CN105601104A - 一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法，特点是包括摇摆炉，摇摆炉内设置有两端密封的石英安瓿瓶，石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有卡槽，卡槽与石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚，玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴，制备方法包括将原料按比例混合后放入玻碳坩埚内；将石英安瓿瓶进行抽真空同时加热至110℃后保持2小时以上直至瓶内的压强降至1×10-3Pa后，封接石英安瓿瓶步骤；将石英安瓿瓶放置到摇摆炉中加热到1150？℃，同时摇摆炉摇摆反应，倒置摇摆炉静置后取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火得到产品的步骤，优点是既可以获得较高的冷却速率，又能制备纯度较高的Ga-La-S硫系玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫系玻璃的制备方法，尤其是涉及一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法。
背景技术
硫系玻璃是一种非氧化物玻璃，具有良好的化学稳定性，折射率以及较宽的红外透过窗口。此外，硫系玻璃还有较快的光学响应时间、较低的光学损耗、较高的非线性折射率、以及独特的光敏特性等优异性能，被认为是具有广泛应用前景的红外传输材料和红外激光基质材料。但是，目前仍然没有在硫系玻璃中产生大功率高效率的激光输出，其中一个重要的原因是硫系玻璃对稀土离子的溶解度较低，对稀土离子溶解度最高的Ga-La-S硫系玻璃成玻性能较差，传统的在石英安瓿瓶内真空熔融淬冷的硫系玻璃制备方法无法用于Ga-La-S硫系玻璃，因为材料中的La原子会与石英中的O原子结合，使得原料与石英安瓿瓶发生粘连，在淬冷时使玻璃Ga-La-S硫系玻璃碎裂，无法制得整块的Ga-La-S玻璃，而且会使的Ga-La-S玻璃混入O杂质，影响玻璃在红外区域的透过能力。
目前，制备Ga-La-S硫系玻璃的方法为把原料混合均匀放在玻碳坩埚内，在气氛保护的状态下加热到1150℃，熔融反应一段时间后将玻碳坩埚直接推入水中，从而或得足够的冷却速率，制备得到块状硫系玻璃。这种方法的缺陷主要是操作起来比较复杂，整个淬冷的过程要在气氛保护下进行，要把玻碳坩埚放在石英安瓿瓶内熔制，熔制完成后要把玻碳坩埚从石英安瓿瓶内退出到冷水中，使玻碳坩埚外壁直接接触冷水才能获得足够的冷却速率制得Ga-La-S玻璃。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种既可以获得较高的冷却速率，又能制备纯度较高的玻璃Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置，包括摇摆炉，所述的摇摆炉内设置有石英安瓿瓶，所述的石英安瓿瓶的两端密封，所述的石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有向内凹陷的卡槽，所述的卡槽与所述的石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚，所述的玻碳坩埚为上端开口且下端密封的圆筒体，所述的玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴。
所述的卡槽为环形卡槽。
利用上述Ga-La-S硫系玻璃的制备装置制备Ga-La-S硫系玻璃的方法，包括以下步骤：
（1）将石英安瓿瓶进行脱羟基预处理，玻碳坩埚表面进行去杂质预处理，将玻碳坩埚置入石英安瓿瓶内部，将石英安瓿瓶用氢氧焰在玻碳坩埚上方把烧制出一个用于固定玻碳坩埚的向内凹陷的卡槽，将制备Ga-La-S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩埚内；
（2）将石英安瓿瓶进行抽真空，同时将石英安瓿瓶加热至110℃后保持2小时以上除去附着在石英安瓿瓶以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶内的压强降至1×10-3Pa后，用氢氧火焰封接石英安瓿瓶的管口；
（3）将封接好的石英安瓿瓶正向放置到摇摆炉中间，缓慢加热到1150℃，加热的过程中摇摆炉在±30°内进行摇摆使原料均化，在1150℃的温度下熔融反应10~12h，然后将摇摆炉旋转180℃使熔融液体流入石英安瓿瓶内，静置10min后从摇摆炉内取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火炉中退火5-8h后得到柱状Ga-La-S硫系玻璃。
步骤（1）中将原料Ga、La、S单质按摩尔百分比28mol%、12mol%、60mol%的比例混合配制成原料混合物。
步骤（1）中将原料Ga2S3粉末和La2S3粉末原料70mol%、30mol%的比例混合配制成原料混合物。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法，摇摆炉可以使反应速度加快并且使玻璃的溶液更加均匀。石英安瓿瓶底部放置一个玻碳坩埚，石英安瓿瓶在坩埚上方有一个卡槽，防止石英安瓿瓶转置时坩埚滑落。安瓿瓶放在一个可以加热并且在一定角度内摇摆的炉子中间，反应完全之后倒置安瓿瓶，使玻碳坩埚中的融液流出到石英安瓿瓶中，随即取出放到水中进行淬冷得到Ga-La-S玻璃。其优点是操作方便，设备简单，反应与淬冷在不同的容器中进行，既可以避免原料中的La2S3长时间接触石英发生反应，又能获得较快的淬冷速度。
附图说明
图1为本发明Ga-La-S硫系玻璃的制备装置的结构示意图；
图2为实施例2、3所制得70Ga2S3-30La2S3硫系玻璃的X射线衍射（XRD）图；
图3为实施例2、3所制得70Ga2S3-30La2S3硫系玻璃厚度2mm样品的可见与近红外光谱透过光谱；
图4为实施例2、3所制得70Ga2S3-30La2S3硫系玻璃样品的拉曼散射光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置，如图1所示的，包括摇摆炉1，摇摆炉1内设置有石英安瓿瓶2，石英安瓿瓶2的两端密封，石英安瓿瓶2的瓶壁中间设置有向内凹陷的卡槽3，卡槽3与石英安瓿瓶2的底部之间设置有玻碳坩埚4，玻碳坩埚4为上端开口且下端密封的圆筒体，玻碳坩埚4的外壁与石英安瓿瓶2内壁紧贴。原料放在玻碳坩埚4中。该摇摆炉1可以在任意角度内旋转或摇摆。
实施例二
一种利用上述实施例一所述的Ga-La-S硫系玻璃的制备装置制备Ga-La-S硫系玻璃的方法，具体步骤如下：
（1）将石英安瓿瓶2进行脱羟基预处理，玻碳坩埚4表面进行去杂质预处理；将玻碳坩埚4置入石英安瓿瓶2内部，将石英安瓿瓶2用氢氧焰在玻碳坩埚4上方烧制出一个用于固定玻碳坩埚4的向内凹陷的卡槽3；将原料Ga、La、S单质按摩尔百分比28mol%、12mol%、60mol%的比例混合配制成20g的原料混合物，将原料混合物装入石英安瓿瓶2底部的玻碳坩埚4内；
（2）将石英安瓿瓶2的管口与真空泵连接进行抽真空，同时将石英安瓿瓶2加热至110℃后保持2小时以上除去附着在石英安瓿瓶2以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶2内的压强降至1×10-3Pa后，用氢氧火焰封接石英安瓿瓶2的管口；
（3）将封接好的石英安瓿瓶2正向放入摇摆炉1中间，缓慢加热到1150℃，加热的过程中摇摆炉1在±30°内进行摇摆使原料均化，在1150℃的温度下熔融反应10h，然后将摇摆炉1旋转180℃使熔融液体流入石英安瓿瓶2内，静置10min后取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火炉中退火5h后得到柱状Ga-La-S硫系玻璃，该Ga-La-S硫系玻璃结构式为70Ga2S3-30La2S3。
实施例三
一种利用上述实施例一所述的Ga-La-S硫系玻璃的制备装置制备Ga-La-S硫系玻璃的方法，具体步骤如下：
（1）将石英安瓿瓶2进行脱羟基预处理，玻碳坩埚4表面进行去杂质预处理；将玻碳坩埚4置入石英安瓿瓶2内部，将石英安瓿瓶2用氢氧焰在玻碳坩埚4上方烧制出一个用于固定玻碳坩埚4的向内凹陷的卡槽3；将原料Ga2S3粉末和La2S3粉末原料70mol%、30mol%的比例混合配制成20g的原料混合物，将原料混合物装入石英安瓿瓶2底部的玻碳坩埚4内；
（2）将石英安瓿瓶2的管口与真空泵连接进行抽真空，同时将石英安瓿瓶2加热至110℃后保持2小时以上除去附着在石英安瓿瓶2以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶2内的压强降至1×10-3Pa后，用氢氧火焰封接石英安瓿瓶2的管口；
（3）将封接好的石英安瓿瓶2正向放入摇摆炉1中间，缓慢加热到1150℃，加热的过程中摇摆炉1在±30°内进行摇摆使原料均化，在1150℃的温度下熔融反应12h，然后将摇摆炉1旋转180℃使熔融液体流入石英安瓿瓶2内，静置10min后取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火炉中退火8h后得到柱状Ga-La-S硫系玻璃，该Ga-La-S硫系玻璃结构式为70Ga2S3-30La2S3。
图2、图3与图4分别为用本方法制得Ga-La-S硫系玻璃的XRD，透过光谱以及拉曼散射曲线。由图2可以看到所得样品呈现良好的非晶态，由图3可以看到样品有良好的红外透过性能，由图4可以看到样品有这典型的硫系玻璃拉曼光谱特征和较低的声子能量。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (5)
1.一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置，其特征在于：包括摇摆炉，所述的摇摆炉内设置有石英安瓿瓶，所述的石英安瓿瓶的两端密封，所述的石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有向内凹陷的卡槽，所述的卡槽与所述的石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚，所述的玻碳坩埚为上端开口且下端密封的圆筒体，所述的玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴。
2.根据权利要求1所述的一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置，其特征在于：所述的卡槽为环形卡槽。
3.一种根据权利要求1所述的制备装置制备Ga-La-S硫系玻璃的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将石英安瓿瓶进行脱羟基预处理，玻碳坩埚表面进行去杂质预处理，将玻碳坩埚置入石英安瓿瓶内部，将石英安瓿瓶用氢氧焰在玻碳坩埚上方把烧制出一个用于固定玻碳坩埚的向内凹陷的卡槽，将制备Ga-La-S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩埚内；
（2）将石英安瓿瓶进行抽真空，同时将石英安瓿瓶加热至110℃后保持2小时以上除去附着在石英安瓿瓶以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶内的压强降至1×10-3Pa后，用氢氧火焰封接石英安瓿瓶的管口；
（3）将封接好的石英安瓿瓶正向放置到摇摆炉中间，缓慢加热到1150℃，加热的过程中摇摆炉在±30°内进行摇摆使原料均化，在1150℃的温度下熔融反应10~12h，然后将摇摆炉旋转180℃使熔融液体流入石英安瓿瓶内，静置10min后从摇摆炉内取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火炉中退火5-8h后得到柱状Ga-La-S硫系玻璃。
4.根据权利要求3所述的一种Ga-La-S硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）中将原料Ga、La、S单质按摩尔百分比28mol%、12mol%、60mol%的比例混合配制成原料混合物。
5.根据权利要求3所述的一种Ga-La-S硫系玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）中将原料Ga2S3粉末和La2S3粉末原料70mol%、30mol%的比例混合配制成原料混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |