CN117007473B - 电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统及应用 - Google Patents

电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统及应用,所述的观测系统包括电压控制单元、温度控制单元、反应单元、观测单元和外部光源;所述反应单元包括样品槽;所述温度控制单元和所述电压控制单元分别为所述样品槽提供温度场和电场,同时外部光源的光线进入所述样品槽时,观测单元观测并记录在电场与温度场下,样品槽内复合液体样品的微纳米粒子运动。本发明的原位观测系统既可控制观测样品的温度,样品槽内电极还可控制微/纳米粒子受电泳/介电泳作用进行运动,通过观测单元即可完成材料微观层面高分辨率的粒子运动状态在线观测与记录分析;本发明的原位观测系统装配简单,可广泛应用于微/纳米粒子的操控与装配等领域。

Description

电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统及应用
技术领域
本发明涉及测量仪器技术领域,特别涉及一种电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统及应用。
背景技术
介电泳和电泳作为一种微/纳粒子(100nm~100μm之间)的操控、分离、富集和输运技术,在生物制造领域中的细胞分类和分离、涂层应用、纳米级组装、微图案薄膜、近形状陶瓷和玻璃、固体氧化物燃料电池、层压或分级材料、杂化材料等诸多领域得到了广泛关注和应用。在利用介电泳/电泳技术控制微/纳粒子运动时,粒子的实际运动表现是基础且关键的一步。目前针对电场控制下,微/纳粒子运动特性分析主要建立在有限元仿真的理论基础上,但由于各种有限元模型(比如流体力学NS方程)在微/纳尺度经常会受限于连续性假设不成立的挑战,且实际情况下微/纳米粒子所处液体环境和试验条件复杂等原因,仍需要一种方法更直观真实地表征微/纳米粒子在介电泳/电泳作用下的典型运动表现。
针对微/纳米粒子在电泳/介电泳作用下的运动观测系统应满足如下需求:
1、观测装置在微/纳尺度下应具备一定分辨率,以清晰观测微/纳米粒子的运动状态;
2、微/纳米粒子在电场作用下的运动迅速且多变,观测装置应为实时在线监测装置,满足粒子的瞬态运动分析和测试;
3、由于介电泳/电泳技术应用范围广泛,微/纳米粒子所处液体环境复杂,观测系统应针对此具备相当的普适性;
4、介电泳/电泳技术往往涉及多种微观电极阵列,观测系统应针对此具备相当的普适性。
有必要开发一种能满足这些需求的原位观测系统。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题,本发明基于电泳/介电泳技术的广泛应用场景,开创性地引入温度作为环境变量,提供可自由装配各种电极结构的液体加热腔,利用光学显微镜配合显示屏可直观、真实且清晰地呈现并记录电场作用下复合材料中微/纳米粒子的运动表现,该在线观测系统装配自由度高,可满足各种实验需求,为基于电泳/介电泳的微/纳米粒子操纵与组装技术的发展提供有力的技术支持。
为了实现上述目的,本发明提供了一种电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统,包括电压控制单元、温度控制单元、反应单元、观测单元和外部光源;
所述反应单元包括样品槽;
所述温度控制单元和所述电压控制单元分别为所述样品槽提供温度场和电场,同时外部光源的光线进入所述样品槽时,观测单元观测并记录在电场与温度场作用下,样品槽内复合液体样品中微纳米粒子的运动。
进一步地,所述反应单元还包括外腔和底板;
所述外腔和所述底板固定时形成储物槽;所述底板和所述样品槽的材质为透光材料;所述样品槽固定在所述外腔上;所述储物槽和所述样品槽空间为传热腔;所述传热腔填充有传热介质,所述传热介质为沸点高于110℃的透明液体,传热介质需要满足为透明液体且其沸点较高,无强挥发性,以便于光线透射,在提供更大的温度调节范围的同时对加热腔内的待测样品无污染,例如,可以选取为有机硅油等。
进一步地,所述电压控制单元包括信号发生器、电压放大器和电极;
所述电极设置于所述样品槽内部;
所述电压放大器与所述电极连接,用于将信号发生器的输出电压放大后基于电极向所述样品槽提供均匀或不均匀的电场。
进一步地,所述电压放大器的放大增益为100V/V或1000V/V。
进一步地,所述温度控制单元包括温控箱、陶瓷加热圈和温度传感器;
所述陶瓷加热圈围绕外腔外壁设置,所述陶瓷加热圈与所述温控箱连接;
所述温度传感器设置在传热腔内;所述温控箱与所述温度传感器连接。
进一步地,所述观测单元为光学显微镜;
所述外腔和所述底板放置在所述光学显微镜的载物台上。
进一步地,所述光学显微镜包括三个消色差物镜插孔,每个插孔使用普通光学目镜或电子目镜。
进一步地,所述电子目镜采用CMOS高清晰芯片。
进一步地,所述的电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统还包括显示单元,
所述显示单元与所述观测单元连接,用于将观测单元观测到的图像进行显示。
本发明也提供了上述的电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统在观测环氧悬浊液中微纳米粒子运动的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下的有益效果:
本发明的原位观测系统既可控制观测样品的温度,样品槽内电极还可控制微/纳米粒子受电泳/介电泳作用进行运动,通过观测单元即可完成材料微观层面高分辨率的粒子运动状态在线观测与记录分析;本发明的原位观测系统装配简单,可广泛应用于微/纳米粒子的操控与装配等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例中电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统的结构示意图;
图2示出了图1的三维视角图;
图3示出了本发明实施例中均匀电场时的电极结构示意图;
图4示出了本发明实施例中样品槽、外腔和底板的结构细节图;
图5示出了本发明实施例中不均匀电场时的电极结构示意图;
图6示出了本发明实施例中环氧树脂悬浊液中固态颗粒的形貌;
图7示出了本发明实施例中在温度90℃、电场强度500V/mm下保持30min后环氧树脂悬浊液中固态颗粒的形貌;
附图标记说明:
1、信号发生器;2、电压放大器;3、电极;4、温控箱;5、陶瓷加热圈;6、温度传感器;7、样品槽;8、外腔;9、底板;10、传热腔;11、固定环;12、外部光源;13、光学显微镜;14、显示屏。
具体实施方式
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
下面将结合本发明具体实施例和说明书附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参照图1和图2,本发明的一个实施例中提供了一种电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统,包括信号发生器1、电压放大器2、电极3、温控箱4、陶瓷加热圈5、样品槽7、外腔8、底板9、外部光源12、光学显微镜13和显示屏14。信号发生器1与电压放大器2连接,电压放大器2与电极3连接;电极3设置于样品槽7内,如图3所示,电极3设有两个,材料为双面导电铜箔,宽度为20mm,间距1mm,形成平行板电极3可提供均匀电场。外腔8和底板9放置在所述光学显微镜13的载物台上,外腔8和底板9固定形成储物槽;样品槽7的上端有外延部,通过外延部可将样品槽7固定在外腔8上,此时储物槽和所述样品槽7空间为传热腔10,传热腔10内还设置有温度传感器6,温度传感器6与温控箱4连接,以实时显示传热腔10内传热介质的温度;可以看出传热腔10的截面呈现出“凹”字型,传热腔10填充有传热介质有机硅油。温控箱4的热电偶温度反馈控制器与陶瓷加热圈5连接,陶瓷加热圈5围绕外腔8外壁设置,用于给外腔8加热,从而传热腔10的有机硅油将温度传递给样品槽7形成温度场。为了便于传热,外腔8的材质为导热金属。其中,外腔8的内径为60mm、外径为65mm;样品槽7的内径为40mm、深度为25mm;底板9和所述样品槽7的材质为透光材料。
图4示出了样品槽7、外腔8和底板9的结构细节图,为了避免有机硅油泄露,使用固定环11将所述外腔8和所述底板9组合,外腔8和底板9固定时形成储物槽,再将外径小于储物槽内径的样品槽7套入储物槽可形成传热腔10;样品槽7的上方设置外延固定部,通过外延固定部可以将样品槽7拆卸固定在外腔8上。其中底板9和样品槽7的材料为有机玻璃。
信号发生器1和电压放大器2连接,信号发生器1可产生正弦波、方波、锯齿波、脉冲、噪声、指数上升、指数下降、高斯、洛伦兹等160余种波形的电压,以单通道或双通道叠加的模式输出,相关波形的频率、幅值、上升时间等参数均可调。电压放大器2用于将信号发生器1的电压信号的输出电压进行放大。电压放大器2与电极3连接,基于电极3作用下可以向所述样品槽7提供均匀的电场。外部光源12用于提供充足的光线透过检测样品,缓解部分情况下因检测样品浓度较大而难以观察的困难,外部光源12置于光学显微镜13的载物台下方,外部光源12的光线通过光学显微镜13的载物台的通孔,随后透过所述底板9和传热介质后,进入所述样品槽7。
光学显微镜13自带两种调焦机构:粗调50mm和微调2mm;三个消色差物镜插孔,每个目镜插孔可使用普通光学目镜或电子目镜,整体最大放大倍数为2000倍。当使用电子目镜时,电子目镜为显微镜专用目镜,采用CMOS高清晰芯片,通过USB连接线连接至显示屏14后可观察、记录所需视野中的动态/静态图像,其自带的图像处理功能可按帧获取图像并对所得光学图像进行特定对象长度、数量等各种测量。显示屏14可实时显示显微镜目镜获取的光学画面,并通过显示屏14对实时画面进行数据测量和记录。
优选地,三个消色差物镜插孔中的一个插孔装配显微镜专用电子目镜。
如图5所示,在本发明的另一个实施例中提供了一种其它的电极结构,在样品槽7中心线设置的一个电极和沿着样品槽7横截面设置的一个环形电极,为同心圆盘结构,可以提供不均匀电场。
碳化硅为一种半导体材料,具有良好的导热性能,工业中通常作为磨料、耐火材料、脱氧剂、电热元件等,因其特殊的非线性电导特性,绝缘领域也将其作为功能填料掺杂于环氧基中,用作绝缘表面的抗静电涂层。目前,学者们为了更高效地利用碳化硅微粒,正在研究如何利用原位诱导电场使碳化硅微粒在环氧基体中沿特定方向成链状排列,以提高复合材料的非线性电导系数。基于此,有必要对碳化硅混环氧复合材料在电场和温度场作用下填料微粒的运动进行观测与分析。
因此,本发明的一个实施例中提供了使用上述的电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统(均匀电场)在观测环氧树脂悬浊液中5μm碳化硅粒子的运动,步骤如下:
步骤1、称取20g的环氧树脂E-51、16g的甲基六氢苯酐、0.1g的苯酚、0.403g的5μm的碳化硅及0.2g的硅烷偶联剂KH550,将环氧树脂E-51和5μm的碳化硅置于75℃烘箱烘干备用;将硅烷偶联剂KH550溶于100g无水乙醇中,在65℃水浴中超声分散后加入5μm的碳化硅,继续超声30min,同时进行400r/min的机械搅拌,然后加入环氧树脂E-51,并在65℃油浴下搅拌充分混合,使环氧树脂E-51和5μm的碳化硅混合均匀并充分挥发混合液体中的乙醇得到混合液体a;向所得混合液体a中加入甲基六氢苯酐、苯酚,继续在65℃油浴下搅拌,分散均匀后得到混合液体b;将所得混合液体b转移至65℃真空烘箱脱气,同时进行机械搅拌,充分除去混合液体b中的气体,得到环氧树脂悬浊液;
