CN105599534A - 一种酥粉壁画加固保护剂及其制备和加固方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种酥粉壁画加固保护剂及其制备和加固方法，包括在1000毫升乙醇中溶解150ml-250ml正硅酸乙酯配制而成的TB-1加固试剂，在每1000毫升乙醇中溶解2-5克的草酸和2-5毫升磷酸制成的TB-2加固剂，在每1000毫升甲醇中溶解的经球磨机研制的100-200纳米级别的5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇制成的TB-3加固剂，在100毫升水中溶解3-5克的八硼酸钠制成的TB-4加固剂，TB-1加固剂：TB-2加固剂：TB-3加固剂：TB-4加固剂体积比为(2～5)：(7～10)：(7～10)：(0.5～1.5)，得到一种适用于干旱区、半干旱区及半湿润区的干燥、半干燥、潮湿环境条件下的墓室酥粉壁画加固材料和加固的方法。

Description

一种酥粉壁画加固保护剂及其制备和加固方法
技术领域
本发明涉及文物保护技术领域，具体涉及一种酥粉壁画加固保护剂及其制备和加固方法。
背景技术
墓室壁画作为中国传统壁画的重要一翼，它一般绘于墓室的四壁、顶部以及甬道两侧。墓室壁画的内容多是反映死者生前的活动情况，也有神灵百物、神话传说、历史故事、日月星辰以及图案装饰。考虑到文化遗产的真实性与完整性原则，且由于部分墓室壁画特殊绘制工艺而不易揭取等原因，因此，许多重要的墓室壁画采用原址保护。
墓室壁画受到环境如温湿度变化、空气中的有害气体、光照强度等，墓室壁画被发掘出土后，往往会随着时间的推移产生各种病害，若不加强治理，最终会失去它原有的艺术价值、历史价值和科学价值。在壁画各种病害中，酥碱病害对壁画的破坏最为强烈，其后果也最为严重。酥粉病害是壁画常见病害之一，它出现的症状如同现在用石灰膏抹在砖石墙面上由于温度和湿度的原因发生返潮起碱现象一样，酥粉部位的颗粒之间比较疏松，在壁画表面凸起如同蚂蚁的洞口，这种病害一旦形成，就会有向周围扩张的趋势，导致的后果会更严重。
墓室壁画酥碱病害是指在水分参与下，壁画地仗层及墓室壁面的土壤中的盐分发生表聚作用，造成壁画地仗层酥软、粉化的现象。由于酥碱病害的产生改变了壁画与地仗层的结构，可使抵账膨胀鼓起而脱落，或者使地仗层逐渐散落。若不及时治理，最终结果会使壁画珍贵的颜料层剥离画面而脱落，致使壁画面貌皆非。因此，墓室酥粉壁画加固材料的研制及加固工艺成为现今墓室壁画保护工作中的一个重要方面。
墓室壁画化学加固材料的研究，国内外报道较多，主要分为有机保护试剂和无机保护试剂，其中无机材料包括氢氧化钙溶液、氢氧化钡溶液和水玻璃等；有机保护试剂包括聚氨酯、AC33、ParaloidB72、环氧树脂等。但经过时效考验，有机保护试剂经过环境的考验，出现了材料老化等现象，对壁画本体造成一定的保护性破坏。无机试剂耐老化性能较好，但部分加固试剂渗透性差、未形成浓度梯度和强度梯度，容易在壁画表面加固层形成硬壳，造成壁画表面加固层脱落，有些加固试剂亦容易引起表面泛白，对壁画表面颜料层造成一定的污损。
壁画保护修复材料有以下原则：①渗透性：对于颜料层和地仗层等必须有良好的渗透性，使之经过渗透而重新成为一体。②黏结性：相对于地仗层开裂的颜料层必须有良好的黏结性。③透气性：要保证修复后整体可以正常交换水汽，以避免产生不应有的作用力。④颜料不能产生变色影响：对于颜料层应该相对惰性，而不能因此发生颜料层的变色。⑤耐久稳定性：尽可能采用耐久性能优越的产品，延长修复材料的寿命。因此，对于酥粉壁画的保护修复剂的选择应符合以上的原则。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全、环保、高效的酥粉壁画加固保护剂及其制备和加固方法。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是：
一种酥粉壁画保护加固剂，包括TB-1加固剂、TB-2加固剂、TB-3加固剂和TB-4加固剂；TB-1加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解150ml-250ml正硅酸乙酯的无色澄清溶液，TB-2加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解2-5克的草酸和2-5毫升磷酸的无色澄清溶液，TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇的无色澄清溶液，TB-4加固剂是在100毫升水中溶解3-5克的八硼酸钠的无色澄清溶液；TB-1加固剂：TB-2加固剂：TB-3加固剂：TB-4加固剂体积比为(2～5)：(7～10)：(7～10)：(0.5～1.5)。
进一步，所述的TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解经球磨机研制的100-200纳米级别的5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇的无色澄清溶液。
进一步，所述的TB-1加固剂、TB-2加固剂、TB-3加固剂和TB-4加固剂所用化学原料均为工业纯。
一种制备酥粉壁画保护加固剂的方法，包括如下步骤：
第一步，TB-1加固剂的制备：溶解150-250ml的正硅酸乙酯于1000ml的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-1加固剂；
第二步，TB-2加固剂的制备：取2-5克草酸和2-5毫升磷酸溶解于1000毫升的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-2加固剂；
第三步，TB-3加固剂的制备：取经球磨机研制的100-200纳米的5-25克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇溶解于1000ml甲醇溶液中，加热至80℃恒温回流待溶液为澄清色全部溶解后，室温冷却制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂；
第四步，TB-4加固剂的制备：取3-5克的八硼酸钠溶解于100毫升水中溶解，制得无色澄清溶液作为TB-4加固剂。
进一步，第三步中取5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇溶解于1000ml甲醇溶液中，置于三颈瓶中加热至80℃恒温回流6小时后，室温冷却，制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂。
一种使用酥粉壁画保护加固剂加固酥粉壁画的方法，包括如下步骤：
第一步，用TB-1加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画滴渗20-40毫升，渗透深度达5-15厘米，干燥2-5天；
第二步，用TB-2加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画滴渗40-60毫升，渗透深度达5-15厘米，干燥2-5天；
第三步，用TB-3加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，,每100cm2酥粉壁画滴渗40-60毫升，渗透深度达5-15厘米，干燥2-5天；
第四步，进行第二步操作，然后进行第三步操作，重复4-6遍；
第五步，用TB-4加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画滴渗5-15毫升。
进一步，第一步到第五步中，逐渐滴渗加固剂后用保鲜膜覆盖酥粉壁画表面，然后进行干燥。
本发明提出的用于酥粉壁画的加固剂及其制备和加固方法，是依据TEOS(正硅酸乙酯)对土样的加固作用源于TEOS水解产物硅醇与壁画支撑体中的土壤团粒硅铝酸盐化学交联形成的Si-O-Si键。经TEOS-乙醇-水预反应介质加固的土样，耐水性、抗板结性、透水性、水分挥发性显著提升，持水性和吸湿性显著下降。渗透入酥粉壁画内部的TEOS在TB2号酸性环境作用下，进一步充分水解，继而水解形成更多的Si-O-Si键。TB-2和TB-3加固剂的选择是依据土壤对草酸根、柠檬酸根、磷酸根、碳酸根等微量阴离子的吸附加固强弱顺序，并结合草酸与纳米级氢氧化钡形成草酸钡沉淀和过量纳米级氢氧化钡在空气中形成碳酸钡沉淀的原理，碳酸钡沉淀在土体中能够起到胶黏剂的作用；土壤对PO43-、C2O4 2-等一些阴离子具有吸附作用，磷酸能够参与并促进土壤矿物的交联作用。据此，利用一种微量沉淀与吸附双重加固法，对酥粉壁画可起到加固和抗风化的作用，经TB-1和TB-4加固剂的加固后，壁画表面盐分总量明显降低，盐害的抑制作用效果明显。其中四种试剂TB1、TB2、TB3、TB4按体积比(2～5)：(7～10)：(7～10)：(0.5～1.5)进行适配，保证壁画保护中壁画表面色差变化最小，不易造成壁画表面出现泛白现象，不产生表面炫光，符合文物保护的修旧如旧、最小介入等原则。保护试剂渗透性较好，渗透深度较深，具有较好的透气性，加固强度适中，耐久性较好，且保护试剂兼具抑制盐害的作用，可以进一步遏制盐害的产生酥粉现象。
附图说明
图1未加固样品SEM图
图2本发明的加固保护剂加固土样SEM图
图3原始土壤试样的XRD谱图
图4本发明的加固保护剂加固后试样的XRD图
具体实施方式s
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种酥粉壁画保护加固剂，所述的酥粉壁画加固材料包括有TB-1、TB-2、TB-3和TB-4加固剂，其中，TB-1加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解150ml正硅酸乙酯的无色澄清溶液，TB-2加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解2克的草酸和2毫升磷酸的无色澄清溶液，TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解的经球磨机研制的100-200纳米级别的5克氢氧化钡的无色澄清溶液，TB-4加固剂是在100毫升水中溶解3克的八硼酸钠的无色澄清溶液；所述化学原料均为工业纯。其中四种试剂TB1、TB2、TB3、TB4的适宜体积比为:2：7：10：0.5。
