CN105586799A - 一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法 - Google Patents

一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105586799A
CN105586799A CN201510967153.8A CN201510967153A CN105586799A CN 105586799 A CN105586799 A CN 105586799A CN 201510967153 A CN201510967153 A CN 201510967153A CN 105586799 A CN105586799 A CN 105586799A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cotton stalk
destarch
stalk bark
bark
skin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510967153.8A
Other languages
English (en)
Inventor
缪夏然
林金友
田丰
边风刚
王劼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Applied Physics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Priority to CN201510967153.8A priority Critical patent/CN105586799A/zh
Publication of CN105586799A publication Critical patent/CN105586799A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本发明提供一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法，包括：棉杆皮脱浆：将棉杆皮置于NaOH，H2O2混合溶液中65～75℃下煮，捞出后反复敲打、清洗至果浆去除；脱浆棉秆皮碱处理：将脱浆棉杆皮置于3～30％NaOH溶液中碱煮，捞出，烘干；脱浆棉秆皮TEMPO氧化：将脱浆棉秆皮在TEMPO/NaClO2/NaBr氧化体系中进行氧化，滴加NaOH使pH维持在10.2～10.8之间，反应终止后滴加乙醇，离心，得到纳米纤维素微纤。本发明首次创造性地将棉杆皮作为原料实现对纳米纤维素微纤的制备，既使棉杆皮变废为宝，又解决了焚烧棉杆皮带来的环境污染问题，并成功将最终获得的纳米纤维素微纤控制在了纳米级尺寸。

Description

一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维素微纤领域，更具体地涉及一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法。
背景技术
纳米纤维素微纤是一种自然界中含量最丰富的新型功能高分子材料，由于其可再生且易生物降解，以及自身良好的生物相容性、优良的机械性能和良好的可修饰性，使其在诸多领域有着广泛的潜在应用，比如：生物、造纸工业、医学、净化、传导、食品工业和复合材料等领域。随着资源的严重匮乏和人们对环保的日益重视，有效地开发和利用这种廉价物丰的绿色可再生资源具有极其重要的意义。
我国是产棉大国，同时棉秆皮的产量也非常巨大，但大多数棉秆皮都被作为燃料焚烧，这不仅污染环境，而且浪费了棉秆皮资源。为了加强对秸秆资源的利用，并减少焚烧对环境的污染，国务院办公厅于2008年7月27日国务院办公厅发布“关于加快推进农作物秸秆综合利用的意见”【国发办(2008)105号】，此外国家发改委于2013年发布“关于加强农作物秸秆综合利用和禁烧工作的通知”【发改环资(2013)930号】，表明了当前焚烧秸秆对环境污染的严重性以及国家对促进农作物秸秆综合利用的决心。
其实，棉秆皮中含有丰富的纤维素，如果能有效地提取棉秆皮中的纤维素，则既能废物利用，增加经济效益，又能解决露天焚烧造成的资源浪费和环境污染问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法，从而解决现有技术中由于焚烧棉秆皮造成的资源浪费和环境污染问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法，所述方法包括以下步骤：棉杆皮脱浆：将棉杆皮置于5～10g/LNaOH，5～10ml/LH2O2混合溶液中65～75℃下煮，浴比为1:80～120，捞出后反复敲打、清洗至果浆去除，然后再将棉杆皮置于12～15g/LNaOH，12～15ml/LH2O2混合溶液中75～85℃煮，浴比为1:80～120，得到脱浆棉杆皮；脱浆棉秆皮碱处理：将脱浆棉杆皮置于3～30％NaOH溶液中65～75℃下碱煮，浴比为1:80～120，捞出，烘干，得到碱处理后的脱浆棉杆皮；脱浆棉秆皮TEMPO氧化：将碱处理后的脱浆棉秆皮在TEMPO/NaClO2/NaBr氧化体系中进行氧化，通过滴加NaOH，使pH维持在10.2～10.8之间，反应终止后滴加乙醇，离心，得到纳米纤维素微纤。
