CN105590838B - 强磁性TiO2半导体材料、制备方法、自旋电子器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种强磁性TiO2半导体材料，包括衬底和设置在衬底上的TiO2层；所述TiO2层为形貌均一、六角堆积的蜂窝状纳米结构阵列；所述TiO2层的纳米颗粒大小3~5 nm。该材料制备方法包括：清洗衬底；在硅衬底形成单层胶体晶体模板；浸泡在前驱体溶液中；取出后浸入二氯甲烷中，溶解掉聚苯乙烯模板，形成蜂窝状结构的TiO2纳米阵列材料。本发明以单层胶体晶体为模板，结合溶液浸渍法成功制备出形貌均一，周期性排列的蜂窝状TiO2纳米结构阵列，该材料在室温下显现出较强的铁磁性。本发明可促进TiO2稀磁半导体材料在新型自旋电子器件领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种强磁性TiO2半导体材料、制备方法、自旋电子器件。
背景技术
稀磁半导体兼具半导体材料和磁性材料的双重性质，在同一种材料中可利用载流子的电荷和自旋两种自由度构筑出磁、电集于一体的多功能器件，在新型自旋电子器件领域具有广阔的应用前景。
TiO2基稀磁半导体不仅具有较高的居里温度（高于400K），而且其显现出的室温铁磁磁光效应和室温反常霍尔效应，被认为是构筑室温自旋器件的最佳半导体材料之一。因此，TiO2基稀磁半导体纳米材料的合成及室温铁磁性研究备受关注，如已报道的Co掺杂TiO2纳米晶、纳米管和纳米带，Cu，Cr掺杂TiO2纳米棒等。然而，目前报道的纳米颗粒和一维纳米结构材料体系中， TiO2基稀磁半导体的纳米基元排列周期性较差，无法保证材料性能的均一性，而且材料在室温下的铁磁性较弱，极大限制了稀磁半导体材料的在新型多功能器件领域的应用。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米阵列周期性排列、磁化强度高的磁性TiO2半导体材料、制备方法，及其自旋电子器件。
为达上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种强磁性TiO2半导体材料，包括衬底和设置在衬底上的TiO2层；所述TiO2层为形貌均一、六角堆积的蜂窝状纳米结构阵列；所述TiO2层的纳米颗粒大小3~5 nm；所述的TiO2层六角形纳米单元的直径为760~770nm，所述TiO2层的饱和磁化强度可达3.1 emu/g。
所述的衬底为硅衬底。
一种强磁性TiO2半导体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，清洗玻璃衬底和硅衬底；
S2，利用自组装方法在S1清洗的玻璃衬底制备聚苯乙烯单层薄膜；
所述自组装方法具体为：将步骤S1清洗的玻璃衬底置于培养皿中央，向培养皿中缓慢加水，水面与玻璃片上表面平齐，然后将直径为1微米、质量百分比为10%的聚苯乙烯微球与乙醇和去离子水按照体积比1:4:4配成混合液，用移液器取10 微升聚苯乙烯微球的混合液滴在玻璃片上，混合液迅速从玻璃片上扩散至水面，并在水面自组装形成聚苯乙烯单层薄膜；
S3，用S1清洗的硅衬底捞起S2制备的聚苯乙烯单层薄膜，在室温下自然干燥，形成单层胶体晶体模板；
S4，将乙醇、盐酸、去离子水和钛酸异丙酯搅拌混合，形成TiO2前驱体溶液；
S5，将S3制备的单层胶体晶体模板置于干燥箱中热处理，取出后浸泡在S4配置的前驱体溶液中；
S6，将S5浸泡过的模板取出后置于干燥箱中处理，浸入二氯甲烷中，溶解掉聚苯乙烯模板，形成蜂窝状结构的TiO2纳米阵列材料；所述TiO2层的饱和磁化强度可达3.1 emu/g。
所述步骤S1具体的步骤为：
SA1，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗30分钟；
SA2，将玻璃衬底置于浓硫酸与双氧水体积比为3:1的混合液中浸泡10小时，然后超声清洗60分钟，再用去离子水反复清洗；
SA3，将玻璃衬底置于氨水、双氧水、去离子水体积比为1:1:3的混合液中超声清洗60分钟，用去离子水清洗多次后待用；
SA4，硅衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗30分钟，再置于去离子水中待用。
所述步骤S4的TiO2前驱体溶液由乙醇、盐酸、去离子水和钛酸异丙酯按体积比5:1:2:5在烧杯中混合，搅拌10分钟以上形成。
所述步骤S5中干燥箱温度为100摄氏度，处理5分钟，模板浸泡前驱体溶液时间为8分钟。
所述步骤S6中干燥箱温度为60摄氏度，处理10小时。
一种使用上述材料或制备方法制备的强磁性TiO2半导体材料自旋电子器件。
本发明以单层胶体晶体为模板，结合溶液浸渍法成功制备出形貌均一，周期性排列的蜂窝状TiO2纳米结构阵列，该材料在室温下显现出较强的铁磁性，其饱和磁化强度可达3.1 emu/g，远大于同类已报到的纳米材料，饱和磁化强度比目前报道的至少高一个量级。本发明可进一步促进TiO2稀磁半导体材料在新型自旋电子器件领域的应用。
附图说明
图1 为本发明的TiO2纳米阵列的低倍场发射扫描电子显微镜图像；
图2为本发明中蜂窝状纳米单元的高倍场发射扫描电子显微镜图像；
图3为本发明制备TiO2在室温下的S型磁滞回线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的描述，参见图1至图3：
按本发明实施的强磁性TiO2半导体材料，包括有硅衬底和生长在衬底上的TiO2层，TiO2层为形貌均一、周期性排列的六角堆积蜂窝状TiO2纳米结构阵列，六角形纳米单元的直径为760~770nm，纳米颗粒大小3~5 nm。该材料克服了现有材料排列周期性、均一性较差，铁磁性较弱等弱点，在室温下显现出较强的铁磁性。
按本发明实施的一种强磁性TiO2半导体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，清洗玻璃衬底和硅衬底，具体包括以下：
SA1将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗30分钟。
SA2将玻璃衬底置于浓硫酸与双氧水体积比为3:1的混合液中浸泡10小时，然后超声清洗60分钟，再用去离子水反复清洗。
SA3将玻璃衬底置于氨水、双氧水、去离子水体积比为1:1:3的混合液中超声清洗60分钟，用去离子水清洗多次后待用。
SA4硅衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗30分钟，再置于去离子水中待用。
步骤S2，利用自组装方法在S1清洗的玻璃衬底制备聚苯乙烯单层薄膜，所述气液界面自组装法，具体的步骤为：将S1清洗的玻璃衬底置于培养皿中央，向培养皿中缓慢加水，水面与玻璃片上表面平齐，然后将直径为1微米、质量百分比为10%的聚苯乙烯微球与乙醇和去离子水按照体积比1:4:4配成混合液，用移液器取10 微升聚苯乙烯微球的混合液滴在玻璃片上，混合液迅速从玻璃片上扩散至水面，并在水面自组装形成聚苯乙烯单层薄膜。
步骤S3，用S1清洗的硅衬底捞起S2制备的聚苯乙烯单层薄膜，在室温下自然干燥，形成单层胶体晶体模板；
步骤S4，将乙醇、盐酸、去离子水和钛酸异丙酯搅拌混合，形成TiO2前驱体溶液；所述的TiO2前驱体溶液由乙醇、盐酸、去离子水和钛酸异丙酯按体积比5:1:2:5在烧杯中混合，搅拌10分钟以上形成。
步骤S5，将S3制备的单层胶体晶体模板置于设置100摄氏度的干燥箱中热处理5分钟，取出后浸泡在S4配置的前驱体溶液中8分钟。
步骤S6，将S5浸泡过的模板取出后置于设置60摄氏度的干燥箱中处理10小时，浸入二氯甲烷中，溶解掉聚苯乙烯模板，形成蜂窝状结构的TiO2纳米阵列材料。
按本发明制备出的形貌均一，周期性排列六角形蜂窝状TiO2纳米结构阵列，该材料在室温下显现出较强的铁磁性，如图3所示的在室温下本发明制备的TiO2纳米结构阵列材料随外磁场磁场强度变化的对称的S型磁滞现象。其饱和磁化强度可达3.1 emu/g，远大于同类已报到的纳米材料。本发明的实施可进一步促进TiO2稀磁半导体材料在新型自旋电子器件领域的应用。
Claims (8)
1.一种强磁性TiO2半导体材料，其特征在于：包括衬底和设置在衬底上的TiO2层；所述TiO2层为形貌均一、六角堆积的蜂窝状纳米结构阵列；所述TiO2层的纳米颗粒大小3~5 nm；所述的TiO2层六角形纳米单元的直径为760~770nm，所述TiO2层的饱和磁化强度可达3.1emu/g。
2.根据权利要求1所述的强磁性TiO2半导体材料，其特征在于：所述的衬底为硅衬底。
3.一种强磁性TiO2半导体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，清洗玻璃衬底和硅衬底；
S2，利用自组装方法在S1清洗的玻璃衬底制备聚苯乙烯单层薄膜；
所述自组装方法具体为：将步骤S1清洗的玻璃衬底置于培养皿中央，向培养皿中缓慢加水，水面与玻璃片上表面平齐，然后将直径为1微米、质量百分比为10%的聚苯乙烯微球与乙醇和去离子水按照体积比1:4:4配成混合液，用移液器取10 微升聚苯乙烯微球的混合液滴在玻璃片上，混合液迅速从玻璃片上扩散至水面，并在水面自组装形成聚苯乙烯单层薄膜；
S3，用S1清洗的硅衬底捞起S2制备的聚苯乙烯单层薄膜，在室温下自然干燥，形成单层胶体晶体模板；
S4，将乙醇、盐酸、去离子水和钛酸异丙酯搅拌混合，形成TiO2前驱体溶液；
S5，将S3制备的单层胶体晶体模板置于干燥箱中热处理，取出后浸泡在S4配置的前驱体溶液中；
S6，将S5浸泡过的模板取出后置于干燥箱中处理，浸入二氯甲烷中，溶解掉聚苯乙烯模板，形成蜂窝状结构的TiO2纳米阵列材料；所述TiO2纳米阵列材料的饱和磁化强度可达3.1emu/g。
4.根据权利要求3所述的一种强磁性TiO2半导体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体的步骤为：
SA1，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗30分钟；
SA2，将玻璃衬底置于浓硫酸与双氧水体积比为3:1的混合液中浸泡10小时，然后超声清洗60分钟，再用去离子水反复清洗；
SA3，将玻璃衬底置于氨水、双氧水、去离子水体积比为1:1:3的混合液中超声清洗60分钟，用去离子水清洗多次后待用；
SA4，硅衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗30分钟，再置于去离子水中待用。
5.根据权利要求3所述的一种强磁性TiO2半导体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4的TiO2前驱体溶液由乙醇、盐酸、去离子水和钛酸异丙酯按体积比5:1:2:5在烧杯中混合，搅拌10分钟以上形成。
6.根据权利要求3所述的一种强磁性TiO2半导体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中干燥箱温度为100摄氏度，处理5分钟，模板浸泡前驱体溶液时间为8分钟。
7.根据权利要求3所述的一种强磁性TiO2半导体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中干燥箱温度为60摄氏度，处理10小时。
8.一种使用权利要求1—2中任一项所述的强磁性TiO2半导体材料或使用权利要求3-7任一项方法制备的强磁性TiO2半导体材料制成的自旋电子器件。
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