CN105601794A - 一种海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光固化材料技术领域，具体为一种海泡石与丙烯酸酯的光固化材料及制备方法。该材料由丙烯酸酯、经过表面处理的海泡石、光敏剂及光引发剂组成。本发明首先将偶联剂按质量分数加入到干燥的海泡石中，进行机械研磨；将表面处理后的海泡石加入到丙烯酸酯、光敏剂及光引发剂的混合物中，进行机械搅拌。本发明的材料在405纳米波长光照射下固化成型，外观是灰色。该复合材料可应用于3D打印的数字投影成型(DLP)技术。
Description
技术领域
本发明属于光固化材料技术领域，具体涉及了海泡石复合丙烯酸酯的光固化材料及其制备方法。
背景技术
海泡石是一种天然形成的纤维状的硅酸镁粘土矿物，属于海泡石-坡缕石族。海泡石的分子式为(Si12Mg8O30)(OH)4(H2O)4∙8H2O，其具有独特的微观结构。位于中间的一层镁原子通过氧原子与两层带状的、连续的四面体二氧化硅单元形成八面体配合结构，这是一种“三明治式”的结构。同时，二氧化硅结构单元沿着二氧化硅四面体的延伸方向，每隔六个四面体单元便发生一次反转。因此，海泡石具有纤维状或者针状的结构，并且在纤维延伸方向上有3.6 Å×10.6 Å的沸石孔道。海泡石作为是一种天然形成的纳米纤维，可以显著地增强聚合物。
紫外光固化通过光引发剂产生自由基等，交联通过不饱和键进行。在紫外光辐射下，低聚物是含有多个不饱和官能团的化合物，也是材料固化的主要组份，基本决定了材料固化后的性能，因此这些化合物除了不饱和键之外还有其他官能团。液态树脂中的光引发剂被激发，产生自由基或阳离子，引发材料中带不饱和键的化合物发生聚合反应，交联成网状固化膜。与传统的材料去除加工方法不同，3D打印技术通过增加材料、逐层制造方式，获得与相应数学模型完全一致的三维物理实体模型。DLP数字投影成型（DLP）是采用动态掩膜曝光来，实现单位时间面图形固化成型，可以大大提高了成形速率，为获得一类更低制造成本、更高成型速度的3D打印级提供了一种崭新而有效的技术方案。近几年来，国内外开发的DLP光固化材料，在放置一段时间后容易开裂，这是需要迫切解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料及其制备方法。
本发明提供的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，是由海泡石与丙烯酸酯、光敏剂及光引发剂进行复合而制备得到，所用的原材料按质量份数计如下：
丙烯酸酯： 85-95
海泡石： 5-0.5
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦： 6-1
苯二甲酸酯化合物： 5-0.5。
本发明中，海泡石是纳米纤维，直径20-40纳米，长度200-220纳米。
本发明中，海泡石是经过γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行表面处理的；γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量是海泡石质量的0.1-2%。海泡石经过表面处理后，能够在丙烯酸酯树脂中高度分散，从而减少光散射。
本发明中，丙烯酸酯是以下化合物中的一种或几种：三丙二醇二丙烯酸酯，丙烯酸环己酯，双酚A型环氧丙烯酸酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酰吗啉，二季戊四醇五丙烯酸酯。
本发明中，使用苯二甲酸酯化合物可以提高固化材料的韧性。苯二甲酸酯化合物是下列化合物之一种：邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，对苯二甲酸二辛酯。
本发明提供的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量份数加入到干燥的海泡石中，通过机械研磨，进行表面处理；
(2) 将表面处理后的海泡石加入到丙烯酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦及苯二甲酸酯化合物，进行机械搅拌，即得到均匀的混合液。
本发明的光固化材料，在405纳米波长光的照射下固化成型，即获褐色、强度高的器件。光固化后的器件在放置过程中不发生开裂。
本发明的混合液材料可应用于3D打印的DLP技术，所用光源波长是405纳米。
具体实施方式
实施例1
将海泡石放置100℃的烘箱里，干燥2小时后取出，按照质量分数加入0.5%γ-氨丙基三乙氧基硅烷,采用高速粉碎机进行混合15分钟，转速3000转/分钟。然后将表面处理后的海泡石（质量分数为0.5%）加入到丙烯酸正丁酯（质量分数为55%）、三丙二醇二丙烯酸酯（质量分数为40%）、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦（质量分数为3.5%）及邻苯二甲酸二辛酯（质量分数为1%）的混合物中，进行机械搅拌，转速500转/分钟，得到的复合溶液。表面处理后的海泡石、丙烯酸正丁酯、三丙二醇二丙烯酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、邻苯二甲酸二辛酯的质量分数合计为100%。在405纳米波长光照射下，复合溶液可以固化成型，外观为灰色。
实施例2
将海泡石放置100℃的烘箱里，干燥2小时后取出，按照质量分数加入0.5%γ-氨丙基三乙氧基硅烷,采用高速粉碎机进行混合15分钟，转速3000转/分钟。然后将表面处理后的海泡石（质量分数为3%）加入到丙烯酸正丁酯（质量分数为79%）、二季戊四醇五丙烯酸酯（质量分数为10%）、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦（质量分数为4%）及邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯（质量分数为4%）的混合物中，进行机械搅拌，转速500转/分钟。在405纳米波长光照射下，快速固化成型，外观是灰色。
实施例 3
将海泡石放置100℃的烘箱里，干燥2小时后取出，加入0.5%γ-氨丙基三乙氧基硅烷,采用高速粉碎机进行混合15分钟，转速3000转/分钟，进行表面处理。然后将表面处理后的海泡石（质量分数为0.5%）加入到丙烯酸正丁酯（质量分数为94%）、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦（质量分数为3%）及对苯二甲酸二辛酯（质量分数为2.5%）的混合物中，进行机械搅拌，转速500转/分钟。在405纳米波长光照射下，可以固化成型，外观是灰色。
Claims (8)
1. 一种海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，其特征在于是由海泡石与丙烯酸酯、光敏剂及光引发剂进行复合而制备得到，所用的原材料按质量份数计如下：
丙烯酸酯： 85-95
海泡石： 5-0.5
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦： 6-1
苯二甲酸酯化合物： 5-0.5。
2. 根据权利要求1所述的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，其特征在于所述的海泡石是纳米纤维，直径20-40纳米，长度200-220纳米。
3. 根据权利要求1所述的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，其特征在于所述的海泡石是经过γ-氨丙基三乙氧基硅烷表面处理的。
4. 根据权利要求1所述的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，其特征在于所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量是海泡石质量的0.1-2%。
5. 根据权利要求1所述的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，其特征在于所述的丙烯酸酯是以下化合物中的一种或几种：三丙二醇二丙烯酸酯，丙烯酸环己酯，双酚A型环氧丙烯酸酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酰吗啉，二季戊四醇五丙烯酸酯。
6. 根据权利要求1所述的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，其特征在于所述的苯二甲酸酯化合物是下列化合物之一种：对苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二辛酯。
7. 一种如权利要求1-6之一所述的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量份数加入到干燥的海泡石中，通过机械研磨，进行表面处理；
(2) 将表面处理后的海泡石加入到丙烯酸酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦及苯二甲酸酯化合物，进行机械搅拌，即得到均匀的混合液。
8. 根据权利要求1-6之一所述的海泡石与丙烯酸酯复合的光固化材料，其特征在于在405纳米波长光的照射下固化成型，即获褐色、强度高的器件。
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