CN102252936A - 一种测定食品中粗脂肪含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种测定食品中粗脂肪含量的方法。该方法包括下述的步骤：称取样品，研磨，将样品移入滤纸筒；将盛有样品的滤纸筒烘干，称重；将滤纸筒放入索氏提取器内加入有机溶剂索氏抽提；将滤纸筒烘干，冷却，称重并回收抽提瓶中的溶剂;计算结果。采用了上述的测定食品中粗脂肪含量的方法，简单快捷，节省时间；操作简便、精确；更有效的利用抽提瓶，提高实验效率；实验完成后可以直接转移溶液进行试剂回收，操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种测定食品中粗脂肪含量的方法。
背景技术
在食品加工和食品检测过程中，常常需要测定食品中的粗脂肪含量。目前粗脂肪含量的测定大多是根据国家标准GB/T 14772-2008中的索氏提取法来进行分析。国标中采用的粗脂肪测定方法是将试样在抽提瓶中采用有机溶剂如无水乙醚或石油醚进行反复抽提，再除去无水乙醚或者石油醚，抽提瓶的增重即为样品所含粗脂肪的重量。具体操作步骤如下：首先，将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗、烘干。将抽提瓶在103℃±2℃的干燥箱内干燥至恒重。称取一定量的样品，加入适量海砂，研磨后全部移入滤纸筒内，在滤纸筒上方填塞少量脱脂棉，将滤纸筒移入干燥箱后，在103℃±2℃温度下烘干2h。然后将滤纸筒放入索氏抽提设备进行抽提。抽提完毕后，回收提取液，并将抽提瓶蒸干后在103℃±2℃的干燥箱内烘干1h，置于干燥器内冷却至室温，称量。抽提瓶前后的质量之差即为粗脂肪含量。
以上所说的国标测量方法存在的缺点是：（1）烘干时间长，抽提瓶会在恒重之后又增重，主要原因是粗脂肪有可能在抽提瓶内发生氧化反应而使重量增加，粗脂肪品质同时也发生变化；（2）抽提瓶重量、体积均较大，在分析天平上称量时有一定的困难，造成称量不精确；（3）若进行多个样品的实验，或做多组重复时，需要的提取器相应增多，不利于同时进行，影响实验效率；（4）需要反复烘干抽提瓶，操作繁琐，花费时间；（5）乙醚或者石油醚旋转蒸发回收过程需要进行提取溶液转移，操作复杂。
因此需要针对上述国标中的测定食品中粗脂肪含量的方法进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种精确度高、操作简便的测定食品中粗脂肪含量的方法。
本发明的一种测定食品中粗脂肪含量的方法，其原理是，将样品与滤纸筒干燥后一起称重为m1，对滤纸筒中的样品抽提去脂肪后称重为m2，m1与m2的差即粗脂肪的重量。
本发明一种测定食品中粗脂肪含量的方法包括下述的步骤：
a.称取质量为m的样品，在研钵内研磨样品，将样品移入滤纸筒中，用脱脂棉蘸上有机溶剂擦拭研钵，再将擦拭过研钵的脱脂棉塞入滤纸筒口上方；
b. 将装有样品的滤纸筒放入95～110℃的干燥箱烘干0.5～1h，取出冷却，称量干燥后的滤纸筒的重量m1；
c. 将滤纸筒放入索氏提取器内，加入有机溶剂，索氏抽提6～9h；
d. 将滤纸筒放入95～110℃的干燥箱烘干20～40min，冷却，称量滤纸筒的重量m2，并回收抽提瓶中的溶剂;
e.计算，X =（m1- m2）×100/m。
以上步骤a的研磨过程中，加入海砂在研钵内对样品进行研磨，有利于脂肪的抽提，待样品研磨至糊状或粉状后，再将样品同海砂一同移入滤纸筒中。
以上步骤a中所说的有机溶剂为石油醚或无水乙醚中的任一种。
以上步骤c中所说的有机溶剂为无水乙醚或石油醚中的任一种。
步骤c中，索氏抽提6～9h后，用磨砂玻璃接取一滴提取液，磨砂玻璃上无油斑即停止抽提。
本发明所采用的测定食品中粗脂肪含量的方法，即采用滤纸筒差量法来进行粗脂肪的测定，主要采用的是先称量滤纸筒及其中的样品的重量，再在索氏提取设备反复抽提，直到脂肪抽提干净后，测得滤纸筒及其中的样品减少的重量来确定样品的粗脂肪含量。
采用本发明的滤纸筒差量法与国标方法相比优点在于：
（1）滤纸筒、脱脂棉烘干相对简单快捷，节省时间；本发明索氏抽提后得到粗脂肪的含量总时间需要20～40min，国标中规定方法则需要2～3h；
（2）滤纸筒的重量和体积较小，使用分析天平来称量，操作简便、精确度高；本发明的误差约为0.01%，国标的方法其误差约为0.1%；
（3）可以在一个抽提瓶中同时放置多个滤纸筒，能更有效的利用抽提瓶，提高实验效率；而国标的方法中，每次只能测定一个样品中的脂肪含量；
（4）实验完成后可以直接转移溶液进行溶剂回收，操作简便；国标中需要测定抽提液中粗脂肪含量，溶剂回收分次进行。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明。
实施例1
称取2g的样品，加入海砂进行充分研磨，研磨至样品成粉状或糊状，将样品与海砂充分混合，再将研磨好的样品同海砂一同移入滤纸筒中，用脱脂棉蘸取几滴石油醚擦拭研钵，再将擦拭过研钵的脱脂棉塞入滤纸筒口上方；
将装有样品的滤纸筒放入103℃的干燥箱烘干1h，放入干燥皿中冷却，称量干燥后的滤纸筒的重量为2.499g。
将干燥后的装有样品和海砂滤纸筒放入索氏提取器内，加入石油醚，索氏抽提8h，提取结束时，用磨砂玻璃接取一滴提取液，磨砂玻璃上无油斑表明提取完毕。
将滤纸筒放入103℃的干燥箱烘干0.5h，放入干燥皿中冷却，称量滤纸筒的重量为2.099g，同时回收抽提瓶中的溶剂。
结果计算
食品中的粗脂肪含量以质量分数X计，数值以%表示，按以下的公式进行计算：
X = 
式中：
m1—干燥后的滤纸筒、脱脂棉及样品的质量数值，单位为克（g）
m2—经过抽提，干燥后的滤纸筒、脱脂棉及样品的质量数值，单位为克（g）
m—样品的质量数值，单位为克（g）
计算结果表示到小数点后一位，得到X = 20.0，即样品中的粗脂肪的含量为20%。
实施例2
称取3g的样品，加入海砂进行充分研磨，研磨至样品成粉状或糊状，与海砂充分混合，将样品同海砂一同移入滤纸筒中，用脱脂棉沾取几滴无水乙醚擦拭研钵，再将擦拭过研钵的脱脂棉塞入滤纸筒口上方。
将装有样品的滤纸筒放入103℃的干燥箱烘干1h，放入干燥皿中冷却，称量干燥后的滤纸筒的重量为3.812g。
将滤纸筒放入索氏提取器内，加入无水乙醚，进行索氏抽提8h，提取结束时，用磨砂玻璃接取一滴提取液，磨砂玻璃上无油斑表明提取完毕。
将滤纸筒放入103℃的干燥箱烘干0.5h，放入干燥皿中冷却，称量滤纸筒的重量为2.912g，同时回收抽提瓶中的溶剂。
结果计算，其计算的方法和公式同实施例1。
计算得到X =30.0，即样品中的粗脂肪的含量为30%。
实施例3
称取3g的样品，加入海砂进行充分研磨，研磨至样品成粉状或糊状，与海砂充分混合。将样品同海砂一同移入滤纸筒中，用脱脂棉沾取几滴无水乙醚擦拭研钵，再将擦拭过研钵的脱脂棉塞入滤纸筒口上方。
将装有样品的滤纸筒放入103℃的干燥箱烘干1h，放入干燥皿中冷却，称量干燥后的滤纸筒的重量为3.542g。
将滤纸筒放入索氏提取器内，加入无水乙醚，进行索氏抽提8h，提取结束时，用磨砂玻璃接取一滴提取液，磨砂玻璃上无油斑表明提取完毕。
同时将滤纸筒放入103℃的干燥箱烘干0.5h，放入干燥皿中冷却，称量滤纸筒的重量为2.792g，同时回收抽提瓶中的溶剂。
结果计算，其计算的公式同实施例1。
得到X =25.0，即样品中的粗脂肪的含量为25%。
Claims (6)
1.一种测定食品中粗脂肪含量的方法，其步骤是将样品与滤纸筒干燥后一起称重为m1，对滤纸筒中的样品抽提去脂肪后称重为m2，m1与m2的差为粗脂肪的重量。
2.如权利要求1所述的一种测定食品中粗脂肪含量的方法，包括下述的步骤：
a.称取质量为m的样品，在研钵内研磨样品，将样品移入滤纸筒中，用脱脂棉蘸上有机溶剂擦拭研钵，再将擦拭过研钵的脱脂棉塞入滤纸筒口上方；
b. 将装有样品的滤纸筒放入95～110℃的干燥箱烘干0.5～1h，取出冷却，称量干燥后的滤纸筒的重量为m1；
c. 将滤纸筒放入索氏提取器内，加入有机溶剂，索氏抽提6～9h；
d. 将滤纸筒放入95～110℃的干燥箱烘干20～40min，冷却，称量滤纸筒的重量m2，并回收抽提瓶中的溶剂;
e.计算，粗脂肪含量X =（m1- m2）×100/m。
3.如权利要求1所述的一种测定食品中粗脂肪含量的方法，其特征在于，所述的研磨过程中，加入海砂在研钵内对样品进行研磨，待样品研磨至糊状或粉状后，再将样品同海砂一同移入滤纸筒中。
4.如权利要求1所述的一种测定食品中粗脂肪含量的方法，其特征在于，所述步骤a中的有机溶剂为石油醚或无水乙醚中的任一种。
5.如权利要求1所述的一种测定食品中粗脂肪含量的方法，其特征在于，所述步骤c中有机溶剂为石油醚或无水乙醚中的任一种。
6.如权利要求1所述的一种测定食品中粗脂肪含量的方法，其特征在于，所述的步骤c中，索氏抽提6～9h后，用磨砂玻璃接取一滴提取液，磨砂玻璃上无油斑即停止抽提。
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