CN108051614B - 一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置及其测试方法，原位力学测试系统包括力电双功能原位样品杆和系统控制器，力电双功能原位样品杆设置于扫描电镜的样品腔室内并与系统控制器电性连接；系统控制器与计算机电性连接；激光器设置于扫描电镜的外部；激光聚焦镜头设置于扫描电镜的样品腔室内并通过光纤与激光器连接，用于将光信号引入到力电双功能原位样品杆上。本发明基于压电光电子学理论，建立微纳米半导体材料光生载流子浓度与力电性能的关联，从而实现扫描电镜原位样品杆功能的扩展，真实反映微纳米半导体材料的光/力/电耦合性能。

Description

一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装 置及其测试方法

技术领域

本发明涉及微纳米功能材料性能原位测试技术领域，尤其涉及一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置及其测试方法。

背景技术

近年来，纳米材料因其特殊的压电、光电和半导体等特性在科学领域引起了广泛关注。研究人员发现可以基于纳米材料的特殊性质引入应力进一步提高器件的性能。(ACSNano.2010,4(7):4220-4224.)王中林小组在p型GaN基底上生长n型ZnO纳米线构建发光二极管，通过对ZnO纳米线引入应变来调控二极管的发光性能。(Nano Letters.2011,11(9):4012-4017.)张跃小组基于一维纳米材料的压电效应，通过引入应变来调控紫外探测器的性能。(ACS Applied Materials&Interfaces.2014,6(16):14116-14122.)

基于光激发、压电、半导体性质之间耦合关系的压电电子学学科于2010年被首次提出。(ACS Nano.2010.4(2):1234-1240.)对压电电子学的研究可以实现高性能的新型光电子器件，在发光二极管、太阳能电池、纳米机器人、微纳机电系统等领域得到广泛应用。(ACS Nano,2015,10(1):1572-1579.)

实现对单体纳米结构的操纵和原位性能测量，是当今纳米新结构、新性质以及新器件研究的瓶颈性科学技术问题。由于透射电子显微镜狭小的样品测试空间以及不能测得材料的表面信息，使得人们很难实现单体纳米结构的耦合测试。扫描电子显微镜是直接揭示材料微观结构的重要工具之一，其具有较大的样品观察室为实施光/力/电耦合测试提供了方便的条件。原位测试系统包括力电双功能原位样品杆、系统控制器，可以对微纳米半导体材料力电性能进行原位、直接而准确测量。

针对目前没有定量的研究微纳米半导体材料光/力/电之间的耦合关系和商用原位样品杆只能力电测试的问题，构建一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现在技术的不足，提供一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置及其测试方法，从而实现扫描电镜原位样品杆功能的扩展，真实反映微纳米半导体材料的光/力/电耦合性能。

基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置及其测试方法的理论模型：

光照条件下非平衡载流子浓度Δn由连续性方程得：

其中，τ_n为载流子寿命，G_n为电子产生率，η为量子效率，h为普朗克常数，ν为光子频率，V为材料体积，P为激光输出功率。

由经典电动力学方程得：

εE＝qw_pΔn........................................(3)

其中，ε为材料介电常数，E为光致电场强度，q为电子电荷，w_p为压电电荷分布区宽度。

将(2)、(3)带入压电本构方程得：

其中，D为电位移，e₃₃为压电常数，s₃₃为应变。

由电动力学方程得：

其中，ρ为压电电荷密度；

根据压电光电子学理论得到电子电流密度J：

其中，J₀为无外载条件下的电流密度，U为外加电压，k为波尔兹曼常数，T为温度。

联立方程(4)、(5)、(6)可得基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置的理论模型：

上述公式中：k、h和q为波尔兹曼常数、普朗克常数和电子电荷；材料参数有介电常数ε、压电常数e₃₃、材料体积V、量子效率η和载流子寿命τ_n；激光参数有输出功率P和光子频率ν。J₀为无外载条件下电流密度，s₃₃为力电双功能原位样品杆测量的应变，w_p为由原子力显微镜测得压电电荷分布区宽度。

基于上述原理，本发明构建一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置，包括扫描电镜、原位力学测试系统、光纤过真空装置、激光器及激光聚焦镜头，其中；

原位力学测试系统包含力电双功能原位样品杆和系统控制器，所述力电双功能原位样品杆设置于扫描电镜的样品腔室内并与所述系统控制器电性连接；

系统控制器与计算机电性连接；

激光器，设置于扫描电镜的外部；

光纤过真空装置，密封设置于扫描电镜的法兰上，内部密封穿装有光纤；

激光聚焦镜头，设置于扫描电镜的样品腔室内，并通过所述光纤与激光器连接，用于将光信号引入到力电双功能原位样品杆上。

进一步的，所述力电双功能原位样品杆探针的尖端位于所述扫描电镜的电镜极靴的正下方，所述极靴发射的电子束照射到探针的尖端，所述激光聚焦镜头聚焦于探针的尖端。

进一步的，所述光纤过真空装置包括连接螺栓、螺母和密封圈，所述光纤过真空装置通过螺栓和螺母安装在法兰上，所述连接螺栓与法兰内壁接触处设有密封圈，封装光纤的连接螺栓两端通过光纤分别与激光器和激光聚焦镜头连接。

进一步的，所述密封圈处涂覆环氧树脂固化剂。

进一步的，所述法兰上设有电源接口，所述力电双功能原位样品杆和样品台通过所述电源接口与外部电源连接。

进一步的，所述力电双功能原位样品杆水平设置在样品腔室内，在力电双功能原位样品杆的传感器上安装有安装架，所述安装架可沿传感器轴线方向移动，所述激光聚焦镜头倾斜向下安装在所述安装架上。

本发明还提供了一种使用上述基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置的测试方法，包括如下步骤：

1)将待测样品置于力电双功能原位样品杆中，其中一端与探针相连，另一端与导电样品台相连；

2)利用原位力学测试系统的系统控制器对待测样品施加力和电压，并打开激光器，给待测样品施加光；

3)通过连接原位测试系统的计算机读取应变s₃₃，外加电压U，并代入公式(1)中，得到待测样品在力和光的条件下电流密度，进而定量的研究微纳米半导体材料光/力/电之间的耦合关系：

上述公式中：k、h和q为波尔兹曼常数、普朗克常数和电子电荷；材料参数有介电常数ε、压电常数e₃₃、材料体积V、量子效率η和载流子寿命τ_n；激光参数有输出功率P和光子频率ν。J₀为无外载条件下电流密度，s₃₃为力电双功能原位样品杆测量的应变，w_p为由原子力显微镜测得压电电荷分布区宽度。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明基于压电光电子学理论，通过建立了微纳米半导体材料光生载流子浓度与力电性能的关联，首次构建了一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置，从而实现扫描电镜原位样品杆功能的扩展，真实反映微纳米半导体材料的光/力/电耦合性能。

2、本发明通过光纤传输将光信号引入到扫描电镜力电样品杆上，可在不同波长的激光条件下在同一位置定量测量力、电、位移等参数的变化对纳米材料性能的影响，实现力/光/电耦合原位测量。具有安装简便，密封性好等特点。

3、与传统原位力电测试系统相比，本发明通过光纤传输将光信号引入到力电双功能原位样品杆上，实现基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试，从而实现了原位样品杆功能的扩展，克服了现有技术中透射电子显微镜因样品测试空间狭小以及不能测得材料的表面信息，难以实现单体纳米结构的耦合测试的问题。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明光纤过真空装置结构示意图；

图3为本发明安装架结构左视图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

参见图1-3，一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置，包括扫描电镜、原位力学测试系统、光纤过真空装置4、激光器3及激光聚焦镜头9，原位力学测试系统包含力电双功能原位样品杆2和系统控制器，力电双功能原位样品杆2设置于扫描电镜的样品腔室6内并与系统控制器电性连接；激光聚焦镜头9安装在扫描电镜的样品腔室6内，光纤过真空装置4安装在法兰5上且内部密封穿装有光纤8；激光聚焦镜头9设置于扫描电镜的样品腔室6内并通过光纤8与激光器3连接，用于将光信号引入到力电双功能原位样品杆2上，系统控制器与计算机电性连接；其中：力电双功能原位样品杆2探针的尖端位于扫描电镜的电镜极靴的正下方，极靴发射的电子束照射到探针的尖端，激光聚焦镜头9聚焦于探针的尖端。

本发明只涉及对力电双功能原位样品杆2的改装，不涉及对复杂的扫描电子显微镜本体的改装，通过光纤传输将光信号引入到扫描电子显微镜腔体内，进行原位测试材料在光/力/电耦合作用下的性能测试，从而实现了力电双功能原位样品杆2功能的极大扩展。

在法兰5上设有电源接口，力电双功能原位样品杆2和样品台10通过电源接口与外部电源1连接。

一种优选方案，光纤过真空装置4包括连接螺栓14、螺母12和密封圈13。光纤过真空装置4通过螺栓14和螺母12安装在法兰5上，连接螺栓14与法兰5内壁接触处设有密封圈13，螺栓内部密封光纤，分别与激光器3和激光聚焦镜头连接，实现光信号从扫描电子显微镜外部进入内部。连接螺栓14位于样品腔室6内的一端设有第一光纤接口15，另一端设有第二光纤接口11，封装在连接螺栓14内的连接线两端分别与第一光纤接口15和第二光纤接口11连接，激光器3与第二光纤接口11连接，激光聚焦镜头9与所述第一光纤接口15连接，第一光纤接口15和第二光纤接口11，优选为SMA905接口。激光器3可以输出不同波段和不同强度的光信号，耦合至SMA905接口输出，与接口配合实现光信号传输。光纤直径为50～1000微米，内部通过的光的波长为200～2500nm，连接螺栓14放在扫描电子显微镜腔内，加上橡胶密封圈安装在法兰5上，能够保证扫描电子显微镜腔内的真空度，避免进入气体，对仪器造成损坏，螺栓内部密封光纤，两端连接光纤接口，实现光信号从扫描电子显微镜外部进入内部。通过在密封圈13处涂覆有环氧树脂固化剂，还能够进一步保证扫描电子显微镜腔内的真空度。

另一种优选方案，力电双功能原位样品杆2水平设置在样品腔室6内，在力电双功能原位样品杆2的传感器上安装有安装架7，激光聚焦镜头9倾斜向下安装在安装架7上，安装架7底部设有滑槽，安装架7可以沿传感器轴线方向移动，从而对激光聚焦镜头9焦距进行微调。

一种使用上述基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置的测试方法，包括如下步骤：

1)将待测样品置于力电双功能原位样品杆中，其中一端与探针相连，另一端与导电样品台相连；

2)利用原位力学测试系统的系统控制器对待测样品施加力和电压，并打开激光器，给待测样品施加光；

3)通过连接原位测试系统的计算机读取应变s₃₃，外加电压U，并代入公式(1)中，得到待测样品在力和光的条件下电流密度，进而定量的研究微纳米半导体材料光/力/电之间的耦合关系：

上述公式中：k、h和q为波尔兹曼常数、普朗克常数和电子电荷；材料参数有介电常数ε、压电常数e₃₃、材料体积V、量子效率η和载流子寿命τ_n；激光参数有输出功率P和光子频率ν。J₀为无外载条件下电流密度，s₃₃为力电双功能原位样品杆测量的应变，w_p为由原子力显微镜测得压电电荷分布区宽度。

激光参数：输出功率P和光子频率ν通过激光器直接读取。

公式(1)的推导过程如下：

步骤1、光照条件下非平衡载流子浓度Δn由连续性方程得：

其中，τ_n为载流子寿命，G_n为电子产生率，η为量子效率，h为普朗克常数，ν为光子频率，V为材料体积，P为激光输出功率。

步骤2、由经典电动力学方程得：

εE＝qw_pΔn........................................(3)

其中，ε为材料介电常数，E为光致电场强度，q为电子电荷，w_p为压电电荷分布区宽度。

步骤3、将方程(2)、(3)带入压电本构方程得：

其中，D为电位移，e₃₃为压电常数，s₃₃为应变。

步骤4、由电动力学方程得：

其中，ρ为压电电荷密度；

步骤5、根据压电光电子学理论得到电子电流密度J：

其中，J₀为无外载条件下的电流密度,U为外加电压，k为波尔兹曼常数，T为温度；

步骤6、联立方程(4)、(5)、(6)得到基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置的理论模型：

本文中对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上装置的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将待测样品置于力电双功能原位样品杆中，其中一端与探针相连，另一端与导电样品台相连；

2)利用原位力学测试系统的系统控制器对待测样品施加力和电压，并打开激光器，给待测样品施加光；

3)通过连接原位测试系统的计算机读取应变s₃₃，外加电压U，并代入公式(1)中，得到待测样品在力和光的条件下电流密度，进而定量的研究微纳米半导体材料光/力/电之间的耦合关系：

上述公式中：k、h和q为波尔兹曼常数、普朗克常数和电子电荷；材料参数有介电常数ε、压电常数e₃₃、材料体积V、量子效率η和载流子寿命τ_n；激光参数有输出功率P和光子频率ν；J₀为无外载条件下电流密度，s₃₃为力电双功能原位样品杆测量的应变，w_p为由原子力显微镜测得压电电荷分布区宽度；T为温度。

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤3)中公式的推导过程如下：

步骤1、光照条件下非平衡载流子浓度Δn由连续性方程得：

其中，τ_n为载流子寿命，G_n为电子产生率，η为量子效率，h为普朗克常数，ν为光子频率，V为材料体积，P为激光输出功率；

步骤2、由经典电动力学方程得：

εE＝qw_pΔn........................................(3)

其中，ε为材料介电常数，E为光致电场强度，q为电子电荷，w_p为压电电荷分布区宽度；

步骤3、将方程(2)、(3)带入压电本构方程得：

其中，D为电位移，e₃₃为压电常数，s₃₃为应变；

步骤4、由电动力学方程得：

其中，ρ为压电电荷密度；

步骤5、根据压电光电子学理论得到电子电流密度J：

其中，J₀为无外载条件下的电流密度，U为外加电压，k为波尔兹曼常数，T为温度；

步骤6、联立方程(4)、(5)、(6)得到基于扫描电镜原位力学测试系统的光/力/电耦合测试装置的理论模型：

3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于：测试过程中使用到的光/力/电耦合测试装置的具体结构包括扫描电镜、原位力学测试系统、光纤过真空装置、激光器及激光聚焦镜头，其中；

原位力学测试系统包括力电双功能原位样品杆和系统控制器，所述力电双功能原位样品杆设置于扫描电镜的样品腔室内并与所述系统控制器电性连接；

系统控制器，与计算机电性连接；

激光器，设置于扫描电镜的外部；

光纤过真空装置，密封设置于扫描电镜的法兰上，内部密封穿装有光纤；

激光聚焦镜头，设置于扫描电镜的样品腔室内，并通过所述光纤与激光器连接，用于将光信号引入到力电双功能原位样品杆上。

4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于：力电双功能原位样品杆探针的尖端位于所述扫描电镜的电镜极靴的正下方，所述极靴发射的电子束照射到探针的尖端，所述激光聚焦镜头聚焦于探针的尖端。

5.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于：所述光纤过真空装置包括连接螺栓、螺母和密封圈，所述光纤过真空装置通过螺栓和螺母安装在法兰上，所述连接螺栓与法兰内壁接触处设有密封圈，封装光纤的连接螺栓两端通过光纤分别与激光器和激光聚焦镜头连接。

6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于：所述密封圈处涂覆环氧树脂固化剂。

7.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于：所述法兰上设有电源接口，所述力电双功能原位样品杆和样品台通过所述电源接口与外部电源连接。

8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于：所述力电双功能原位样品杆水平设置在样品腔室内，在力电双功能原位样品杆的传感器上安装有安装架，所述安装架可沿传感器轴线方向移动，所述激光聚焦镜头倾斜向下安装在所述安装架上。

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