CN105625018A - 一种改性竹原纤维材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种改性竹原纤维材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性竹原纤维材料的制备方法，包括如下步骤：利用强氧化剂使得竹原纤维发生氧化反应，得到二醛竹原纤维；利用乙二胺与二醛竹原纤维反应，得到接枝后的竹原纤维，即改性竹原纤维材料。得到接枝后的竹原纤维，对甲醛进行吸附，考察吸附效果。本发明方法利用氧化、胺化的方法对竹原纤维进行改性，工艺简单，原料低廉，改性后的竹原纤维对甲醛有较好的吸附效果。

Description

一种改性竹原纤维材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于环保材料领域，具体涉及一种改性竹原纤维材料的制备方法及其应用。
背景技术
作为竹类植物的起源地和分布中心之一，我国拥有最丰富的竹资源，有“竹子王国”之称。竹子作为一种可再生资源和生物质原料，有望为改善资源短缺、环境污染等问题做出贡献。采用物理方法制备得到的无毒、无害、无污染的天然纤维素纤维称为竹原纤维，其基本保留了竹纤维的天然优越性能，具有优异的吸湿放湿性能，能够抗菌和抗紫外线。
作为一种环境友好的生物质纤维素纤维，竹原纤维的氧化有着重要的意义；氧化后的纤维素因具有优良的生物相容性、生物可降解性、环境友好性等被广泛地应用。利用高碘酸钠氧化微晶纤维素制备的氧化纤维素，对尿素氮有很好的吸附作用；氧化纤维素的醛基与木瓜蛋白酶的氨基之间的共价作用形成固定化酶，可以增强酶的热稳定性和耐酸性；与未复合的聚丙烯相比，二醛淀粉与聚丙烯复合制备的杀菌过滤材料对空气传播细菌的过滤性能更好，细菌的存活率更低；由于二醛纤维素与胶原纤维之间形成交联，使得胶原质的热稳性和酶稳性显著提高，用于胶原质的固化。氧化后的竹原纤维化学性质活泼，可以与胺类化合物进行接枝反应进行改性，改性后的竹原纤维对水体甲醛有一定的吸附作用。
竹原纤维的主要成分为：纤维素、木质素及戊聚糖；改性过程中发生反应的主要是纤维素，反应方程式如下：
作为有潜力的生物质材料，目前只有竹原纤维在复合材料方面的少量研究，对竹原纤维改性性能方面未有报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种改性竹原纤维材料的制备方法，该方法利用氧化、胺化的方法对竹原纤维进行改性，工艺简单，原料低廉，改性后的竹原纤维对甲醛有较好的吸附效果。
为达到上述目的，本发明的一种改性竹原纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：利用强氧化剂使得竹原纤维发生氧化反应，得到二醛竹原纤维；
步骤b：利用乙二胺与二醛竹原纤维反应，得到接枝后的竹原纤维，即改性竹原纤维材料。
优选地，步骤a中，所述的强氧化剂为高碘酸盐或高锰酸钾，所述强氧化剂浓度10～70g/L，pH为2～6，竹原纤维与强氧化剂溶液的料液比为15～30g/L，反应温度30～50℃，搅拌反应1～5h，得到二醛竹原纤维。
更优选地，所述步骤a中，所述的强氧化剂浓度60g/L，pH为3，竹原纤维与强氧化剂溶液的料液比为15～30g/L，反应温度40℃，反应时间4h。
作为优选的实施方案，所述步骤a中，在与强氧化剂作用前对竹原纤维进行超声碱化预处理，具体实施步骤为：配制质量分数为5％～30％的氢氧化钠溶液，将竹原纤维置于氢氧化钠溶液中，竹原纤维与氢氧化钠溶液的质量比为4∶80～100，超声10～50min后洗涤至中性，在50℃烘箱中干燥至恒重，得到。优选地，预处理条件为：氢氧化钠质量分数25％，超声时间40min。
优选地，步骤b中，乙二胺浓度为5～25g/L，pH6～10，二醛竹原纤维与乙二胺溶液的料液比为15～30g/L，反应温度30-70℃，乙二胺溶液搅拌条件下反应1-6h，得到胺化后的竹原纤维，即改性竹原纤维材料。
更优选地，步骤b中，乙二胺浓度25g/L，二醛竹原纤维与乙二胺溶液的料液比为15～30g/L，反应温度50℃，反应时间5h。
通过上述方法制备得到的改性竹原纤维材料同样在本发明的保护范围之内。
本发明进一步提出了通过上述的制备方法制备得到的改性竹原纤维材料在吸附甲醛上的应用。
具体地，在应用时，将所述的改性竹原纤维材料放置于含有甲醛的溶液中吸附即可。
为了提高吸附效果，在吸附时，调节溶液pH至3～7，吸附时间为5～6h。优选地，调节体系pH在4左右，吸附5h能得到较好的吸附效果。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
(1)创新性地使用竹原纤维作为改性材料，原料丰富，环境友好。
(2)改性工艺简单，成本低廉，改性后的竹原纤维对甲醛有一定的吸附性，甲醛初始浓度越大，单位吸附量越大，最佳吸附条件为pH4，在甲醛浓度为80mg/L时吸附量达到4.5mg/g。
附图说明
图1为氧化工艺前后的红外图；
图2为胺化反应前后的红外图；
图3为改性前后竹原纤维的甲醛单位吸附量示意图。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1竹原纤维预处理
称取4g竹原纤维置于100g质量分数为15％的氢氧化钠溶液中，超声处理30min，洗涤至中性后在50℃烘箱中干燥至恒重，在高碘酸钠浓度为20g/L，反应温度40℃，pH3条件下反应4h，测定醛基含量为1.67mmol/g。
实施例2竹原纤维预处理。
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：氢氧化钠溶液质量分数为20％，超声时间为40min，氧化反应条件相同，测定醛基含量为1.90mmol/g。
实施例3竹原纤维预处理。
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：氢氧化钠溶液质量分数为25％，氧化反应条件相同，测定醛基含量为2.10mmol/g。
实施例4竹原纤维预处理。
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：超声时间为50min，氧化反应条件相同，测定醛基含量为1.63mmol/g。
实施例5竹原纤维预处理。
本实施例与实施例1方法基本相同，不同之处在于：氢氧化钠溶液质量分数为30％，超声时间为40min，氧化反应条件相同，测定醛基含量为1.85mmol/g。
实施例6竹原纤维氧化。
称取预处理后的竹原纤维2g，称取60g高碘酸钠定容于100ml容量瓶中，调整溶液pH为3，在35℃的摇床内反应3h，反应结束后洗涤抽滤至滤液不使淀粉碘化钾变色，在50℃烘箱中干燥至恒重，测定醛基含量为2.31mmol/g。
实施例7竹原纤维氧化。
本实施例与实施例6方法基本相同，不同之处在于：摇床反应温度40℃，反应时间4h，测定醛基含量为3.36mmol/g。
实施例8竹原纤维氧化。
本实施例与实施例6方法基本相同，不同之处在于：高碘酸钠质量为70g，反应时间为5h，测定醛基含量为3.02mmol/g。
实施例9竹原纤维氧化。
本实施例与实施6方法基本相同，不同之处在于：摇床反应温度45℃，反应时间4h，pH4，测定醛基含量为2.67mmol/g。
实施例10竹原纤维氧化。
本实施例与实施例6方法基本相同，不同之处在于：高碘酸钠质量70g，反应时间4h，测定醛基含量为2.38mmol/g。
实施例11竹原纤维氧化。
本实施例与实施例6方法基本相同，不同之处在于：高碘酸钠质量50g，反应时间4h，测定醛基含量为2.17mmol/g。
实施例12竹原纤维氧化。
本实施例与实施例6方法基本相同，不同之处在于：高碘酸钠质量70g，反应温度40℃，pH2，反应时间4h，测定醛基含量为2.98mmol/g。
实施例13竹原纤维氧化。
本实施例与实施例6方法基本相同，不同之处在于：摇床反应时间4h，pH2，测定醛基含量为2.53mmol/g。
比较实例6-13，实施例7中的醛基含量得到最大值(3.36mmol/g)，即高碘酸钠浓度60g/L，反应温度40℃，pH3，反应时间4h时，醛基含量最大，氧化效果最好。
实施例14氧化竹原纤维胺化。
采用与实施例7相同的方法制备氧化竹原纤维，称取氧化竹原纤维1.5-3g，称取1g乙二胺定容于100ml容量瓶，调整溶液pH为9，在40℃下反应4h，反应结束后洗涤至中性，在50℃烘箱中干燥至恒重；称取胺化改性后的竹原纤维0.2g，加入到20ml浓度为30mg/L，pH为6-7的甲醛溶液中进行吸附反应，测定吸附前后甲醛溶液吸光度的变化，以此计算改性后竹原纤维的甲醛吸附量，本实施例中甲醛的吸附量为1.6mg/g。
实施例15氧化竹原纤维胺化
本实施例与实施例14方法基本相同，不同之处在于：反应时间为5h，反应温度为50℃，得到吸附材料的甲醛吸附量为1.75mg/g。
实施例16氧化竹原纤维胺化
本实施例与实施例14方法基本相同，不同之处在于：反应温度60℃，反应时间5h，得到吸附材料的甲醛吸附量为1.67mg/g。
实施例17氧化竹原纤维胺化
本实施例与实施例14方法基本相同，不同之处在于：反应温度50℃，反应时间5h，pH10，得到吸附材料的甲醛吸附量为1.5mg/g。
实施例18氧化竹原纤维胺化
本实施例与实施例14方法基本相同，不同之处在于：乙二胺浓度为20g/L，反应温度50℃，反应时间5h，得到吸附材料的甲醛吸附量为2.1mg/g。
实施例19氧化竹原纤维胺化
本实施例与实施例14方法基本相同，不同之处在于：反应时间6h，得到吸附材料的甲醛吸附量为1.67mg/g。
实施例20氧化竹原纤维胺化
本实施例与实施例14方法基本相同，不同之处在于：反应时间5h，反应温度50℃，pH8，得到吸附材料的甲醛吸附量为1.6mg/g。
比较实施例14-20，实施例18中改性后的材料对一定预处理条件下甲醛的吸附量达到最大值(1.8mg/g)，即当胺化反应时间5h，反应温度50℃，pH9及乙二胺浓度为25g/L时，改性材料的甲醛吸附量达到最大值。
实施例21改性后竹原纤维吸附水体甲醛
采取与实施例18相同的方法制备改性竹原纤维，称取干燥后的改性竹原纤维0.2g，量取浓度约30mg/L的甲醛溶液20ml，调整pH4，在摇床中吸附5h，分别取吸附前后溶液1ml于25ml具塞玻璃管中，加水至25ml，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，于60℃水浴中加热15min，取出冷却后在414nm波长处测定吸光度，根据标准曲线计算单位吸附量。得到此条件下改性竹原纤维对甲醛的单位吸附量为1.80mg/g。
实施例22改性后竹原纤维吸附水体甲醛。
本实施例与实施例21方法基本相同，不同之处在于pH为3，得到此条件下改性竹原纤维对甲醛的单位吸附量为1.43mg/g。
实施例23改性后竹原纤维吸附水体甲醛。
本实施例与实施例21方法基本相同，不同之处在于pH为5，得到竹原纤维对甲醛的单位吸附量为1.75mg/g。
实施例24改性后竹原纤维吸附水体甲醛。
本实施例与实施例21方法基本相同，不同之处pH为6，得到竹原纤维对甲醛的单位吸附量为1.70mg/g。
实施例25改性后竹原纤维吸附水体甲醛。
本实施例与实施例21方法基本相同，不同之处在于pH为7，得到竹原纤维对甲醛的单位吸附量为1.65mg/g。
比较实施例21-25，实施例21中改性竹原纤维对甲醛的单位吸附量最大，即甲醛溶液pH为4时改性竹原纤维对甲醛的单位吸附量最大。

Claims (10)

1.一种改性竹原纤维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：利用强氧化剂使得竹原纤维发生氧化反应，得到二醛竹原纤维；
步骤b：利用乙二胺与二醛竹原纤维反应，得到接枝后的竹原纤维，即改性竹原纤维材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的强氧化剂为高碘酸盐或高锰酸钾，所述强氧化剂浓度10～70g/L，pH为2～6，竹原纤维与强氧化剂溶液的料液比为15～30g/L，反应温度30～50℃，搅拌反应1～5h，得到二醛竹原纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述的强氧化剂浓度60g/L，pH为3，竹原纤维与强氧化剂溶液的料液比为15～30g/L，反应温度40℃，反应时间4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，在与强氧化剂作用前对竹原纤维进行超声碱化预处理，具体实施步骤为：配制质量分数为5％～30％的氢氧化钠溶液，将竹原纤维置于氢氧化钠溶液中，竹原纤维与氢氧化钠溶液的质量比为4：80～100，超声10～50min后洗涤至中性，在50℃烘箱中干燥至恒重。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，乙二胺浓度为5～25g/L，pH6～10，二醛竹原纤维与乙二胺溶液的料液比为15～30g/L，反应温度30～70℃，乙二胺溶液搅拌条件下反应1～6h，得到胺化后的竹原纤维，即改性竹原纤维材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，乙二胺浓度25g/L，二醛竹原纤维与乙二胺溶液的料液比为15～30g/L，反应温度50℃，反应时间5h。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的改性竹原纤维材料在吸附甲醛上的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，在应用时，将所述的改性竹原纤维材料放置于含有甲醛的溶液中吸附即可。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，在吸附时，调节溶液pH至3～7，吸附时间为5～6h。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在吸附时，调节溶液pH至4，吸附时间为5h。
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