CN105622106B - 一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法 - Google Patents

一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，属于cBN复合材料领域，包括如下步骤：（1）将玻璃相的结合剂和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中；（2）将模具置于SPS烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空后加入惰性保护性气体，在30~110Mpa、500~900℃条件下进行放电等离子体烧结10~30min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；（3）待模具降温后，将坯体从烧结腔里取出即可。本发明提供的制备方法使成型坯体在较低的温度下，尤其是在650~800℃的低温范围内即可达到致密烧结，低温常压放电等离子体烧结能避免立方氮化硼的六方转化，放电等离子体使烧结体内部各个颗粒均匀的自发产生焦耳热，并活化颗粒表面，有效利用颗粒间的自身发热作用而进行烧结，得到的cBN复合材料具有较高质量。

Description

一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于cBN复合材料领域，具体涉及一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法。
背景技术
立方氮化硼（cBN）具有高硬度、热稳定性、化学惰性以及良好的透红外性和较宽的禁带宽度等优异性能，它的硬度仅次于金钢石，但热稳定性远高于金钢石，对铁系金属元素有较大的化学稳定性。立方氮化硼磨具的磨削性能十分优异，不仅能胜任难磨材料的加工，提高生产率，还能有效地提高工件的磨削质量。立方氮化硼的使用是对金属加工的一大贡献，导致磨削发生革命性变化，是磨削技术的第二次飞跃。因此，采用立方氮化硼制备的各种材料具有广阔的市场前景。
目前，立方氮化硼（cBN）复合材料的烧结大多是在高温高压 (大于5GPa，1000~1400℃)条件下进行(Mikinori Hotta, Takashi Goto, Densification and PhaseTransformation of b-SiAlON–Cubic Boron, Nitride Composites Prepared by SparkPlasma Sinterin, Journal of the American Ceramic Society,2009, 92 [8] 1684-1690），存在烧结生产过程及设备较为复杂、生产控制要求较严、模具材料要求高、电能消耗大、生产效率低、劳动力消耗大等缺陷。由于高温高压合成工序复杂，影响产品质量事故的因素难以判断。
另外结合剂的选取对cBN复合材料的烧结及性能影响至关重要，目前一般采用的主要以Ti的氮化物、碳化物、金属Al、Ti、Ni等作为结合剂，这些结合剂大多数要求很高温度才能达到烧结的效果，然而，cBN 在 1400℃就开始发生六方转化，转化为hBN，hBN的出现会让复合材料的硬度和抗折强度大幅度降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法。
基于上述目的，本发明采用以下技术方案：一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玻璃相的结合剂和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中；
（2）将装填过物料的模具置于SPS烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空后加入惰性保护性气体，在30~110Mpa、500~900℃条件下进行放电等离子体烧结10~30min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具降温后，将坯体从烧结腔里取出即可。
进一步地，所述结合剂采用以下方法制备：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至400~500℃保温30~180min后，自然冷却至室温后，进行球磨、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体。
进一步地，cBN占结合剂与cBN的混合物的体积分数为30%~90%。
进一步地，步骤（2）中放电等离子体烧结的温度为650~800℃。
进一步地，步骤（2）中，所述惰性保护性气体为氮气或氩气。
进一步地，步骤（2）中，抽真空至2~8×10-2Pa。
进一步地，步骤（3）中，将模具的温度降至100℃即可。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明提供的制备方法使成型坯体在较低的温度下，尤其是在650~800℃的低温范围内即可达到致密烧结，低温常压放电等离子体烧结能避免立方氮化硼的六方转化，放电等离子体使烧结体内部各个颗粒均匀的自发产生焦耳热，并活化颗粒表面，有效利用颗粒间的自身发热作用而进行烧结，得到的cBN复合材料具有较高质量。该制备方法工艺简单，操作方便，能够快速均匀的加热坯体，降低了生产成本，成型生产效率高，节约能源。
（2）本发明采用的低融玻璃相结合剂在低温时即可达到熔融状态，熔融的低融玻璃相的结合剂与cBN颗粒有良好的界面润湿性，颗粒与颗粒之间存在的空隙形成毛细管，毛细管中的玻璃熔体可以把分散的cBN颗粒连接起来，得到的烧结体具有高致密度、高硬度等优点。
附图说明
图1是 实施例1中cBN复合材料的升温曲线和放电等离子体烧结炉的压头位移曲线；
图2是实施例1中压头位移速率随时间的变化图谱；
图3是实施例1制备的cBN复合材料的扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，步骤为：
（1）：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至400℃保温180min后，自然冷却至室温后，进行球磨混料6h（球料比为2:1，转速为100转/分）、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体；将低融玻璃相的结合剂粉体和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中，其中，所得物料中cBN的体积分数为75%；
（2）将装填过物料的模具置于德国FCT HP25型放电等离子体烧结炉（SPS）烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空至8×10-2Pa后加入氮气或氩气，在30Mpa、750℃条件下进行放电等离子体烧结20min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具温度降至100℃以下时，将坯体从烧结腔里取出即可得低融结合剂cBN复合材料。
上述低融结合剂cBN复合材料的致密度99.30%，硬度为47GPa。
在放电等离子体烧结过程中，随着温度的升高，烧结腔内的物料体积发生变化，为了保证烧结腔内的压力不变，放电等离子体烧结炉的压头（压板）的要发生移动。压头位移曲线是指压头随着时间变化移动的距离，cBN复合材料的升温曲线和放电等离子体烧结炉的压头位移曲线见图1；压头位移速率随时间的变化图谱见图2。
从图1和图2可以看出，与现有技术相比，在相对较低温度下(750℃)，cBN复合材料中出现液相；在等离子体加热过程中，cBN复合材料中形成致密的粘结层，提高cBN颗粒间的把持力，同时也有效排除了坯体中的气体，促进材料的致密化。
采用日本电子株式会社 JSM-7001F 扫描电子显微镜(FE-SEM, Nova 230, FEICompany)观察所得样品的微观形貌，扫描电子显微照片见图3，由扫描电子显微照片可以看出，所得试样均比较致密,没有可见的气孔，样品的烧结属于液相烧结，结合剂与 cBN 颗粒有很好的界面结合力。
实施例2
一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，步骤为：
（1）：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至500℃保温30min后，自然冷却至室温后，进行球磨混料6h（球料比为2:1，转速为100转/分）、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体；将低融玻璃相的结合剂粉体和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中，其中，所得物料中cBN的体积分数为30%；
（2）将装填过物料的模具置于德国FCT HP25型放电等离子体烧结炉（SPS）烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空至2×10-2Pa后加入氮气或氩气，在30Mpa、900℃条件下进行放电等离子体烧结20min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具温度降至100℃以下时，将坯体从烧结腔里取出即可得低融结合剂cBN复合材料。
上述低融结合剂cBN复合材料的致密度98.2%，硬度为46.2GPa。
实施例3
一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，步骤为：
（1）：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至450℃保温100min后，自然冷却至室温后，进行球磨混料6h（球料比为2:1，转速为100转/分）、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体；将低融玻璃相的结合剂粉体和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中，其中，所得物料中cBN的体积分数为50%；
（2）将装填过物料的模具置于德国FCT HP25型放电等离子体烧结炉（SPS）烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空至5×10-2Pa后加入氮气或氩气，在80Mpa、800℃条件下进行放电等离子体烧结15min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具温度降至100℃以下时，将坯体从烧结腔里取出即可得低融结合剂cBN复合材料。
上述低融结合剂cBN复合材料的致密度99.33%，硬度为46.5GPa。
实施例4
一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，步骤为：
（1）：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至400℃保温180min后，自然冷却至室温后，进行球磨混料6h（球料比为2:1，转速为100转/分）、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体；将低融玻璃相的结合剂粉体和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中，其中，所得物料中cBN的体积分数为90%；
（2）将装填过物料的模具置于德国FCT HP25型放电等离子体烧结炉（SPS）烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空至8×10-2Pa后加入氮气或氩气，在110Mpa、500℃条件下进行放电等离子体烧结10min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具温度降至100℃以下时，将坯体从烧结腔里取出即可得低融结合剂cBN复合材料。
上述低融结合剂cBN复合材料的致密度98.60%，硬度为44.7GPa。
实施例5
一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，步骤为：
（1）：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至480℃保温60min后，自然冷却至室温后，进行球磨混料6h（球料比为2:1，转速为100转/分）、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体；将低融玻璃相的结合剂粉体和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中，其中，所得物料中cBN的体积分数为70%；
（2）将装填过物料的模具置于德国FCT HP25型放电等离子体烧结炉（SPS）烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空至7×10-2Pa后加入氮气或氩气，在50Mpa、700℃条件下进行放电等离子体烧结10min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具温度降至100℃以下时，将坯体从烧结腔里取出即可得低融结合剂cBN复合材料。
上述低融结合剂cBN复合材料的致密度97.34%，硬度为42.8GPa。
实施例6
一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，步骤为：
（1）：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至430℃保温150min后，自然冷却至室温后，进行球磨混料6h（球料比为2:1，转速为100转/分）、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体；将低融玻璃相的结合剂粉体和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中，其中，所得物料中cBN的体积分数为70%；
（2）将装填过物料的模具置于德国FCT HP25型放电等离子体烧结炉（SPS）烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空至4×10-2Pa后加入氮气或氩气，在60Mpa、600℃条件下进行放电等离子体烧结20min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具温度降至100℃以下时，将坯体从烧结腔里取出即可得低融结合剂cBN复合材料。
上述低融结合剂cBN复合材料的致密度96.30%，硬度为40.2GPa。

Claims (6)

1.一种低融结合剂cBN复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将玻璃相的结合剂和cBN混合、球磨后所得物料装填到模具中；
（2）将装填过物料的模具置于SPS烧结腔内，施加单轴向压力、抽真空后加入惰性保护性气体，在30~110Mpa、500~900℃条件下进行放电等离子体烧结10~30min，然后随炉冷却并随温减压后关真空泵；
（3）待模具降温后，将坯体从烧结腔里取出即可；
所述结合剂采用以下方法制备：将石英砂、硼酸、碳酸钠和氧化铝中两种或两种以上研磨混合、在高温炉中进行烧结，待温度升至400~500℃保温30~180min后，自然冷却至室温，球磨、烘干、过筛，得到粒度为1-30μm的低融玻璃相的结合剂粉体。
2.根据权利要求1所述的低融结合剂cBN复合材料的制备方法，其特征在于，cBN占结合剂与cBN的混合物的体积分数为30%~90%。
3.根据权利要求1所述的低融结合剂cBN复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中放电等离子体烧结的温度为650~800℃。
4.根据权利要求1所述的低融结合剂cBN复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述惰性保护性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的低融结合剂cBN复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，抽真空至2~8×10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的低融结合剂cBN复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将模具的温度降至100℃即可。
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