CN105593191A - 高孔隙率陶瓷的快速烧制方法 - Google Patents

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Abstract

一种蜂窝陶瓷体生坯的烧制方法，所述方法包括以至少一种大于或等于大约80℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至低于或等于大约350℃的第一温度。可以大于或等于大约90℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从第一温度加热至高于或等于大约800℃的第二温度。可将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第二温度加热至高于或等于大约1000℃的第三温度。所述蜂窝陶瓷体生坯可包含用于形成钛酸铝陶瓷体的铝原材料。

Description

高孔隙率陶瓷的快速烧制方法
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.§120要求于2013年7月26日提交的美国专利申请系列号13/951840的优先权，本文以该申请为基础且该申请的全部内容通过引用纳入本文。
背景
领域
本发明总体上涉及对陶瓷体生坯的烧制，更具体而言，涉及对钛酸铝陶瓷体的烧制。
技术背景
陶瓷过滤器，特别是具有较大的正面面积的过滤器包含应当在烧制过程中被去除的有机原材料。这种有机材料可包含于，例如粘合剂(甲基纤维素、聚乙烯醇等)、润滑剂、分散剂、造孔剂(淀粉、石墨以及其它聚合物)中。这些材料可以在有氧气存在的条件下在高于这些材料的闪点的温度下烧除。这些材料中的一些也作为挥发性有机化合物(VOC)在窑和/或例如热氧化器等后处理装置中烧除。这些材料的分解和/或氧化通常会放热且经常会对材料的收缩或生长产生影响，这可能会产生应力并最终导致开裂。
大型或重型陶瓷体的常规烧制方法依靠具有缓慢的加热速率的烧制循环来进行，例如当加热至低于600℃时，加热速率为4℃/小时～8℃/小时。这些较低的加热速率允许原始的有机原材料被逐步且完全地去除，从而降低了陶瓷材料中的应力。然而，烧制循环因使用这些较低的加热速率而被延长，因为可能需要多达130个小时以将陶瓷体生坯加热至600℃，且结果是整个烧制循环可能需要140个小时～198个小时。
因此，存在对具有提高了的加热速率、特别是不超过600℃下的不会导致陶瓷体开裂的加热速率的烧制循环的需求。
发明概述
根据一些实施方式，披露了蜂窝陶瓷体生坯的烧制方法。这些方法可包括将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至低于或等于大约350℃的第一温度，其中，将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至第一温度的操作包括大于或等于大约80℃/小时的加热速率。可将蜂窝陶瓷体生坯从第一温度加热至高于或等于大约800℃的第二温度，其中，将蜂窝陶瓷体生坯从第一温度加热至第二温度包括以大于或等于大约90℃/小时的加热速率进行加热。可将蜂窝陶瓷体生坯从第二温度加热至高于或等于大约1000℃的第三温度。蜂窝陶瓷体生坯的直径可大于或等于大约4.0英寸且小于或等于大约9.0英寸。蜂窝陶瓷体生坯可包含碳基造孔剂，所述碳基造孔剂的浓度可大于或等于大于10重量％且小于或等于大约48重量％。蜂窝陶瓷体生坯可包含用于形成钛酸铝陶瓷体的铝原材料。
在一些实施方式中，可以大于或等于大约90℃/小时的单一加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至第二温度，或从室温加热至第三温度。
在一些实施方式中，以大于或等于大约200℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至第一温度。
在一些实施方式中，将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至第一温度包括以大约130℃/小时～大约170℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～大约200℃的温度，并以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将该蜂窝陶瓷体生坯从大约90℃～大约200℃的温度加热至第一温度。
在一些实施方式中，将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至第一温度包括以大约70℃/小时～大约90℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～大约110℃的温度，以大约40℃/小时～大约60℃/小时的加热速率将该蜂窝陶瓷体生坯从大约90℃～大约110℃的温度加热至大约140℃～大约160℃，以大约15℃/小时～大约35℃/小时的加热速率将该蜂窝陶瓷体生坯从大约140℃～大约160℃的温度加热至大约190℃～大约210℃的温度，并以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将该蜂窝陶瓷体生坯从大约190℃～大约210℃的温度加热至第一温度。
在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言根据所作描述即容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书在内的本文所述的实施方式而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都描述了各种实施方式且都旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。
附图的简要说明
图1图示了一种根据本发明的一种实施方式的循环的加热速率。
发明详述
下面将对用于烧制蜂窝陶瓷体生坯的烧制循环的实施方式进行详细描述。根据一些实施方式，一种烧制蜂窝陶瓷体生坯的方法包括按照四个阶段在窑内对蜂窝陶瓷体生坯进行加热。在一些实施方式中，第一阶段包括以一种或多种加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至低于或等于大约350℃的第一温度。在第二阶段中，以大于或等于大约90℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从第一温度加热至第二温度。在第三阶段中，可以一种或多种加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从第二温度加热至第三温度。可将蜂窝陶瓷体在第三温度下保温预定长度的时间。在第四阶段中，可将蜂窝陶瓷体生坯加热至最高均热温度并保温一段时间，这段时间的保温足以去除蜂窝陶瓷体生坯上的残留碳。第一、第二和第三阶段中的加热速率可以相同或不同。在一些实施方式中，第一和第二阶段中的加热速率可在很大程度上取决于被加热的陶瓷体的尺寸和窑内的氧气量而变化。
在一些实施方式中，蜂窝陶瓷体生坯可包含例如氧化铝的含铝原材料和例如金红石型二氧化钛的含钛原材料，这些材料在烧制的时候形成钛酸铝坯体。在一些实施方式中，钛酸铝坯体可具有铁板钛矿的晶体结构。钛酸铝的量大于陶瓷体的30％。
在一些实施方式中，原材料可包含含镁材料，例如滑石或MgO。可以将含镁材料加入原材料中以形成钛酸镁，钛酸镁与钛酸铝形成固溶体，以使钛酸镁形成铁板钛矿相的大约20％。钛酸铝的量与钛酸镁的量之和占陶瓷体的50～100％。在其它实施方式中，原材料可不含含镁材料，以使铁板钛矿相中的钛酸铝超过铁板钛矿相的95％。
在一些实施方式中，组合物可具有大约10％～大约55％或甚至为大约15％～大约50％的挤出助剂、粘合剂和造孔剂等追加组分。形成的蜂窝陶瓷体可以具有高孔隙率。在一些实施方式中，蜂窝陶瓷体的孔隙率可为大约40％～大约65％，或甚至为大约45％～大约65％。在一些实施方式中，蜂窝陶瓷体的孔隙率可为大约50％～大约65％，例如大约60％。
组合物中可包含一种或多种碳基造孔剂。在一些实施方式中，造孔剂可选自淀粉、石墨、经过加工的聚合物材料或它们的混合物。在一些实施方式中，组合物中所包含的造孔剂追加组分的总量可大于或等于组合物的大约10重量％且小于或等于组合物的大约50重量％。在一些实施方式中，造孔剂的总量可大于或等于组合物的大约20重量％且小于或等于组合物的大约34重量％。在包含淀粉和石墨的混合物的实施方式中，组合物中淀粉的量可大于或等于组合物的大约10重量％且小于或等于组合物的大约30重量％，而所包含的石墨的量可大于或等于组合物的0重量％且小于或等于组合物的大约16重量％。然而应当理解的是，根据实施方式，可以使用石墨和淀粉的任意组合。
相对于非有机固体的作为追加组分的造孔剂的重量百分数是按照下式计算得到的：
如下面将要阐述的，蜂窝陶瓷体的所需尺寸可能会对三个阶段中的每一个阶段的加热速率产生影响。在一些实施方式中，可对更大的蜂窝陶瓷体生坯使用更低的加热速率，而对更小的蜂窝陶瓷体生坯使用更高的加热速率。在一些实施方式中，可以在第一阶段中使用多种加热速率以帮助将蜂窝陶瓷体生坯在处理的第一阶段中的开裂降到最低。在一些实施方式中，蜂窝陶瓷体的直径可大于或等于大约4.0英寸且小于或等于大约9.0英寸，或甚至大于或等于大约6.3英寸且小于或等于大约7.5英寸。在一些实施方式中，蜂窝陶瓷体生坯的直径可大于或等于大约5.5英寸且小于或等于大约6.0英寸。在一些实施方式中，蜂窝陶瓷体可具有大约4.66英寸的直径和大约9.0英寸的长度，或具有大约5.66英寸的直径和大约6.0英寸的长度。在其它实施方式中，蜂窝陶瓷体可具有大约5.66英寸的直径和大约7.5英寸的长度，或具有大约6.3英寸的直径和大约6.5英寸的长度。在另一种实施方式中，蜂窝陶瓷体可具有大约7.5英寸的直径和大约6.5英寸的长度。
第一阶段
在一些实施方式中，本烧制方法的第一阶段可包括将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至低于或等于大约350℃的第一温度。在一些实施方式中，第一温度可低于或等于大约300℃，或甚至低于或等于大约280℃。在一些实施方式中，第一温度可高于或等于大约240℃。应当理解的是，如本文中所用，室温并不受到特别地限定且可包括陶瓷体和/或窑在烧制方法的第一阶段开始前的任何环境温度。
根据一些实施方式，第一阶段可包括一种加热速率；但在其它实施方式中，第一阶段可包括多种加热速率。图1图示了一种实施方式，其中，烧制循环在第一阶段中包括大于一种的加热速率。具体而言，图1显示的加热速率随着温度逼近第一温度而降低。然而，在未在图1中示出的一些实施方式中，第一阶段中可具有一种加热速率或超过两种加热速率。在未在图1中示出的一些实施方式中，加热速率可随着温度逼近第一温度而上升。用于第一阶段中的至少一种加热速率可以足够高以避免蜂窝陶瓷体开裂。在一些实施方式中，至少一种用于第一阶段中的加热速率可大于或等于大约80℃/小时。
例如，在一些实施方式中，用于第一阶段中的加热速率可大于或等于大约90℃/小时，或甚至大于或等于大约150℃/小时。在一些实施方式中，用于第一阶段中的加热速率可小于或等于大约300℃/小时，或甚至小于或等于200℃/小时。在一些实施方式中，用于第一阶段中的加热速率可为大约80℃/小时、大约90℃/小时或大约150℃/小时。在一些实施方式中，用于第一阶段中的加热速率可为大约200℃/小时或大约300℃/小时。
根据一些实施方式，可以在第一阶段中使用超过一种加热速率。在第一阶段中使用超过一种加热速率可允许在第一阶段中对蜂窝陶瓷体生坯的温度变化进行更好的控制。因此，在第一阶段中使用多种加热速率可减少陶瓷体中裂纹的数量。
根据一些在第一阶段中包含两种或更多种加热速率的实施方式，可将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约245℃～大约265℃的温度，或甚至从室温加热至大约250℃～大约260℃的温度。在一些实施方式中，可以大约180℃/小时～大约220℃/小时、例如大约200℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约245℃～大约265℃的温度。
在一些实施方式中，可以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从大约245℃～大约265℃的温度加热至第一温度。在一些实施方式中，可以小于或等于大约7℃/小时、或甚至为大约5℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从大约245℃～大约265℃的温度加热至第一温度。在一些实施方式中，第一温度可低于或等于大约350℃，或甚至低于或等于大约280℃。在一些实施方式中，第一温度可高于或等于大约270℃，或甚至高于或等于大约275℃。
在一些实施方式中，可将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～200℃的温度。在一些实施方式中，可将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～大约110℃的温度，例如大约100℃的温度。在一些实施方式中，可将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约180℃～大约200℃的温度，例如大约190℃的温度。在一些实施方式中，可以大约130℃/小时～大约170℃/小时、例如大约150℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～大约200℃的温度。
在一些实施方式中，可以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从大约90℃～大约110℃的温度加热至第一温度。在一些实施方式中，第一温度可低于或等于大约300℃，例如大约270℃。
在一些实施方式中，第一阶段可包括三种加热速率，且可将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约180℃～大约200℃的温度，例如大约190℃。可以大约130℃/小时～大约170℃/小时、例如大约150℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约180℃～大约200℃。然后，可将蜂窝陶瓷体生坯从大约180℃～大约200℃的温度加热至大约200℃～大约220℃的温度，例如大约210℃。然后，可以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从大约180℃～大约200℃的温度加热至大约200℃～大约220℃的温度。根据一些实施方式，可以小于或等于大约5℃/小时、例如大约3℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从大约200℃～大约220℃的温度加热至第一温度。在一些实施方式中，第一温度可低于大约300℃，或甚至低于大约250℃。在一些实施方式中，第一温度可高于或等于大约240℃。
在一些实施方式中，第一阶段可包括超过三种的加热速率。在这些实施方式中，可将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～110℃的温度，例如大约100℃。可以大约70℃/小时～大约90℃/小时、例如大约80℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯加热至大约90℃～大约110℃。可将蜂窝陶瓷体生坯从大约90℃～大约110℃的温度加热至大约140℃～大约160℃的温度，例如大约150℃的温度。可以大约40℃/小时～大约60℃/小时、例如大约50℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯加热至大约140℃～大约160℃的温度。可将蜂窝陶瓷体生坯从大约140℃～大约160℃的温度加热至大约190℃～大约210℃的温度，例如大约200℃的温度。可以大约15℃/小时～大约35℃/小时、例如大约25℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯加热至大约190℃～大约210℃的温度。可以大约5℃/小时～大约20℃/小时、例如大约15℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从大约190℃～大约210℃的温度加热至第一温度。第一温度可以为大约330℃～大约350℃。
下文对控制ATHP中的表面缺陷和裂缝进行了详细描述。我们发现控制更高温度下的O2水平有助于防止表面缺陷。
如提交于2013年3月8日的名为“陶瓷的快速烧制方法”的美国专利申请系列号61/775027中所描述的那样，第一阶段中的加热速率可取决于被烧制的蜂窝陶瓷体的尺寸，该申请通过引用纳入本文。例如，小尺寸的蜂窝陶瓷体可在高加热速率下加热，而更大的蜂窝陶瓷体可在更低的加热速率下加热。根据一些实施方式，使用相对较高的第一阶段加热速率可促使烧制过程中不产生裂纹。第一阶段中的加热速率相比于已知的烧制方法可以很高。这些更高的加热速率不同于常规理解，在常规理解中，预计这种高加热速率会导致开裂，因为其增大了热梯度。不受任何理论的约束，可以达到这种高热梯度而不发生开裂，因为高加热速率与低氧气供给(通过窑中较低的O2含量或缩短反应时间)的结合可抑制可能导致收缩的粘合剂的反应和造孔剂的反应。因此，可通过较低的差异性收缩来将高热梯度的影响降至最低。另外，高加热速率也会提高生坯体中的反应的均匀性。在更低的加热速率下，生坯体会在其表层部分表现出高氧气反应途径，而在其核心部分表现出低氧气反应途径。这也有助于在第一阶段中在生坯中产生较低的差异性收缩。即使在第一阶段中避免了开裂，这也不会消除其在后续阶段中容易开裂的特性。后续阶段可需要通过更加常规的方法来管理，例如不同的加热速率和O2水平的控制。另外，也可以考虑通过被烧制的蜂窝陶瓷体的尺寸来帮助控制开裂以及帮助改变加热速率。
应当理解的是，蜂窝陶瓷体的表面与蜂窝陶瓷体的核心之间较大的温差(ΔT)会增加应力，从而增加蜂窝陶瓷体开裂的可能性。蜂窝陶瓷体中的高应力可在ΔT值最大的炉温下产生。然而，蜂窝陶瓷体的应力在烧制蜂窝陶瓷体方法的第一阶段中不会很大，因此，可以在烧制方法的第一阶段中使用高加热速率和热梯度而不会引入大量的会最终使蜂窝陶瓷体开裂的应力。
在蜂窝陶瓷体生坯包含含镁材料的一些实施方式中，第一阶段可包含一种或超过一种加热速率。在蜂窝陶瓷体生坯不含含镁材料的一些实施方式中，第一阶段可包含一种、两种或多于两种的加热速率。可以在第一阶段中窑内气氛中保持较低的氧气水平。理论上，在第一阶段中使用高加热速率可允许在本发明的烧制方法的第一阶段中比在蜂窝陶瓷体的常规烧制方法中存在更多的氧气。根据一些实施方式，在第一阶段中对蜂窝陶瓷体生坯的快速加热不会使得氧气与蜂窝陶瓷体生坯中残留的元素在蜂窝陶瓷体生坯达到第二或第三阶段的温度前发生反应。在一些实施方式中，第一阶段中的窑内气氛中的氧气量可为大约1体积％～大约13体积％，或甚至为大约3体积％～大约10体积％。第一阶段中的窑内气氛中的氧气量通常低于蜂窝陶瓷体的常规烧制方法中所使用的氧气量。