步骤2、将外腔8和底板9组合后放置在光学显微镜13的载物台上形成一个储物槽,在储物槽中倒入有机硅油,将样品槽7套入储物槽,外延固定部将样品槽7固定在外腔8上;在样品槽7中倒入环氧树脂悬浊液;将信号发生器1与电压放大器2连接、电压放大器2连接电极3、温控箱4与外腔8连接、电子目镜与显示屏14连接;调节外部光源12使得显示屏14和电子目镜观测条件良好;观测到此时的环氧树脂悬浊液中固态颗粒的形貌,放大倍数为4×30,如图6所示,可以看出固体微粒在视野中均匀随机地分布,且少有团聚;
步骤3、将信号发生器1的波形设置为标准正弦,频率为1kHz;电压放大器2进行增益为1000V/V的放大,温控箱4的温度设置为90℃;随后,同时开启外腔8加热、信号发生器和电压放大器2的开关,在温度90℃,电场强度500V/mm下保持30min;随后关闭信号发生器和电压放大器2的开关,在放大倍数为4×30时获得此时的环氧树脂悬浊液中固态颗粒的分布情况,结果如图7所示。可以看出碳化硅微粒受静电相互作用力,即相互介电泳而沿电场方向形成稳定的链状结构,此时微粒所受的静电力来自于其他微粒共同产生的非均匀电场。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种电场与温度场下微纳米粒子运动的原位观测系统在观测环氧树脂悬浊液中微纳米粒子运动的应用,其特征在于,所述观测系统包括电压控制单元、温度控制单元、反应单元、观测单元和外部光源;
所述反应单元包括样品槽;
所述温度控制单元和所述电压控制单元分别为所述样品槽提供温度场和电场,同时外部光源的光线进入所述样品槽时,观测单元观测并记录在电场与温度场下,样品槽内环氧树脂悬浊液中的微纳米粒子运动;
所述反应单元还包括外腔和底板;
所述外腔和所述底板固定时形成储物槽;所述底板和所述样品槽的材质为透光材料;所述样品槽固定在所述外腔上;所述储物槽和所述样品槽空间为传热腔;所述传热腔填充有传热介质,所述传热介质为沸点高于110℃的透明液体;
所述电压控制单元包括信号发生器、电压放大器和电极;
所述电极设置于所述样品槽内部;
所述电压放大器与所述电极连接,用于将信号发生器的输出电压放大后基于电极向所述样品槽提供均匀或不均匀的电场;
所述温度控制单元包括温控箱、陶瓷加热圈和温度传感器;
所述陶瓷加热圈围绕外腔外壁设置,所述陶瓷加热圈与所述温控箱连接;
所述温度传感器设置在传热腔内;所述温控箱与所述温度传感器连接;
所述观测单元为光学显微镜;
所述外腔和所述底板放置在所述光学显微镜的载物台上;
所述环氧树脂悬浊液的制备方法包括:
称取20g的环氧树脂E-51、16g的甲基六氢苯酐、0.1g的苯酚、0.403g的5μm的碳化硅及0.2g的硅烷偶联剂KH550,将环氧树脂E-51和5μm的碳化硅置于75℃烘箱烘干备用;将硅烷偶联剂KH550溶于100g无水乙醇中,在65℃水浴中超声分散后加入5μm的碳化硅,继续超声30min,同时进行400r/min的机械搅拌,然后加入环氧树脂E-51,并在65℃油浴下搅拌充分混合,使环氧树脂E-51和5μm的碳化硅混合均匀并充分挥发混合液体中的乙醇得到混合液体a;向所得混合液体a中加入甲基六氢苯酐和苯酚,继续在65℃油浴下搅拌,分散均匀后得到混合液体b;将所得混合液体b转移至65℃真空烘箱脱气,同时进行机械搅拌,充分除去混合液体b中的气体,得到环氧树脂悬浊液。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述电压放大器的放大增益为100V/V或1000V/V。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述光学显微镜包括三个消色差物镜插孔,每个插孔使用普通光学目镜或电子目镜。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述电子目镜采用CMOS高清晰芯片。
5.根据权利要求1~4任一项所述的应用,其特征在于,所述观测系统还包括显示单元,
所述显示单元与所述观测单元连接,用于将观测单元观测到的图像进行显示。
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