本发明还提出了一种制备酥粉壁画保护加固剂的方法，该方法包括如下步骤：
第一步，TB-1加固剂的制备：溶解150ml的正硅酸乙酯于1000ml的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-1加固剂；
第二步，TB-2加固剂的制备：取2克草酸和2毫升磷酸溶解于1000毫升的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-2加固剂。
第三步，TB-3加固剂的制备：取经球磨机研制的100-200纳米级别的5克氢氧化钡和2克聚乙二醇(200分子量)溶解于1000ml甲醇溶液中，再置于三颈瓶中，加热至80℃恒温回流6小时后，室温冷却至20℃，制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂，加固时TB-3加固剂与甲醇的体积比例为1:1倍体积的进行稀释。
第四步，TB-4加固剂的制备：取3克的八硼酸钠溶解于100毫升水中溶解，制得无色澄清溶液作为TB-4加固剂。
一种所述的酥粉壁画保护加固剂的方法，所述的加固方法包括如下步骤：
第一步，用TB-1加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗20毫升1号加固剂，渗透深度达5厘米，用保鲜膜覆盖表面，干燥2天；
第二步，用TB-2加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗40毫升2号加固剂，渗透深度达5厘米，干燥2天；
第三步，用TB-3加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，逐渐滴渗；每100cm2酥粉壁画需要滴渗45毫升TB-3加固剂，渗透深度可达5厘米，干燥2天；
第四步，进行第二步操作，然后进行第三步操作，重复4-6遍；
第五步，用TB-4保护加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗5毫升TB-4加固剂。
实施例二
一种酥粉壁画保护加固剂，所述的酥粉壁画加固材料包括有TB-1、TB-2、TB-3和TB-4加固剂，其中，TB-1加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解250ml正硅酸乙酯的无色澄清溶液，TB-2加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解5克的草酸和5毫升磷酸的无色澄清溶液，TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解的经球磨机研制的100-200纳米级别的10克氢氧化钡和3克聚乙二醇(200分子量)的无色澄清溶液，TB-4加固剂是在100毫升水中溶解5克的八硼酸钠的无色澄清溶液；所述化学原料均为工业纯。其中四种试剂TB1、TB2、TB3、TB4的适宜体积比为:5：9：8：1.5。
本发明还提出了一种制备酥粉壁画保护加固剂的方法，该方法包括如下步骤：
第一步，TB-1加固剂的制备：溶解250的正硅酸乙酯于1000ml的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-1加固剂；
第二步，TB-2加固剂的制备：取5克草酸和5毫升磷酸溶解于1000毫升的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-2加固剂。
第三步，TB-3加固剂的制备：取经球磨机研制的100-200纳米级别的10克氢氧化钡和3克聚乙二醇(200分子量)溶解于1000ml甲醇溶液中，再置于三颈瓶中，加热至80℃恒温回流6小时后，室温冷却至20℃，制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂，加固时TB-3加固剂与甲醇的体积比例为1:1倍体积的进行稀释。
第四步，TB-4加固剂的制备：取5克的八硼酸钠溶解于100毫升水中溶解，制得无色澄清溶液作为TB-4加固剂。
一种所述的酥粉壁画保护加固剂的方法，所述的加固方法包括如下步骤：
第一步，用TB-1加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗40毫升1号加固剂，渗透深度达15厘米，用保鲜膜覆盖表面，干燥5天；
第二步，用TB-2加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗60毫升2号加固剂，渗透深度达15厘米，干燥5天；
第三步，用TB-3加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面,逐渐滴渗；每100cm2酥粉壁画需要滴渗60毫升TB-3加固剂，渗透深度可达15厘米，干燥5天；
第四步，进行第二步操作，然后进行第三步操作，重复4-6遍；
第五步，用TB-4保护加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗15毫升TB-4加固剂。
实施例三
一种酥粉壁画保护加固剂，所述的酥粉壁画加固材料包括有TB-1、TB-2、TB-3和TB-4加固剂，其中，TB-1加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解200ml正硅酸乙酯的无色澄清溶液，TB-2加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解3克的草酸和3毫升磷酸的无色澄清溶液，TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解的经球磨机研制的100-200纳米级别的7克氢氧化钡和2.5克聚乙二醇(200分子量)的无色澄清溶液，TB-4加固剂是在100毫升水中溶解4克的八硼酸钠的无色澄清溶液；所述化学原料均为工业纯。其中四种试剂TB1、TB2、TB3、TB4的适宜体积比为:4：8：9：1.0。
本发明还提出了一种制备酥粉壁画保护加固剂的方法，该方法包括如下步骤：
第一步，TB-1加固剂的制备：溶解200ml的正硅酸乙酯于1000ml的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-1加固剂；
第二步，TB-2加固剂的制备：取3克草酸和3毫升磷酸溶解于1000毫升的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-2加固剂。
第三步，TB-3加固剂的制备：取经球磨机研制的100-200纳米级别的7克氢氧化钡和2.5克聚乙二醇(200分子量)溶解于1000ml甲醇溶液中，再置于三颈瓶中，加热至80℃恒温回流6小时后，室温冷却至20℃，制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂。
第四步，TB-4加固剂的制备：取4克的八硼酸钠溶解于100毫升水中溶解，制得无色澄清溶液作为TB-4加固剂。
一种所述的酥粉壁画保护加固剂的方法，所述的加固方法包括如下步骤：
第一步，用TB-1加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗35毫升1号加固剂，渗透深度达10厘米，用保鲜膜覆盖表面，干燥3天；
第二步，用TB-2加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗50毫升2号加固剂，渗透深度达10厘米，干燥3天；
第三步，用TB-3加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面逐渐滴渗；每100cm2酥粉壁画需要滴渗50毫升TB-3加固剂，渗透深度可达10厘米，干燥3天；
第四步，进行第二步操作，然后进行第三步操作，重复4-6遍；
第五步，用TB-4保护加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗10毫升TB-4加固剂。
实施例四
一种酥粉壁画保护加固剂，所述的酥粉壁画加固材料包括有TB-1、TB-2、TB-3和TB-4加固剂，其中，TB-1加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解250ml正硅酸乙酯的无色澄清溶液，TB-2加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解4克的草酸和4毫升磷酸的无色澄清溶液，TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解的经球磨机研制的100-200纳米级别的8克氢氧化钡3克聚乙二醇(200分子量)的无色澄清溶液，TB-4加固剂是在100毫升水中溶解3.5克的八硼酸钠的无色澄清溶液；所述化学原料均为工业纯。其中四种试剂TB1、TB2、TB3、TB4的适宜体积比为:3：10：7：1.2。
本发明还提出了一种制备酥粉壁画保护加固剂的方法，该方法包括如下步骤：
第一步，TB-1加固剂的制备：溶解250ml的正硅酸乙酯于1000ml的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-1加固剂；
第二步，TB-2加固剂的制备：取4克草酸和4毫升磷酸溶解于1000毫升的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-2加固剂。
第三步，TB-3加固剂的制备：取经球磨机研制的100-200纳米级别的8克氢氧化钡和3克聚乙二醇(200分子量)溶解于1000ml甲醇溶液中，再置于三颈瓶中，加热至80℃恒温回流6小时后，室温冷却至20℃，制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂。
第四步，TB-4加固剂的制备：取3.5克的八硼酸钠溶解于100毫升水中溶解，制得无色澄清溶液作为TB-4加固剂。
一种所述的酥粉壁画保护加固剂的方法，所述的加固方法包括如下步骤：
第一步，用TB-1加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗35毫升1号加固剂，渗透深度达12厘米，用保鲜膜覆盖表面，干燥4天；
第二步，用TB-2加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗52毫升2号加固剂，渗透深度达12厘米，干燥4天；
第三步，用TB-3加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面,逐渐滴渗；每100cm2酥粉壁画需要滴渗55毫升TB-3加固剂，渗透深度可达12厘米，干燥4天；
第四步，进行第二步操作，然后进行第三步操作，重复4-6遍；
第五步，用TB-4保护加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画需要滴渗13毫升TB-4加固剂。
本发明的化学原料均为工业纯，陈本较低，制备过程和加固方法简单，易操作，因此具有好的市场开发前景。经本发明的所述的墓室酥粉壁画按照所述加固方法处理后的酥粉病害得到较好的治理，加固效果良好，有一定的抑制盐的效用。
在实验室内选用6cm*6cm*2cm正方形模拟酥粉样块进行测试，模拟样块的制作方法依据古代壁画的制作方法，分别在正方形青砖样块上涂抹草拌泥、石灰层、颜料层等模拟壁画的地仗层、石灰层、颜料层，通过在制作过程中混合加入硫酸钠盐溶液，通过反复的温湿度循环，制作出酥粉壁画样块。对酥粉壁画样块进行加固，从加固前后试样的色差变化，质量变化、透气性变化、强度变化、耐水性测试以及抗冻融能力测试来评测各种加固剂的加固效果，测试结果对比如下：
1、色差实验：
采用X-RiteVS-450分光光度计(美国爱色丽)对三块不同酥粉试样加固前和加固平衡一个月，进行色差测试，并根据美国材料实验协会标准ASTMD1729-89《不透明材料色差的目视评定》标准进行评估，结果见表1：
表1不同试样色差分析情况
由表1的色差变化可以看出，加固前后的酥粉模拟样块色差值均小于5个CIELAB单位，符合美国材料实验协会标准ASTMD1729-89《不透明材料色差的目视评定》的标准，表明本发明加固剂对酥粉壁画的颜色影响较小。
2、加固后质量变化
对于各种加固试剂在加固过程中带来的质量变化采取计算试样加固前后其质量的改变百分比来进行简单的评价，即ω％＝(m2-m1)/m1其中m2为加固后试块的质量，m1为加固前试块的质量。
表2各试样加固前后重量变化
通过测试结果看，三个试样经加固后的质量变化为2.23％，变化不大。
3、透气性实验
于加固材料的透气性评价标准是以相同间隔内透过加固土样散发的水蒸气质量进行考量的，具体的实验方法如下：
(1)在规格相同的500ml的试剂瓶内放入适量的蒸馏水，将加固后的试样用封口膜(聚四氟乙烯胶带)密封在试剂瓶的瓶口部，用天平称量试剂瓶、蒸馏水、环刀和试样的整体质量。
(2)称完质量后将试剂瓶整体放在温度和湿度相对恒定阴凉处，瓶内的水蒸汽通过加固试样散发到外界环境中，造成整体质量的改变，每隔一周称量一次试剂瓶的质量并记录。
透气性实验共进行4周，统计数据如下：
表3各加固剂透气性测试数据表(g)
4、耐水性测试
对于加固后试样的耐水性能的评价，采取将加固完成的试样放置在盛有水的烧杯中，观察记录试样的外型随放置时间的变化的情况如坍塌、开裂、崩解，来完成的。加固试样的耐水性实验结果如下表所示：
表4不同模拟试样耐水情况
5、加固前后试样强度测试
对于加固剂加固强度性能采取QT-1136PC伺服万能材料试验机测量土样发生断裂时的压力，并通过计算得出土样的抗压强度来评测。本实验选用经加固剂加固的标准圆形环刀土样与未加固的土样进行对比测试。
抗压强度计算公式为：
P＝10-2F/S
式中：P—抗压强度(MPa)；
F—屈服力总值(N)；
S—试样面积(cm2)。
表5.6不同试样抗压情况
酥粉壁画加固中，土壤加固强度绝不是越高越好，加固层与未加固层强度相差过大容易引发加固层和本体因为力学性质的差异而造成的层状分离。由抗压测试结果可知，TB试剂的加固效果相当为未加固试样抗压强度的2倍左右，该加固剂加固强度适中，符合文物保护原则。
6、冻融试验
采用PT-2033C型冻融循环试验机对加固试样进行冻融试验，试验温度设为-20℃到20℃，循环周期为48小时。
试样处理：向各加固试样分别滴加自身质量15％的蒸馏水，将试样密封于保鲜膜放置48小时确保水分分散均匀，然后将各试样放入冻融机进行冻融测试，循环次数为3次。样块表面无脱落，表面侵水后，并未出现裂缝。
7、加固后表面微观形貌表征
实验材料及器材：锯条，Quanta2000扫描电镜(荷兰Philips-FEI公司制造)。从显微电镜微观考察结果来看，经TB试剂加固后的土壤样品，并未发生形貌的改变，未出现改变土壤形貌的“活泥”现象，如图2，遵循了文物保护的最小干预原则。而对比样，均出现不同程度的改变土壤表面形貌的现象，如图1。
8、加固后结构表征
由图可知，原始土样的物相主要为石英等。对比图3和图4可知，原始的土样在TB材料的作用下，引起硅酸盐表面电荷的分布的变化，二氧化硅胶体的重新缩合并能使土粒胶体间缓慢聚合，硅酸分子之间相互交联形成二维空间网络结构的凝胶，经过胶化过程将土粒固结在一起，其加固作用。
9、附着力测试
运用管型测力计，测试模拟壁画白灰层与地仗层之间的附着力，对比分析经TB加固后与未加固的数据。均采用多组平均计算，未加固试样的附着力为0.1N，经TB加固后的平均附着力数据为0.2N。经加固后的模拟样块白灰层与地仗层之间附着力增强。
10、耐盐性实验
配置浓度为5％的硫酸钠溶液对未加固及加固后的样品进行浸泡实验，经过4周的浸泡后，经过加固后的样块表面并未出现盐析现象造成的病害，而未加固的样品，表面出现了大量的盐颗粒。

Claims (7)

1.一种酥粉壁画保护加固剂，其特征在于：包括TB-1加固剂、TB-2加固剂、TB-3加固剂和TB-4加固剂；TB-1加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解150ml-250ml正硅酸乙酯的无色澄清溶液，TB-2加固剂是在每1000毫升乙醇中溶解2-5克的草酸和2-5毫升磷酸的无色澄清溶液，TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇的无色澄清溶液，TB-4加固剂是在100毫升水中溶解3-5克的八硼酸钠的无色澄清溶液；TB-1加固剂：TB-2加固剂：TB-3加固剂：TB-4加固剂体积比为(2～5)：(7～10)：(7～10)：(0.5～1.5)。
2.根据权利要求1所述的酥粉壁画保护加固剂，其特征在于：所述的TB-3加固剂是在每1000毫升甲醇中溶解经球磨机研制的100-200纳米级别的5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇的无色澄清溶液。
3.根据权利要求1或2所述的酥粉壁画保护加固剂，其特征在于：所述的TB-1加固剂、TB-2加固剂、TB-3加固剂和TB-4加固剂所用化学原料均为工业纯。
4.一种制备权利要求1所述的酥粉壁画保护加固剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，TB-1加固剂的制备：溶解150-250ml的正硅酸乙酯于1000ml的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-1加固剂；
第二步，TB-2加固剂的制备：取2-5克草酸和2-5毫升磷酸溶解于1000毫升的乙醇中进行搅拌，使其完全溶解，形成无色澄清溶液作为TB-2加固剂；
第三步，TB-3加固剂的制备：取经球磨机研制的100-200纳米的5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇溶解于1000ml甲醇溶液中，加热至80℃恒温回流待溶液为澄清色全部溶解后，室温冷却制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂；
第四步，TB-4加固剂的制备：取3-5克的八硼酸钠溶解于100毫升水中溶解，制得无色澄清溶液作为TB-4加固剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：第三步中取5-10克氢氧化钡和2-3克聚乙二醇溶解于1000ml甲醇溶液中，置于三颈瓶中加热至80℃恒温回流6小时后，室温冷却，制得无色澄清溶液作为TB-3加固剂。
6.一种使用权利要求1所述的酥粉壁画保护加固剂加固酥粉壁画的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，用TB-1加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画滴渗20-40毫升，渗透深度达5-15厘米，干燥2-5天；
第二步，用TB-2加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画滴渗40-60毫升，渗透深度达5-15厘米，干燥2-5天；
第三步，用TB-3加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，,每100cm2酥粉壁画滴渗40-60毫升，渗透深度达5-15厘米，干燥2-5天；
第四步，进行第二步操作，然后进行第三步操作，重复4-6遍；
第五步，用TB-4加固剂逐渐滴渗酥粉壁画表面，每100cm2酥粉壁画滴渗5-15毫升。
7.一种使用权利要求6所述的酥粉壁画保护加固剂加固酥粉壁画的方法，其特征在于：第一步到第五步中，逐渐滴渗加固剂后用保鲜膜覆盖酥粉壁画表面，然后进行干燥。
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