CN108572126A - 一种颗粒物-水界面水质参数原位测量系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于测量仪器技术领域,具体涉及一种颗粒物‑水界面水质参数原位测量的仪器系统。所述颗粒物‑水界面水质参数原位观测系统包含样品平台单元、光学显示单元、微电极操作单元、数据采集显示单元和光学防震平台;可以实现水中颗粒物单体的原位沉降与固定,并在光学视野下清晰呈现水中颗粒物的界面边缘,实现微电极尖端纳米级移动测量与数据记录。

Description

一种颗粒物-水界面水质参数原位测量系统
技术领域:
本发明属于测量仪器技术领域,具体涉及一种颗粒物-水界面水质参数原位测量的仪器系统。
背景技术:
在自然界或者人工水处理的水环境中,广泛存在着各种类型的颗粒物。颗粒物与水形成了物理化学界面,由于颗粒物表面的羟基水解作用以及与水体中化学物质的作用,导致颗粒物周围微小环境的水质参数与水环境主体水质参数存在着差异。而这一差异影响着界面化学反应的具体过程。如何原位地测量颗粒物-水界面水质参数对于水环境化学原理的认识和以此为基础的水处理技术开发具有重要意义。然而目前,缺乏有效的原位观察水-颗粒物界面及界面离子浓度(水质参数)测量仪器系统。
针对上述问题,本发明将提供一种颗粒物-水界面水质参数的原位测量系统。
发明内容:
为了解决上述技术问题,本发明将提供一套颗粒物-水界面水质参数的原位测量系统,可以实现水中颗粒物单体的原位沉降与固定,并在光学视野下清晰呈现水中颗粒物的界面边缘,实现微电极尖端纳米级移动测量与数据记录。
所述颗粒物-水界面水质参数原位观测系统包含样品平台单元、光学显示单元、微电极操作单元、数据采集显示单元和光学防震平台;
所述样品平台单元为一用于盛放待测样品的反应容器,所述反应容器的一侧由两块同宽不同高的超薄玻璃叠加而成,较低的玻璃位于反应容器内侧,较低的玻璃上沿形成颗粒物的沉降平台;
两块超薄玻璃的高度差范围为5-30cm;
所述超薄玻璃的厚度为0.1~0.2mm;
所述光学显示单元为一具有暗场工作模式的显微镜,显微镜须具备如下功能:具有10~100倍放大物镜;使用反射光观察,即光路通过物镜照射样品后收集反射光成像;所有物镜不使用化学药剂辅助成像,能够直接成像;物镜镜头能够水平对准样品。
所述微电极操作单元包括微电极和微电极位移控制系统,所述微电极位移控制系统由电动显微操作器、纳米定位系统组成;电动显微操作器用于光学显微镜视野下进行微电极夹持并趋近颗粒物-水界面,纳米定位系统用于进一步的定位测量,二者结合实现颗粒物-水界面区域内,微电极的纳米级位移控制;
所述的微电极可以是pH微电极、硝酸根离子、亚硝酸根离子或溶解氧微电极;
所述数据采集显示单元包括与微电极对应的参比电极,以及与参比电极连接的检测器和计算机;用于显示和采集微电极获取的测量参数;
所述光学防震平台用于满足仪器平台测量的精细要求,可以是气浮光学防震平台或主动隔振平台。
上述颗粒物-水界面水质参数原位观测系统的工作原理如下:
将待测样品置于样品平台单元中,保持液面高于沉降平台,经过颗粒物自然沉降后,光学显示单元采用镜头水平的观测方式对沉降平台上的颗粒物进行对焦观测,使用暗场观测模式调节焦距使得颗粒物-水界面边缘清晰呈现。而后采用电动显微操作器控制微电极进行移动,使之趋近颗粒物-水界面,然后通过纳米定位系统控制微电极的进一步精细运动,到达测量位置,通过微电极和数据采集显示单元获取颗粒物-水界面的水质参数状况,全过程采用光学防震平台隔振。
有益效果:
1、本发明所提供的颗粒物-水界面水质参数原位观测系统的颗粒物沉降平台可使颗粒物分散,并实现光学可视,颗粒物边缘清晰,在水-颗粒物混合体系的原位观测中,通过颗粒物在沉降平台的自然沉降实现颗粒物的空间位置固定。
2、光学显示单元采用显微镜的暗场工作模式可以最为清晰地原位呈现颗粒物-水边界,并有效排除水体背景光干扰与颗粒物散射干扰。采用镜头水平的观测方式,即将该显微镜物镜对准样品平台子单元沉降颗粒物一侧布置,使得通过镜头发出的光线光路呈水平状态,从而区别于一般显微镜观测模式的垂直光路,使得沉降颗粒物样品平台子单元可以自然竖直放置,而观察颗粒物-水界面的视角可以从样品台侧面进行。
附图说明:
图1为本发明颗粒物-水界面水质参数原位观测系统结构示意图
其中,1-样品平台单元 2-沉降平台 3-光学显示单元 4-光学显微镜 5-物镜 6-目镜 7-光源 8-微电极操作单元 9-微电极 10-电动显微操作器 11-纳米定位系统 12-数据采集显示单元 13-参比电极 14-检测器 15-计算机 16-光防震平台;
图2沉降平台形成示意图
其中,17-同宽不同高的两块超薄玻璃 18-玻璃重合 19-较低玻璃上沿形成沉降平台 20-微颗粒沉降在沉降平台上;
图3显微镜观测图像
其中,21-样品颗粒物 22-微电极尖端;
图4颗粒物-水界面pH的变化与分布。
具体实施方式:
下面通过具体的实施方案,进一步叙述本发明。除非特别说明,实施方式中未描述的技术手段均可以用本领域技术人员所公知的方式实现。另外,实施方案应理解为说明性的,而非限制本发明的范围,本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言,在不背离本发明实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料成分、用料、尺寸、形状进行的各种修改、替换、改进也属于本发明的保护范围,并且本发明所限定的参数范围应有可允许的误差范围。
实施例1 一种颗粒物-水界面水质参数原位测量系统
一种颗粒物-水界面水质参数原位测量系统,如图1所示,包含样品平台单元1、光学显示单元3、微电极操作单元8、数据采集显示单元12和光学防震平台16。
所述样品平台单元为一用于盛放待测样品的方形玻璃反应容器,玻璃反应容器的一侧由两块同宽不同高的超薄玻璃叠加而成,较低的玻璃位于反应容器内侧,较低的玻璃上沿形成颗粒物的沉降平台2,如图2所示;
两块超薄玻璃的高度差为15cm;
所述超薄玻璃的厚度为0.17mm;
所述光学显示单元3为一光学显微镜4(Nikon IM-4),该显微镜具有暗场工作模式,且具备如下功能:具有10~100倍放大物镜5;使用反射光从目镜6进行观察,即光源7的光由光路通过物镜5照射样品后收集反射光成像;所有物镜不使用化学药剂辅助成像,能够直接成像;物镜5镜头能够水平对准样品。
所述微电极操作单元8包括微电极9和微电极位移控制系统,所述微电极位移控制系统由电动显微操作器10、纳米定位系统11组成;电动显微操作器10用于光学显微镜视野下进行微电极9的夹持并趋近颗粒物-水界面,纳米定位系统11用于进一步的定位测量,二者结合实现颗粒物-水界面区域内,微电极9的纳米级位移控制;
所述的微电极为是pH微电极;
所述数据采集显示单元12包括与pH微电极9对应的参比电极13,以及与参比电极连接的检测器14和计算机15;用于显示和采集微电极获取的测量参数;
所述参比电极为甘汞参比电极,所述检测器为毫伏计;
所述光学防震平台16用于满足仪器平台测量的精细要求,具体为主动隔振平台。
上述颗粒物-水界面水质参数原位观测系统的工作原理如下:
将待测样品置于样品平台单元1中,保持液面高于沉降平台2,经过颗粒物自然沉降后,光学显示单元3中的光学显微镜4采用镜头水平的观测方式对沉降平台2上的颗粒物进行对焦观测,使用暗场观测模式调节焦距使得颗粒物-水界面边缘清晰呈现。而后采用电动显微操作器10控制微电极9进行移动,使之趋近颗粒物-水界面,然后通过纳米定位系统11控制微电极的进一步精细运动,到达测量位置,通过微电极9和数据采集显示单元12获取颗粒物-水界面的水质参数状况,全过程采用主动隔振平台16隔振。
实施例2 一种颗粒物-水界面水质参数原位测量的方法
由于颗粒物表面的双电层效应,本领域人员所熟知的双电层理论认为,在表面附近区域内,使得与表面电荷电性相反的离子距离表面越近浓度越高,而与表面电荷电性相同的离子距离表面越近浓度越低。而H+是最常见的代表性离子,因此测量H+浓度分布(pH分布)作为代表性实施例。
将观测的二氧化硅颗粒物悬浊液样品置于样品平台单元中,要求悬浊液液面高于沉降平台,超薄玻璃采用0.17mm,经过颗粒物自然沉降。采用光学显示单元IM-4显微镜对颗粒物进行对焦观测,使用暗场观测模式调节焦距使得颗粒物-水界面边缘清晰呈现。而后采用MP-285(Sutter,美国)电动显微操作器与P-363压电扫描仪、E-563压电控制器组成的纳米定位系统构成微电极位移控制系统。首先在光学视野下使用MP-285进行pH微电极位移控制,使之趋近颗粒物-水界面,分辨率为40nm/步,然后通过P-363、E-563组成的纳米定位系统(PI,德国)控制微电极的进一步运动,分辨率为1nm/步,微电极接近颗粒物的显微镜图像如图3所示。将pH微电极与甘汞参比电极连接并连接毫伏计与计算机。通过纳米定位系统实时记录电极的空间位置坐标(精确到1nm),毫伏计与计算机显示数值结合获得颗粒物-水界面的水质参数状况。全过程采用自平衡气浮光学平台隔振。获得测量结果如图4所示。对于同一批次三个颗粒物(A、B、C)进行测定,可以发现颗粒物-水界面的pH分布情况不同于体相,呈现梯度变化。

Claims (9)

1.一种颗粒物-水界面水质参数原位观测系统,其特征在于,所述系统包含样品平台单元、光学显示单元、微电极操作单元、数据采集显示单元和光学防震平台;
所述样品平台单元为一用于盛放待测样品的反应容器,所述反应容器的一侧由两块同宽不同高的超薄玻璃叠加而成,较低的玻璃位于反应容器内侧,较低的玻璃上沿形成颗粒物的沉降平台;
所述光学显示单元为一具有暗场工作模式的显微镜;所述微电极操作单元包括微电极和微电极位移控制系统;所述数据采集显示单元包括与微电极对应的参比电极,以及与参比电极连接的检测器和计算机。
2.如权利要求1所述的一种颗粒物-水界面水质参数原位观测系统,其特征在于,两块超薄玻璃的高度差范围为5-30cm。
3.如权利要求1所述的一种颗粒物-水界面水质参数原位观测系统,其特征在于,所述超薄玻璃的厚度为0.1~0.2mm。
4.如权利要求1所述的一种颗粒物-水界面水质参数原位观测系统,其特征在于,所述显微镜具有10~100倍放大物镜;使用反射光观察,不使用化学药剂辅助成像且物镜镜头能够水平对准样品。
5.如权利要求1所述的一种颗粒物-水界面水质参数原位观测系统,其特征在于,所述微电极位移控制系统由电动显微操作器、纳米定位系统组成。
6.如权利要求1所述的一种颗粒物-水界面水质参数原位观测系统,其特征在于,所述的微电极可以是pH微电极、硝酸根离子、亚硝酸根离子或溶解氧微电极。
7.如权利要求1所述的一种颗粒物-水界面水质参数原位观测系统,其特征在于,所述光学防震平台可以是气浮光学防震平台或主动隔振平台。
8.采用权利要求1-7任意一项系统进行颗粒物-水界面水质参数原位观测的方法,其特征在于,步骤如下:
将待测样品置于样品平台单元中,保持液面高于沉降平台,经过颗粒物自然沉降后,光学显示单元采用镜头水平的观测方式对沉降平台上的颗粒物进行对焦观测,使用暗场观测模式调节焦距使得颗粒物-水界面边缘清晰呈现;而后采用微电极位移控制系统控制微电极进行移动,使之趋近颗粒物-水界面,并到达测量位置,通过微电极和数据采集显示单元获取颗粒物-水界面的水质参数状况,全过程采用光学防震平台隔振。
9.如权利要求8所述的颗粒物-水界面水质参数原位观测的方法,其特征在于,步骤如下:
将待测样品置于样品平台单元中,保持液面高于沉降平台,经过颗粒物自然沉降后,光学显示单元采用镜头水平的观测方式对沉降平台上的颗粒物进行对焦观测,使用暗场观测模式调节焦距使得颗粒物-水界面边缘清晰呈现;而后采用电动显微操作器控制微电极进行移动,使之趋近颗粒物-水界面,再通过纳米定位系统控制微电极的进一步精细运动,到达测量位置,通过微电极和数据采集显示单元获取颗粒物-水界面的水质参数状况,全过程采用光学防震平台隔振。
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