CN106317423A - 一种手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维素溶致胆甾相液晶的制备以及螺距的调控，属于纤维素溶致胆甾相液晶领域。不同于传统改变螺距的方法，本发明按照不同的质量比向纤维素溶致胆甾相液晶中加入手性物质，通过手性相互作用实现对螺距的调控，而这也能有效地改变胆甾相液晶的光学性能。这种简便的调节胆甾相液晶螺距的方法将有效地提高纤维素溶致胆甾相液晶在防伪技术和复合材料等领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于纤维素溶致胆甾相液晶领域，具体说来就是利用手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶的螺距。
背景技术
纤维素是自然界中丰富且具有生物可降解性的天然高分子材料，因此吸引了越来越多的关注和研究。通过TEMPO氧化体系、酸水解和酶水解等方法可制备纤维素溶致胆甾相液晶，得到的胆甾相液晶由许多平面堆积而成，平面内的纳米晶体沿着一个方向排列，不同平面内晶体的排列方向稍有变化，沿平面的法线方向排列成螺旋状结构，其中的手性相互作用来源于棒状纳米晶体的组装。胆甾相结构可以反射圆偏振光，它的螺距与可见光的波长范围相似，选择性反射光的波长会随着观察角度的变化而变化，并且可以观察到彩虹般的颜色变化。
纤维素溶致胆甾相液晶的特征结构指纹织构可以通过偏光显微镜观察到，而且可以测得其螺距大小，螺距的变化对胆甾相液晶的光学特性例如选择性反射带等有很大影响，这也会直接影响到纤维素胆甾相液晶相关材料的性能和使用，因此对于螺距控制的研究就显得极具意义。胆甾相液晶的螺距受多种因素的影响，例如温度、磁场强度和超声处理等，所以可以调节这些外在因素来调节螺距。
手性物质因其独特的结构也吸引了越来越多的研究，其中在农药、电子、功能材料、食品添加剂和香料等研究领域取得了丰硕成果，因此手性物质在我们的日常生活中正发挥着越来越重要的作用。本发明首次尝试将L-苯丙氨酸等手性物质加入到制备的纤维素溶致胆甾型液晶中，在不改变外界环境的条件下调控螺距。
发明内容
本发明利创新性的利用手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距，通过手性物质与纤维素溶致胆甾相液晶两者间的相互作用实现对螺距的调控。
本发明所述的以手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距包括如下步骤：
1)采用TEMPO氧化体系或硫酸水解体系制备纤维素溶致胆甾相液晶；
2)按照不同质量比(溶致胆甾相液晶中纤维素：手性物质)称取一定量的手性物质L-苯丙氨酸，将其溶于去离子水中配制成溶液；
3)将步骤2)中配制的L-苯丙氨酸溶液加入到步骤1)中制备的纤维素溶致胆甾相液晶中，调节胆甾相液晶的质量分数到9.0wt％。；
4)利用冰水浴超声处理将步骤4)中得到的纤维素悬浮液分散，然后置于比色皿中，并放于冰箱(4℃)中静置3天，最后用偏光显微镜观察胆甾相液晶螺距变化。
附图说明
图1纤维素溶致胆甾相液晶的指纹织构图；
图2加入手性物质L-苯丙氨酸后的纤维素溶致胆甾相液晶指纹织构图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明的技术特征，但本发明的保护范围并非局限于下列实施例。
实施例1：
1.称取5g纤维素粉末和375mL 4mol/L的盐酸加入到烧杯中，60℃下磁力搅拌反应7h，加入300mL去离子水终止水解反应，静置12h，倒掉上层清液，将下层沉淀在12000rpm下离心3次，每次5min，取下层离心产物，并采用超声波细胞粉碎机在600w功率下进行超声处理8min，然后将得到的悬浮液倒入透析袋中，进行透析处理，以除去悬浮液中多余的游离酸，透析5天直至透析袋外的溶液呈中性；
2.量取50mL上述制备的悬浮液(纤维素含量为1.67g)于圆底烧瓶中，然后加入TEMPO(0.026g,0.1mmol/g)和NaBr(0.17g,1mmol/g)，50℃下磁力搅拌1min将其混合均匀，再加入100mL Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液(90mL 0.1M Na2CO3and 10mL 0.1M NaHCO3)保持反应过程中pH在10-11范围内，加入NaClO溶液(16.2g,20mmol/g)开始反应，10h后加入10mL HCl终止反应，收集多次离心后的上层悬浮液于透析袋中透析7天直至透析袋外的溶液呈中性，最后将其置于10wt％的聚乙二醇(PEG)溶液中浓缩处理至所需浓度，得到纤维素溶致胆甾相液晶。
3.按照溶致胆甾相液晶中纤维素：手性物质＝10:1的比例称取一定量的手性物质L-苯丙氨酸，将其溶于去离子水中配制成溶液；
4.将步骤3中配制好的L-苯丙氨酸溶液加入到一定量上述制备的溶致胆甾相液晶中，并调节其质量分数为9.0wt％，再经过冰水浴超声处理(50W，5min)将其分散，得到混合后的悬浮液；
5.将混合后的悬浮液置于比色皿中，放于冰箱(4℃)中静置3天，最后用偏光显微镜观察胆甾相液晶螺距变化。
实施例2：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于制备纤维素溶致胆甾相液晶的方法是硫酸水解法，参见中国专利：CN 103304828A中的制备方法。
实施例3：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于溶致胆甾相液晶中纤维素和手性物质的比例为100:1～1:1。
实施例4：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于手性物质还可以是左旋糖苷等。
实施例5：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于步骤4中悬浮液质量分数的调节范围可以是8.5wt％～9.5wt％。
实施例6：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于步骤4中的冰水浴超声功率可以为30～60W。
实施例7：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于步骤4中超声时间可以是5～10min。
实施例8：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于步骤5中的温度可以为4～20℃。
实施例9：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于步骤5中的静置时间可以为2～7天。
Claims (10)
1.一种手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，具体是按照以下步骤制备的：
1)首先用4mol/L的盐酸水解处理棉花纤维素微晶，得到尺寸减小后的纤维素悬浮液，然用TEMPO-NaBr-NaClO体系氧化处理酸水解后得到的纤维素悬浮液，再经过离心、透析和浓缩过程得到一定浓度的纤维素溶致胆甾相液晶。
2)按照不同质量比(溶致胆甾相液晶中纤维素：手性物质)称取一定量的手性物质L-苯丙氨酸，将其溶于去离子水中配制成溶液；然后将L-苯丙氨酸溶液加入到上述制备的溶致胆甾相液晶中使其质量分数为9.0wt％。再经过冰水浴超声处理将其分散，置于比色皿中，并放于冰箱(4℃)中静置3天，最后用偏光显微镜观察胆甾相液晶螺距变化。
2.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的手性物质有多种，包括L-苯丙氨酸、左旋糖苷等。
3.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤1)中制备的纤维素胆甾相液晶的方法还可以是硫酸水解法。
4.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤1)中制备的纤维素胆甾相液晶的粒径分布主要在200nm～250nm范围内。
5.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤2)中质量比范围为100:1～1:1。
6.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤2)中加入L-苯丙氨酸溶液后的溶致胆甾相液晶的质量分数为9.0wt％。
7.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤2)中的超声功率为50W，工作频率为40KHz。。
8.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤2)中的超声时间为5～10min。
9.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤2)中的置于比色皿中纤维素溶致胆甾相液晶的放置温度为4℃。
10.根据权利要求1所述的手性物质调节纤维素溶致胆甾相液晶螺距的方法，其特征在于所述的步骤2)中的置于比色皿中纤维素溶致胆甾相液晶的放置时间为3天。
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| JUN ARAKI ET AL.: "Steric Stabilization of a Cellulose Microcrystal Suspension by Poly（ethylene glycol） Grafting", 《LANGMUIR》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114854096A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-08-05 | 陕西科技大学 | 苯丙氨酸诱导纤维素纳米晶调控薄膜光子禁带的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106317423B (zh) | 2019-05-17 |
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