CN105601798A - 页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，涉及一种高分子聚合物减阻剂的制备方法，具体步骤为：①制备聚乙二醇双丙烯酸酯；②制备甲基丙烯酸氢化松香醇酯；③在烧瓶中，加入5～10g聚乙二醇双丙烯酸酯、15～20g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、3～5g马来酸酐、4～6g甲基丙烯磺酸钠、3～5g丙烯酸丁酯和0.5～1.5g引发剂，在80～90℃下反应4～6h后，冷却至室温，用20～40%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,制得页岩气开采用松香基减阻剂。本发明制备的产品当减阻剂浓度为0.01～0.3wt%时降阻率达到80%以上，所用的原料对环境污染小，来源广泛，价格相对低廉，制备工艺简单，有利于规模化生产。
Description
技术领域
本发明是涉及一种高分子聚合物减阻剂的制备方法，特别是一种页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法。
背景技术
页岩气是一种优质、高效、清洁的低碳能源，近年来越来越受到世界各国的重视，也将是我国“十三五”关注的重点。页岩储层具有低孔、低渗的特点，勘探开发难度大，大多数致密页岩气储层需经过体积改造才能获得比较理想的产量。目前发达国家主要采用的是减阻水压裂液体系，该体系聚合物含量低、易反排、成本低且对储层损害小，已在多个地区已经得到了大规模的推广应用。
近年来，随着我国多个大型页岩气藏的发现和国家对页岩气开采的重视，页岩气成为继石油、天然气之后的又一大热门能源。因此未来我国对页岩气开采作业必将增多，对压裂技术及压裂液的需求也将逐步提高，而性能优异的减阻水压裂液体系势必也会越来越被重视。减阻剂是在输油管道体系中重要的添加剂，其性能决定了整个体系的应用范围。目前在页岩气开采用用减阻剂体系中，聚合物减阻剂因具有降阻性能高、使用浓度低、经济性好等优点，在页岩储层的压裂改造中得到大规模应用，研究合成高聚物减阻剂的文献很多。中国发明专利公开号为CN104558404A的专利报道了一种用于页岩气开采的疏水缔合聚合物及其制备方法，以及该疏水缔合聚合物在页岩气开采中作为减阻剂的应用。该技术存在的主要问题是：①疏水缔合聚合物中含有的碱金属亚硫酸盐、碱金属亚硫酸氢等是一种具有二氧化硫的窒息气味的有毒物质，对环境有较严重的污染。②聚合物降阻率平均为60%-70%，还是偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，以解决现有技术存在的聚合物降阻率偏低、对环境有较严重污染的问题。
解决上述技术问题的技术方案是：一种页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，该方法的具体步骤为：
①制备聚乙二醇双丙烯酸酯；
②制备甲基丙烯酸氢化松香醇酯；
③在烧瓶中，加入5～10g聚乙二醇双丙烯酸酯、15～20g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、3～5g马来酸酐、4～6g甲基丙烯磺酸钠、3～5g丙烯酸丁酯和0.5～1.5g引发剂，在80～90℃下反应4～6h后，冷却至室温，用20%～40%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
本发明的进一步技术方案是：所述的步骤①的具体方法如下：
在烧瓶中，加入20～40g聚乙二醇-1000、5～10g2-甲基丙烯酸、0.2～0.5g催化剂及0.02～0.04g阻聚剂，在氮气保护下，加热到100～120℃反应3～7h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯。
本发明的进一步技术方案是：所述的步骤②的具体方法如下：
将10～20g的氢化松香醇、2～3g吡啶和0.03～0.05g阻聚剂溶解在20～30g四氢呋喃中，加入3～5g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应5～7h,过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯。
本发明的进一步技术方案是：所述的催化剂为对甲苯磺酸、三苯基膦、氨基磺酸、浓硫酸、多聚磷酸中的一种或几种组合。
本发明的进一步技术方案是：所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚的一种。
本发明的再进一步技术方案是：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
由于采用上述结构，本发明之页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.聚合物降阻率高：
由于本松香基减阻剂上有分子长链和柔性聚乙二醇链段，具有特定的粘弹性，可有效降低操作中的循环摩阻压力，提高减阻剂的抗剪切性能。当减阻剂浓度为0.01～0.3wt%时降阻率达到80%以上，较常规丙烯酰胺共浆物降阻率（约为60%）有较大幅度的提高。
2.对环境污染小：
本发明的原料是5～10g聚乙二醇双丙烯酸酯、15～20g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、3～5g马来酸酐、4～6g甲基丙烯磺酸钠、3～5g丙烯酸丁酯和0.5～1.5g引发剂，即是以天然可再生资源——松香及其衍生物为主要原料，其环境污染较小。
3.原料来源广泛，价格相对低廉：
由于本发明是以天然可再生资源——松香及其衍生物为主要原料，其原料来源广泛，价格相对低廉。
4.工艺简单：
本发明的生产成本低，工艺步骤简单，有利于规模化生产，易于在工业生产中推广应用。
下面，结合实施例对本发明之页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
一种页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，该方法的具体步骤为：
①制备聚乙二醇双丙烯酸酯：在装有回流冷凝管、分水器的250ml三口烧瓶中，加入20～40g聚乙二醇-1000、5～10g2-甲基丙烯酸、0.2～0.5g催化剂及0.02～0.04g阻聚剂，在氮气保护下，加热到100～120℃反应3～7h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯；
②制备甲基丙烯酸氢化松香醇酯：将10～20g的氢化松香醇、2～3g吡啶和0.03～0.05g阻聚剂溶解在20～30g四氢呋喃中，加入3～5g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应5～7h,过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯；
③在装有回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入5～10g聚乙二醇双丙烯酸酯、15～20g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、3～5g马来酸酐、4～6g甲基丙烯磺酸钠、3～5g丙烯酸丁酯和0.5～1.5g引发剂，在80～90℃下反应4～6h后，冷却至室温，用30%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
以下是具体的实施例，在各实施例中，所用的主要原料为：2-甲基丙烯酸（化学纯），聚乙二醇-1000（化学纯），马来酸酐（化学纯），氢化松香醇（工业级），甲基丙烯酰氯（化学纯），甲基丙烯磺酸钠（化学纯），丙烯酸丁酯（化学纯）。
实施例一：
①在装有回流冷凝管、分水器的250ml三口烧瓶中，加入20g聚乙二醇-1000、10g2-甲基丙烯酸、0.5g对甲苯磺酸及0.02g对苯二酚，在氮气保护下，加热到100～120℃反应5h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯。
②将10g的氢化松香醇、2g吡啶和0.03g对苯二酚溶解在20g四氢呋喃中，加入3g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应5h,过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯。
③在装有回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入5g聚乙二醇双丙烯酸酯、15g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、3g马来酸酐、4g甲基丙烯磺酸钠、3g丙烯酸丁酯和0.5g过硫酸钾，在80～90℃下反应4h后，冷却至室温，用30%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
经试验，本实施例一制得的页岩气开采用松香基减阻剂产品，当减阻剂浓度为0.2wt%时降阻率达到74%以上，较常规丙烯酰胺共浆物降阻率（约为60%）提高了23.3%。
实施例二：
①在装有回流冷凝管、分水器的250ml三口烧瓶中，加入40g聚乙二醇-1000、5g2-甲基丙烯酸、0.2g对甲苯磺酸及0.03g对苯二酚，在氮气保护下，加热到100～120℃反应7h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯。
②将15g的氢化松香醇、3g吡啶和0.04g对苯二酚溶解在30g四氢呋喃中，加入4g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应6h，过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯。
③在装有回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入10g聚乙二醇双丙烯酸酯、17g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、3g马来酸酐、5g甲基丙烯磺酸钠、4g丙烯酸丁酯和0.7g过硫酸钾，在80～90℃下反应5h后，冷却至室温，用30%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
经试验，本实施例二制得的页岩气开采用松香基减阻剂产品,当减阻剂浓度为0.2wt%时降阻率达到76%以上，较常规丙烯酰胺共浆物降阻率（约为60%）提高了26.7%。
实施例三：
①在装有回流冷凝管、分水器的250ml三口烧瓶中，加入30g聚乙二醇-1000、6g2-甲基丙烯酸、0.3g对甲苯磺酸及0.04g对叔丁基邻苯二酚，在氮气保护下，加热到100～120℃反应5h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯。
②将18g的氢化松香醇、4g吡啶和0.04g对叔丁基邻苯二酚溶解在20g四氢呋喃中，加入2g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应6h,过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯。
③在装有回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入10g聚乙二醇双丙烯酸酯、18g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、4g马来酸酐、5g甲基丙烯磺酸钠、4g丙烯酸丁酯和1.0g过硫酸钾，在80～90℃下反应4h后，冷却至室温，用30%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
经试验，本实施例三制得的页岩气开采用松香基减阻剂产品,当减阻剂浓度为0.2wt%时降阻率达到77%以上，较常规丙烯酰胺共浆物降阻率（约为60%）提高了28.3%。
实施例四：
①在装有回流冷凝管、分水器的250ml三口烧瓶中，加入25g聚乙二醇-1000、8g2-甲基丙烯酸、0.4g对甲苯磺酸及0.04g对叔丁基邻苯二酚，在氮气保护下，加热到100～120℃反应6h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯。
②将20g的氢化松香醇、2g吡啶和0.04g对叔丁基邻苯二酚溶解在25g四氢呋喃中，加入5g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应6h，过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯。
③在装有回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入8g聚乙二醇双丙烯酸酯、20g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、5g马来酸酐、5g甲基丙烯磺酸钠、5g丙烯酸丁酯和1.5g过硫酸钾，在80～90℃下反应6h后，冷却至室温，用30%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
经试验，本实施例四制得的页岩气开采用松香基减阻剂产品,当减阻剂浓度为0.2wt%时降阻率达到80%以上，较常规丙烯酰胺共浆物降阻率（约为60%）提高了33.3%。
实施例五：
①在装有回流冷凝管、分水器的250ml三口烧瓶中，加入25g聚乙二醇-1000、7g2-甲基丙烯酸、0.5g多聚磷酸及0.04g对苯二酚，在氮气保护下，加热到100～120℃反应5h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯。
②将18g的氢化松香醇、3g吡啶和0.05g对叔丁基邻苯二酚溶解在20g四氢呋喃中，加入4g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应7h,过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯。
③在装有回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入6g聚乙二醇双丙烯酸酯、20g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、5g马来酸酐、6g甲基丙烯磺酸钠、5g丙烯酸丁酯和0.6g过硫酸钾，在80～90℃下反应4h后，冷却至室温，用30%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
经试验，本实施例五制得的页岩气开采用松香基减阻剂产品,当减阻剂浓度为0.2wt%时降阻率达到81%以上，较常规丙烯酰胺共浆物降阻率（约为60%）提高了35%。
作为实施例一至实施例五的一种变换，所述的催化剂为可以为对甲苯磺酸、三苯基膦、氨基磺酸、浓硫酸、多聚磷酸中的一种或几种组合。
作为实施例一至实施例五的又一种变换，所述的阻聚剂可为对苯二酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚的一种。
作为实施例一至实施例五的又一种变换，所述的引发剂可为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
Claims (6)
1.一种页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤为：
①制备聚乙二醇双丙烯酸酯；
②制备甲基丙烯酸氢化松香醇酯；
③在烧瓶中，加入5～10g聚乙二醇双丙烯酸酯、15～20g甲基丙烯酸氢化松香醇酯、3～5g马来酸酐、4～6g甲基丙烯磺酸钠、3～5g丙烯酸丁酯和0.5～1.5g引发剂，在80～90℃下反应4～6h后，冷却至室温，用20%～40%的NaOH水溶液中和至PH=7～8,即可制得淡黄色溶液的页岩气开采用松香基减阻剂产品。
2.根据权利要求1所述的页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤①的具体方法如下：
在烧瓶中，加入20～40g聚乙二醇-1000、5～10g2-甲基丙烯酸、0.2～0.5g催化剂及0.02～0.04g阻聚剂，在氮气保护下，加热到100～120℃反应3～7h后，停止反应，冷却即得聚乙二醇双丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤②的具体方法如下：
将10～20g的氢化松香醇、2～3g吡啶和0.03～0.05g阻聚剂溶解在20～30g四氢呋喃中，加入3～5g甲基丙烯酰氯，于40～50℃下反应5～7h,过滤除去吡啶盐酸盐，滤液经蒸馏除去溶剂后得到甲基丙烯酸氢化松香醇酯。
4.根据权利要求2所述的页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为对甲苯磺酸、三苯基膦、氨基磺酸、浓硫酸、多聚磷酸中的一种或几种组合。
5.根据权利要求2所述的页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、对叔丁基邻苯二酚的一种。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的页岩气开采用松香基减阻剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
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