CN105733601A - 一种土遗址防风化加固剂及加固方法 - Google Patents

一种土遗址防风化加固剂及加固方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种土遗址防风化加固剂及加固方法，该加固剂0.01g/mL～0.05g/mL的植酸乙醇溶液和0.01g/mL～0.03g/mL的氢氧化钡甲醇溶液组成，使用时先用植酸乙醇溶液固化，再用氢氧化钡甲醇溶液固化。本发明的土遗址防风化加固剂以介电常数较小的甲醇、乙醇为携带剂，可实现对土遗址深层、原位加固，同时避免水作为携带剂对土遗址的破坏，加固后的土遗址表现出较好的防风化性能，在保证土壤孔性基本不变的情况下，其机械强度、抗水性能和透气性显著提高，而且该加固剂未造成土遗址酸碱性、色泽等化学物理性质的明显变化。另外，采用本发明加固剂加固土遗址的方法简单易于操作，对于人员专业性要求低。

Description

一种土遗址防风化加固剂及加固方法
技术领域
本发明属于土遗址加固与保护技术领域，具体涉及土遗址防风化保护的加固剂与加固方法。
背景技术
防止土遗址表面风化材料的研制一直以来都是土遗址保护研究的重点和难题。文物工作者曾尝试多种材料，如无机材料：钾水玻璃、氢氧化钙溶液、氢氧化钡溶液等。然而水玻璃在过去的使用历史中引起了许多问题(科技导报,2001,(4):52-55.)，主要集中在材料的不可逆性和泛碱两个方面。而且碱性溶液在太阳光照射下，对硅胶有影响。较高的湿度(RH)会使湿气堵塞毛细孔隙，与干样品来比，会降低强度。砂岩倾向于形成白色斑点或灰色水溶性的风化物。最近有研究表明，硅石会加速文物风化(StudiesinConservation,1996,41(1):55-59.)。众所周知，水对土有浸润作用，大量的水会使土体坍塌和泥，使其外形遭到大幅度破坏，故氢氧化钙溶液、氢氧化钡溶液被以加固剂使用时本身就对土遗址存在危害。有机高分子材料类：有机硅树脂、有机聚合物材料；无机-有机复合材料：硅酸钾-甲基三乙氧基硅烷等这些有机类加固剂虽然能起到一定强固遗址本体的作用但是存在如加固渗透深度不足造成结壳以致大面积脱落等新的病害(文物保护与考古科学,1999,11(2):41-44.)。这些材料虽然取得了很大的效用，但是对土遗址来讲，都存在一些缺点，不符合土遗址保护的原则，影响了它们的应用和推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种渗透深度大、能够实现可逆加固且加固后土壤透气性良好、机械性能高的土遗址防风化加固剂，以及采用该加固剂加固土遗址的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该加固剂由质量-体积浓度为0.01g/mL～0.05g/mL的植酸乙醇溶液和质量-体积浓度为0.01g/mL～0.03g/mL的氢氧化钡甲醇溶液组成。
上述的土遗址防风化加固剂优选由质量-体积浓度为0.02g/mL～0.03g/mL的植酸乙醇溶液和质量-体积浓度为0.015g/mL～0.025g/mL的氢氧化钡甲醇溶液组成。
上述的氢氧化钡甲醇溶液是将氢氧化钡与甲醇在100±4℃下搅拌回流2～3小时制备而成。
采用上述土遗址防风化加固剂加固土遗址的方法由下述步骤组成：
1、将植酸乙醇溶液逐滴滴加于待加固的土遗址上，每100cm3土遗址滴加45～55mL植酸乙醇溶液，滴加完后室温放置2～3天。
2、将氢氧化钡甲醇溶液逐滴滴加于步骤1加固后的土遗址上，每100cm3土遗址滴加45～55mL氢氧化钡甲醇溶液，滴加完后室温放置2～3天；
3、重复步骤1和2，即完成土遗址的加固。
本发明先采用植酸进行加固处理，植酸可吸附于土壤胶粒表面，与活性的氢氧化铝、氢氧化铁相互作用，形成具有粘结性能的植酸土壤复合胶粒，同时植酸还可以与土壤中的硅铝酸盐进一步作用，形成硅羟基并进一步缩合为硅氧硅聚合态，使土壤团粒紧密结合，从而达到加固土遗址的目的；然后采用氢氧化钡加固处理，氢氧化钡可与土壤中的硅铝酸盐相互作用，形成水合硅酸盐、水合铝酸盐等难溶胶结物，使得土遗址机械强度进一步提高，另一方面，氢氧化钡能够中和未反应的植酸，从而保证土遗址pH不发生显著改变。
本发明的土遗址防风化加固剂以介电常数较小的甲醇、乙醇为携带剂，可实现对土遗址深层、原位加固，同时避免水作为携带剂对土遗址的破坏。采用本发明加固剂加固后的土遗址表现出较好的防风化性能，在保证土壤孔性基本不变的情况下，其机械强度、抗水性能和透气性显著提高，而且该加固剂未造成土遗址酸碱性、色泽等化学物理性质的明显变化，同时，加固亦未明显增重土壤。另外，采用本发明加固剂加固土遗址的方法简单易于操作，对于人员专业性要求低。
附图说明
图1是不同浓度植酸处理对重塑土样抗压强度的影响。
图2是不同浓度植酸处理的重塑土样崩解1分钟的照片。
图3是不同浓度植酸处理的重塑土样崩解24小时的照片。
图4是不同浓度植酸处理重塑土样的XRD图谱。
图5是未加固的重塑土样(a)、未加固的重塑土样浸水后(b)及加固后的重塑土样浸水后(c)的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将30.0g植酸加入1000mL乙醇中，配制成质量-体积浓度为0.03g/mL的植酸乙醇溶液；将植酸乙醇溶液逐滴滴加于待加固的土遗址上，每100cm3土遗址滴加50mL植酸乙醇溶液，滴加完后室温放置3天。
2、将20.0g氢氧化钡与1000mL甲醇在100±4℃下搅拌回流2小时，得到质量-体积浓度为0.02g/mL的氢氧化钡甲醇溶液，将氢氧化钡甲醇溶液逐滴滴加于步骤1加固后的土遗址上，每100cm3土遗址滴加50mL氢氧化钡甲醇溶液，滴加完后室温放置3天。
3、重复步骤1和2，即完成土遗址的加固。
实施例2
1、将10.0g植酸加入1000mL乙醇中，配制成质量-体积浓度为0.01g/mL的植酸乙醇溶液；将植酸乙醇溶液逐滴滴加于待加固的土遗址上，每100cm3土遗址滴加55mL植酸乙醇溶液，滴加完后室温放置3天。
2、将10.0g氢氧化钡与1000mL甲醇在100±4℃下搅拌回流2小时，得到质量-体积浓度为0.01g/mL的氢氧化钡甲醇溶液，将氢氧化钡甲醇溶液逐滴滴加于步骤1加固后的土遗址上，每100cm3土遗址滴加55mL氢氧化钡甲醇溶液，滴加完后室温放置3天。
3、重复步骤1和2，即完成土遗址的加固。
实施例3
1、将20.0g植酸加入1000mL乙醇中，配制成质量-体积浓度为0.02g/mL的植酸乙醇溶液；将植酸乙醇溶液逐滴滴加于待加固的土遗址上，每100cm3土遗址滴加50mL植酸乙醇溶液，滴加完后室温放置3天。
2、将30.0g氢氧化钡与1000mL甲醇在100±4℃下搅拌回流2小时，得到质量-体积浓度为0.03g/mL的氢氧化钡甲醇溶液，将氢氧化钡甲醇溶液逐滴滴加于步骤1加固后的土遗址上，每100cm3土遗址滴加50mL氢氧化钡甲醇溶液，滴加完后室温放置3天。
3、重复步骤1和2，即完成土遗址的加固。
实施例4
1、将50.0g植酸加入1000mL乙醇中，配制成质量-体积浓度为0.05g/mL的植酸乙醇溶液；将植酸乙醇溶液逐滴滴加于待加固的土遗址上，每100cm3土遗址滴加45mL植酸乙醇溶液，滴加完后室温放置3天。
2、将30.0g氢氧化钡与1000mL甲醇在100±4℃下搅拌回流2小时，得到质量-体积浓度为0.03g/mL的氢氧化钡甲醇溶液，将氢氧化钡甲醇溶液逐滴滴加于步骤1加固后的土遗址上，每100cm3土遗址滴加55mL氢氧化钡甲醇溶液，滴加完后室温放置3天。
3、重复步骤1和2，即完成土遗址的加固。
为了确定本发明加固剂中植酸的最佳浓度，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
将自然风干的土壤粉碎，过筛，取60目与80目筛之间的土粒，以土粒质量15％的水湿润，密封24小时后，压制成直径为10mm、高8mm的圆柱状土坯，即得到重塑土样。按照实施例1的方法加固重塑土样，考察不同浓度植酸乙醇溶液(0.005g/mL、0.01g/mL、0.02g/mL、0.03g/mL、0.05g/mL、0.1g/mL)对加固后重塑土样性能的影响，具体测试结果如下：
1、抗压强度测试
采用万能材料实验机测定加固后重塑土样的抗压强度，所得结果如图1所示。由图1可见，当用植酸浓度为0.002g/mL的加固剂处理重塑土样时，相较于未加固的重塑土样，其抗压强度无明显增强。随着植酸浓度增加，重塑土样的抗压强度增大，当以植酸浓度不低于0.01g/mL的加固剂处理重塑土样时，其抗压强度均大于1.5MPa，植酸浓度为0.1g/mL时，其抗压强度达到最大为7MPa。说明植酸浓度对加固效果有重要影响。
2、崩解性测试
将加固后的重塑土样完全浸没于蒸馏水中，崩解1分钟和24小时的照片分布如图2和3所示。由图2可见，经植酸浓度为0.005g/mL、0.01g/mL、0.02g/mL的加固剂处理后土样崩解1分钟时出现完全、大部分及少部分松散垮塌现象，植酸浓度大于0.03g/mL的加固剂处理样均未发生土体崩解现象。如图3所示，延迟崩解时间至24小时，结果表明崩解不随时间有进一步变化。实验直观地说明了加固剂中植酸浓度对加固效果的影响，为植酸浓度的优选提供了重要依据。
3、色差测试
以未加固的重塑土样作为参比物，采用色差仪测定不同浓度植酸对加固后重塑土样颜色的影响，测试结果如表1。
表1不同浓度植酸处理重塑土样色差
由表1可见，当用植酸浓度小于0.05g/mL的加固剂处理重塑土样时，其色差值(DE*)均小于3，人眼不能识别其颜色的改变，当植酸浓度进一步增大至0.1g/mL时色差值大于3，人眼能明显察觉颜色的改变。
根据上述试验结果，综合考虑不同植酸浓度加固处理重塑土样的抗压强度、崩解性、色差等性质随植酸浓度的变化，取处理后色差值小于3、抗崩解性强、抗压强度较高的植酸浓度为最佳浓度，得到最佳加固剂组成为：植酸浓度0.03g/mL的乙醇溶液、氢氧化钡浓度为0.02g/mL的甲醇溶液。
4、XRD表征
将未加固的重塑土样及加固后的重塑土样分别研磨成细粉，采用X射线衍射仪测试其晶体结构变化情况，结果如图4所示。由图4可见，经不同植酸浓度的加固剂加固后对土壤结晶结构无可检测的变化，说明本发明加固剂对土遗址加固时最小程度上不改变土遗址物相组成，符合土遗址加固保护的一般性原则。
5、加固处理后增重测定
随机取7块重塑土样分别置于7个已知重量为m0的10mL烧杯中，称总重记录数据m1，得到所选重塑土样的质量为m＝m1-m0；按照实施例1的方法加固重塑土样后，记录数据m2，得到加固后的重塑土样的质量为m加固＝m2-m0；计算7块样品净增质量Δm＝m加固-m，增重所得数据如表2所示。
表2植酸处理重塑土样的重量变化
由表2可见，本发明加固剂对重塑土样增重约为2.2％，表面在获得较好加固性能同时加固处理对土壤增重能够控制在一个较小的范围内，防止加固对土遗址的增重明显造成过大干预。
6、透气性测定
将3块未加固的重塑土样(空白组)和3块按照实施例1方法加固后的重塑土样(处理组)分别紧置于10mL盛有10mL水的比色管口处，并用封口膜封装四周，使得其稳固并且只允许水汽通过土样间隙而蒸发散失，缓慢向每个试样均匀滴加蒸馏水300μL使其被水完全浸湿。然后将样品放置于20±2℃烘箱内，以放置72小时后为计量起始时间记录各装置质量，分别于第0小时、24小时、48小时、72小时、96小时质量mn，记录数据如表3所示。
表3植酸处理重塑土样的透气性
由表3可见，96小时加固后的重塑土样失水量约为0.27g，未加固的重塑土样失水约为0.24g，失水量的不同由加固造成，因加固后土壤团粒不易被水破坏，故土壤团粒毛细孔保持完好；未加固的重塑土样遇水后土团粒崩解，毛细孔遭到严重破坏，是其透气性比加固后的重塑土样透气性差的内在原因。实验结果说明了加固对土遗址的积极作用。
7、pH变化测试
将未加固的重塑土样和按照实施例1方法加固后的重塑土样研细，取20mg加入盛有30mL去离子水的40mL离心管中，超声10分钟后5000转/分钟离心5分钟，取上清液测定其pH，所得数据如表4所示。
表4植酸处理对重塑土样的pH影响
由表4可见，未固的重塑土样溶液pH为8.6左右，加固后的重塑土样溶液pH为8.1，两者都属于碱性。同时，相差较小的pH再次说明了加固处理对土遗址无显著影响。
8、浸水SEM微观表征
将日用海绵(长×宽×高＝10cm×5cm×2cm)用去离子水完全浸没2分钟，取出后置于盛有去离子水的培养皿内，再分别将未加固的重塑土样和按照实施例1方法加固后的重塑土样置于海绵上，待水自然浸润样品后，将与海绵接触的样品表面向上置于空气中，干燥至重量无明显变化。采用扫描电镜观察与海绵接触表面的微观形貌，结果如图5所示。对比浸水前后未加固的重塑土样颗粒可见，浸水后土样团粒显著变小；而经加固后的重塑土样浸水后土壤团粒保持原状，可有效抵抗水对其的破坏。

Claims (4)

1.一种土遗址防风化加固剂，其特征在于：该加固剂由质量-体积浓度为0.01g/mL～0.05g/mL的植酸乙醇溶液和质量-体积浓度为0.01g/mL～0.03g/mL的氢氧化钡甲醇溶液组成。
2.根据权利要求1所述的土遗址防风化加固剂，其特征在于：该加固剂由质量-体积浓度为0.02g/mL～0.03g/mL的植酸乙醇溶液和质量-体积浓度为0.015g/mL～0.025g/mL的氢氧化钡甲醇溶液组成。
3.根据权利要求1或2所述的土遗址防风化加固剂，其特征在于：所述的氢氧化钡甲醇溶液是将氢氧化钡与甲醇在100±4℃下搅拌回流2～3小时制备而成。
4.采用权利要求1所述的土遗址防风化加固剂加固土遗址的方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)将植酸乙醇溶液逐滴滴加于待加固的土遗址上，每100cm3土遗址滴加45～55mL植酸乙醇溶液，滴加完后室温放置2～3天；
(2)将氢氧化钡甲醇溶液逐滴滴加于步骤(1)加固后的土遗址上，每100cm3土遗址滴加45～55mL氢氧化钡甲醇溶液，滴加完后室温放置2～3天；
(3)重复步骤(1)和(2)，即完成土遗址的加固。
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