CN105628547B - 一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法 - Google Patents

一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法。它包括(一)选取不同批号膨体膜片作为样品，进行提取烘干测试其含油量；(二)结合不同批号膨体膜片所使用的不同工艺条件，包括脱油烘箱温度、膨体膜片厚度，对测出的含油量数据进行对比分析；(三)选取含油量较小、与原工艺条件相差较小的某个批号的膨体膜片，对该批号膜片制作出的膨体产品的四氯化碳萃取液进行红外光谱检测，若无烃类物质检出，则将该批号膜片的制作工艺条件确定为标准的膨体膜片制作工艺条件。该方法能够很好地确定脱油烘箱在什么样的设定温度下，制作出来的膨体产品的含烃类物质的量无法被红外光谱检测出来以确保最终产品质量合格。

Description

一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条 件的方法
技术领域
本发明属于医疗用品材料制作技术领域，涉及一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法。
背景技术
膨体聚四氟乙烯膜片(简称膨体膜片)的制作工艺一般是：聚四氟乙烯与D80溶剂油混合、挤压成型、脱油烘箱干燥、压延拉伸、热处理；并且，在压延拉伸过程中，通过设置一定的压延辊筒间距得到所需厚度的膜片。上述制得的膨体聚四氟乙烯膜片，再经过粘结、熟化工艺后，即制作成膨体聚四氟乙烯植入物产品(简称膨体产品)。
按照膨体聚四氟乙烯植入物产品的技术要求，使用红外光谱检测膨体产品的四氯化碳萃取液，应无可被萃取的烃类物质检出。而膨体产品中带入烃类物质的主要途径是在膨体膜片加工的前期添加的D80溶剂油，添加D80溶剂油是为了增加聚四氟乙烯的加工性能，在工艺设计中脱油烘箱的作用就是为了脱除膨体材料中的D80溶剂油成分，而脱油烘箱的温度设定决定了D80溶剂油的脱除率。
膨体膜片中的烃类物质都是一些油溶性物质，利用索式提取器可以将膨体膜片中的油溶性物质提取出来，烘干后对比前后的重量变化，可以计算出原膨体膜片中的含油量。
现有的膨体膜片制作工艺条件是脱油烘箱的干燥温度为170-230℃，膜片厚度为1mm，但是，按此工艺条件制作出来的膨体膜片，经过粘结、熟化工艺后制作成膨体产品后，将该膨体产品的四氯化碳萃取液，外送进行红外光谱检测，检测结果不合格，有烃类物质检出。而目前还没有很好的方法来确定脱油烘箱在什么样的设定温度下，能使最终制作出来的膨体产品的含烃类物质的量无法被红外光谱检测出来，以确保最终制作出来的膨体产品质量合格。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，该方法能确保最终制作出来的膨体产品质量合格。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，按以下步骤进行：
(一)选取不同工艺条件制作出的几种不同批号的膨体膜片作为样品，进行提取烘干，测试其含油量；
测试膨体膜片含油量的方法按如下步骤进行：
1)用十万分之一分析天平，精确称取样品的原始重量g1，一般为10.00000g-11.00000g；
2)将样品剪成合适的形状和大小放入索式提取器中，注意不要阻塞虹吸管；
3)加入一定量的四氯化碳，进行提取，提取25-30次；大约每小时5-6次；
4)完成提取后，将样品取出风干至四氯化碳挥发干净，再放入100-110℃烘箱烘干，达到恒重后，用同一台十万分之一分析天平，精确称取样品重量，得到提取烘干后的样品重量g2。
5)根据失重计算公式，计算出样品的失重，该失重即为原样品的溶出物占比，亦即原膨体膜片样品的含油量；
(二)结合不同批号膨体膜片所使用的不同工艺条件(包括脱油烘箱温度范围的设置、压延辊筒间距设置所影响到的膨体膜片厚度)，对不同工艺条件生产出的膨体膜片提取烘干后所测出的含油量数据进行对比分析；
(三)选取含油量较小，工艺调整幅度较小(指与原工艺条件相差较小)的某个批号的膨体膜片，将这个批号的膨体膜片制作出来的膨体产品的四氯化碳萃取液，外送使用红外光谱检测，若无烃类物质检出，则将这个批号的膨体膜片的制作工艺条件确定为标准的膨体膜片制作工艺条件。
上述方法中，失重计算公式为：
g1：样品的原始重量，g；
g2：提取烘干后的样品重量，g；
失重：以千分之几为单位。
本发明的有益效果：
本发明的方法能够很好地确定膨体膜片制作在什么样的工艺条件下，尤其是脱油烘箱在什么样的设定温度下，能使最后制作出来的膨体产品的含烃类物质的量无法被红外光谱检测出来，由此可以确保制作出来的膨体产品质量合格。本发明中进行含油量测试的最终目的就是为了确定脱油烘箱在什么样的设定温度下，能使最后制作出来的膨体产品的含烃类物质的量无法被红外光谱检测出来。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，按以下步骤进行：
(一)选取不同工艺条件制作出的几种不同批号的膨体膜片作为样品，进行提取烘干，测试其含油量；
测试膨体膜片含油量的方法按如下步骤进行：
1)用十万分之一分析天平，精确称取样品的原始重量g1，一般为10.00000g-11.00000g；
2)将样品剪成合适的形状和大小放入索式提取器中，注意不要阻塞虹吸管；
3)加入一定量的四氯化碳，进行提取，提取25-30次；大约每小时5-6次；
4)完成提取后，将样品取出风干至四氯化碳挥发干净，再放入100-110℃烘箱烘干，达到恒重后，用同一台十万分之一分析天平，精确称取样品重量，得到提取烘干后的样品重量g2。
5)根据失重计算公式，计算出样品的失重，该失重即为原样品的溶出物占比，亦即原膨体膜片样品的含油量；
(二)结合不同批号膨体膜片所使用的不同工艺条件(包括脱油烘箱温度范围的设置、压延辊筒间距设置所影响到的膨体膜片厚度)，对不同工艺条件生产出的膨体膜片提取烘干后所测出(计算出)的含油量数据进行对比分析；
(三)选取含油量较小，工艺调整幅度较小(指与原工艺条件相差较小)的某个批号的膨体膜片，将这个批号的膨体膜片制作出来的膨体产品的四氯化碳萃取液，外送使用红外光谱检测，若无烃类物质检出，则将这个批号的膨体膜片的制作工艺条件确定为标准的膨体膜片制作工艺条件。
实施例
1、按上述方法对不同批号的几种膨体膜片(以下简称膜片)进行含油量测试实验(亦称“溶出实验”)，得到的实验数据如下：
2、实验数据分析及结论：
1)膜片厚度对含油量有较大影响，5号样品(A412194)膜片厚度0.52mm，其含油量测定数据为0.014‰，远远小于其它膜片的含油量测定数据。
结论1：其它工艺条件相同的情况下，膜片厚度越薄，膜片的含油量越少。
2)对比1号样品(A507021)与3号样品(A503131)，同样为大金料，1号样品的厚度略大于3号样品，其它条件一致的情况下，1号样品脱油烘箱的温度比3号样品脱油烘箱的温度高17℃，1号样品的含油量测定数据(0.042‰)要明显好于3号样品的含油量测定数据(0.196‰)。
结论2：其它工艺条件相同的情况下，膜片加工时脱油烘箱的温度越高，膜片的含油量越少。
3、实验总结：
根据以上两个实验数据分析的结论，降低压延辊筒的距离(控制膜片厚度)和提高脱油烘箱温度两个手段都能减少膜片中的含油量。但是，膜片的厚度不能无限制地下降，因为它会增加后期的粘结工艺的难度，并大大增加FEP(FEP化学成分是聚全氟乙丙烯共聚物，又名铁氟龙)的用量，这是不希望看到的。
所以，选择通过提高脱油烘箱温度这个手段来减少膜片中的含油量，由此初步确定，将1号样品即A507021这个批号的膨体膜片的制作工艺条件(脱油烘箱的温度为187-247℃，膜片厚度≤1.15mm)作为今后膨体膜片制作的标准工艺条件，也就是说，将1号样品即A507021这个批号的膨体膜片的的生产工艺方法作为今后膨体膜片生产的标准工艺方法。
4、“红外光谱检测”验证：
选取1号样品批号A507021膜片，经过粘结、熟化工艺后制作成膨体聚四氟乙烯植入物产品，将该膨体产品的四氯化碳萃取液，外送使用红外光谱检测，检测结果显示：无烃类物质检出。
由此，最终确定，将1号样品即A507021这个批号的膨体膜片的的生产工艺方法作为今后膨体膜片生产的标准工艺方法。
也就是说，最终确定的膨体膜片制作的标准工艺条件是：脱油烘箱的温度为187-247℃，膜片厚度≤1.15mm。

Claims (7)

1.一种通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(一)选取不同工艺条件制作出的几种不同批号的膨体膜片作为样品，进行提取烘干，测试其含油量；
(二)结合不同批号膨体膜片所使用的不同工艺条件，包括脱油烘箱温度范围的设置、压延辊筒间距设置所影响到的膨体膜片厚度，对不同工艺条件制作出的膨体膜片提取烘干后所测出的含油量数据进行对比分析；
(三)选取含油量较小、与原工艺条件相差较小的某个批号的膨体膜片，将这个批号的膨体膜片制作出来的膨体产品的四氯化碳萃取液，外送进行红外光谱检测，若无烃类物质检出，则将这个批号的膨体膜片的制作工艺条件确定为标准的膨体膜片制作工艺条件；所述膨体产品的四氯化碳萃取液为测试其含油量过程中萃取出的四氯化碳溶液。
2.如权利要求1所述的通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，其特征在于，
上述步骤(一)中，测试膨体膜片含油量的方法按如下步骤进行：
1)用十万分之一分析天平，精确称取样品的原始重量g1；
2)将样品剪成合适的形状和大小放入索式提取器中；
3)加入一定量的四氯化碳，进行提取，提取25-30次；
4)完成提取后，将样品取出风干至四氯化碳挥发干净，再放入100-110℃烘箱烘干，达到恒重后，用同一台十万分之一分析天平，精确称取样品重量，得到提取烘干后的样品重量g2；
5)根据失重计算公式，计算出样品的失重，该失重即为原样品的溶出物占比，亦即原膨体膜片样品的含油量。
3.如权利要求2所述的通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，其特征在于，上述步骤3)中，每小时提取5-6次。
4.如权利要求2所述的通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，其特征在于，上述步骤1)中，样品的原始重量g1为10.00000g-11.00000g。
5.如权利要求2所述的通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，其特征在于，上述步骤5)中，
失重计算公式为：
g1：样品的原始重量，g；
g2：提取烘干后的样品重量，g；
失重：以千分之几为单位。
6.如权利要求2所述的通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，其特征在于，上述步骤2)中，注意不能阻塞虹吸管。
7.如权利要求1或2所述的通过测试膨体膜片含油量确定标准膨体膜片制作工艺条件的方法，其特征在于，最终确定的标准膨体膜片制作工艺条件是：脱油烘箱的温度为187-247℃，膜片厚度≤1.15mm。
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