CN105586557B - 一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，包括砂纸打磨、碱洗去油、酸洗、助镀、预热、热浸镀和分析检测。本发明无有害重金属离子、磷及沉渣，无需加热，处理时间短，处理步骤少，可省去表调工序，热浸镀可重复使用，有效提高金属镀层对基材的附着力。

Description

一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺
技术领域
本发明涉及金属防护技术领域，尤其涉及一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺。
背景技术
随着金属制品在工业和生活中的广泛应用，相应的金属腐蚀也日趋严重，因此各种防腐技术也在金属加工方面被广泛应用，其中金属表面涂层防护技术应用最为广泛，最有效。
目前喷漆、喷粉或电泳前处理是根据器件板材不同多采用磷化以及铬钝化处理。但这两种处理方法均存在较大缺陷。在环保方面:磷化含锌、锰、镍等重金属离子并且含有大量的磷化渣，铬钝化处理本身就含有严重毒性的铬离子，已与国家规定的环保要求相背离。在使用成本方面:磷化处理过程中会产生大量磷化渣，因此在磷化工艺过程中需要一套除渣装置与之配套；并且磷化使用温度大多为30-500C，因此还需要辅助加热设备及热源对磷化槽进行加热;这些都导致磷化的成本较高。因此从环保性和使用成本方面考虑，寻找一种新型的环保、节能、低排放、低使用成本的表面处理技术成为国内外广大业内技术人员研究的重点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，具体包括以下步骤：
S1、将箍筋分别用200#、800#、1000#砂纸打磨表面，除去加工过程中产生的毛刺，碎屑；
S2、碱洗去油：将S1中的箍筋浸渍在50-600C、25g/L的碳酸钠溶液中25-30min，去除油污；
S3、碱洗完成之后，用水冲洗多次直至露出干净的箍筋表面，其目的是防止沾在箍筋基体的少量碱溶液及表面活性剂进入下一工序酸洗，而中和酸溶液的效果；
S4、在40-630C、15g/L的硫酸溶液中酸洗1-3min，其酸洗的主要目的是去除其氧化皮、氧化膜及残留在箍筋基体表面的碱溶液，酸洗结束后再用纯净水将箍筋表面多余的酸溶液清洗多次直至露出纯净的箍筋表面；
S5、助镀：在放有助镀剂的化工装置中把箍筋浸入在其内40-70s；然后在型号为JJ-510的热鼓风烘干箱内烘干，烘干温度为110-1300C,时间为15-30min；
S6、预热：熔炼前将模具、工具加热到1800C，用事先准备好的涂料均匀涂覆于模具和工具上，待到其温度下降到无法刷上涂料时，将模具和工具重新加热到2000C，继续刷涂料，如此反复操作，直到涂料均匀覆盖在模具内侧、工具表面；
（1）将柑祸放入柑祸加热炉中加热到200 0C预热、烘干；
（2）对于热浸镀法，镀液材料的添加顺序为Al-Si-Zn-Bi，所添加Si为Si粉；添加时，将锡熔体升温至720-800 0C，保温7-12min，此时将Si粉用锡箔包裹放入钟罩中加入坩埚内，直至Si全部溶解于锡液，然后降温至680-7300C，保温8-13min，然后依次添加其它合金元素，添加完后保温8-13min，添加0.5%C2Cl6精炼除气并扒渣，然后浇注成铸锭备用；
S7、热浸镀：将S3中的锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至280-320 0C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将箍筋试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在箍筋试样表面刷涂，如此反复操作约5次即可将锡镀覆在箍筋表面；
S8、最后将镀层用刮刀平整，去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，箍筋在镀前应加热到200 0C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有箍筋表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去；
S9、分析检测：将热浸镀箍筋截取适合镶嵌尺寸的试样，用环氧树脂镶嵌，混合均匀后把箍筋嵌入，放到常温固化24小时，固化后用砂纸细磨，再用A1203金刚石研磨膏抛光，然后用酒精冲洗及吹干；采用0.5%HF水溶液侵蚀镀层，再用光学显微镜观察金相组织，在放大1000倍的条件下测量镀层厚度，沿箍筋合金层均匀测试四个点取平均值。
优选的，所述助镀剂内包括氯化物和氟化物。
优选的，所述氟化物为氟化钾，涂覆有KF水溶液助镀剂的箍筋在熔融锡中与锡扩散过程中，箍筋的扩散系数远远低于箍筋及锡固一液相的扩散系数，原因是一方面助镀剂改善箍筋表面的润湿效果，另一方面，助镀剂与锡液的反应时间减少了箍筋及锡的扩散时间，而空冷又迅速的降低了箍筋及锡的扩散速率，从而降低了箍筋及锡的平均扩散速度；通过菲克第一定律计算得到，在经过2%KF水溶液助镀剂处理的箍筋在热浸镀锡工艺中，箍筋及锡相对锡的平均扩散速率为：1.13x10-12m2/s,远远低于箍筋相对锡的扩散速率D=1.24x10-9m-2/s。
优选的，在S9中，所述镶嵌材料配比为：环氧树脂18-22份、固化剂3-6份、酒精1.5-3份。
优选的，所述利用该热浸镀法，所得镀锡层厚度约为80微米，在箍筋基体与锡层之间存在一层厚度约10微米的过渡层，其组成相为Mg-Sn金属间化合物；锡层与箍筋表面结合良好，没有孔洞、裂缝等缺陷，在镁合金表面并未发现氧化层。
本发明提供的一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，与现有技术相比：第一，镀层金属成分对镀层微观组织有重大影响，Si元素可以降低镀层金属熔点，增加镀液流动性；Zn元素可以降低镀液表面张力，增加了扩散系数，使得明显枝晶细化；Zn与Bi共同作用可以显著降低镀液熔点，降低镀液表面张力，增加了Mg在镀液中的扩散系数，使得过渡层枝晶更加细化，过渡层厚度显著增加；第二，浸镀时间越长，过渡层越厚，随着浸镀时间延长厚度增加速率减缓；镀层形成有临界时间，临界时间过后过渡层迅速形成；临界时间决定于浸镀时试样的表层温度与镀液之间的温度差；第三，一定量的Zn可以增加镀层金属的耐蚀性，过多则降低耐蚀性，Bi则降低镀层金属耐蚀性；第六，镀层金属在添加Zn基础上添加Bi以后，过渡层与外层的过渡更加自然，在过渡层与外层界面处的富Sn相等脆性相明显减少，使得过渡层与外层的结合强度增加，但是镀层的耐蚀性有所降低；第六，镀层金属Al-10Si-10Zn获得的镀层具有最好的耐蚀性，且结合性能也较好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，具体包括以下步骤：
S1、将箍筋分别用200#、800#、1000#砂纸打磨表面，除去加工过程中产生的毛刺，碎屑；
S2、碱洗去油：将S1中的箍筋浸渍在50-600C、25g/L的碳酸钠溶液中25-30min，去除油污；
S3、碱洗完成之后，用水冲洗多次直至露出干净的箍筋表面，其目的是防止沾在箍筋基体的少量碱溶液及表面活性剂进入下一工序酸洗，而中和酸溶液的效果；
S4、在40-630C、15g/L的硫酸溶液中酸洗1-3min，其酸洗的主要目的是去除其氧化皮、氧化膜及残留在箍筋基体表面的碱溶液，酸洗结束后再用纯净水将箍筋表面多余的酸溶液清洗多次直至露出纯净的箍筋表面；
S5、助镀：在放有助镀剂的化工装置中把箍筋浸入在其内40-70s，所述助镀剂内包括氯化物和氟化物；然后在型号为JJ-510的热鼓风烘干箱内烘干，烘干温度为110-1300C,时间为15-30min；
S6、预热：熔炼前将模具、工具加热到1800C，用事先准备好的涂料均匀涂覆于模具和工具上，待到其温度下降到无法刷上涂料时，将模具和工具重新加热到2000C，继续刷涂料，如此反复操作，直到涂料均匀覆盖在模具内侧、工具表面；
（1）将柑祸放入柑祸加热炉中加热到200 0C预热、烘干；
（2）对于热浸镀法，镀液材料的添加顺序为Al-Si-Zn-Bi，所添加Si为Si粉；添加时，将锡熔体升温至720 0C，保温7min，此时将Si粉用锡箔包裹放入钟罩中加入坩埚内，直至Si全部溶解于锡液，然后降温至6800C，保温8min，然后依次添加其它合金元素，添加完后保温8min，添加0.5%C2Cl6精炼除气并扒渣，然后浇注成铸锭备用；
S7、热浸镀：将S3中的锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至2800C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将箍筋试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在箍筋试样表面刷涂，如此反复操作约5次即可将锡镀覆在箍筋表面；