可以利用任意合适的方法来控制窑内气氛中的氧气水平。在一些实施方式中，可以通过将氧气注入窑内来改变窑内气氛中的氧气水平。在其它施方式中，可以通过使用不同类型的耐火架来改变窑内气氛中的氧气水平。例如，在一些实施方式中，耐火架可包含碳化硅。在其它实施方式中，耐火架可包含与被烧制的蜂窝陶瓷体生坯相同的材料。耐火架的几何构型也可有助于窑内气氛中的氧气水平。例如，在一些实施方式中，耐火架可为具有任意合适厚度的固体板。在其它实施方式中，耐火架可为其中形成有孔的板；这些孔可以任意合适的数量或几何构型存在。在其它实施方式中，耐火架可为环形。应当理解的是，可以在不偏离本发明的范围的情况下使用其它耐火架组成和几何构型。
第二阶段
在一些实施方式中，本烧制方法的第二阶段可包括将蜂窝陶瓷体生坯从在第一阶段中达到的最高温度加热至高于或等于大约800℃的第二温度。在一些实施方式中，第二温度可低于或等于大约1000℃。在蜂窝陶瓷体生坯包含含镁材料的实施方式中，第一阶段可在大约800℃下结束。在蜂窝陶瓷体生坯不含含镁材料的实施方式中，第一阶段可在大约1000℃下结束。
第二阶段中的加热速率可取决于被烧制的蜂窝陶瓷体的尺寸。如上所述，更大的蜂窝陶瓷体尺寸可能具有更大的ΔT，而更小的蜂窝陶瓷体可能在相同的加热速率下具有更小的ΔT。虽然蜂窝陶瓷体在第二阶段中的应力和ΔT可能高于第一阶段，但是第二阶段中的应力和ΔT不会很大，因此，根据一些实施方式，仍然可以在烧制方法的第二阶段中使用相对较高的加热速率，特别是当被烧制的蜂窝陶瓷体具有更小的尺寸时。在一些实施方式中，第二阶段中的加热速率可大于或等于大约90℃/小时，或甚至大于或等于大约150℃/小时。在一些实施方式中，第二阶段中的加热速率可小于或等于大约300℃/小时，或甚至小于或等于大约200℃/小时。在一些实施方式中，第二阶段中的加热速率可为大约180℃/小时～大约220℃/小时，例如大约200℃/小时。
第二阶段中的加热速率可大于或等于第一阶段中的最大加热速率。例如，图1中所图示的实施方式的第二阶段中的加热速率与第一阶段中的最大加热速率大致相等。因此，在第一阶段中只有一种加热速率的实施方式中，第二阶段中的加热速率可与第一阶段中的加热速率一致。因此，在一些实施方式中，可以单一加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至第二温度。在其它实施方式中，第二阶段的加热速率可大于第一阶段中的最大加热速率。
不对第二阶段中的窑内气氛中的氧气量作特别限定，且可以将该氧气量设定为环境条件。在一些实施方式中，第二阶段中的窑内气氛中的氧气量可为大约3体积％～大约15体积％，或甚至为大约6体积％～12体积％。在一些实施方式中，第二阶段中的窑内气氛中的氧气量可为大约7体积％～大约10体积％。氧气的水平可在第二阶段中增加。例如，在一些实施方式，第二阶段开始时(例如在第一温度下)的窑内气氛中的氧气水平可为大约3体积％，或甚至为大约6体积％。可以在加热过程中允许氧气进入窑内，以使当窑内温度达到大约600℃时，窑内气氛中的氧气水平可为大约10体积％～大约15体积％，例如大约12体积％。
第三阶段
在一些实施方式中，本烧制方法的第三阶段可包括将蜂窝陶瓷体生坯从第二温度加热至第三温度。第三温度可高于或等于大约1000℃。在一些实施方式中，第三温度可低于或等于大约1200℃。
最高ΔT以及蜂窝陶瓷体中的最大应力可在第三阶段的温度范围内出现。因此，在一些实施方式中，第三阶段中的加热速率可明显低于第一和第二阶段的加热速率以降低ΔT的变化速率，从而降低可导致蜂窝陶瓷体开裂的应力。然而，在其它实施方式中，第三阶段中所使用的加热速率可与第二阶段中所使用的加热速率相同。因此，在第一阶段和第二阶段使用相同加热速率的实施方式中，可以单一加热速率将蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至第三温度。
第三阶段的加热速率可足以去除在将蜂窝陶瓷体生坯加热至第二温度之后残留于其中的含碳材料。在一些实施方式中，第三阶段中所使用的加热速率可小于第一和第二阶段中所使用的加热速率。例如，在图示于图1中的实施方式中，第三阶段中的加热速率小于第一和第二阶段中的最大加热速率。在一些实施方式中，第三阶段中的加热速率可小于或等于大约150℃/小时，或甚至小于或等于大约90℃/小时。在一些实施方式中，第三阶段中的加热速率可小于或等于大约15℃/小时。在一些实施方式中，第三阶段中的加热速率可大于或等于大约5℃/小时，或甚至大于或等于大约7℃/小时。在一些其它实施方式中，第三阶段中的加热速率可为大约150℃/小时、大约90℃/小时或大约7℃/小时。
在蜂窝陶瓷体生坯包含含镁材料的实施方式中，第三阶段中的加热速率可小于第一阶段中的最大加热速率且大于或等于第一阶段中的最小加热速率。在蜂窝陶瓷体生坯包含含镁材料的实施方式中，第三阶段中的加热速率可小于或等于大约15℃/小时，例如大约7℃/小时。在蜂窝陶瓷体生坯不含含镁材料的实施方式中，第三阶段中的加热速率可大于或等于大约90℃/小时且小于或等于大约150℃/小时，并在温度＞1000℃时减小以烧掉含碳材料。
蜂窝陶瓷体的尺寸未必会对第三阶段中的加热速率产生影响，因此可以在第三阶段中以相同的加热速率对所有尺寸的蜂窝陶瓷体进行加热。然而，用于更大的蜂窝陶瓷体的第三阶段加热速率可以低于用于更小的蜂窝陶瓷体的第三阶段加热速率，以降低ΔT的变化速率，如上所述，较大的蜂窝陶瓷体可具有更高的ΔT的变化速率。例如，用于直径大于或等于大约7.5英寸的陶瓷体的第三阶段最大加热速率可为大约90℃/小时。在陶瓷体的长度小于大约7.5英寸的实施方式中，第三阶段最大加热速率可小于或等于大约150℃/小时。
在一些实施方式中，第三阶段中的加热速率可处于一个较低的水平(例如低于或等于第一阶段中的加热速率)，不对第三阶段中的窑内气氛中的氧气水平作特别限定，且该氧气水平可为环境水平。因此，在一些实施方式中，第三阶段中的窑内气氛中的氧气量可为大约8体积％～大约21体积％、例如大约13体积％。
在一些实施方式中，第三阶段可包括将蜂窝陶瓷体在第三温度恒温保持。在一些实施方式中，可将蜂窝陶瓷体在第三温度保温大约8小时～大约14小时，例如大约11小时。
在一些实施方式中，第三阶段可包括将蜂窝陶瓷体从第三温度加热至高于或等于大约1100℃且低于或等于大约1200℃的温度，例如大约1150℃。可以高于或等于大约7℃/小时且低于或等于大约12℃/小时、例如大约9℃/小时的加热速率将蜂窝陶瓷体从高于或等于大约1100℃加热至低于或等于大约1200℃。
第四阶段
在一些实施方式中，烧制方法的第四阶段可包括将蜂窝陶瓷体从第三阶段中的最高温度加热至最高均热温度。在一些实施方式中，最高均热温度可高于大约1200℃或甚至高于大约1300℃。在一些实施方式中，最高均热温度可低于或等于大约1500℃，或甚至低于或等于大约1400℃。可将蜂窝陶瓷体在最高均热温度下保温预定长度的时间。不对在最高均热温度下的保温时间作特别限定，其可以是用于形成合适性质的所需时长。将蜂窝陶瓷体加热至最高均热温度后，将其在环境条件下冷却至室温。该冷却可以通过将蜂窝陶瓷体从加热装置中移出来进行，或通过允许环境空气吹入和/或吹过窑来进行。
为了描述和限定本文所述的实施方式，需要注意的是，术语“基本上”和“大约”在本文中用来表示可由任何定量比较、数值、测量或其它表示方法造成的内在不确定性程度。术语“基本上”和“大约”在本文中还用来表示数量的表达值与所述的参比值的偏离程度，这种偏离不会导致所讨论的主题的基本功能发生改变。
如本文所用，当针对以英寸表示的测量结果时，术语“大约”可包括所述测量结果的至少±0.25英寸。
本文中所述的温度和加热速率指的是加热装置内大气温度。如本文所用，当针对温度时，术语“大约”可包括所述温度的至少±10℃。
如本文所用，当针对加热速率时，术语“大约”可包括所述加热速率的至少±10％。
如本文所用，当针对百分数时，术语“大约”可包括所述百分数的至少±3％。
实施例
通过以下的实施例对实施方式做进一步阐述。
实施例1～16
在以下的实施例中，以表1中所示的加热速率在窑内对具有表1中所示直径和长度的圆柱形蜂窝陶瓷体进行加热。另外，所使用的造孔剂量和各阶段中所使用的氧气量列于表1。实施例1～5中每一个都是由不含含镁材料的含铝原材料形成的。实施例6～16是由包含滑石、含镁材料的含铝原材料形成的。蜂窝陶瓷体是使用2011年7月12日授权的美国专利号7976768所描述的钛酸铝组合物来制得的，该专利的全部内容通过引用纳入本文。
表1
在不产生大量裂纹的条件下，以快速烧制速率对每一个按照上述表1中所示参数形成的蜂窝陶瓷体进行烧制。
对本领域的技术人员而言显而易见的是，可以在不偏离要求专利权的主题的精神和范围的情况下，对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此，本说明书旨在涵盖本文所述的各种实施方式的修改和变化形式，且这些修改和变化形式落入所附权利要求及其等同内容的范围之内。

Claims (31)

1.一种蜂窝陶瓷体生坯的烧制方法，所述方法包括：
将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至低于或等于大约350℃的第一温度，其中，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第一温度的操作包括大于或等于大约80℃/小时的加热速率；
将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第一温度加热至高于或等于大约800℃的第二温度，其中，将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第一温度加热至所述第二温度的操作包括大于或等于大约90℃/小时的加热速率；以及
将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第二温度加热至高于或等于大约1000℃的第三温度，
其中，所述蜂窝陶瓷体生坯的直径大于或等于大约4.0英寸且小于或等于大约9.0英寸，
其中，所述蜂窝陶瓷体生坯包含碳基造孔剂，所述碳基造孔剂的浓度大于或等于大于10重量％且小于或等于大约48重量％，且
其中，所述蜂窝陶瓷体生坯包含用于形成钛酸铝陶瓷体的铝原材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第二温度包括以大于或等于大约90℃/小时的单一加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述单一加热速率小于或等于大约300℃/小时。
4.如权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第二温度加热至所述第三温度包括以小于或等于大约150℃/小时的加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
5.如权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第三温度包括以小于或等于大约150℃/小时的单一加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
6.如权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷体生坯的直径大于或等于大约5.5英寸且小于或等于大约7.5英寸。
7.如权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷体生坯包含碳基造孔剂，所述碳基造孔剂的浓度大于或等于大约10重量％且小于或等于大约40重量％。
8.如权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，用于形成所述蜂窝陶瓷体生坯的原材料不包含含镁材料。
9.如权利要求1～8中任一项所述的方法，其特征在于，烧制过程中的窑内气氛包含大约6体积％～大约15体积％的氧气。
10.如权利要求1～9中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第一温度包括：
以大约180℃/小时～大约220℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯加热至大约245℃～大约265℃的温度；以及
以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约245℃～大约265℃加热至所述第一温度。
11.如权利要求1～10中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第一温度加热至所述第二温度包括以大约180℃/小时～大约220℃/小时的加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
12.如权利要求1～11中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第二温度加热至所述第三温度包括以小于或等于大约15℃/小时的加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
13.如权利要求1～12中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷体生坯的直径大于或等于大约6.3英寸且小于或等于大约7.5英寸。
14.如权利要求1～13中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷体生坯包含碳基造孔剂，所述碳基造孔剂的浓度以追加量计，为大于或等于大约34重量％且小于或等于大约48重量％。
15.如权利要求1～14中任一项所述的方法，其特征在于，用于形成所述蜂窝陶瓷体生坯的原材料包含含镁材料。
16.如权利要求1～15中任一项所述的方法，其特征在于，烧制过程中的窑内气氛包含大约3体积％～大约15体积％的氧气。
17.如权利要求1～16中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第一温度包括：
以大约130℃/小时～大约170℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～大约200℃的温度；以及
以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约90℃～大约200℃的温度加热至所述第一温度。
18.如权利要求1～17中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第一温度加热至所述第二温度包括以大约180℃/小时～大约220℃/小时的加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
19.如权利要求1～18中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第二温度加热至所述第三温度包括以小于或等于大约15℃/小时的加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
20.如权利要求1～19中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷体生坯的直径为大约6.3英寸。
21.如权利要求1～20中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷体生坯包含碳基造孔剂，所述碳基造孔剂的浓度以追加量计，为大于或等于大约34重量％且小于或等于大约45重量％。
22.如权利要求1～21中任一项所述的方法，其特征在于，用于形成所述蜂窝陶瓷体生坯的原材料包含含镁材料。
23.如权利要求1～22中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第一温度包括：
以大约130℃/小时～大约170℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～大约110℃的温度；以及
以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约90℃～大约110℃的温度加热至所述第一温度。
24.如权利要求1～23中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第一温度包括：
以大约130℃/小时～大约170℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约180℃～大约200℃的温度；
以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约180℃～大约200℃的温度加热至大约200℃～大约220℃的温度；以及
以小于或等于大约5℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约200℃～大约220℃的温度加热至所述第一温度。
25.如权利要求1～24中任一项所述的方法，其特征在于，烧制过程中的窑内气氛包含大约3体积％～大约15体积％的氧气。
26.如权利要求1～25中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至所述第一温度包括：
以大约70℃/小时～大约90℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从室温加热至大约90℃～大约110℃的温度；
以大约40℃/小时～大约60℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约90℃～大约110℃的温度加热至大约140℃～大约160℃的温度；
以大约15℃/小时～大约35℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约140℃～大约160℃的温度加热至大约190℃～大约210℃的温度；以及
以小于或等于大约15℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从大约190℃～大约210℃的温度加热至所述第一温度。
27.如权利要求1～26中任一项所述的方法，其特征在于，将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第二温度加热至所述第三温度包括以大于或等于大约90℃/小时的加热速率对所述蜂窝陶瓷体生坯进行加热。
28.如权利要求1～27中任一项所述的方法，其特征在于，以大约7℃/小时～大约12℃/小时的加热速率将所述蜂窝陶瓷体生坯从所述第三温度进一步加热至大约1100℃～大约1200℃的温度。
29.如权利要求1～28中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷体生坯包含碳基造孔剂，所述碳基造孔剂的浓度以追加量计，为大于或等于大约25重量％且小于或等于大约30重量％。
30.如权利要求1～29中任一项所述的方法，其特征在于，用于形成所述蜂窝陶瓷体生坯的原材料不包含含镁材料。
31.如权利要求1～30中任一项所述的方法，其特征在于，烧制过程中的窑内气氛包含大约7体积％～大约15体积％的氧气。
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