CN105606260B - 一种利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于计量技术领域，具体涉及一种利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的方法，本发明还涉及上述的方法中所采用的设备。本发明的方法，包括有机化合物凝固点瓶制作、温度校准；本发明的设备包括有机化合物凝固点瓶和有机化合物凝固点复现保存装置，将有机化合物凝固点瓶和有机化合物凝固点复现保存装置结合在有机化合物凝固点利用有机化合物凝点温坪进行温度校准。本发明的有益效果在于：(1)校准的准确度高；(2)可靠性好。本发明的方法及其装置的实现，对特定关键温度点的溯源具有现实意义。

Description

一种利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的设备及方法

技术领域

本发明属于计量技术领域，具体涉及一种利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的方法，本发明还涉及上述的方法中所采用的设备。

背景技术

目前温度校准通常采用标准温度计和被校准温度计放入一个温场(如恒温槽)中进行示值比较，分别读取被检温度计和标准温度计的读数，计算示值误差或修正值。

上述的方法目前普遍使用，其缺点如下：

1.标准温度计会因碰撞、振动等因素导致失准，且不易发现，待发现失准后，自失准时至前一个检定周期之间的所有采用该标准温度计进行校准的数据按规定都应该追回，给生产使用者带来不可估计的损失。

2.恒温槽温场对校准结果的影响较大，该方法是将被校准温度计与标准温度计直接放入恒温槽液体中，由于直接接触介质液体且两支温度计的位置不同，温场的均匀性和波动性对校准结果影响较大，温度校准结果的扩展不确定度大于0.1℃。

3.如采用水银温度计作为标准温度计由于易碎会导致散落的汞不易处理而产生有毒的汞蒸气。

发明内容

本发明提供了一种利用有机化合物凝固点温坪进行温度校准的方法，本发明的方法是利用纯度为99.5％以上的有机化合物凝固点温坪来实现稳定温场，其凝固点温度固定，温坪的持续时间长，温坪的稳定性和复现性均良好，有机化合物凝固点瓶可反复多次长期使用。

本发明完整的技术方案包括：

一种利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的设备，其特征在于，该设备包括有机化合物凝固点复现保存装置，还包括位于有机化合物凝固点复现保存装置内的有机化合物凝固点瓶；

有机化合物凝固点瓶为呈圆柱形的四层玻璃瓶，包括位于正中间的温度计阱，凝固点瓶还包括第一介质填充层和第二介质填充层，所述的第一介质填充层和第二介质填充层之间设有真空保温层，所述的第一介质填充层和第二介质填充层上设有介质填充口，介质填充口有与之相配合的密封塞，所述的真空保温层上部通过第一管连接三通，所述的三通分别连接第一管、第二管和第三管、所述的第二管连接抽液泵、第三管浸入水浴槽中，所述的三通上设有电磁阀；

所述的第二介质填充层内设有指示球，所述的指示球为透明封闭球体，球体内封装有马达和电池，马达两侧连接转轴，所述的电池给马达供电使其带动转轴旋转，该转轴伸出球体外并且在其伸出球体外的两端安装有叶片，转轴上同时安装有带颜色的指示物；

有机化合物凝固点复现保存装置包括水浴槽，在水浴槽的正中间有带圆孔的挡板，挡板的一边是有机化合物凝固点瓶，挡板的另一边有搅拌器，搅拌器7的搅拌杆和搅拌浆位于有机化合物凝固点复现保存装置内，有机化合物凝固点复现保存装置还连接有可编程温度控制单元；

温度计阱1的直径为有机化合物凝固点瓶5直径的1/8，温度计阱1的高度为有机化合物凝固点瓶5高度的3/5。

所述的水浴槽内装有恒温加热用液体。

所述的恒温加热用液体沸点高于有机化合物凝固点。

利用所述设备进行温度校准的方法，其特征在于，包括下述的步骤：

(1)有机化合物凝固点瓶的制作：

将有机化合物凝固点瓶的内壁用有机溶剂、碱液、稀硝酸、三次纯化水依次进行清洗，并烘干；在上述瓶的第一介质填充层和第二介质填充层装入经精制提纯的纯度为99.5％以上的有机化合物抽真空后封闭；

(2)温度校准：

将有机化合物凝固点瓶置于有机化合物凝固点复现保存装置中，设定控温程序诱导有机化合物凝固温坪出现，具体为：加热时，设定控温程序进行升温，此时第一介质填充层和第二介质填充层中的有机化合物开始升温，同时真空保温层连接的三通上的电磁阀连通第三管和第一管，水浴槽中的液体进入真空保温层，对进行辅助加热以提高加热速度，待控温程序结束后，三通上的电磁阀关闭第三管通道，连通第二管和第一管，启动抽液泵将真空保温层中的液体抽出，此时真空保温层内部为真空，第二介质填充层内的有机化合物结合真空保温层对第一介质填充层进行保温，

此时第二介质填充层内有机化合物为固液共存状态，指示球内马达带动旋转轴和叶片进行旋转，使得指示球在第二介质填充层内有机化合物内旋转，对当第二介质填充层内有机化合物固液含量进行指示；

有机化合物凝固温坪出现后，将被校准温度计插入瓶上的温度计阱中读取被校准温度计示值与有机化合物凝固点温度为比较进行温度校准；

设定控温程序进行温度控制具体为：从室温开始升温到有机化合物凝固点以下1－2℃，恒温10min；然后升到有机化合物凝固点以上3－5℃，恒温20min确保有机化合物完全熔化，20min降温到有机化合物凝固点恒温10min，瓶内形成固液共存状态并恒温。

温度计阱的材质为GG-17玻璃，直径为有机化合物凝固点容器直径的1/10-1/7，高度为有机化合物凝固点容器高度的2/5-4/5，开口处高于有机化合物凝固点容器1-3cm。

本方法原理是利用有机化合物由液态到固态的相变过程中固液共存状态时，系统放热温度不变，该温度即为凝固点。当到达凝固点温度时采用保温措施延长固液共存时间来实现恒定温度平台，利用该温坪进行温度校准。

本发明的有益效果在于：

(1)校准的准确度高，本方法所提供的温场与传统方法不同，传统方法由恒温槽提供，本方法由有机化合物的凝固温坪提供，由于固液平衡放热而温度保持不变，温场精度大大提高，同时采用双层有机化合物介质层加真空保温层的方式，显著消除了恒温槽温场的均匀性、波动度对带来的影响，而且有机化合物凝固点温坪温度的准确度高于传统方法采用的标准温度计的准确度，提高了校准的准确度。

(2)可靠性好

本方法采用的凝固温坪是由有机化合物液态到固态的相变过程中固液共存状态实现的，相变是一个可逆的物理过程，其在相变过程中温度恒定不变，只要凝固点瓶不破损即可保证温度量值的准确性、可靠性，有机化合物凝固点瓶与实物量具类似，避免了传统方法中标准温度计因碰撞、振动等因素失准而导致的校准结果偏离，同时指示球对介质层中固液含量进行实时监控，进一步提高了控温精度。

本发明的方法温坪持续时间长；凝固温坪温度的不确定度低，温度校准结果的扩展不确定度低，可用于分度工作用温度计，也可用于核查标准温度计。本发明的方法及其装置的实现，对特定关键温度点的溯源具有现实意义。

附图说明

图1为本发明利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的设备结构示意图；

图2为发明的有机化合物凝固点瓶的结构示意图；

图中，1-温度计阱，2-真空保温层，3-第一介质填充层，4-第二介质填充层，5-有机化合物凝固点瓶，6-有机化合物凝固点复现保存装置，7-搅拌器，8-可编程温度控制单元，9-被校准温度计，10-挡板，11-搁板，12-密封塞，13-第一管，14-三通，15-第三管，16-第二管，17-指示球。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。

本发明中所用的利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的设备，其结构如下：

该设备包括有机化合物凝固点复现保存装置6，还包括位于有机化合物凝固点复现保存装置6内的有机化合物凝固点瓶5，有机化合物凝固点瓶5为呈圆柱形的四层玻璃瓶，包括位于正中间的温度计阱1，温度计阱为顶部开口底部闭合的空腔，温度计阱1的直径为有机化合物凝固点瓶5直径的1/8，温度计阱1的高度为有机化合物凝固点瓶5高度的3/5。还包括第一介质填充层3和第二介质填充层4，所述的第一介质填充层和第二介质填充层之间设有真空保温层2，所述的第一介质填充层和第二介质填充层上设有介质填充口，介质填充口有与之相配合的密封塞12，所述的真空保温层2上部通过第一管13连接三通14，所述的三通14分别连接第一管13、第二管16和第三管15、所述的第二管16连接抽液泵、第三管15浸入水浴槽中，所述的三通14上设有电磁阀。所述的第二介质填充层内设有指示球17，所述的指示球为透明封闭球体，球体内封装有马达和电池，马达两侧连接转轴，所述的电池给马达供电使其带动转轴旋转，该转轴伸出球体外并且在其伸出球体外的两端安装有叶片，转轴上同时系有红色纸条，

有机化合物凝固点复现保存装置6内包括水浴槽，在水浴槽的正中间有带圆孔的挡板10，挡板的一边是有机化合物凝固点瓶5，挡板的另一边有搅拌器7，搅拌器7的搅拌杆和搅拌浆位于有机化合物凝固点复现保存装置6内，有机化合物凝固点复现保存装置6还连接有可编程温度控制单元8。

有机化合物凝固点瓶5可以通过搁板11与有机化合物凝固点复现保存装置6的内壁相连接，温度计阱1的开口处高于有机化合物凝固点瓶5为2cm。该搁板11上设置一与有机化合物凝固点瓶5直径相吻合的圆孔，将有机化合物凝固点瓶5置于圆孔中，从而达到将有机化合物凝固点瓶5固定在有机化合物凝固点复现保存装置6内部的目的。

利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的方法，包括下述的步骤：

(1)有机化合物凝固点瓶的制作：

将有机化合物凝固点瓶的内壁用有机溶剂、碱液、稀硝酸、三次纯化水依次进行清洗，并烘干；在上述瓶的第一介质填充层和第二介质填充层装入经精制提纯的纯度为99.5％以上的有机化合物抽真空后封闭。有机化合物凝固点瓶制作完成后可反复多次使用，次数大于500次，使用期限超过2年。

当有机化合物凝固点瓶中装入上述的经过提纯的有机化合物后即有机化合物凝固点瓶。

(2)温度校准：

将有机化合物凝固点瓶5置于有机化合物凝固点复现保存装置6中，设定控温程序诱导有机化合物凝固温坪出现，将被校准温度计9插入瓶上的温度计阱中读取被校准温度计9示值与有机化合物凝固点温度为比较进行温度校准，

加热时，设定控温程序进行升温，此时第一介质填充层和第二介质填充层中的有机化合物开始升温，同时真空保温层2中连接的三通14上的电磁阀，连通第三管15和第一管13，水浴槽中的液体进入真空保温层，对进行辅助加热以提高加热速度，待控温程序结束后，三通14上的电磁阀关闭第三管15通道，连通第二管14和第一管13，启动抽液泵将真空保温层2中的液体抽出，此时真空保温层2内部为真空，热量只能通过辐射传递，起到了良好的保温效果，第二介质填充层内的有机化合物结合真空保温层2对第一介质填充层进行保温，第二介质填充层内设有指示球17，所述的指示球为透明封闭球体，球体内封装有马达和电池，马达两侧连接转轴，所述的电池给马达供电使其带动转轴旋转，该转轴伸出球体外并且在其伸出球体外的两端安装有叶片，转轴上同时系有红色纸条，由于控温程序结束后第二介质填充层内有机化合物为固液共存状态，指示球17内马达带动旋转轴和叶片进行旋转，使得指示球17在第二介质填充层内有机化合物内不停旋转，红色纸条显示旋转状态，当第二介质填充层内有机化合物热量散失时，固态含量增大，液态含量减少，此时指示球17的旋转速度会减慢，可以控制控温系统对其进行加热，避免温度降低形成误差，当第二介质填充层内有机化合物热量增加时，固态含量减少，液态含量增大，此时指示球17的旋转速度会显著增加，此时可以控制控温系统停止加热，避免温度升高形成误差，提高了整个系统的精度。

设定控温程序进行温度控制具体为：从室温开始升温到有机化合物凝固点以下1－2℃，恒温10min；然后升到有机化合物凝固点以上3－5℃，恒温20min确保有机化合物完全熔化，20min降温到有机化合物凝固点恒温10min，瓶内形成固液共存状态并恒温，有机化合物凝固温坪出现后，将被校准温度计9插入瓶上的温度计阱1中读取被校准温度计示值与有机化合物凝固点温度比较进行温度校准，在温坪保持时间内可校准多支温度计9。

本发明的利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的设备中，有机化合物凝固点瓶5容积约为600mL，温度计阱1的深度为200mm，有机化合物凝固点复现保存装置6的温度调控范围室温～250℃，温度均匀性≤0.01℃，温度波动度≤±0.01℃/10min。具有可编程的程序控温功能，具备温度波动度显示、连续工作时间显示、上下限温度设定、温度到达蜂鸣报警等功能，配置高分辨力温度监控记录仪更易于监控有机化合物凝固温坪的复现，本发明的设备可实现自动复现凝固温坪。

有机化合物凝固点瓶5与有机化合物凝固点复现保存装置6也可以通过其它的形式相连接，如在有机化合物凝固点复现保存装置6的内壁上设置一支架或夹体用于固定住有机化合物凝固点复现保存装置6的位置。

本发明的方法实现的有机化合物凝固点温坪的技术指标如下：

1.温度校准结果扩展不确定度：≤0.04℃；

2.温坪温度波动：≤0.005℃/h；

3.温坪温度复现性(两年内)：≤0.01℃；

4.温坪保持时间：大于12h；

5.使用次数大于500次，有效期限大于2年。

Claims (6)

1.一种利用有机化合物凝点温坪进行温度校准的设备，其特征在于，该设备包括有机化合物凝固点复现保存装置，还包括位于有机化合物凝固点复现保存装置内的有机化合物凝固点瓶；

有机化合物凝固点瓶为呈圆柱形的四层玻璃瓶，包括位于正中间的温度计阱，凝固点瓶还包括第一介质填充层和第二介质填充层，所述的第一介质填充层和第二介质填充层之间设有真空保温层，所述的第一介质填充层和第二介质填充层上设有介质填充口，介质填充口有与之相配合的密封塞，所述的真空保温层上部通过第一管连接三通，所述的三通分别连接第一管、第二管和第三管、所述的第二管连接抽液泵、第三管浸入水浴槽中，所述的三通上设有电磁阀；

所述的第二介质填充层内设有指示球，所述的指示球为透明封闭球体，球体内封装有马达和电池，马达两侧连接转轴，所述的电池给马达供电使其带动转轴旋转，该转轴伸出球体外并且在其伸出球体外的两端安装有叶片，转轴上同时安装有带颜色的指示物；

有机化合物凝固点复现保存装置包括水浴槽，在水浴槽的正中间有带圆孔的挡板，挡板的一边是有机化合物凝固点瓶，挡板的另一边有搅拌器，搅拌器的搅拌杆和搅拌浆位于有机化合物凝固点复现保存装置内，有机化合物凝固点复现保存装置还连接有可编程温度控制单元。

2.权利要求1所述的设备，其特征在于，温度计阱的直径为有机化合物凝固点瓶直径的1/8，温度计阱的高度为有机化合物凝固点瓶高度的3/5。

3.权利要求1所述的设备，其特征在于，所述的水浴槽内装有恒温加热用液体。

4.权利要求3所述的设备，其特征在于，所述的恒温加热用液体沸点高于有机化合物凝固点。

5.一种利用权利要求1－4任一项所述设备进行温度校准的方法，其特征在于，包括下述的步骤：

(1)有机化合物凝固点瓶的制作：

将有机化合物凝固点瓶的内壁用有机溶剂、碱液、稀硝酸、三次纯化水依次进行清洗，并烘干；在上述瓶的第一介质填充层和第二介质填充层装入经精制提纯的纯度为99.5％以上的有机化合物抽真空后封闭；

(2)温度校准：

将有机化合物凝固点瓶置于有机化合物凝固点复现保存装置中，设定控温程序诱导有机化合物凝固温坪出现，具体为：加热时，设定控温程序进行升温，此时第一介质填充层和第二介质填充层中的有机化合物开始升温，同时真空保温层连接的三通上的电磁阀连通第三管和第一管，水浴槽中的液体进入真空保温层，进行辅助加热以提高加热速度，待控温程序结束后，三通上的电磁阀关闭第三管通道，连通第二管和第一管，启动抽液泵将真空保温层中的液体抽出，此时真空保温层内部为真空，此时第二介质填充层内有机化合物为固液共存状态，指示球内马达带动转轴和叶片进行旋转，使得指示球在第二介质填充层内有机化合物内旋转，对第二介质填充层内有机化合物固液含量进行指示；

有机化合物凝固温坪出现后，将被校准温度计插入瓶上的温度计阱中，读取被校准温度计示值，与有机化合物凝固点温度比较进行温度校准。

6.权利要求5所述的方法，其特征在于，设定控温程序进行温度控制具体为：从室温开始升温到有机化合物凝固点以下1－2℃，恒温10min；然后升到有机化合物凝固点以上3－5℃，恒温20min确保有机化合物完全熔化，20min降温到有机化合物凝固点恒温10min，瓶内形成固液共存状态并恒温。