S8、最后将镀层用刮刀平整，去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，箍筋在镀前应加热到200 0C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有箍筋表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去；
S9、分析检测：将热浸镀箍筋截取适合镶嵌尺寸的试样，用环氧树脂镶嵌，所述镶嵌材料配比为：环氧树脂18份、固化剂3份、酒精1.5份，混合均匀后把箍筋嵌入，放到常温固化24小时，固化后用砂纸细磨，再用A1203金刚石研磨膏抛光，然后用酒精冲洗及吹干；采用0.5%HF水溶液侵蚀镀层，再用光学显微镜观察金相组织，在放大1000倍的条件下测量镀层厚度，沿箍筋合金层均匀测试四个点取平均值。
实施例2
一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，具体包括以下步骤：
S1、将箍筋分别用200#、800#、1000#砂纸打磨表面，除去加工过程中产生的毛刺，碎屑；
S2、碱洗去油：将S1中的箍筋浸渍在50-600C、25g/L的碳酸钠溶液中25-30min，去除油污；
S3、碱洗完成之后，用水冲洗多次直至露出干净的箍筋表面，其目的是防止沾在箍筋基体的少量碱溶液及表面活性剂进入下一工序酸洗，而中和酸溶液的效果；
S4、在40-630C、15g/L的硫酸溶液中酸洗1-3min，其酸洗的主要目的是去除其氧化皮、氧化膜及残留在箍筋基体表面的碱溶液，酸洗结束后再用纯净水将箍筋表面多余的酸溶液清洗多次直至露出纯净的箍筋表面；
S5、助镀：在放有助镀剂的化工装置中把箍筋浸入在其内40-70s，所述助镀剂内包括氯化物和氟化物, 所述氟化物为氟化钾，涂覆有KF水溶液助镀剂的箍筋在熔融锡中与锡扩散过程中，箍筋的扩散系数远远低于箍筋及锡固一液相的扩散系数，原因是一方面助镀剂改善箍筋表面的润湿效果，另一方面，助镀剂与锡液的反应时间减少了箍筋及锡的扩散时间，而空冷又迅速的降低了箍筋及锡的扩散速率，从而降低了箍筋及锡的平均扩散速度；通过菲克第一定律计算得到，在经过2%KF水溶液助镀剂处理的箍筋在热浸镀锡工艺中，箍筋及锡相对锡的平均扩散速率为：1.13x10-12m2/s,远远低于箍筋相对锡的扩散速率D=1.24x10-9m-2/s；然后在型号为JJ-510的热鼓风烘干箱内烘干，烘干温度为110-1300C,时间为15-30min；
S6、预热：熔炼前将模具、工具加热到1800C，用事先准备好的涂料均匀涂覆于模具和工具上，待到其温度下降到无法刷上涂料时，将模具和工具重新加热到2000C，继续刷涂料，如此反复操作，直到涂料均匀覆盖在模具内侧、工具表面；
（1）将柑祸放入柑祸加热炉中加热到200 0C预热、烘干；
（2）对于热浸镀法，镀液材料的添加顺序为Al-Si-Zn-Bi，所添加Si为Si粉；添加时，将锡熔体升温至780 0C，保温10min，此时将Si粉用锡箔包裹放入钟罩中加入坩埚内，直至Si全部溶解于锡液，然后降温至7200C，保温10min，然后依次添加其它合金元素，添加完后保温10min，添加0.5%C2Cl6精炼除气并扒渣，然后浇注成铸锭备用；
S7、热浸镀：将S3中的锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至300 0C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将箍筋试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在箍筋试样表面刷涂，如此反复操作约5次即可将锡镀覆在箍筋表面；
S8、最后将镀层用刮刀平整，去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，箍筋在镀前应加热到200 0C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有箍筋表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去；
S9、分析检测：将热浸镀箍筋截取适合镶嵌尺寸的试样，用环氧树脂镶嵌，所述镶嵌材料配比为：环氧树脂20份、固化剂3.5份、酒精3份，混合均匀后把箍筋嵌入，放到常温固化24小时，固化后用砂纸细磨，再用A1203金刚石研磨膏抛光，然后用酒精冲洗及吹干；采用0.5%HF水溶液侵蚀镀层，再用光学显微镜观察金相组织，在放大1000倍的条件下测量镀层厚度，沿箍筋合金层均匀测试四个点取平均值。所述利用该热浸镀法，所得镀锡层厚度约为80微米，在箍筋基体与锡层之间存在一层厚度约10微米的过渡层，其组成相为Mg-Sn金属间化合物；锡层与箍筋表面结合良好，没有孔洞、裂缝等缺陷，在镁合金表面并未发现氧化层。
实施例3
一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，具体包括以下步骤：
S1、将箍筋分别用200#、800#、1000#砂纸打磨表面，除去加工过程中产生的毛刺，碎屑；
S2、碱洗去油：将S1中的箍筋浸渍在50-600C、25g/L的碳酸钠溶液中25-30min，去除油污；
S3、碱洗完成之后，用水冲洗多次直至露出干净的箍筋表面，其目的是防止沾在箍筋基体的少量碱溶液及表面活性剂进入下一工序酸洗，而中和酸溶液的效果；
S4、在40-630C、15g/L的硫酸溶液中酸洗1-3min，其酸洗的主要目的是去除其氧化皮、氧化膜及残留在箍筋基体表面的碱溶液，酸洗结束后再用纯净水将箍筋表面多余的酸溶液清洗多次直至露出纯净的箍筋表面；
S5、助镀：在放有助镀剂的化工装置中把箍筋浸入在其内40-70s，所述助镀剂内包括氯化物和氟化物；然后在型号为JJ-510的热鼓风烘干箱内烘干，烘干温度为110-1300C,时间为15-30min；
S6、预热：熔炼前将模具、工具加热到1800C，用事先准备好的涂料均匀涂覆于模具和工具上，待到其温度下降到无法刷上涂料时，将模具和工具重新加热到2000C，继续刷涂料，如此反复操作，直到涂料均匀覆盖在模具内侧、工具表面；
（1）将柑祸放入柑祸加热炉中加热到200 0C预热、烘干；
（2）对于热浸镀法，镀液材料的添加顺序为Al-Si-Zn-Bi，所添加Si为Si粉；添加时，将锡熔体升温至800 0C，保温12min，此时将Si粉用锡箔包裹放入钟罩中加入坩埚内，直至Si全部溶解于锡液，然后降温至7300C，保温13min，然后依次添加其它合金元素，添加完后保温13min，添加0.5%C2Cl6精炼除气并扒渣，然后浇注成铸锭备用；
S7、热浸镀：将S3中的锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至3200C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将箍筋试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在箍筋试样表面刷涂，如此反复操作约5次即可将锡镀覆在箍筋表面；
S8、最后将镀层用刮刀平整，去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，箍筋在镀前应加热到200 0C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有箍筋表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去；
S9、分析检测：将热浸镀箍筋截取适合镶嵌尺寸的试样，用环氧树脂镶嵌，所述镶嵌材料配比为：环氧树脂22份、固化剂6份、酒精3份，混合均匀后把箍筋嵌入，放到常温固化24小时，固化后用砂纸细磨，再用A1203金刚石研磨膏抛光，然后用酒精冲洗及吹干；采用0.5%HF水溶液侵蚀镀层，再用光学显微镜观察金相组织，在放大1000倍的条件下测量镀层厚度，沿箍筋合金层均匀测试四个点取平均值。
综上所述：与现有技术相比：第一，镀层金属成分对镀层微观组织有重大影响，Si元素可以降低镀层金属熔点，增加镀液流动性；Zn元素可以降低镀液表面张力，增加了扩散系数，使得明显枝晶细化；Zn与Bi共同作用可以显著降低镀液熔点，降低镀液表面张力，增加了Mg在镀液中的扩散系数，使得过渡层枝晶更加细化，过渡层厚度显著增加；第二，浸镀时间越长，过渡层越厚，随着浸镀时间延长厚度增加速率减缓；镀层形成有临界时间，临界时间过后过渡层迅速形成；临界时间决定于浸镀时试样的表层温度与镀液之间的温度差；第三，一定量的Zn可以增加镀层金属的耐蚀性，过多则降低耐蚀性，Bi则降低镀层金属耐蚀性；第六，镀层金属在添加Zn基础上添加Bi以后，过渡层与外层的过渡更加自然，在过渡层与外层界面处的富Sn相等脆性相明显减少，使得过渡层与外层的结合强度增加，但是镀层的耐蚀性有所降低；第六，镀层金属Al-10Si-10Zn获得的镀层具有最好的耐蚀性，且结合性能也较好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将箍筋分别用200#、800#、1000#砂纸打磨表面，除去加工过程中产生的毛刺，碎屑；
S2、碱洗去油：将S1中的箍筋浸渍在50-60℃、25g/L的碳酸钠溶液中25-30min，去除油污；
S3、碱洗完成之后，用水冲洗多次直至露出干净的箍筋表面，其目的是防止沾在箍筋基体的少量碱溶液进入下一工序即酸洗工序，以实现中和；
S4、在40-63℃、15g/L的硫酸溶液中酸洗1-3min，酸洗的主要目的是去除箍筋氧化皮、氧化膜及残留在箍筋基体表面的碱溶液，酸洗结束后再用纯净水将箍筋表面多余的酸溶液清洗多次直至露出纯净的箍筋表面；
S5、助镀：在放有助镀剂的化工装置中把箍筋浸入在其内40-70s，助镀剂内包括氯化物和氟化物，氟化物为氟化钾；然后在型号为JJ-510的热鼓风烘干箱内烘干，烘干温度为110-130℃,时间为15-30min；
S6、预热：熔炼前将模具、工具加热到180℃，用事先准备好的涂料均匀涂覆于模具和工具上，待到其温度下降到无法刷上涂料时，将模具和工具加热到200℃，继续刷涂料，如此反复操作，直到涂料均匀覆盖在模具内侧、工具表面；
（1）将坩埚放入坩埚加热炉中加热到200℃预热、烘干；
（2）对于热浸镀法，镀液材料的添加顺序为Si-Al-Zn-Bi，所添加Si为Si粉；添加时，将锡熔体升温至720-800℃，保温7-12min，此时将Si粉用锡箔包裹放入钟罩中加入坩埚内，直至Si全部溶解于锡液，然后降温至680-730℃，保温8-13min，然后依次添加Al-Zn-Bi合金元素，添加完后保温8-13min，添加质量分数为0.5%的C2Cl6,除气并扒渣，然后浇注成铸锭备用；
S7、热浸镀：将S6中的锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至280-320℃，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将箍筋用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在箍筋试样表面刷涂，如此反复操作5次即可将锡镀覆在箍筋表面；
S8、最后将镀层用刮刀平整，去除毛刺、凸起，在镀锡过程中，箍筋在镀前加热到200℃，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有箍筋表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去；
S9、分析检测：将热浸镀箍筋截取适合镶嵌尺寸的试样，与环氧树脂镶嵌材料混合均匀后把箍筋嵌入，放到常温固化24小时，固化后用砂纸细磨，再用A1203金刚石研磨膏抛光，然后用酒精冲洗及吹干；采用0.5%HF水溶液侵蚀镀层，再用光学显微镜观察金相组织，在放大1000倍的条件下测量镀层厚度，沿箍筋合金层均匀测试四个点取平均值。
2.根据权利要求1所述一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，其特征在于：所述氟化钾助镀剂为KF水溶液助镀剂，涂覆有KF水溶液助镀剂的箍筋在熔融锡中与锡扩散过程中，箍筋的扩散系数远远低于箍筋及锡固一液相的扩散系数，原因是一方面助镀剂改善箍筋表面的润湿效果，另一方面，助镀剂与锡液的反应时间减少了箍筋及锡的扩散时间，而空冷又迅速的降低了箍筋及锡的扩散速率，从而降低了箍筋及锡的平均扩散速度；通过菲克第一定律计算得到，在经过2%KF水溶液助镀剂处理的箍筋在热浸镀锡工艺中，箍筋及锡相对锡的平均扩散速率为：1.13x10-12m2/s，远远低于箍筋相对锡的扩散速率D=1.24x10-9m-2/s。
3.根据权利要求1所述一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，其特征在于：在S9中，所述镶嵌材料配比为：环氧树脂18-22份、固化剂3-6份、酒精1.5-3份。
4.根据权利要求1所述一种箍筋表面热浸镀锡合金工艺，其特征在于：利用热浸镀法，所得镀锡层厚度为80微米，在箍筋基体与锡层之间存在一层厚度10微米的过渡层，其组成相为Mg-Sn金属间化合物。
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