CN105601118A - 压缩机接线端子用铁封玻璃及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种压缩机接线端子用铁封玻璃及其制备工艺，该玻璃成分（质量百分数）包括：SiO2:56～65%；Al2O3:2～4.8%；B2O3:0.5～5%；K2O:3～8%；Na2O:5～15%；CaO:0.5～3%；BaO:2～12%；TiO2:2～10%；Y2O3:0.5～2%；MnO:0.5～3%；Cr2O3:0.5～3%，该玻璃粉制备工艺包括：采用球磨法混匀原料；在1450oC～1550oC高温和2～5小时保温的条件下形成均匀玻璃熔体；将玻璃熔体急冷成固体，并将其研磨成粒度小于120微米的玻璃原粉。本发明的铁封玻璃具有优良的电绝缘性和气密性，具有优良的抗热震性，并且具有更加精美的颜色。

Description

压缩机接线端子用铁封玻璃及其制备工艺
技术领域
本发明属于封接玻璃材料与制备领域，具体涉及一种具有较高封接温度和中等热膨胀系数的压缩机接线端子用铁封玻璃，它适合钢与铁基合金之间的气密与电绝缘性封接，可应用于制冷压缩机接线端子的封接。
背景技术
压缩机是制冷设备（空调、冰箱等）的核心部件，而接线端子是关系到压缩机的寿命和安全的关键器件，它涉及金属导电芯柱，金属外壳，以及二者之间的封接玻璃。到目前为止，中国压缩机接线端子用的玻璃粉基本上靠从美国和日本进口。为了打破国外的垄断，中国同行们做了一些努力，产生了几项相关专利，但目前中国产的玻璃粉与国外产的玻璃粉尚有差距，主要表现在封接玻璃的抗热震性和玻璃粉产品的质量一致性等方面。
早在2009年，蒋敏（压缩机专用封接玻璃及其制备和应用.中国专利：公布号CN101570398,2009.11.04.）发明了一种压缩机端子用封接玻璃，其组成与含量（质量百分比）是：氧化硅（SiO2)50～60%,氧化钡(BaO)20～30%,氧化锂（(Li2O)3～5%,氧化钠（Na2O)3～5%,氧化锆(ZrO2)3～5%,氧化钛(TiO2)2～4%,氧化钴(CoO)0.1～0.5%,氟铝酸钠(Na3AlF6)1～3%，氧化铝（Al2O3）3～5%,氧化铬(Cr2O3)3～5%,氧化锰(MnO)3～5%。该专利配方涉及一种微晶玻璃，即含有Li2O-Al2O3-SiO2体系的微晶。虽然微晶玻璃能提高玻璃的机械性能，但微晶玻璃的微晶化过程较难控制，且微晶化会影响封接时玻璃熔体的流散性，导致封接温度偏高。
在2013年，张国强（一种玻璃绝缘子.中国专利：申请公布号CN102881386，2013.01.16.）的专利呈现了一种压缩机接线端子的封接玻璃，其配方如下（质量百分比）：SiO292～94%,Al2O33～4%,Bi2O30.5～1%,TiO20.5～1%,SrO1.5～2.5%。其优选的玻璃配方如下：SiO293%,Al2O33.3%,Bi2O30.7%,TiO20.8%,SrO2.2%。该玻璃的SiO2含量极高，玻璃中也不含碱性氧化物，导致玻璃的热膨胀系数偏低和封接温度偏高等问题，实际上不可能成功地用于一般压缩机接线端子的封接。此外，该玻璃中没有特意添加黑色颜料。
同样在2013年，温演声等人（温演声，张椿楦.用于提高制冷压缩机接线柱性能的封接玻璃.中国专利：申请公布号CN103435264，2013.12.11.）的专利提出了一种端子用封接玻璃，其组成（质量百分数）为：氧化硅（SiO2)60～70%,氧化钠（Na2O)10～20%,氧化钡(BaO)8～15%,氧化硼(B2O3)5～8%,氧化铈(CeO2)1～2%,氧化钇(Y2O3)0.5～1.5%。该专利配方的特点是添加了稀土氧化物，用以提高玻璃的综合力学和电学性能，但玻璃中没有添加颜料，其结果是不能替代市场上的国外玻璃粉产品。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明开发出一种综合性能良好，抗热震性突出，以及与国外进口玻璃粉颜色相近的压缩机接线端子封接用玻璃。
为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：
一种压缩机接线端子用铁封玻璃，其特征在于，含有如下的化学组分：SiO2、Al2O3、B2O3、K2O、Na2O、CaO、BaO、TiO2、Y2O3、MnO、Cr2O3。
作为优选，所述压缩机接线端子用铁封玻璃中各化学组分的质量百分比如下：SiO2:56～65%；Al2O3:2～4.8%；B2O3:0.5～5%；K2O:3～8%；Na2O:5～15%；CaO:0.5～3%；BaO:2～12%；TiO2:2～10%；Y2O3:0.5～2%；MnO:0.5～3%；Cr2O3:0.5～3%。
本发明中，SiO2、Al2O3和B2O3是玻璃网络形成体，是硅酸盐玻璃的主体组成部分。本发明中的碱性金属氧化物（K2O,Na2O）的作用是降低玻璃的熔点和提高玻璃的热膨胀系数，而碱土金属氧化物（CaO）的作用是提高玻璃的绝缘电阻、耐水性和化学稳定性。所添加的MnO、Cr2O3是黑色颜料也同时可以改善玻璃在熔封过程中的对金属表面的浸润性。
本发明与蒋敏等人的专利在组成和含量上有所不同，例如本发明含有碱土氧化物CaO和稀土氧化物，同时不含有作为形核剂用的ZrO2添加物。本发明与张国强等人的专利也不尽相同，即本发明添加了张国强等人的专利中没有的一些氧化物，例如碱性金属氧化物（K2O,Na2O），碱土氧化物（CaO），稀土氧化物（Y2O3）,用以替代BaO的TiO2,以及能调成黑色的颜料（MnO，Cr2O3）。本发明与温演声等人的专利也大为不同，因为他们的专利不含Al2O3,CaO,TiO2,和颜料等。
一种压缩机接线端子用铁封玻璃的制备工艺，包括如下步骤：
1）根据上述的压缩机接线端子用铁封玻璃化学组分的质量百分数，称量一定玻璃熔炼量所需要的氧化物或能形成该氧化物的先驱体的原料用量；
2）将称量好的原料粉混合均匀；
3）将混合料加热熔融；
4）采用去离子水水淬法使玻璃急冷，制得玻璃碎块；
5）玻璃碎块经过烘干、破碎、球磨得到玻璃原粉。
作为优选，所述先驱体为能形成相应氧化物的硼酸盐、碳酸盐或不同价态的氧化物。
作为优选，所述步骤3）中的熔融是在在1450～1550℃的温度下保温2～5小时。
作为优选，所述玻璃原粉的粒度小于120微米。
作为优选，所述步骤2）为将称量好的原料粉用卧式球磨机进行干混，然后用喷雾法向混粉中加入去离子水，继续球磨。
作为优选，所述步骤5）为将玻璃碎块在120～140oC温度下烘干4～8小时，然后在破碎机上破碎到粒径小于1.5mm,之后在干净的卧式球磨机上进行12～24小时的球磨。
本发明取得的有益效果为：
1）本发明所得铁封玻璃的封接温度现有的同类封接玻璃要高30～50oC左右，且其封接后的产品具有优良的电绝缘性和气密性，其抗热震性能优于现有同类封接玻璃；2）本发明的颜色调配靠的是向玻璃熔体中直接加入氧化物颜料而不是向玻璃粉中掺入氧化物颜料粉，获得了更加美观的黑色色调，更容易被现有玻璃粉用户所接受。
附图说明
图1、铁封玻璃原粉的扫描电子显微镜照片；
图2、铁封玻璃粉烧结体的热膨胀分析曲线；
图3、用本发明中铁封玻璃做成的压缩机接线端子。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
压缩机接线端子用铁封玻璃中各化学组分的质量百分比如下：SiO2:56～65%；Al2O3:2～4.8%；B2O3:0.5～5%；K2O:3～8%；Na2O:5～15%；CaO:0.5～3%；BaO:2～12%；TiO2:2～10%；Y2O3:0.5～2%；MnO:0.5～3%；Cr2O3:0.5～3%。
利用上述配方可制造的玻璃熔块，玻璃原粉，玻璃造粒粉，以及玻璃预制体，其中玻璃熔块与玻璃原粉的制备工艺如下：
1）根据上述配方中的氧化物组元的质量百分数，计算一定玻璃熔炼量所需要的氧化物或有关氧化物的先驱体的原料重量；
2）将称量好的原料粉用卧式球磨机进行干混，球磨时间为4-6小时，之后用喷雾法向混粉中加入1-2%（质量百分数）的去离子水，继续球磨1-2小时；
3）用送料机或手工地将混合料投入到已加热的玻璃熔块炉中，在1450-1550oC的温度下保温2-5小时；
4）让玻璃熔液直接流入到去离子水中，并不断地搅拌，制得玻璃碎块；
5）将玻璃碎块在120-140oC温度下烘干4-8小时，然后在破碎机上破碎到粒径小于1.5mm,之后在干净的卧式球磨机上进行12-24小时的球磨；
6）使用机械振动筛，筛选出可向客户供货的或需要进一步加工的玻璃原粉，其颗粒大小在120微米以下。
表1是实施例1～5中压缩机接线端子用铁封玻璃的原料组分百分比。
表1铁封玻璃粉的成分
本发明的上述各实施例的制造工艺程序基本相同，只是工艺参数略有不同，以实施例1予以说明。
表1中的氧化硼（B2O3)、氧化钾（K2O)、氧化钠（Na2O)、氧化钙（CaO)、氧化钡（BaO）、和氧化锰（MnO）是以相应的如下先驱体形式加入到玻璃配方中去的：硼酸（H3BO3)、碳酸钾（K2CO3)、碳酸钠（Na2CO3)、碳酸钙（CaCO3)、碳酸钡（BaCO3)、二氧化锰（MnO2)。先驱体的用量可以根据表1中的氧化物含量计算得出，例如，一个B2O3分子要用二个H3BO3分子转化而成，所以它们的重量之比是2H3BO3：B2O3=1.776:1，即1克氧化硼的用量相当于1.776克硼酸的用量。
玻璃熔块与玻璃原粉的制备工艺如下：
1)根据上述配方中的氧化物组元的质量百分数，计算设定玻璃熔炼量所需要的氧化物或有关氧化物的先驱体的原料重量；
2)将称量好的原料粉用卧式球磨机进行干混，球磨时间4～6小时，之后用喷雾法向混粉中加入1～2%（质量百分数）的去离子水，继续球磨1～2小时,加水的目的是为了防止细粉在后续操作过程中飞扬；
3）用送料机或手工地将混合料投入到已加热的熔块炉里的锆石英坩埚中，熔炼在1450～1550oC的温度下进行，需保温2～5小时使玻璃熔液实现均匀化；
4）让玻璃熔液直接流入到盛有去离子水的容器中，并不断地搅拌，以便制得碎块状的封接玻璃；
5）将湿的玻璃碎块置于鼓风干燥箱内，在120～140oC温度下烘干4～8小时；
6）然后在耐磨的破碎机上破碎烘干的玻璃碎块，使玻璃粗粉的粒径小于1.5mm,；
7）之后在干净的卧式球磨机上进行12～24小时的球磨,使大部分的玻璃粉的颗粒尺寸小于120微米；
8）使用机械振动筛，筛选出可直接向客户供货的或需要进一步加工的玻璃原粉，其颗粒大小在120微米以下。
表2给出了本发明的铁封玻璃粉的相关性能，其测试方法简述如下：表中的玻璃熔块的密度是根据阿基米德原理测得的，涉及使用一种精密电子天平（福州华志科学仪器有限公司；型号：PTT-A+100）。表中的玻璃粉烧结体的玻璃转化温度(Tg)、玻璃软化温度(Tf)和热膨胀系数（a）是用深圳大学材料系的双样品差示式热膨胀仪测得的（德国耐驰仪器制造有限公司；型号：DIL402CD)。本发明涉及的铁封玻璃粉用于压缩机接线端子。压缩机接线端子作为一种玻璃封接件，其铁封玻璃的封接性能（如封接温度、绝缘电阻、气密性、耐电压、耐热冲击、耐水压）是由用户（例如，日照汇丰电子有限公司）根据行业标准测得的。另外玻璃原粉的形貌观察（如图1所示），采用深圳清华研究院的扫描电子显微镜（SEM）（捷克制造；型号：MIRA3TESCAN）。
表2铁封玻璃粉的相关性能
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种压缩机接线端子用铁封玻璃，其特征在于，含有如下的化学组分：SiO2、Al2O3、B2O3、K2O、Na2O、CaO、BaO、TiO2、Y2O3、MnO、Cr2O3。
2.如权利要求1所述的压缩机接线端子用铁封玻璃，其特征在于，所述压缩机接线端子用铁封玻璃中各化学组分的质量百分比如下：SiO2:56～65%；Al2O3:2～4.8%；B2O3:0.5～5%；K2O:3～8%；Na2O:5～15%；CaO:0.5～3%；BaO:2～12%；TiO2:2～10%；Y2O3:0.5～2%；MnO:0.5～3%；Cr2O3:0.5～3%。
3.一种压缩机接线端子用铁封玻璃的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）根据权利要求1或2所述的压缩机接线端子用铁封玻璃化学组分的质量百分数，称量一定玻璃熔炼量所需要的氧化物或能形成该氧化物的先驱体的原料用量；
2）将称量好的原料粉混合均匀；
3）将混合料加热熔融；
4）采用去离子水水淬法使玻璃急冷，制得玻璃碎块；
5）玻璃碎块经过烘干、破碎、球磨得到玻璃原粉。
4.如权利要求3所述的压缩机接线端子用铁封玻璃的制备工艺，其特征在于，所述先驱体为能形成相应氧化物的硼酸盐、碳酸盐或不同价态的氧化物。
5.如权利要求3所述的压缩机接线端子用铁封玻璃的制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中的熔融是在在1450～1550℃的温度下保温2～5小时。
6.如权利要求3所述的压缩机接线端子用铁封玻璃的制备工艺，其特征在于，所述玻璃原粉的粒度小于120微米。
7.如权利要求3所述的压缩机接线端子用铁封玻璃的制备工艺，其特征在于，所述步骤2）为将称量好的原料粉用卧式球磨机进行干混，然后用喷雾法向混粉中加入去离子水，继续球磨。
8.如权利要求3所述的压缩机接线端子用铁封玻璃的制备工艺，其特征在于，所述步骤5）为将玻璃碎块在120～140oC温度下烘干4～8小时，然后在破碎机上破碎到粒径小于1.5mm,之后在干净的卧式球磨机上进行12～24小时的球磨。
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