根据本发明提供的上述方法，首先，通过将棉杆皮在氢氧化钠和双氧水的混合溶液中煮，有效去除棉秆皮中的水溶物、脂肪质和果胶，处理后的棉秆皮呈纤维状；其次，将脱浆棉秆皮进行碱处理，该步骤中碱液的浓度直接影响成品纳米纤维素微纤的尺寸；再次，通过将现有的TEMPO氧化三元体系TEMPO/NaClO/NaBr改进为TEMPO/NaClO2/NaBr氧化三元体系，制备纳米纤维素微纤时所需的氧化剂NaClO2的量得到大幅减少，且纳米纤维微纤的产率得到提高。
经过多次试验证实，对于脱浆棉秆皮TEMPO氧化的合适的pH值为10.2～10.8之间，pH值小于10.2会导致氧化不完全，出现大量大尺寸(超过纳米尺寸)纤维，pH值超过10.8，得到的纳米纤维素非常短，产率低。
优选地，所述脱浆棉秆皮碱处理步骤中碱处理的浓度为3％～8％。
优选地，所述脱浆棉秆皮TEMPO氧化步骤中使pH维持在10.4～10.6之间。
根据本发明的一个优选方面，所述脱浆棉秆皮TEMPO氧化步骤中在TEMPO/NaClO2/NaBr氧化体系中的氧化包括：首先将脱浆棉杆皮置于去离子水中搅拌，加入一定量的Tempo和NaBr，此时pH为9.4～9.6，待Tempo和NaBr溶解后向溶液中加入一定量NaClO2，此时pH为12.2～12.5，然后通过滴加NaOH调节pH。
优选地，所述脱浆棉秆皮TEMPO氧化步骤中的投料比如下：M棉秆皮(g)：VH2O(ml)：MTempo(g)：MNaBr(g)：MNaClO2(g)：V乙醇(ml)＝1：100：(0.016～0.033)：(0.16～0.33)：(1～6)：(5～10)。
优选地，所述方法还包括脱浆棉秆皮DMSO处理步骤，该步骤位于脱浆棉秆皮碱处理之后以及脱浆棉秆皮TEMPO氧化之前，包括：将碱处理后的脱浆棉秆皮置于DMSO溶液中65～75℃下煮，浴比为1:20～30，捞出，烘干。该步骤的作用是将棉秆皮原纤进一步细化，有利于后期的氧化处理，但这一步为非必要步骤，没有这一步也能进行氧化处理得到纳米纤维素微纤。
优选地，所述棉杆皮脱浆步骤还包括首先将棉杆皮洗净后置于2～4ml/LH2SO4中60℃酸煮，浴比为1:25～35。
优选地，所述棉杆皮脱浆步骤还包括将获得的脱浆棉杆皮洗净后置于0.3～0.6ml/LH2SO4中浸泡，捞出，烘干。
根据本发明提供的从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法，首次创造性地将棉杆皮作为原料实现对纳米纤维素微纤的制备，既使棉杆皮变废为宝，增加了经济效益，又解决了露天焚烧棉杆皮带来的环境污染问题。同时，本发明还特别通过对碱处理步骤中的碱浓度、以及TEMPO氧化步骤中的反应条件进行进一步的优化成功将最终获得的纳米纤维素微纤控制在了纳米级尺寸，提供了一种无毒可再生、易降解、具有良好的生物相容性以及优良的机械性能的纳米纤维素微纤，使其在生物、造纸、医学、净化、传导、食品和复合材料等领域具有广泛的潜在应用。
附图说明
图1为实施例1制备纳米纤维素微纤的透射电子显微镜图；
图2为实施例2制备纳米纤维素微纤的透射电子显微镜图；
图3为实施例3制备纳米纤维素微纤的透射电子显微镜图；
图4为实施例4制备纳米纤维素微纤的透射电子显微镜图。
具体实施方式
根据本发明所提供的从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法，其中碱处理过程中碱的浓度以及TEMPO氧化步骤中的反应条件(特别是pH值)对最后制备的纳米纤维素微纤的尺寸和产量都有很大的影响。下面结合实例，进一步阐述本发明。
实施例1
将15g棉杆皮用水洗净后置于3ml/LH2SO4中60℃酸煮2.5h，浴比为1:30。然后将棉杆皮从H2SO4中捞出，用水洗净后去除棉杆皮的外表皮，再将棉杆皮置于8g/LNaOH，8ml/LH2O2混合溶液中70℃煮2h，浴比为1:100。将棉杆皮从混合溶液中捞出用水洗净后，用橡皮锤沿棉杆皮轴向轻轻敲打，将棉杆皮中的果浆打出，然后用清水洗净，重复敲打-清洗过程10次。再将打出果浆的棉杆皮置于12g/LNaOH，12ml/LH2O2混合溶液中80℃煮1h，浴比为1:100。将棉杆皮从混合溶液中捞出洗净后置于0.5ml/LH2SO4中浸泡10min，然后取出棉杆皮在70℃的烘箱中放置7h。
将烘干后的脱浆棉杆皮置于3％NaOH溶液(3gNaOH固体加水混合定容到100ml配制)中70℃碱煮4h，浴比为1:100。捞出棉秆皮烘干后将其置于DMSO溶液中70℃煮4h，浴比为1:25。然后捞出再烘干。
将2gDMSO处理后的脱浆棉杆皮于200ml去离子水中搅拌，加入0.066g的Tempo和0.66g的NaBr，此时pH约为9.4。待Tempo和NaBr溶解后向溶液中加入10g的NaClO2，此时pH约为12.2。反应半小时后pH降至10.2，向溶液中滴加2％NaOH，使pH维持在10.2～10.4之间。两个小时后停止反应，向溶液中滴加15.4ml乙醇，静置一段时间后多次离心(离心速率12000rpm/min)，得到纳米纤维素微纤。直径在10～15nm，长度在1μm～2μm，产率34％。如图1所示。
实施例2
将15g棉杆皮用水洗净后置于2ml/LH2SO4中65℃酸煮2.5h，浴比为1:25。然后将棉杆皮从H2SO4中捞出，用水洗净后去除棉杆皮的外表皮，再将棉杆皮置于5g/LNaOH，5ml/LH2O2混合溶液中75℃煮2h，浴比为1:100。将棉杆皮从混合溶液中捞出用水洗净后，用橡皮锤沿棉杆皮轴向轻轻敲打，将棉杆皮中的果浆打出，然后用清水洗净，重复敲打-清洗过程10次。再将打出果浆的棉杆皮置于12g/LNaOH，12ml/LH2O2混合溶液中85℃煮1h，浴比为1:100。将棉杆皮从混合溶液中捞出洗净后置于0.3ml/LH2SO4中浸泡15min，然后取出棉杆皮在70℃的烘箱中放置7h。
将烘干后的脱浆棉杆皮置于8％NaOH溶液中70℃碱煮4h，浴比为1:100。捞出棉秆皮烘干后将其置于DMSO溶液中65℃煮4.5h，浴比为1:25。然后捞出再烘干。
将2gDMSO处理后的脱浆棉杆皮于200ml去离子水中搅拌，加入0.032g的Tempo和0.32g的NaBr，此时pH约为9.5。待Tempo和NaBr溶解后向溶液中加入6g的NaClO2，此时pH约为12.3。反应半小时后pH降至10.2，向溶液中滴加2％NaOH，使pH维持在10.4～10.6之间。两个小时后停止反应，向溶液中滴加10ml乙醇，静置一段时间后多次离心(离心速率12000rpm/min)，得到纳米纤维素微纤。直径在8～15nm，长度在800nm～2μm，产率33％。如图2所示。
实施例3
将15g棉杆皮用水洗净后置于4ml/LH2SO4中55℃酸煮2.5h，浴比为1:30。然后将棉杆皮从H2SO4中捞出，用水洗净后去除棉杆皮的外表皮，再将棉杆皮置于10g/LNaOH，10ml/LH2O2混合溶液中65℃煮2h，浴比为1:100。将棉杆皮从混合溶液中捞出用水洗净后，用橡皮锤沿棉杆皮轴向轻轻敲打，将棉杆皮中的果浆打出，然后用清水洗净，重复敲打-清洗过程10次。再将打出果浆的棉杆皮置于15g/LNaOH，15ml/LH2O2混合溶液中75℃煮1h，浴比为1:120。将棉杆皮从混合溶液中捞出洗净后置于0.6ml/LH2SO4中浸泡10min，然后取出棉杆皮在70℃的烘箱中放置7h。
将烘干后的脱浆棉杆皮置于20％NaOH溶液中70℃碱煮4h，浴比为1:100。捞出棉秆皮烘干后将其置于DMSO溶液中70℃煮4h，浴比为1:25。然后捞出再烘干。
将2gDMSO处理后的脱浆棉杆皮于200ml去离子水中搅拌，加入0.066g的Tempo和0.66g的NaBr，此时pH约为9.6。待Tempo和NaBr溶解后向溶液中加入10g的NaClO2，此时pH约为12.5。反应半小时后pH降至10.2，向溶液中滴加2％NaOH，使pH维持在10.6～10.8之间。两个小时后停止反应，向溶液中滴加20ml乙醇，静置一段时间后多次离心(离心速率12000rpm/min)，得到纳米纤维素微纤。直径在5～10nm，长度在500～800nm，产率29％。如图3所示。
实施例4
将15g棉杆皮用水洗净后置于3ml/LH2SO4中60℃酸煮2.5h，浴比为1:30。然后将棉杆皮从H2SO4中捞出，用水洗净后去除棉杆皮的外表皮，再将棉杆皮置于8g/LNaOH，8ml/LH2O2混合溶液中70℃煮2h，浴比为1:100。将棉杆皮从混合溶液中捞出用水洗净后，用橡皮锤沿棉杆皮轴向轻轻敲打，将棉杆皮中的果浆打出，然后用清水洗净，重复敲打-清洗过程10次。再将打出果浆的棉杆皮置于12g/LNaOH，12ml/LH2O2混合溶液中80℃煮1h，浴比为1:100。将棉杆皮从混合溶液中捞出洗净后置于0.5ml/LH2SO4中浸泡10min，然后取出棉杆皮在70℃的烘箱中放置7h。
将烘干后的脱浆棉杆皮置于30％NaOH溶液中70℃碱煮4h，浴比为1:100。捞出棉秆皮烘干后将其置于DMSO溶液中70℃煮4h，浴比为1:25。然后捞出再烘干。
将2gDMSO处理后的脱浆棉杆皮于200ml去离子水中搅拌，加入0.033g的Tempo和0.33g的NaBr，此时pH约为9.6。待Tempo和NaBr溶解后向溶液中加入5g的NaClO2，此时pH约为12.5。反应半小时后pH降至10.2，向溶液中滴加2％NaOH，使pH维持在10.6～10.8之间。两个小时后停止反应，向溶液中滴加15.4ml乙醇，静置一段时间后多次离心(离心速率12000rpm/min)，得到纳米纤维素微纤。直径在2～5nm，长度在200nm～400nm，产率27％。如图4所示。
根据上述实施例，碱处理步骤中碱的浓度越大，所制备的纳米纤维素微纤长度越短，直径越小，反之纳米纤维素微纤长度变长，直径变大。TEMPO氧化时pH值越高所制备的纳米纤维素微纤长度越短，直径越小，反之纳米纤维素微纤长度越长，直径越大。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (8)

1.一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
棉杆皮脱浆：将棉杆皮置于5～10g/LNaOH，5～10ml/LH2O2混合溶液中65～75℃下煮，浴比为1:80～120，捞出后反复敲打、清洗至果浆去除，然后再将棉杆皮置于12～15g/LNaOH，12～15ml/LH2O2混合溶液中75～85℃煮，浴比为1:80～120，得到脱浆棉杆皮；
脱浆棉秆皮碱处理：将脱浆棉杆皮置于浓度为3～30％的NaOH溶液中65～75℃下碱煮3～5h，浴比为1:80～120，捞出，烘干，得到碱处理后的脱浆棉杆皮；
脱浆棉秆皮TEMPO氧化：将碱处理后的脱浆棉秆皮在TEMPO/NaClO2/NaBr氧化体系中进行氧化，通过滴加NaOH溶液，使pH维持在10.2～10.8之间，反应终止后滴加乙醇，离心，得到纳米纤维素微纤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱浆棉秆皮碱处理步骤中NaOH的浓度为3％～8％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱浆棉秆皮TEMPO氧化步骤中通过滴加NaOH溶液使pH维持在10.4～10.6之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱浆棉秆皮TEMPO氧化步骤中在TEMPO/NaClO2/NaBr氧化体系中的氧化包括：首先将脱浆棉杆皮置于去离子水中搅拌，加入一定量的Tempo和NaBr，此时pH为9.4～9.6，待Tempo和NaBr溶解后向溶液中加入一定量NaClO2，此时pH为12.2～12.5，然后通过滴加NaOH调节pH。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱浆棉秆皮TEMPO氧化步骤中的投料比如下：M棉秆皮(g)：VH2O(ml)：MTempo(g)：MNaBr(g)：MNaClO2(g)：V乙醇(ml)＝1：100：(0.016～0.033)：(0.16～0.33)：(1～6)：(5～10)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括脱浆棉秆皮DMSO处理步骤，该步骤位于脱浆棉秆皮碱处理之后以及脱浆棉秆皮TEMPO氧化之前，包括：将碱处理后的脱浆棉秆皮置于DMSO溶液中65～75℃下煮，浴比为1:20～30，捞出，烘干。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述棉杆皮脱浆步骤还包括首先将棉杆皮洗净后置于2～4ml/LH2SO4中55～65℃酸煮，浴比为1:25～35。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述棉杆皮脱浆步骤还包括将获得的脱浆棉杆皮洗净后置于0.3～0.6ml/LH2SO4中浸泡，捞出，烘干。
CN201510967153.8A 2015-12-21 2015-12-21 一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法 Pending CN105586799A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510967153.8A CN105586799A (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510967153.8A CN105586799A (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105586799A true CN105586799A (zh) 2016-05-18

Family

ID=55926688

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510967153.8A Pending CN105586799A (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105586799A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106009566A (zh) * 2016-06-24 2016-10-12 苏州思创源博电子科技有限公司 一种改性聚乳酸纤维素复合材料的制备方法
CN106009567A (zh) * 2016-06-24 2016-10-12 苏州思创源博电子科技有限公司 一种纳米纤维素复合材料的制备方法
CN106040112A (zh) * 2016-06-23 2016-10-26 中国人民解放军国防科学技术大学 炭气凝胶的制备方法
CN106149440A (zh) * 2016-08-16 2016-11-23 东华大学 以废弃椰壳纤维制备亚微米螺旋纤维的方法及用途
CN106317423A (zh) * 2016-08-22 2017-01-11 青岛科技大学 一种手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法
CN112079935A (zh) * 2020-08-26 2020-12-15 广东工业大学 一种纳米纤维素的制备方法
CN112663381A (zh) * 2020-12-09 2021-04-16 武汉纺织大学 竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法
CN115364691A (zh) * 2022-08-12 2022-11-22 中国科学院上海高等研究院 一种基于静电层层自组装技术制备的纤维素纳米纤维空气过滤复合膜及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006051521A1 (en) * 2004-11-15 2006-05-18 Delta Galil Industries Ltd. Moisture-management in hydrophilic fibers
CN102212973A (zh) * 2011-04-05 2011-10-12 凌受明 一种蒸煮液和一种棉秆皮浆粕的制备方法
CN102286789A (zh) * 2011-08-01 2011-12-21 西安工程大学 一种棉秆直接脱胶制备棉秆皮纤维素纤维的方法
CN103255484A (zh) * 2013-05-31 2013-08-21 新疆大学 棉秆皮精干纤维及其制备方法
CN104762846A (zh) * 2015-04-13 2015-07-08 东华大学 一种棉秆皮纤维素纳米晶须的制备方法
CN104805722A (zh) * 2015-04-13 2015-07-29 东华大学 一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006051521A1 (en) * 2004-11-15 2006-05-18 Delta Galil Industries Ltd. Moisture-management in hydrophilic fibers
CN102212973A (zh) * 2011-04-05 2011-10-12 凌受明 一种蒸煮液和一种棉秆皮浆粕的制备方法
CN102286789A (zh) * 2011-08-01 2011-12-21 西安工程大学 一种棉秆直接脱胶制备棉秆皮纤维素纤维的方法
CN103255484A (zh) * 2013-05-31 2013-08-21 新疆大学 棉秆皮精干纤维及其制备方法
CN104762846A (zh) * 2015-04-13 2015-07-08 东华大学 一种棉秆皮纤维素纳米晶须的制备方法
CN104805722A (zh) * 2015-04-13 2015-07-29 东华大学 一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
高双凤 等: "碱、双氧水处理对棉秆皮纤维性能的影响", 《针织工业》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106040112A (zh) * 2016-06-23 2016-10-26 中国人民解放军国防科学技术大学 炭气凝胶的制备方法
CN106009566A (zh) * 2016-06-24 2016-10-12 苏州思创源博电子科技有限公司 一种改性聚乳酸纤维素复合材料的制备方法
CN106009567A (zh) * 2016-06-24 2016-10-12 苏州思创源博电子科技有限公司 一种纳米纤维素复合材料的制备方法
CN106149440A (zh) * 2016-08-16 2016-11-23 东华大学 以废弃椰壳纤维制备亚微米螺旋纤维的方法及用途
CN106317423A (zh) * 2016-08-22 2017-01-11 青岛科技大学 一种手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法
CN106317423B (zh) * 2016-08-22 2019-05-17 青岛科技大学 一种手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法
CN112079935A (zh) * 2020-08-26 2020-12-15 广东工业大学 一种纳米纤维素的制备方法
CN112079935B (zh) * 2020-08-26 2023-01-31 广东工业大学 一种纳米纤维素的制备方法
CN112663381A (zh) * 2020-12-09 2021-04-16 武汉纺织大学 竹笋壳纤维素纳米晶须的制备方法
CN115364691A (zh) * 2022-08-12 2022-11-22 中国科学院上海高等研究院 一种基于静电层层自组装技术制备的纤维素纳米纤维空气过滤复合膜及其制备方法
CN115364691B (zh) * 2022-08-12 2023-08-25 中国科学院上海高等研究院 一种基于静电层层自组装技术制备的纤维素纳米纤维空气过滤复合膜及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105586799A (zh) 一种从棉秆皮中提取纳米纤维素微纤的方法
CN102959142B (zh) 天然竹纤维的生产工艺
CN101294309B (zh) 剑麻纤维的制备方法
CN106319641B (zh) 一种高胶质含量的原麻纤维的脱胶方法
CN104047063B (zh) 一种蒸汽闪爆和碱处理相结合制备纺织用棉秆皮纤维的方法
CN105256384A (zh) 一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法
CN103436970B (zh) 一种亚麻纤维脱胶方法
CN102206873A (zh) 一种麻形竹纤维的生产工艺
CN104975356A (zh) 一种桑皮脱胶方法
CN106939443B (zh) 一种芦苇茎纤维素纳米丝及其制备方法
CN101353826A (zh) 一种桑皮纳米纤维素纤维及其制备方法
CN104631176A (zh) 一种黄麻纤维素的制备方法
CN107602709A (zh) 一种羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法
CN104805723A (zh) 一种制备纤维素纳米晶须的醚化氧化方法
CN103397391A (zh) 一种亚麻纤维的生物酶脱胶方法
CN104818623A (zh) 一种亚麻短纤维的预处理方法
CN104762845A (zh) 一种从玉米苞叶中提取纤维素纳米晶须的方法
CN105295070A (zh) 一种木质纤维素原料的溶解方法
CN103233279B (zh) 一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法
CN103255484B (zh) 棉秆皮精干纤维及其制备方法
RU2012139480A (ru) Способ предварительной обработки для получения водорастворимых сахаров из лигноцеллюлозного материала
CN111472186A (zh) 一种水热预处理制备优质农作物秸秆溶解浆的方法
CN104762846A (zh) 一种棉秆皮纤维素纳米晶须的制备方法
CN101343842A (zh) 构树韧皮纤维的制备方法
CN103484949A (zh) 桑皮纤维的脱胶工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160518

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication