CN109836777B - 一种环氧树脂基复合绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧树脂基复合绝缘材料及其制备方法，属于电力绝缘材料技术领域。为解决复合绝缘材料击穿场强低的问题，本发明提供了一种环氧树脂基复合绝缘材料，包括如下质量份的组分：碳化硅纳米颗粒1.45～4.09份、六方氮化硼片0.47份、环氧树脂25份、固化剂22份、促进剂0.03份。本发明以低填充量向环氧树脂中共掺杂半导体碳化硅纳米颗粒和绝缘体六方氮化硼片，既提高了复合绝缘材料的电导非线性，同时也保证了稳定的直流击穿场强和较低的阈值场强，使复合绝缘材料达到电气性能的综合要求。将本发明环氧树脂基复合绝缘材料应用到高压直流套管内，能够保证高压套管的运行稳定性，延长高压套管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于电力绝缘材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂基复合绝缘材料及其制备方法。
背景技术
在高压输变电系统中，随着传输电压等级越高，解决绝缘问题的重要性和困难度愈加明显，绝缘设备或部件的电场均化问题愈加突出。例如±800kV直流穿墙套管因局部电场畸变而导致故障率频发，套管、电缆终端、大型电机定子绝缘等关键部位的绝缘系统难以满足逐步提高的电气绝缘性能要求，因此需要引入非线性复合材料来改善电场分布并且提高其击穿场强。
我国电网系统中常采用环氧树脂作为高压直流套管的内绝缘材料，环氧树脂(EP)是一类具有良好的粘接性、耐腐蚀性、电气绝缘性和高强度等性能的热固性高分子合成材料，向环氧树脂基体中加入无机导电填料，如碳系填料、金属填料或纤维等可以获得具有非线性电导特性的环氧树脂基复合绝缘材料。但是单一掺杂具有导体或半导体属性的无机填充相所诱导的复合材料的电导非线性通常是以牺牲击穿场强为代价的，难以达到电气性能的综合要求。
发明内容
为解决复合绝缘材料击穿场强低的问题，本发明提供了一种环氧树脂基复合绝缘材料及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种环氧树脂基复合绝缘材料，包括如下质量份的组分：碳化硅纳米颗粒1.45～4.09份、六方氮化硼片0.47份、环氧树脂25份、固化剂22份和促进剂0.03份。
进一步的，所述碳化硅纳米颗粒的粒径为30～50nm，所述六方氮化硼片的厚度为80～150nm，直径为3～5μm。
进一步的，所述环氧树脂为E-51型酚基丙烷聚酯树脂、E-44型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂或缩水甘油酯型环氧树脂中的一种；所述固化剂为甲基六氢苯酐，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备一定粒径的碳化硅纳米颗粒和分散的六方氮化硼片；
步骤二、按一定质量比将步骤一所得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片加入环氧树脂，在一定温度下搅拌均匀并在搅拌过程中进行超声分散处理，得到环氧树脂悬浊液；
步骤三、步骤二所得环氧树脂悬浊液在第一转速下搅拌的过程中加入固化剂和促进剂，在一定温度下以第二转速搅拌一定时间后进行超声分散处理，然后继续以第三转速搅拌，待固化剂和促进剂分散均匀后进行排气泡处理，得到复合悬浊液；
步骤四、将步骤三所得复合悬浊液在一定温度及压强下分步热压硫化成型，得到环氧树脂基复合绝缘材料。
进一步的，步骤一所述碳化硅纳米颗粒的制备方法为：将碳化硅颗粒加入无水乙醇，超声分散后进行砂磨处理，得到粒径为30～50nm的碳化硅纳米颗粒。
进一步的，所述砂磨处理是在纳米砂磨机转速为2800r/min的条件下处理5h。
进一步的，步骤一所述分散的六方氮化硼片的剥离方法为：将六方氮化硼片与去离子水、无水乙醇混合，在水冷环境下以超声功率490W剥离分散24h后，以7000r/min的转速离心15min，收集六方氮化硼片并在60℃烘干10h，得到厚度为80～150nm，直径为3～5μm的分散的六方氮化硼片。
进一步的，步骤二所述碳化硅纳米颗粒、六方氮化硼片和环氧树脂的质量比为(1.45～4.09):0.47:25；所述环氧树脂为E-51型酚基丙烷聚酯树脂、E-44型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂或缩水甘油酯型环氧树脂中的一种；所述搅拌温度为120℃，搅拌转速为500～700r/min，搅拌时间为24h；所述搅拌过程中的超声分散处理是将搅拌中的混合液每隔30～60min置于490W超声功率下超声处理50min，共超声处理6次。
进一步的，步骤三所述第一转速为700r/min；所述固化剂为甲基六氢苯酐，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑，所述固化剂和促进剂是按照固化剂、促进剂与环氧树脂的质量比22:0.03:25添加到环氧树脂悬浊液中；所述第二转速搅拌是在75℃条件下，以700～800r/min的转速搅拌30～60min；所述超声分散是在490W下超声60min；所述第三转速搅拌为以800r/min的转速搅拌30min；所述排气泡处理是在真空烘箱中常温70Pa下静置90min。
进一步的，步骤四所述分步热压硫化工艺为：先在100℃、压强15Mpa下热压120min，然后在120℃、压强15Mpa下热压240min，静置12h，冷却降温。
本发明的有益效果：
本发明提供的环氧树脂基复合绝缘材料以低填充量向环氧树脂中共掺杂半导体碳化硅纳米颗粒和绝缘体六方氮化硼片，既提高了复合绝缘材料的电导非线性，同时也保证了良好的击穿强度，使复合绝缘材料达到电气性能的综合要求。
本发明提供的环氧树脂基复合绝缘材料具有优异的电导非线性和电气绝缘性能。当绝缘材料中因局部区域电场发生畸变而使场强很高时，此区域相应材料的电导率也随之变大，使空间电荷得以扩散，起到了均化电场的作用，从而解决了绝缘材料局部区域电场发生畸变而导致绝缘击穿的问题，增强了复合绝缘材料的电绝缘性能，保证运行工况下的可靠性和安全性。将本发明环氧树脂基复合绝缘材料应用到高压直流套管内，能够保证高压套管的运行稳定性，延长高压套管的使用寿命。
本发明提供的环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法可使所制备的环氧树脂基复合绝缘材料具有较大的直流电导非线性系数，较稳定的直流击穿场强，较低的阈值场强，且本发明制备工艺及所需设备简单，安全可靠，成本较低，环保无污染。
附图说明
图1为实施例9制备的环氧树脂基复合绝缘材料的断面扫描电镜图；
图2为实施例5制备的碳化硅纳米颗粒的XRD图谱；
图3为实施例10、对比例1、对比例2制备的绝缘材料与碳化硅纳米颗粒、六方氮化硼片、纯环氧树脂的XRD对比图谱；
图4为实施例9、10、11制备的环氧树脂基复合绝缘材料和纯环氧树脂的电导率随电场强度变化图谱；
图5为实施例9、10、11制备的环氧树脂基复合绝缘材料的直流击穿韦伯尔分布图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种环氧树脂基复合绝缘材料，包括如下质量份的组分：碳化硅纳米颗粒1.45～4.09份、六方氮化硼片0.47份、环氧树脂25份、固化剂22份和促进剂0.03份。
实施例2
一种环氧树脂基复合绝缘材料，包括如下质量份的组分：碳化硅纳米颗粒1.45～4.09份、六方氮化硼片0.47份、环氧树脂25份、固化剂22份和促进剂0.03份。
本实施例中，碳化硅纳米颗粒的粒径为30～50nm，六方氮化硼片的厚度为80～150nm，直径为3～5μm。
实施例3
一种环氧树脂基复合绝缘材料，包括如下质量份的组分：碳化硅纳米颗粒1.45～4.09份、六方氮化硼片0.47份、环氧树脂25份、固化剂22份和促进剂0.03份，其中碳化硅纳米颗粒的粒径为30～50nm，六方氮化硼片的厚度为80～150nm，直径为3～5μm。
本实施例中，环氧树脂为E-51型酚基丙烷聚酯树脂、E-44型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂或缩水甘油酯型环氧树脂中的一种；固化剂为甲基六氢苯酐，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
实施例4
一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备一定粒径的碳化硅纳米颗粒和分散的六方氮化硼片；
步骤二、按一定质量比将步骤一所得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片加入环氧树脂，在一定温度下搅拌均匀并在搅拌过程中进行超声分散处理，得到环氧树脂悬浊液；
步骤三、步骤二所得环氧树脂悬浊液在第一转速下搅拌的过程中加入固化剂和促进剂，在一定温度下以第二转速搅拌一定时间后进行超声分散处理，然后继续以第三转速搅拌，待固化剂和促进剂分散均匀后进行排气泡处理，得到复合悬浊液；
步骤四、将步骤三所得复合悬浊液在一定温度及压强下分步热压硫化成型，得到环氧树脂基复合绝缘材料。
实施例5
一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备一定粒径的碳化硅纳米颗粒和分散的六方氮化硼片：
取适量市售碳化硅颗粒，加入10ml无水乙醇搅拌混合均匀，放入超声分散仪中，在超声功率490W下超声30min，将超声分散后的混合液倒入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积50％的无水乙醇作为分散剂，以2800r/min的转速进行砂磨处理，砂磨处理5h后，取出所得混合浆液在60℃温度下烘干10h制得粒径为30～50nm的碳化硅纳米颗粒；
取适量市售六方氮化硼片，将其置于由去离子水和无水乙醇按体积比1:(1～1.5)配制的混合液中，利用超声分散仪在水冷环境下，以490W的功率进行超声剥离-分散处理，处理时间为24h，然后将超声分散后的混合液放入离心机，以7000r/min的转速离心15min，收集六方氮化硼片并在60℃烘干10h，得到厚度为80～150nm，直径为3～5μm的分散的六方氮化硼片。
步骤二、按一定质量比将步骤一所得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片加入环氧树脂，在一定温度下搅拌均匀并在搅拌过程中进行超声分散处理，得到环氧树脂悬浊液；
步骤三、步骤二所得环氧树脂悬浊液在第一转速下搅拌的过程中加入固化剂和促进剂，在一定温度下以第二转速搅拌一定时间后进行超声分散处理，然后继续以第三转速搅拌，待固化剂和促进剂分散均匀后进行排气泡处理，得到复合悬浊液；
步骤四、将步骤三所得复合悬浊液在一定温度及压强下分步热压硫化成型，得到环氧树脂基复合绝缘材料。
图2为本实施例制备的碳化硅纳米颗粒的XRD图谱，从图中可知碳化硅纳米颗粒的XRD图谱中没有多余的杂峰，说明本实施例制备方法所得碳化硅纳米颗粒中没有混入杂质，纯度较高。
实施例6
一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备一定粒径的碳化硅纳米颗粒和分散的六方氮化硼片：
取适量市售碳化硅颗粒，加入10ml无水乙醇搅拌混合均匀，放入超声分散仪中，在超声功率490W下超声30min，将超声分散后的混合液倒入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积50％的无水乙醇作为分散剂，以2800r/min的转速进行砂磨处理，砂磨处理5h后，取出所得混合浆液在60℃温度下烘干10h制得粒径为30～50nm的碳化硅纳米颗粒；
取适量市售六方氮化硼片，将其置于由去离子水和无水乙醇按体积比1:(1～1.5)配制的混合液中，利用超声分散仪在水冷环境下，以490W的功率进行超声剥离-分散处理，处理时间为24h，然后将超声分散后的混合液放入离心机，以7000r/min的转速离心15min，收集六方氮化硼片并在60℃烘干10h，得到厚度为80～150nm，直径为3～5μm的分散的六方氮化硼片。
步骤二、按碳化硅纳米颗粒、六方氮化硼片和环氧树脂的质量比为(1.45～4.09):0.47:25将步骤一所得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片缓慢加入环氧树脂中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂或缩水甘油酯型环氧树脂中的一种；
在120℃温度下以500～700r/min的转速搅拌24h将所得混合液搅拌均匀，并在搅拌过程中每隔30～60min将混合液置于490W超声功率下超声处理50min，共超声处理6次，得到环氧树脂悬浊液；
步骤三、步骤二所得环氧树脂悬浊液在第一转速下搅拌的过程中加入固化剂和促进剂，在一定温度下以第二转速搅拌一定时间后进行超声分散处理，然后继续以第三转速搅拌，待固化剂和促进剂分散均匀后进行排气泡处理，得到复合悬浊液；
步骤四、将步骤三所得复合悬浊液在一定温度及压强下分步热压硫化成型，得到环氧树脂基复合绝缘材料。
本实施例通过持续搅拌和超声分散使碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片均匀分散在环氧树脂中，进一步提高了环氧树脂基非线性电力绝缘材料的电导非线性，同时也保证了该绝缘材料具有良好的击穿强度。
实施例7
一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备一定粒径的碳化硅纳米颗粒和分散的六方氮化硼片：
取适量市售碳化硅颗粒，加入10ml无水乙醇搅拌混合均匀，放入超声分散仪中，在超声功率490W下超声30min，将超声分散后的混合液倒入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积50％的无水乙醇作为分散剂，以2800r/min的转速进行砂磨处理，砂磨处理5h后，取出所得混合浆液在60℃温度下烘干10h制得粒径为30～50nm的碳化硅纳米颗粒；
取适量市售六方氮化硼片，将其置于由去离子水和无水乙醇按体积比1:(1～1.5)配制的混合液中，利用超声分散仪在水冷环境下，以490W的功率进行超声剥离-分散处理，处理时间为24h，然后将超声分散后的混合液放入离心机，以7000r/min的转速离心15min，收集六方氮化硼片并在60℃烘干10h，得到厚度为80～150nm，直径为3～5μm的分散的六方氮化硼片。
步骤二、按碳化硅纳米颗粒、六方氮化硼片和环氧树脂的质量比为(1.45～4.09):0.47:25将步骤一所得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片缓慢加入环氧树脂中，环氧树脂为E-51型酚基丙烷聚酯树脂、E-44型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂或缩水甘油酯型环氧树脂中的一种；
在120℃温度下以500～700r/min的转速搅拌24h将所得混合液搅拌均匀，并在搅拌过程中每隔30～60min将混合液置于490W超声功率下超声处理50min，共超声处理6次，得到环氧树脂悬浊液；
步骤三、步骤二所得环氧树脂悬浊液在700r/min搅拌的过程中，按照固化剂、促进剂与环氧树脂的质量比22:0.03:25将固化剂甲基六氢苯酐和促进剂2-乙基-4-甲基咪唑添加到环氧树脂悬浊液中，在75℃条件下，以700～800r/min的转速搅拌30～60min后在490W下超声分散处理60min，然后继续以以800r/min的转速搅拌30min，待固化剂和促进剂分散均匀后，将其放入真空烘箱常温70Pa下静置90min进行排气泡处理，得到复合悬浊液；
步骤四、将步骤三所得复合悬浊液在一定温度及压强下分步热压硫化成型，得到环氧树脂基复合绝缘材料。
实施例8
一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备一定粒径的碳化硅纳米颗粒和分散的六方氮化硼片：
取适量市售碳化硅颗粒，加入10ml无水乙醇搅拌混合均匀，放入超声分散仪中，在超声功率490W下超声30min，将超声分散后的混合液倒入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积50％的无水乙醇作为分散剂，以2800r/min的转速进行砂磨处理，砂磨处理5h后，取出所得混合浆液在60℃温度下烘干10h制得粒径为40nm的碳化硅纳米颗粒；
取适量市售六方氮化硼片，将其置于由去离子水和无水乙醇按体积比1:(1～1.5)配制的混合液中，利用超声分散仪在水冷环境下，以490W的功率进行超声剥离-分散处理，处理时间为24h，然后将超声分散后的混合液放入离心机，以7000r/min的转速离心15min，收集六方氮化硼片并在60℃烘干10h，得到厚度为80～150nm，直径为3～5μm的分散的六方氮化硼片。
步骤二、按碳化硅纳米颗粒、六方氮化硼片和环氧树脂的质量比为(1.45～4.09):0.47:25将步骤一所得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片缓慢加入环氧树脂中，环氧树脂为E-51型酚基丙烷聚酯树脂；
在120℃温度下以500～700r/min的转速搅拌24h将所得混合液搅拌均匀，并在搅拌过程中每隔30～60min将混合液置于490W超声功率下超声处理50min，共超声处理6次，得到环氧树脂悬浊液；
步骤三、步骤二所得环氧树脂悬浊液在700r/min搅拌的过程中，按照固化剂、促进剂与环氧树脂的质量比22:0.03:25将固化剂甲基六氢苯酐和促进剂2-乙基-4-甲基咪唑添加到环氧树脂悬浊液中，在75℃条件下，以700～800r/min的转速搅拌30～60min后在490W下超声分散处理60min，然后继续以以800r/min的转速搅拌30min，待固化剂和促进剂分散均匀后，将其放入真空烘箱常温70Pa下静置90min进行排气泡处理，得到复合悬浊液；
步骤四、取10mL步骤三所得复合悬浊液倒入100×100×0.25mm的正方形模具中，将正方形模具两面用钢板固定并放入平板硫化仪中进行分步热压硫化，热压硫化工艺为：先将平板硫化仪100℃下预热15min，然后在100℃、压强15Mpa下热压120min后，将温度调至120℃，在120℃、压强15Mpa下热压240min，热压完成，静置12h，冷却降温，得到环氧树脂基复合绝缘材料。
实施例9
本实施例与实施例8的区别在于：本实施例中各组分的用量为：碳化硅纳米颗粒1.45g、六方氮化硼片0.47g、环氧树脂25g、固化剂22g和促进剂0.03g，制得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片质量比为3:1的环氧树脂基复合绝缘材料(3phr.％SiC/1phr.％BN-EP)。
实施例10
本实施例与实施例8的区别在于：本实施例中各组分的用量为：碳化硅纳米颗粒2.47g、六方氮化硼片0.47g、环氧树脂25g、固化剂22g和促进剂0.03g，制得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片质量比为5.3:1的环氧树脂基复合绝缘材料(5phr.％SiC/1phr.％BN-EP)。
实施例11
本实施例与实施例8的区别在于：本实施例中各组分的用量为：碳化硅纳米颗粒4.09g、六方氮化硼片0.47g、环氧树脂25g、固化剂22g和促进剂0.03g，制得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片质量比为8.7:1的环氧树脂基复合绝缘材料(8phr.％SiC/1phr.％BN-EP)。
对比例1
本对比例与实施例10的区别在于：本对比例没有添加六方氮化硼片，其余组分的用量为：碳化硅纳米颗粒2.47g、环氧树脂25g、固化剂22g和促进剂0.03g，制得单掺杂环氧树脂基绝缘材料(5phr.％SiC-EP)。
对比例2
本对比例与实施例10的区别在于：本对比例没有添加碳化硅纳米颗粒，其余组分的用量为：六方氮化硼片0.47g、环氧树脂25g、固化剂22g和促进剂0.03g，制得单掺杂环氧树脂基绝缘材料(1phr.％BN-EP)。
测试实施例9、10、11得到的环氧树脂基复合绝缘材料的击穿场强和电导率：
测试方法：
(1)将100×100mm的试样剪成50×50mm的试样四个，准备八个试样，用台式测厚仪分别测量厚度记录并贴上标签，在击穿试验时，将试样置于上下电极之间，手动操作进行升压，将升压速度大致控制在0.5kV/s。理想情况下，可打出四个击穿点，可获得32个击穿实验数据并记录。
(2)用台式测厚仪测量复合介质试样(规格100×100mm，平均厚度0.25mm)的厚度之后记录并在角上贴好标签。测试电导率时，三电极测试系统放置于烘箱中，将试样放入烘箱中并固定好电极，温度设置在30℃，在加压之前等待10min充分预热试样，同时测试4个试样。每次加压之后必须等待10min，测量前闭合回路放电3min后方可打开皮安电流表进行测量读数。记录得到的4个电流读数，在数据处理中取四个电流值的平均值进行电导率的计算。
测试结果如表1所示：
表1
| 测试项目 | 击穿场强(kV/mm) | 电导率 |
| 实施例9 | 96 | 与环氧树脂相比提升2个数量级 |
| 实施例10 | 115.8 | 与环氧树脂相比提升2个数量级 |
| 实施例11 | 104.16 | 与环氧树脂相比提升2个数量级 |
由表1中数据可以看出，与纯环氧树脂相比，实施例9-11制备的复合绝缘材料的电导率提升了2个数量级，同时其击穿场强仍可以维持较高的数值，满足了既能提升绝缘材料的电导率，也能保持较高击穿强度的综合要求。
图1为实施例9制备的环氧树脂基复合绝缘材料的断面扫描电镜图；由图1可以看出，实施例9制备的环氧树脂基复合绝缘材料表面均匀光滑，碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片均匀的分散在环氧树脂中。
图3为实施例10、对比例1、对比例2制备的绝缘材料与碳化硅纳米颗粒、六方氮化硼片、纯环氧树脂的XRD对比图谱；从图3可以看出各种材料的XRD图谱中没有杂峰，说明实施例10制备的环氧树脂基复合绝缘材料中没有杂质。
图4为实施例9、10、11制备的环氧树脂基复合绝缘材料和纯环氧树脂的电导率随电场强度变化图谱；从图4可以看出，环氧树脂基复合绝缘材料的电导率随电场强度增大呈现明显的非线性变化，阈值场强较低，电导的非线性系数达到3.65，电导率提高2个数量级。
图5为实施例9、10、11制备的环氧树脂基复合绝缘材料的直流击穿韦伯尔分布图谱；从图5可以看出，环氧树脂基复合绝缘材料的直流击穿电场强度较为稳定，且较纯环氧树脂的击穿场强有所提升。
Claims (4)
1.一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、制备粒径为30~50 nm的碳化硅纳米颗粒和厚度为80~150 nm、直径为3~5 μm的六方氮化硼片，所述碳化硅纳米颗粒的制备方法为：将碳化硅颗粒加入无水乙醇，超声分散后进行砂磨处理，所述分散六方氮化硼的方法为：将六方氮化硼片与去离子水、无水乙醇混合，在水冷环境下以超声功率490 W剥离分散24 h后，以7000 r/min的转速离心15 min，收集六方氮化硼片并在60 °C烘干10 h，得到分散的六方氮化硼片；
步骤二、将步骤一所得碳化硅纳米颗粒和六方氮化硼片加入环氧树脂，在120 ℃的温度下搅拌均匀并在搅拌过程中进行超声分散处理，得到环氧树脂悬浊液，所述碳化硅纳米颗粒、六方氮化硼片和环氧树脂的质量比为(1.45~4.09):0.47:25；
步骤三、步骤二所得环氧树脂悬浊液在第一转速下搅拌的过程中加入固化剂和促进剂，在75 ℃温度下以第二转速搅拌30-60 min后进行超声分散处理，然后继续以第三转速搅拌30 min，待固化剂和促进剂分散均匀后进行排气泡处理，得到复合悬浊液，所述固化剂和促进剂用量是按照固化剂、促进剂与环氧树脂的质量比为22:0.03:25添加到环氧树脂悬浊液中；
步骤四、将步骤三所得复合悬浊液进行分步热压硫化成型，得到环氧树脂基复合绝缘材料，所述分步热压硫化工艺为：先在100 °C、压强15 Mpa下热压120 min，然后在120 °C、压强15 Mpa下热压240 min，静置12 h，冷却降温。
2.根据权利要求1所述一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述砂磨处理是在纳米砂磨机转速为2800 r/min的条件下处理5 h。
3.根据权利要求1所述一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述环氧树脂为多酚型缩水甘油醚环氧树脂或缩水甘油酯型环氧树脂中的一种；所述搅拌转速为500~700 r/min，搅拌时间为24 h；所述搅拌过程中的超声分散处理是将搅拌中的混合液每隔30~60 min置于490 W超声功率下超声处理50 min，共超声处理6次。
4.根据权利要求1所述一种环氧树脂基复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述第一转速为700 r/min；所述固化剂为甲基六氢苯酐，所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；所述第二转速搅拌为700~800 r/min；所述超声分散是在490 W下超声60 min；所述第三转速搅拌为800 r/min；所述排气泡处理是在真空烘箱中常温70 Pa下静置90 min。
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| CN103980664A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-13 | 西安科技大学 | 一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质及其制备方法 |
| CN105647120A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-08 | 西安交通大学 | 一种环氧树脂基非线性自适应纳米复合绝缘材料及其制备方法 |
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