为1.6mol/L。而氢氟酸溶液的浓度可为0.1至30mol/L，较佳可为20至30mol/L。
再者，于步骤106中，在一实施方式中，将上述之第一溶液及含有碱金属元素M的化合物之第二溶液混合，或是直接将固体形式之碱金属元素M的化合物加入第一溶液中，使四价元素Z的氟化物、锰化物以及碱金属元素M的化合物产生反应以形成沉淀物，此反应为放热反应，因此较适当地将固体形式之碱金属元素M的化合物(或第二溶液)缓慢地加入第一溶液之中，此外，上述反应温度可在20℃至60℃之范围，例如：25℃。
接着，在步骤108中，于上述经步骤106反应之溶液中加入丙酮。在一实施方式中，步骤106为混合第一溶液及第二溶液的情况下，丙酮的添加量可为第一溶液及第二溶液总体积的40％至160％，较佳可为第一溶液及第二溶液总体积的80％至120％，例如：100％。在另一实施方式中，步骤106是直接将固体形式之碱金属元素M的化合物加入第一溶液的情况下，丙酮的添加量可为第一溶液体积的100％至250％，较佳可为第一溶液体积的180％至220％，例如：200％。值得注意的是，于经步骤106反应之溶液中添加丙酮，可显著地提高最终制成之荧光粉的产率及发光效率，在一实施方式中，荧光粉的产率可达55％以上。虽然发明人发现可利用加入乙醇以增加荧光粉之产率，但乙醇会破坏荧光粉，相较之下，本发明使用丙酮既可提升荧光粉之产率，亦可避免破坏荧光粉。除此之外，发明人也意外地发现丙酮的添加可增加荧光粉之结晶度。
最后，在步骤110中，利用过滤、干燥等已知技术，收集步骤106及108所产生之沉淀物，所收集的沉淀物即为本发明所述之荧光粉M2ZF6:Mn4+。在一实施方式中，可于40℃～80℃(例如：在60℃)的温度范围下干燥荧光粉。
实施例1
将4.8g的二氧化硅(SiO2)及1.1g的六氟锰二钾(K2MnF6)溶于100mL的48wt％的氢氟酸(HF)溶液中，将17.04g的硫酸钠(Na2SO4)缓慢地加入上述溶液中，接着加入100mL的丙酮，之后过滤反应生成之沉淀物，并放置于60℃的烘箱中进行干燥，即可得到荧光粉Na2SiF6:Mn4+。经计算得到荧光粉之产率为57％。
比较例1
制造方法与实施例1相同，但其中并未加入丙酮，所得到荧光粉Na2SiF6:Mn4+之产率为40％。
利用粉末X光衍射仪鉴定上述制备之Na2SiF6:Mn4+，得到如图2所示之X光粉末衍射图谱，对照JCPDS(JointCommitteeonPowderDiffractionStandards)之标准图谱(图2所示之无机晶格数据库(inorganiccrystalstructuredatabase,ICSD))，可知所制备之荧光粉为纯相，晶系之空间群属于P321，具有与Na2SiF6对应之晶体结构。
再者，使用光激光谱仪(Photoluminescence；PL)量测实施例1及比较例1所制备之荧光粉Na2SiF6:Mn4+之放光光谱。光激光谱仪为一种测量样品激发与放射波段之非破坏性检测技术，原理为利用激发光源使样品之电子由基态跃迁至激发态，当电子返回基态时会将能量以光能之形式释放，藉由量测放光特性检测样品之光学性质。操作时，测量放射光谱乃将激发波长(λex)固定于特定值，侦测其放射光谱。测量结果如图3所示，实施例1制备之荧光粉相较于比较例1，具有较高的发光强度。
此外，使用变温光谱(ThermalPhotoluminescence,TPL)量测系统，在不同环境温度下，测量荧光粉之放光强度，辨识其热稳定性之优劣。如图4A～4B所示，图4A及图4B分别为实施例1及比较例1所制备之荧光粉的量测结果，可清楚地观察到实施例1制备之荧光粉相较于比较例1，其具有较佳之热稳定性。
再者，如图5A～5B所示，使用扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)观测荧光粉之表面。图5A及图5B分别为实施例1及比较例1所制备之荧光粉的影像，可清楚地观察到实施例1制备之荧光粉相较于比较例1，具有较佳之结晶性。
由以上可知，本发明于荧光粉的制备中加入适量的丙酮，使得荧光粉之产率提升，且亦使得制成之荧光粉具有较佳之热稳定性及结晶性，因此具有较佳的发光效率。
虽然本发明已以数个较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作任意之更动与润饰，因此本发明之保护范围当视后附之申请专利范围所界定者为准。
符号说明
100荧光粉的制备方法；
102～110荧光粉的制备方法之步骤。
Claims (12)
1.一种荧光粉的制备方法，其中该荧光粉具有下列化学式：
M2ZF6:Mn4+
其中M是选自钠或钾的碱金属元素，Z是选自硅或钛的四价元素，且该荧光粉之制备方法包括：
(a)提供一第一溶液，该第一溶液包括该四价元素Z的氟化物以及一选自六氟锰二钠或六氟锰二钾的锰化物；
(b)提供一碱金属元素M的化合物，其选自硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、氢氧化物、氟化物或氢氟化物；
(c)混合该第一溶液及该碱金属元素M的化合物进行反应，以形成一沉淀物；
(d)于步骤(c)之后，加入丙酮于该第一溶液中；以及
(e)于步骤(d)之后，收集该第一溶液之沉淀物。
2.如权利要求1所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(a)中的该第一溶液是将该四价元素Z的氧化物、氢氧化物或碳酸盐以及该锰化物，溶于氢氟酸溶液所形成。
3.如权利要求1所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(b)为包括提供一第二溶液，该第二溶液是将该碱金属元素M的化合物溶于氢氟酸溶液所形成。
4.如权利要求3所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(d)中丙酮的添加量是该第一溶液及该第二溶液的总体积之40％至160％。
5.如权利要求4所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(d)中丙酮的添加量是该第一溶液及该第二溶液的总体积之80％至120％。
6.如权利要求1所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(b)的碱金属元素M的化合物为一固体形式。
7.如权利要求6所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(d)中丙酮的添加量是该第一溶液体积之100％至250％。
8.如权利要求7所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(d)中丙酮的添加量是该第一溶液体积之180％至220％。
9.如权利要求1所述之荧光粉的制备方法，其中该制备方法步骤(c)之反应温度在20℃至60℃的范围。
10.如权利要求1所述之荧光粉的制备方法，其中该荧光粉的化学式是Na2SiF6:Mn4+。
11.如权利要求1所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(a)中，该第一溶液是将二氧化硅及六氟锰二钾溶于氢氟酸溶液所形成。
12.如权利要求1所述之荧光粉的制备方法，其中步骤(c)是将一固体形式之硫酸钠加入该第一溶液中。
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| HOANG-DUY NGUYEN等: "Synthesis of Na2SiF6:Mn4+ red phosphors for white LED applications by co-precipitation", 《J.MATER.CHEM.C》 * |
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| CN107227154A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-10-03 | 东莞市彩诺化工有限公司 | 一种高发光荧光粉及其制备方法 |
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