CN105647120B - 一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料及其制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。该复合材料由环氧树脂、纳米碳化硅、纳米氧化锌、固化剂、增韧剂、硅烷偶联剂、促进剂和防沉剂制成。制备方法为：一、制得硅烷偶联剂丙酮溶液；二、制得含有纳米填料的第一混合液；三、制得含有环氧树脂的第二混合液；四、制备含有其余添加剂的第三混合液；五、升温固化和脱模。本发明的复合材料的非线性电导性能优异、脆性小、无沉淀和加工性能好、应用于直流高压电气设备绝缘或部件的环氧树脂基非线性自适应复合绝缘材料。

Description

一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于绝缘材料制备技术领域，涉及一种纳米复合绝缘材料及其制备方法，具体涉及一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料及其制备方法。
背景技术
随着我国特高压直流输电技术的发展，聚合物绝缘材料在直流电场下的电气性能已经引起广泛关注。在高压直流电场作用下，自由电荷可能聚集在聚合物绝缘材料表面或内部，形成表面电荷或空间电荷。由于聚合物绝缘材料通常具有非常低的电导率，形成的表面电荷或空间电荷很难消散便会长时间存在于聚合物绝缘材料表面或内部。积聚的表面电荷或空间电荷会诱发电场畸变，造成聚合物绝缘材料表面或内部局部电场集中，可能引发沿面放电或击穿。因此，解决聚合物绝缘材料的表面或空间电荷积聚对于缓和特高压直流设备的局部电场强度，提高设备使用寿命，降低设备设计和制造成本有着重要的工程意义。
聚合物绝缘材料的改性技术是实现抑制或消散聚合物绝缘材料的表面或空间电荷积聚的途径之一。通过在聚烯烃、硅橡胶等聚合物绝缘材料中添加纳米氧化镁、纳米氧化铝等无机填料，复合材料表现出良好的绝缘性能，可以抑制聚合物绝缘材料的表面或空间电荷积聚。此外，通过在聚烯烃、硅橡胶等聚合物中掺杂碳化硅、氧化锌等无机半导体填料可以制得一种非线性自适应绝缘材料。这种复合材料的电导率随外加电场的变化而变化，在低电场强度下表现为良好的绝缘性能，但在高电场强度下呈现出高导电性，使得绝缘材料表面或内部积聚的电荷消散，当电荷消散后，又表现为良好的绝缘性能，适合应用于直流高压电气绝缘设备或部件。
环氧树脂具有优异的电气性能、机械性能、物理性能、化学稳定性能、成本低廉和制造工艺简单等特性，已经广泛应用于各交、直流电压等级的套管、盆式绝缘子等电气绝缘设备或部件中，其电气性能的好坏直接关系到这些电气绝缘设备或部件的安全。现有的环氧树脂基非线性自适应绝缘材料主要是由环氧树脂和微米无机半导体填料共混制得的。但是，在环氧树脂中掺杂纳米碳化硅、纳米氧化锌等无机纳米半导体填料时，容易出现纳米填料分散不均匀、沉淀和复合材料脆性大等问题，因此限制了环氧树脂基非线性自适应纳米绝缘材料的生产和实用。
发明内容
为了解决无机纳米半导体填料在环氧树脂分散不均匀、沉淀和复合材料脆性大等问题，本发明的目的在于提供一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，其特征在于，以质量份数计，由100份环氧树脂、0.5～50份纳米碳化硅或0.5～50份纳米氧化锌、75～85份固化剂、10～30份增韧剂、0.01～2份硅烷偶联剂、0.5～1.3份促进剂及0.6～1.3份防沉剂制成。
以质量份数计，由100份环氧树脂、1～40份纳米碳化硅、78～82份固化剂、12～25份增韧剂、0.015～1.2份硅烷偶联剂、0.7～1.1份促进剂和0.8～1.1份防沉剂制成。
以质量份数计，由100份环氧树脂、1～40份纳米氧化锌、78～82份固化剂、12～25份增韧剂、0.015～1.2份硅烷偶联剂、0.7～1.1份促进剂和0.9～1.2份防沉剂制成。
所述环氧树脂为液体环氧树脂，纳米碳化硅的粒径为10～100nm，纳米氧化锌的粒径为10～100nm。
所述固化剂为液态甲基苯酐。
所述增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂，促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚，防沉剂为气相二氧化硅。
本发明还公开了一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以质量份数计，取100份环氧树脂、75～85份固化剂、10～30份增韧剂、0.01～2份硅烷偶联剂、0.5～1.3份促进剂、0.6～1.3份防沉剂、0.5～50份纳米碳化硅或0.5～50份纳米氧化锌；
2)将硅烷偶联剂溶解于至10～30份丙酮中，在20～30℃水浴中超声分散5～10分钟，制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
3)将纳米碳化硅或纳米氧化锌与步骤2)制得的硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在20～30℃水浴中超声分散10～20分钟，制得第一混合液；
4)将环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在55～65℃水浴中，利用超声振动和电动搅拌联合分散50～70分钟，再在55～65℃油浴中电动搅拌60～120分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
5)在第二混合液中加入固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，将第三混合液在55～65℃的油浴中电动搅拌30～50分钟，再真空脱气20～40分钟；
6)将经脱气处理后的第三混合溶液，注入模具中，于恒温下固化，固化完成后，冷却至室温，从模具中取出，制得环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料。
所述环氧树脂为液体环氧树脂，纳米碳化硅的粒径为10～100nm，纳米氧化锌的粒径为10～100nm；所述固化剂为液态甲基苯酐；所述增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂，促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚，防沉剂为气相二氧化硅。
步骤6)所述的固化，是先在80℃下固化3.5～4.5小时，再在120℃下固化7.5～8.5小时。
步骤6)所用的模具为经脱模剂处理过的模具。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，在复合材料中添加增韧剂，能够降低复合材料的脆性；添加促进剂，能够加速复合材料的交联反应过程；添加硅烷偶联剂，能够提高纳米填料与聚合物基体间的作用强度及其在基体中的均匀分散度；添加防沉剂，可以防止复合材料中纳米填料的沉淀。因此，本发明的纳米复合绝缘材料能够有效解决现有技术中纳米碳化硅、纳米氧化锌等无机纳米半导体填料在环氧树脂分散不均匀、沉淀和复合材料脆性大等问题。该复合绝缘材料的非线性电导性能优异，无沉淀，脆性小，加工性能，适用于制备直流高压复合绝缘设备或部件。
本发明公开的环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备方法，工艺操作简单，对设备要求低，环境友好。
附图说明
图1是本发明环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备工艺流程图；
图2是本发明环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的实施例1的电流密度与电场强度关系图；
图3是本发明环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的实施例2的电流密度与电场强度关系图；
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施方式环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，按质量分数计，由100份环氧树脂、22份纳米碳化硅、80份固化剂、15份增韧剂、0.67份硅烷偶联剂、1份促进剂和0.8份防沉剂制成。
其中，环氧树脂为E51型环氧树脂、纳米碳化硅的粒径为40nm、固化剂为液态甲基四氢苯酐、增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂、促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、防沉剂为气相二氧化硅A380。
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料制备的具体步骤为：
(a)将硅烷偶联剂添加到适量的丙酮溶液中，在25℃水浴中超声分散5分钟制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
(b)将纳米碳化硅与硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在25℃水浴中超声分散10分钟制得第一混合液；
(c)将称量好的环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在60℃水浴中利用超声振动和电动搅拌联合分散60分钟，再在55℃油浴中电动搅拌120分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
(d)在第二混合液中加入称量好的固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，在60℃的油浴中电动搅拌35分钟，然后在真空室中脱气30分钟；
(e)将经过真空脱气处理后的第三混合液缓慢注入到已经使用脱模剂处理过的模具中，并将模具放入恒温烘箱中，首先在80℃下固化4小时，然后在120℃下固化8小时；
(f)固化完成后，待模具温度降低至室温时取出环氧树脂复合绝缘材料。
参见图2，本实施例得到的环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的阈值场强大于8kV/mm，非线性系数大于5，无沉淀，脆性小，纳米碳化硅在环氧树脂中无明显团聚。
实施例2
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，按质量份数计，由100份环氧树脂、15份纳米氧化锌、80份固化剂、15份增韧剂、0.45份硅烷偶联剂、1份促进剂和1份防沉剂制成。
其中，环氧树脂为E51型环氧树脂、纳米氧化锌的粒径为40nm、固化剂为液态甲基四氢苯酐、增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂、促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、防沉剂为气相二氧化硅A380。
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备，具体步骤为：
(a)将硅烷偶联剂添加到适量的丙酮溶液中，在30℃水浴中超声分散6分钟制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
(b)将纳米氧化锌与硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在30℃水浴中超声分散15分钟制得第一混合液；
(c)将称量好的环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在60℃水浴中利用超声振动和电动搅拌联合分散60分钟，再在60℃油浴中电动搅拌80分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
(d)在第二混合液中加入称量好的固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，在60℃的油浴中电动搅拌40分钟，然后在真空室中脱气25分钟；
(e)将经过真空脱气处理后的第三混合液缓慢注入到已经使用脱模剂处理过的模具中，并将模具放入恒温烘箱中，首先在80℃下固化4小时，然后在120℃下固化8小时；
(f)固化完成后，待模具温度降低至室温时取出环氧树脂复合绝缘材料。
参见图3，本实施例得到的环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的阈值场强大于10kV/mm，非线性系数大于8，无沉淀，脆性小，纳米氧化锌在环氧树脂中无明显团聚。
实施例3
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，按质量份数计，由100份环氧树脂、50份纳米氧化锌、85份固化剂、30份增韧剂、2份硅烷偶联剂、1.3份促进剂和1.3份防沉剂制成。
其中，环氧树脂为E51型液体环氧树脂、纳米氧化锌的粒径为60nm、固化剂为液态甲基四氢苯酐、增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂、促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、防沉剂为气相二氧化硅A380。
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备，具体步骤为：
(a)将硅烷偶联剂添加到适量的丙酮溶液中，在30℃水浴中超声分散10分钟制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
(b)将纳米氧化锌与硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在20℃水浴中超声分散15分钟制得第一混合液；
(c)将称量好的环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在65℃水浴中利用超声振动和电动搅拌联合分散50分钟，再在65℃油浴中电动搅拌60分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
(d)在第二混合液中加入称量好的固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，在65℃的油浴中电动搅拌30分钟，然后在真空室中脱气20分钟；
(e)将经过真空脱气处理后的第三混合液缓慢注入到已经使用脱模剂处理过的模具中，并将模具放入恒温烘箱中，首先在80℃下固化3.5小时，然后在120℃下固化7.5小时；
(f)固化完成后，待模具温度降低至室温时取出环氧树脂复合绝缘材料。
实施例4
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，按质量份数计，由100份环氧树脂、40份纳米氧化锌、82份固化剂、12份增韧剂、0.015份硅烷偶联剂、1.1份促进剂和0.9份防沉剂制成。
其中，环氧树脂为E51型液体环氧树脂、纳米氧化锌的粒径为100nm、固化剂为液态甲基四氢苯酐、增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂、促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、防沉剂为气相二氧化硅A380。
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备，具体步骤为：
(a)将硅烷偶联剂添加到适量的丙酮溶液中，在20℃水浴中超声分散10分钟制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
(b)将纳米氧化锌与硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在30℃水浴中超声分散10分钟制得第一混合液；
(c)将称量好的环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在55℃水浴中利用超声振动和电动搅拌联合分散70分钟，再在55℃油浴中电动搅拌120分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
(d)在第二混合液中加入称量好的固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，在55℃的油浴中电动搅拌50分钟，然后在真空室中脱气40分钟；
(e)将经过真空脱气处理后的第三混合液缓慢注入到已经使用脱模剂处理过的模具中，并将模具放入恒温烘箱中，首先在80℃下固化4.5小时，然后在120℃下固化8.5小时；
(f)固化完成后，待模具温度降低至室温时取出环氧树脂复合绝缘材料。
实施例5
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，按质量份数计，由100份环氧树脂、1份纳米氧化锌、78份固化剂、25份增韧剂、1.2份硅烷偶联剂、0.7份促进剂和1.2份防沉剂制成。
其中，环氧树脂为E51型环氧树脂、纳米氧化锌的粒径为10nm、固化剂为液态甲基四氢苯酐、增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂、促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、防沉剂为气相二氧化硅A380。
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备，具体步骤为：
(a)将硅烷偶联剂添加到适量的丙酮溶液中，在30℃水浴中超声分散5分钟制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
(b)将纳米氧化锌与硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在20℃水浴中超声分散20分钟制得第一混合液；
(c)将称量好的环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在60℃水浴中利用超声振动和电动搅拌联合分散60分钟，再在60℃油浴中电动搅拌70分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
(d)在第二混合液中加入称量好的固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，在60℃的油浴中电动搅拌40分钟，然后在真空室中脱气30分钟；
(e)将经过真空脱气处理后的第三混合液缓慢注入到已经使用脱模剂处理过的模具中，并将模具放入恒温烘箱中，首先在80℃下固化4小时，然后在120℃下固化8小时；
(f)固化完成后，待模具温度降低至室温时取出环氧树脂复合绝缘材料。
实施例6
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，按质量份数计，由100份环氧树脂、40份纳米碳化硅、80份固化剂、20份增韧剂、0.1份硅烷偶联剂、0.9份促进剂和1份防沉剂制成。
其中，环氧树脂为E51型环氧树脂、纳米碳化硅的粒径为60nm、固化剂为液态甲基四氢苯酐、增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂、促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、防沉剂为气相二氧化硅A380。
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备，具体步骤为：
(a)将硅烷偶联剂添加到适量的丙酮溶液中，在25℃水浴中超声分散8分钟制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
(b)将纳米碳化硅与硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在25℃水浴中超声分散12分钟制得第一混合液；
(c)将称量好的环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在55℃水浴中利用超声振动和电动搅拌联合分散65分钟，再在65℃油浴中电动搅拌65分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
(d)在第二混合液中加入称量好的固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，在65℃的油浴中电动搅拌35分钟，然后在真空室中脱气30分钟；
(e)将经过真空脱气处理后的第三混合液缓慢注入到已经使用脱模剂处理过的模具中，并将模具放入恒温烘箱中，首先在80℃下固化4.5小时，然后在120℃下固化8.5小时；
(f)固化完成后，待模具温度降低至室温时取出环氧树脂复合绝缘材料。
实施例7
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，按质量份数计，由100份环氧树脂、1份纳米碳化硅、78份固化剂、14份增韧剂、0.3份硅烷偶联剂、0.7份促进剂和0.8份防沉剂制成。
其中，环氧树脂为E51型环氧树脂、纳米碳化硅的粒径为60nm、固化剂为液态甲基四氢苯酐、增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂、促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、防沉剂为气相二氧化硅A380。
本实施例环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备，具体步骤为：
(a)将硅烷偶联剂添加到适量的丙酮溶液中，在20℃水浴中超声分散10分钟制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
(b)将纳米碳化硅与硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在30℃水浴中超声分散10分钟制得第一混合液；
(c)将称量好的环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在65℃水浴中利用超声振动和电动搅拌联合分散55分钟，再在55℃油浴中电动搅拌120分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
(d)在第二混合液中加入称量好的固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，在55℃的油浴中电动搅拌50分钟，然后在真空室中脱气20分钟；
(e)将经过真空脱气处理后的第三混合液缓慢注入到已经使用脱模剂处理过的模具中，并将模具放入恒温烘箱中，首先在80℃下固化3.5小时，然后在120℃下固化7.5小时；
(f)固化完成后，待模具温度降低至室温时取出环氧树脂复合绝缘材料。

Claims (5)

1.一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，其特征在于，以质量份数计，由100份环氧树脂、0.5～50份纳米碳化硅、75～85份固化剂、10～30份增韧剂、0.01～2份硅烷偶联剂、0.5～1.3份促进剂及0.6～1.3份防沉剂制成；
所述环氧树脂为E51型环氧树脂，纳米碳化硅的粒径为10～100nm；
所述固化剂为液态甲基苯酐；
所述增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂，促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚，防沉剂为气相二氧化硅A380。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料，其特征在于，以质量份数计，由100份环氧树脂、1～40份纳米碳化硅、78～82份固化剂、12～25份增韧剂、0.015～1.2份硅烷偶联剂、0.7～1.1份促进剂和0.8～1.1份防沉剂制成。
3.一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以质量份数计，取100份环氧树脂、75～85份固化剂、10～30份增韧剂、0.01～2份硅烷偶联剂、0.5～1.3份促进剂、0.6～1.3份防沉剂、0.5～50份纳米碳化硅；
2)将硅烷偶联剂溶解于至10～30份丙酮中，在20～30℃水浴中超声分散5～10分钟，制得硅烷偶联剂丙酮溶液；
3)将纳米碳化硅与步骤2)制得的硅烷偶联剂丙酮溶液进行混合，在20～30℃水浴中超声分散10～20分钟，制得第一混合液；
4)将环氧树脂和防沉剂加入到第一混合液中，在55～65℃水浴中，利用超声振动和电动搅拌联合分散50～70分钟，再在55～65℃油浴中电动搅拌60～120分钟，去除残余丙酮，制得第二混合液；
5)在第二混合液中加入固化剂、促进剂和增韧剂得到第三混合液，将第三混合液在55～65℃的油浴中电动搅拌30～50分钟，再真空脱气20～40分钟；
6)将经脱气处理后的第三混合溶液，注入模具中，于恒温下固化，固化完成后，冷却至室温，从模具中取出，制得环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料；
所述环氧树脂为液体环氧树脂，纳米碳化硅的粒径为10～100nm；所述固化剂为液态甲基苯酐；所述增韧剂为CMP-410环氧树脂活性增韧剂，促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚，防沉剂为气相二氧化硅A380。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤6)所述的固化，是先在80℃下固化3.5～4.5小时，再在120℃下固化7.5～8.5小时。
5.根据权利要求3所述的环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤6)所用的模具为经脱模剂处理过的模具。
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