CN103257001B - 一种制冷机作为冷源的三相点复现装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制冷机作为冷源的三相点复现装置，该装置包括测量室，所述测量室用于提供待测温度计、标准温度计和三相点瓶的测量空间；制冷机，其为所述三相点复现装置提供冷量，在所述三相点复现装置中，所述冷头与控温铜块、均热块实现热平衡，使得所述至少一个三相点瓶中的材料处于三相点状态以进行温度的标定。在本发明中制冷机的运行只需要水电维持，运行成本较低；以制冷机为冷源，可以摆脱对液氦的依赖和供应限制，该装置的结构紧凑，易于移动，可以随时、随地开展低温标定实验，具有明显的优点。

Description

一种制冷机作为冷源的三相点复现装置

技术领域

本发明涉及一种三相点复现装置，尤其是涉及一种采用制冷机作为冷源的三相点复现装置。

背景技术

低温气体三相点，主要是指氢、氖、氧、氩等物质作为固定点材料在气相、液相和固相三相共存时的相平衡点。由于存在相变潜热，相对来说可用绝热法比较容易地获得长时间的相变温坪（在一段时间内，温度保持不变或细微变化），即平衡时的温度和压力基本不受气相、液相和固相所占样品量的百分比影响。温度计量界根据低温气体三相点的这一特性，采用密封瓶技术来复现国际温标的温度固定点，对标准温度计进行定点标定。根据1990年国际温标(ITS-90)的规定，在13.8033K至273.16K温区由套管铂电阻温度计复现国际温标。其中，规定的6个三相点中，低温气体三相点就占了4个，它们分别是：平衡氢三相点(13.8033K)、氖三相点(24.5561K)、氧三相点(54.3584K)、氩三相点(83.8058K)。足可见低温气体三相点复现的重要性。

传统的低温三相点复现装置，如图1所示，在低温杜瓦101中通过液氦输入口110充入液氦，通过液氦作为冷源为整个装置提供冷量，所述低温杜瓦101还包括回气口109；真空筒102通过真空接口108将其内部抽至高真空状态，减少真空室中剩余气体传热而给均热块105带来的不利影响，所述真空筒102内部包括外屏103和内屏104，在内屏104的内部空间中设置均热块105，所述均热块105提供均匀的温度环境。由于液氦的温度低于所有的三相点温度，可通过真空筒102内的加热丝114来控制均热块105的温度，实现低温区的任意设定温度点，为低温气体三相点瓶106提供可控温的高真空工作环境；根据设置在内屏104和外屏103位置处的两个控温温度计112的反馈，当均热块105的温度达到设定的三相点温度时，停止加热，待温度趋于稳定时，保持较长时间（通常为十几小时至几十小时）的温坪，实现对待测标准温度计113的标定。以上温度控制过程通过与引线基座107相连自动化数据采集系统完成。

要在低温温区内实现低温气体三相点复现，必须采用液氦作为冷源，每次实验消耗的液氦达到20升以上，然而，我国是氦气资源极为匮乏的国家，严重依赖进口，且自2006年以来，由于美国将氦气定为战略物资，而限制液氦的出口量，导致液氦的价格由原来60～80元/升，上涨到目前240元/升以上。即便是液氦价格如此昂贵，液氦的供应也不是很容易保障。在液氦供应正常的情况下，一般也要等待液氦储槽的周转；一旦液氦供应紧张，时常会出现因液氦供应的原因无法按时开展低温实验的情况。以液氦为冷源进行低温气体三相点复现时，为了节省液氦，通常要先使用液氮进行预冷，预冷时间为10-12h；预冷后，再用高压氮气将杜瓦中的液氮压入储罐，整个过程需要1h左右；然后，进一步将杜瓦抽至高真空状态，以保证降至液氮温度的杜瓦瓶内不残留氮气；接下来再次充入氦气预冷；最后才充入液氦进行试验。通常，为了保持较长时间的温坪，均热块维持在同一温度要长达十几个小时，在做平衡氢三相点实验时，由于要完成低温下的正氢、仲氢转换，特别需要做低温下样品的控温、正仲氢转换，整个实验时间（包括调整控温点的时间）甚至上百个小时。为了节省液氦，实验操作人员通常几班倒换连续进行实验。实验结束后，还要通过回气、压缩，对氦气进行回收。所以，以液氦为冷源进行低温气体三相点复现费时、费力。

在实验过程中，随着液氦的蒸发导致液氦面下降，还要对液氦面进行实时监测，当液氦面降低到一定高度时，恒温器内温度会有所回升，通常需要补充液氦来降低温度，控温相对困难。由于冷源的限制，通常杜瓦中的液氦是要通过储液罐来进行传输。无论是杜瓦还是液氦罐体积都非常庞大，不适合移动作业。特别是液氦实验需要有配套的氦气回收系统，对开展三相点实验的地点有明显的限制。

发明内容

本专利旨在解决传统低温气体三相点复现装置所面临的液氦缺乏、操作复杂、控温困难等问题。提供一种操作简单、运行成本较低、控温效果好的以制冷机为冷源的精密低温气体三相点复现装置。

本发明提供一种三相点复现装置，该三相点复现装置具有提供冷量的制冷机，其特征在于：

所述制冷机具有至少一个冷头，所述至少一个冷头与控温铜块连接；

在所述控温铜块上设置有加热丝或加热膜，所述加热丝或加热膜实现对控温铜块的温度进行调整；

所述冷头与控温铜块、均热块实现热平衡，在所述均热块上设置标准温度计、至少一个待测温度计以及至少一个三相点瓶。

其中，所述制冷机包括一级冷头和二级冷头，其中，所述二级冷头的温度低于所述一级冷头的温度。

其中，在所述三相点复现装置包括第一防辐射屏、第二防辐射屏和第三防辐射屏，其中，第一防辐射屏位于最内侧，所述第三防辐射屏位于最外侧。

其中，所述三相点复现装置进一步包括位于冷头和控温铜块之间的法兰，其中所述法兰通过减震部件与控温铜块相连接。

其中，所述至少一个三相点瓶位于所述均热块的一侧，所述标准温度计和所述至少一个待测温度计位于均热块的另一侧。

其中，在所述控温铜块上设置有控温温度计。

其中，所述均热块悬挂于所述三相点复现装置中。

其中，所述制冷机选自震动较小的脉冲管制冷机、GM制冷机或斯特林制冷机。

其中，在制冷机的保护壳上设置真空接口和引线接口。

其中，所述真空接口和引线接口通过一个共用通道连接到同一真空引线管。

在本发明中制冷机的运行只需要水电维持，运行成本较低；实验开始时，制冷机的降温过程时间短，不需预冷，实验结束后，不需回气压缩，时间成本低；制冷机的冷头温度易于调节，控温过程容易；以制冷机为冷源，可以摆脱对液氦的依赖和供应限制，该装置的结构紧凑，易于移动，可以随时、随地开展低温标定实验；容易实现自动控制，可充分利用夜间降温，提高了工作效率，具有明显的优点。

附图说明

图1传统的三相点复现装置结构示意图；

图2本发明的以制冷机为冷源的三相点复现装置结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面对本发明的实施例进行说明，本领域技术人员应当理解，下述的说明只是为了便于对发明进行解释，而不作为对其范围的具体限定。

图2是本发明的制冷机做冷源的精密低温气体三相点复现装置结构示意图。如图2所示，本发明的低温气体三相点复现装置主要包括：制冷机1、真空罩2、法兰3、支撑杆4、控温温度计5、均热块6、下支撑架7、外吊杆8、内吊杆9、上支撑架10、三相点瓶11、一级防辐射屏12、二级防辐射屏13、三级防辐射屏14、标准温度计15、待检温度计16、真空接口17、引线接口18、真空引线管19、一级冷头20、二级冷头21、减震器22、控温铜块23、保护壳24。

本发明的制冷机1包括一级冷头20和二级冷头21，其通过一级冷头20和二级冷头21进行制冷，所述一级冷头20与三级辐射屏14连接，所述二级冷头21与法兰3相连接，所述法兰可采用不锈钢或其他具有良好导热性能的材料制成，所述法兰3还与二级防辐射屏13相连接。其中，所述三级防辐射屏14利用一级冷头20的冷量使其保持低温，以减少与温度更低的二级冷头21相连的二级防辐射屏13与真空罩2之间的辐射换热损失。

所述制冷机1优选采用震动较小的脉冲管制冷机，当然也可其他制冷效果好的装置进行制冷，为了尽量减小制冷机的震动对测量不确定度的影响，在法兰3与控温铜块23之间设置减震器22，所述减震器22可以为弹簧或其他适用于低温环境的减震材料或减震部件，在所述减震器22中包含有连接法兰与控温铜块23的连接杆，所述连接杆至少为两个，连接杆需要具有一定的硬度以保证与其他部件的连接，且保证二级冷头21与控温铜块23之间的热传递，所述连接杆还需要有好的导热性；另外，作为更进一步的设置，为了减小震动，在不影响制冷效果的前提下，可在一级冷头20和二级冷头21之间设置适用于低温环境的减震材料或减震部件。

另外，对于精密或标准型的三相点复现装置，所述制冷机采用震动较小的脉冲管制冷机；对于测量精度要求不高的工业级温度计的三相点复现装置，所述制冷机也可采用GM制冷机、斯特林制冷机。

制冷机1，其为待测真空室提供冷量使其内部均热块6降至设定温度，为三相点瓶11、标准温度计15和待测温度计16提供稳定的低温温场，为了减少制冷机1工作时的轻微震动，在二级冷头22与控温铜块23之间加装减震装器22；保护壳24与真空罩2相连共同构建密闭空间，其为三相点瓶11、标准温度计15和待测温度计16提供真空绝热的工作环境；数据采集装置，通过引线接口18相连的自动化数据采集系统通过数据的采集、处理，通过对均热块、三相点瓶温度的控制获得长时间的温坪，实现在三相点处对被检温度计的标定。

如图2所示的实施案例中，真空接口17和引线接口18共同设计在制冷机的保护壳24上。其中真空接口17可以通过卡箍与分子泵等真空系统相连，引线接口18可以与数据采集系统相连。图2中把接口17、18设计在保护壳24上避免了在更换三相点瓶或温度计时过程中对真空系统以及数据采集系统的重新拆卸。接口17、18共用同一真空引线管19，真空引线管19的一端与保护壳24焊接，另一端与二级冷头21下方的法兰3焊接，这种设计可以减少传输管路，使结构更加紧凑。在本实施案例中，法兰3和二级防辐射屏13共同构建一独立真空室。为了实现最好的测量效果，必须将三相点瓶与外界保持良好的绝热效果，减少外界温度波动对三相点温坪的影响。而良好的绝热状态，不利于降温时铜块和三相点瓶温度的降低，因此需要设置独立充气/抽空式热开关来改变三相点瓶的导热状态。工作时，一方面制冷机1启动，使一级冷头20、二级冷头21迅速降温达到设定的温度；同时，通过真空引线管19输入少量氦气（温度为4.2K），可以使独立真空室内温度迅速降低，然后将氦气抽回，使独立真空室保持真空状态。该种方法能够在短时间内使系统达到工作温度，有利于提高工作效率。

如图2所示的实施案例中，制冷机1的一级冷头20与三级防辐射屏14相连，该防辐射屏是利用一级冷头20的冷量使其保持低温，以减少与温度更低的二级冷头21相连的二级防辐射屏13与真空罩2之间的辐射换热损失。一级防辐射屏12与控温铜块23相连，以减少均热块6与二级防辐射屏21之间的辐射换热损失，保持均热块6的温场稳定。二级冷头15与法兰3相连，法兰3下端焊有减震器22。减震器下端连有控温铜块23，控温铜块23上布有加热丝以及控温温度计5，所述控温温度计5可选自热电偶、热敏电阻或热电阻等测温元件，通过调整加热丝的加热功率可以控制控温铜块23的温度。4根支撑杆4与控温铜块23采用螺纹链接，支撑杆4上端与上支撑架10通过螺栓连接。三相点瓶11嵌装在均热块6内部，下支撑架7通过螺钉固定在均热块6上。下支撑架7通过外吊杆8、内吊杆9与上支架10相连。上支撑架10为均热块6和三相点瓶11的吊装提供了稳固的支撑，以减少在工作过程中外部温场对三相点瓶11的影响。控温温度计5、标准温度计15、待测温度计16以及加热丝引线都逐级由真空引线管19引出至引线接口18。

一级防辐射屏12与控温铜块24、二级防辐射屏13与法兰3、三级防辐射屏14与二级冷头21、真空罩2与保护壳24之间都通过螺栓连接；支撑杆4与控温铜块24、内吊杆9与均热块6之间通过螺纹连接；外吊杆8与上支撑架10、下支撑架7之间通过螺母连接，以上连接方式都可自由拆装。

均热块6既能够为三相点瓶11、标准温度计15和待测温度计16提供稳定温场，同时又是安置三相点瓶11、标准温度计15和待测温度计16的样品架。均热块6一般可同时安放4-6个三相点瓶11、一支标准温度计15和几支待测温度计16。均热块6可以根据不同的低温三相点瓶11、标准温度计15和待检温度计16的尺寸规格要求加工成不同的形状、数量的样品孔以承载样品。装置中温度的控制还可以通过在均热块6、三相点瓶11或控温铜块23缠绕电阻丝来实现。

一级冷头20、二级冷头21的温度可以通过制冷机1的输入功率进行调节，调节过程可自动控制。可在控温铜块23上设置有加热丝或加热膜以及控温温度计，由于二级冷头21和控温铜块23之间的温差较小，可通过调整加热丝或加热膜的加热功率可以控制控温铜块23的温度，进而实现均热块6的温度的调整。为了保证比对铜块6的温场的均匀性，保证测量的准确性，所述均热块6优选采用高纯度铜材料制成，其纯度在99.99%以上。均热块6可以根据不同尺寸规格要求加工成不同的形状、数量的样品孔以承载样品。另外，保证温度的稳定性，优选可在一级辐射屏、二级辐射屏、三级辐射屏以及均热块6的侧面和/或底面上施加加热丝或加热膜，以形成均温环境。

本发明是以制冷机为冷源的精密三相点复现装置，采用制冷机与真空室的耦合，通过多级制冷机构对控温铜块进行制冷，通过热传导实现均热块的温度的控制，依靠加热丝或加热膜对4K-273K温区内的比对铜块温度的调整，为待测温度计、标准温度计、三相点瓶提供均匀的温度场。

在本发明中制冷机的运行只需要水电维持，运行成本较低；实验开始时，制冷机的降温过程时间短，不需预冷，实验结束后，不需回气压缩，时间成本低；制冷机的冷头温度易于调节，可与控温铜块、均热块保持较小的温差，控温过程容易；以制冷机为冷源，可以摆脱对液氦的依赖和供应限制，该装置的结构紧凑，易于移动，可以随时、随地开展低温标定实验；容易实现自动控制，可充分利用夜间降温，提高了工作效率，具有明显的优点。

由具体的实施例以及工作过程的描述，可以方便对本发明进行理解和实施，但本领域技术人员应该理解，本说明书中列举的具体实施方案或实施例，只不过是为了理解本发明的技术内容，在不背离本发明的主旨和范围的情况下，本发明在形式上和细节上可以进行多种改变，以及在一定程度上进行的细节和形式上的变化，其依然将落在本发明所要求保护和公开的范围之内。

Claims (9)

1.一种三相点复现装置，该三相点复现装置具有提供冷量的制冷机，所述制冷机具有至少一个冷头，所述至少一个冷头与控温铜块连接；在所述控温铜块上设置有加热丝或加热膜，所述加热丝或加热膜实现对控温铜块的温度进行调整；所述冷头与控温铜块、均热块实现热平衡，在所述均热块上设置标准温度计、至少一个待测温度计以及至少一个三相点瓶；其特征在于：4根支撑杆与控温控温铜块采用螺纹连接，所述支撑杆上端与上支撑架通过螺栓连接；所述至少一个三相点瓶位于所述均热块的一侧，所述标准温度计和所述至少一个待测温度计位于均热块的另一侧；上支撑架为均热块和三相点瓶的吊装提供支撑。

2.如权利要求1所述的三相点复现装置，其特征在于：所述制冷机包括一级冷头和二级冷头，其中，所述二级冷头的温度低于所述一级冷头的温度。

3.如权利要求1所述的三相点复现装置，其特征在于：在所述三相点复现装置包括第一防辐射屏、第二防辐射屏和第三防辐射屏，其中，第一防辐射屏位于最内侧，所述第三防辐射屏位于最外侧。

4.如权利要求3所述的三相点复现装置，其特征在于：所述三相点复现装置进一步包括位于冷头和控温铜块之间的法兰，其中所述法兰通过减震部件与控温铜块相连接。

5.如权利要求1所述的三相点复现装置，其特征在于：在所述控温铜块上设置有控温温度计。

6.如权利要求1所述的三相点复现装置，其特征在于：所述均热块悬挂于所述三相点复现装置中。

7.如权利要求1所述的三相点复现装置，其特征在于：所述制冷机选自震动较小的脉冲管制冷机、GM制冷机或斯特林制冷机。

8.如权利要求1所述的检定装置，其特征在于：在制冷机的保护壳上设置真空接口和引线接口。

9.如权利要求8所述的检定装置，其特征在于：所述真空接口和引线接口通过一个共用通道连接到同一真空引线管。