CN105576197A - 用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置 - Google Patents
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Abstract
本文公开的是一种用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置。所述装置包括:筒,用于存储硅纳米颗粒;定量进料器,用于接收由所述筒释放的硅纳米颗粒和用于定量进料所述硅纳米颗粒;混合罐,用于混合组成壳的嵌段共聚物、分散溶剂和通过所述定量进料器进料的硅纳米颗粒以形成核壳结构的硅纳米颗粒;超声分散器,用于接收由所述混合罐释放的核壳结构的硅纳米颗粒和分散溶剂且用于用超声波分散所述颗粒;和分散溶剂罐,用于将分散溶剂进料至所述混合罐和超声分散器。
Description
技术领域
本发明涉及用于制备具有核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置,其可减少体积变化。
背景技术
根据技术的发展和对移动设备的需求的增加,对作为能源的二次电池的需求迅速增加,和,在这样的二次电池中,显示高的能量密度和操作潜能并具有长的循环寿命和低的自放电速率的锂二次电池是商业化的并在本领域中广泛使用。
此外,随着在环境问题方面的兴趣增长,进行了许多关于电动车、混合电动车等的研究,所述电动车、混合电动车等可以代替使用为空气污染的主要原因之一的化石燃料的车辆,例如汽油车和柴油车;且锂二次电池作为这样的电动车、混合电动车等的能源在商业化阶段。
在本领域中先前使用锂金属作为阳极活性材料,但目前,由于在使用锂金属的情况下由树枝晶形成发生的电池短路引起的爆炸事故,碳基材料广泛用作阳极活性材料。
用作锂二次电池的阳极活性材料的碳基活性材料的实例为结晶碳,如天然石墨和人造石墨,以及无定形碳,如软碳和硬碳。然而,问题是,虽然无定形碳具有更大的容量,充放电过程中的不可逆性高。石墨由于372mAh/g的高的理论极限容量用作代表性的结晶碳,并用作阳极活性材料,但石墨经受严重的寿命退化。
此外,由于这样的石墨和碳基活性材料具有至多372mAh/g的理论容量,且,因此,问题是,上述阳极在未来不能用于具有高容量的锂二次电池的发展中。
为解决上述问题,近年来积极研究的材料是金属基或金属互化物基阳极活性材料。例如,在本领域中正在研究利用金属或半金属,如铝、锗、硅、锡、锌、铅等作为阳极活性材料的锂二次电池。由于这样的材料具有高容量和高能量密度,且可比使用碳基材料的阳极活性材料封闭和释放更多的锂离子,认为可用这样的材料制备具有高容量和高能量密度锂二次电池。例如,已知纯硅具有4017mAh/g的高理论容量。
然而,由于与碳基材料相比循环性能退化,硅阳极在商业化中具有困难,因为当无机颗粒,例如硅和锡自身用作阳极活性材料时,由于在充放电过程中体积的变化活性材料间导电性劣化,或阳极活性材料从阳极集电器脱落。即,由于阳极活性材料中包含的无机颗粒,例如硅和锡,在充电过程中封闭锂,所述无机颗粒的体积膨胀至约300-400体积%。此外,当在放电过程中锂释放时,所述无机颗粒收缩。因为由于在重复充放电循环过程中无机颗粒和阳极活性材料间产生的空的空间引起的可能的电绝缘,锂二次电池可经受寿命的快速退化,这是用在锂二次电池中严重的问题。
在相关现有技术中,韩国专利申请No.10-2014-0096581(2014年8月6日出版)公开了石墨烯和核壳结构的硅纳米颗粒的复合物,用于制备所述复合物的方法,和含所述复合物作为活性材料的电化学装置。
发明内容
本发明的一个目的是提供能够连续制备其中分散核壳结构的硅纳米颗粒的溶液的装置。
根据本发明的一个方面,制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置包括:筒,用于存储硅纳米颗粒;定量进料器,用于接收来自所述筒的硅纳米颗粒和用于定量进料所述硅纳米颗粒;混合罐,用于混合组成壳的嵌段共聚物、分散溶剂和通过所述定量进料器进料的硅纳米颗粒以形成核壳结构的硅纳米颗粒;超声分散器,用于接收来自所述混合罐的核壳结构的硅纳米颗粒和分散溶剂且用于用超声波分散所述颗粒;和分散溶剂罐,用于将分散溶剂进料至所述混合罐和超声分散器。
所述装置可进一步包括用于形成硅纳米颗粒和用于将所述硅纳米颗粒进料至所述筒的等离子体反应器。
所述混合罐可具有比所述定量进料器的内部压力相对低的内部压力。
所述装置可在定量进料器和混合罐之间进一步包括用于阻止混合罐内部的蒸汽流入定量进料器的缓冲料斗。
所述装置可在混合罐和超声分散器之间进一步包括用于滤出大颗粒和颗粒团聚体的预滤器,且可在超声分散器的出口侧进一步包括用于滤出不分散的颗粒团聚体的终端过滤器。
定量进料器可具有密封的外壳,且所述密封的外壳的内部可充满惰性气体以防止硅纳米颗粒与空气接触。
所述装置可进一步包括循环管,用于将由超声分散器释放的核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液循环至混合罐中。
嵌段共聚物可用于形成含对Si具有高亲和性的嵌段和对Si具有低亲和性的嵌段的嵌段共聚物壳,其中对Si具有高亲和性的嵌段可为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯或聚马来酸,且对Si具有低亲和性的嵌段可为聚苯乙烯、聚丙烯腈、多酚、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸月桂酯或聚二氟乙烯。
所述分散溶剂可为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)、水、甲醇、乙醇、环己醇、环己酮、甲基乙基酮、丙酮、二甲亚砜(DMSO)及其组合组成的组中的至少一种。
附图说明
图1是说明根据本发明的第一实施方案用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置的图;
图2是说明根据本发明的第二实施方案用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置的图;
图3是示出相对于Si核与嵌段共聚物壳的重量比Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的总直径的柱状图,所述总直径是通过动态光散射测量的;
图4是通过能量色散X射线光谱观察的(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒和(b)Si纳米颗粒的图;
图5是通过扫描电子显微镜观察的(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒和(b)Si纳米颗粒的图;
图6是通过投射电子显微镜观察的(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒和(b)Si纳米颗粒的图;
图7是示出通过动态光散射确认的(a)在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的分散性和(b)在含Si纳米颗粒的混合溶液中Si纳米颗粒的分散性的图;
图8是示出关于(a)在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中的Si核和(b)在含Si纳米颗粒的混合溶液中的Si纳米颗粒的浓度的目测结果和分散高度的视图;和
图9是示出在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒(“P4”至“P9”)、在含Si纳米颗粒的混合溶液中Si纳米颗粒(“C”)和在含Si-聚苯乙烯混合物的混合溶液中Si-聚苯乙烯混合物(“STY”)的目测结果和粒度分布的视图。
具体实施方式
在描述之前,应注意的是在本说明书和权利要求书中使用的术语或词语不应被解释为具有具有普通意义和词典意义,而应理解为基于发明人可适当定义所述术语的概念以便以最好的方式描述他/她的发明的原则,具有对应于本发明的技术精神的含义和概念。因此,在说明书中描述的实施方案和在附图中示出的结构仅仅是本发明最优选的实施例且不旨在说明本发明的精神的所有方面。相应地,应该理解的是可取代这些实施方案的各种等同物和修饰在提交本申请时是可能的。
图1说明了根据本发明的第一实施方案用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置。
如图1中所示,根据本发明的第一实施方案的用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置包括:筒120,用于存储硅纳米颗粒;定量进料器130,用于接收由筒120释放的硅纳米颗粒和用于定量进料所述硅纳米颗粒;混合罐150,用于混合组成壳的嵌段共聚物、分散溶剂和通过定量进料器130进料的硅纳米颗粒以形成核壳结构的硅纳米颗粒;超声分散器180,用于接收由混合罐释放的核壳结构的硅纳米颗粒和分散溶剂且用于用超声波分散所述颗粒;和分散溶剂罐160,用于将分散溶剂进料至混合罐150和超声分散器180。
在筒120中,存储硅纳米颗粒,但与空气接触时硅纳米颗粒迅速氧化。因此,筒120的内部优选用惰性气体如氮气净化,然后密封。筒120存储硅纳米颗粒并间歇性地将硅纳米颗粒进料至下面提及的定量进料器。
定量进料器130用于定量将硅纳米颗粒进料至混合罐150。为精确计量硅纳米颗粒的投入,可应用失重式进料器。
进一步地,优选的是,为了防止硅纳米颗粒的氧化,所述定量进料器可配备有密封的外壳132,且所述密封的外壳的内部可用惰性气体例如氮气净化。
混合罐150用于混合嵌段共聚物聚合物、分散溶剂和硅纳米颗粒以形成核壳结构的硅纳米颗粒,且搅拌器配备在混合罐的内部。此外,为防止硅纳米颗粒的氧化,优选允许向其中引入惰性气体例如氮气。
在另一方面,为了防止存储在混合罐150中的分散溶剂的蒸汽通过硅纳米颗粒供应管流入上述定量进料器130,优选设置混合罐150的内部压力低于定量进料器130的内部压力。这是因为,如果分散溶剂的蒸汽引入定量进料器130,硅纳米颗粒可吸附在定量进料器的内部。
超声分散器180是用于将核壳结构的硅纳米颗粒分散在分散溶剂中的装置,且在其外部可配备有冷却套管以移除在分散过程中产生的热。
同时,可包括用于将分散溶剂进料至超声分散器180中的分散溶剂罐160。
进一步地,根据本发明的用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置可在混合罐150和超声分散器180之间进一步包括预滤器170。预滤器170有助于滤出在硅纳米颗粒粉末中可能包含的大颗粒或在混合罐中混合时可能形成的颗粒团聚体。金属网过滤器可用作预滤器170。
此外,在超声分散器180的出口侧可进一步包含终端过滤器190用于滤出不分散的颗粒团聚体。
图2示出了根据本发明的第二实施方案用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置。
第二实施方案包括第一实施方案的所有元件,且特征在于进一步包括等离子体反应器110用于形成硅纳米颗粒和用于将硅纳米颗粒进料至所述筒,和在定量进料器130与混合罐150之间的缓冲料斗140用于阻止分散溶剂蒸汽流入定量进料器130。
在其进口侧和其出口侧配备有轮流开和关的一对阀门的缓冲料斗140有助于防止存储在混合罐150中的分散溶剂的蒸汽流入定量进料器130。
此外,第二实施方案中还包括循环管185,用于将由超声分散器180释放的分散液循环至混合罐150。通过将由超声分散器180释放的分散液循环至混合罐150,重复数次搅拌和分散确保分散液的质量。
本发明涉及一种通过使用含Si核的Si-嵌段共聚物核壳硅纳米颗粒和嵌段共聚物壳用于制备分散液的装置,所述嵌段共聚物壳含对Si具有高亲和性的嵌段和对Si具有低亲和性的嵌段,其中所述嵌段共聚物壳围绕着Si核以形成球形胶束结构。
所述核壳纳米颗粒具有如下结构:其中Si核存在于它的中心且由对Si具有高亲和性的嵌段和对Si具有低亲和性的嵌段组成的嵌段共聚物壳包覆在所述Si核的表面上。所述核壳纳米颗粒的嵌段共聚物壳形成球形胶束结构,其中对Si具有高亲和性的嵌段通过范德华力等朝Si核的表面指向内部进行关联,且对Si具有低亲和性的嵌段通过范德华力等远离Si核指向外部进行关联。
以这种方式,所述核壳纳米颗粒的嵌段共聚物壳在Si核周围形成球形胶束结构;且,由于核壳纳米颗粒在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中表现出极好的可分散性和稳定性,所述核壳纳米颗粒使颗粒的团聚下降,并因此比单纯的纳米颗粒具有更小的粒度。
Si核与嵌段共聚物壳的重量比优选为2:1-1000:1,且Si核与嵌段共聚物壳的重量比更优选为4:1-20:1,但不限于此。在此,如果Si核与嵌段共聚物壳的重量比低于2:1,在阳极活性材料中能够实际与锂合金化的Si核的含量减少,从而导致阳极活性材料的容量和锂二次电池的效率下降的问题。相反,如果Si核与嵌段共聚物壳的重量比大于1000:1,嵌段共聚物壳的含量减少,且在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中的可分散性和稳定性劣化,从而导致碳化的核壳纳米颗粒的嵌段共聚物壳不能适当地实施缓冲作用。
图3示出了通过动态光散射测量的根据Si核与嵌段共聚物壳的重量比的Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的总直径。
如图3中所示,如果在Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒中Si核与嵌段共聚物壳的重量比为2:1(嵌段共聚物壳/Si核是50wt%)至1000:1(嵌段共聚物壳/Si核是0.1wt%),特别地,如果在Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒中Si核与嵌段共聚物壳的重量比为4:1(嵌段共聚物壳/Si核是25wt%)至20:1(嵌段共聚物壳/Si核是5wt%),Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒相比较于Si纳米颗粒(嵌段共聚物壳/Si核是0wt%)具有显著下降的总直径(流体动力学尺寸),并因此,表现出极好的可分散性和稳定性。
即,碳化的核壳纳米颗粒的嵌段共聚物壳是用于缓冲由于在锂二次电池的充放电过程中Si引起的体积变化的材料,而不是实际上在阳极活性材料中与锂合金化的材料,且优选相比较于Si核以少量被包含。
此外,Si核可为直径为2nm-200nm的球形,且嵌段共聚物壳厚度可为1nm-50nm。
Si核的直径与嵌段共聚物壳的厚度的比优选为1:25-200:1,但不限于此。当Si核的直径与嵌段共聚物壳的厚度的比保持在1:25-200:1时,Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒特别适合用于应用至具有卷心结构的Si/无定形碳/结晶碳复合物,旨在响应于Si的体积膨胀的尺寸稳定性。
因此,所述Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒具有如下结构:其中Si核存在于它的中心且所述嵌段共聚物壳包覆在所述Si核的表面上,且可具有4nm-300nm的总直径。
对Si具有相对高亲和性的嵌段通过范德华力等朝向Si核的表面指向内部关联。在此,对Si具有相对高亲和性的嵌段优选为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯或聚马来酸,但不限于此。
对Si具有相对低亲和性的嵌段通过范德华力等远离Si核指向外部关联。在此,对Si具有相对低亲和性的嵌段优选为聚苯乙烯、聚丙烯腈、多酚、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸月桂酯或聚二氟乙烯,但不限于此。
所述嵌段共聚物壳最优选为聚丙烯酸-聚苯乙烯嵌段共聚物壳。在此,聚丙烯酸的数均分子量(Mn)优选为100g/mol-100,000g/mol,且聚苯乙烯的数均分子量(Mn)优选为100g/mol-100,000g/mol,但不限于此。
图4示出了通过能量色散X射线光谱观察的(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒和(b)Si纳米颗粒。
如图4中所示,从Si、C、O的分布,可以看出,(a)Si-嵌段聚合物核壳纳米颗粒具有在Si核表面上形成的含C和O的聚合物壳,这与(b)Si纳米颗粒相反。
图5示出了通过扫描电子显微镜观察的(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒和(b)Si纳米颗粒。
如图5中所示,可以看出(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒具有在Si核表面上形成的聚合物壳,不像(b)硅纳米颗粒。
图6示出了通过投射电子显微镜观察的(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒和(b)Si纳米颗粒。
如图6中所示,可以看出(a)Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒具有在Si核表面上形成的聚合物壳,这与(b)硅纳米颗粒相反,且在Si核表面上形成的聚合物壳的厚度为11.2nm。
在本发明中,所述分散溶剂优选是选自由N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)、水、甲醇、乙醇、环己醇、环己酮、甲基乙基酮、丙酮、二甲亚砜(DMSO)及其组合组成的组中的至少一种,但不限于此。在此,如果使用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂或四氢呋喃(THF),根据本发明的核壳纳米颗粒在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中具有极好的可分散性和稳定性,而无相分离。
所述嵌段共聚物包含对Si具有高亲和性的嵌段和对Si具有低亲和性的嵌段。
对Si具有高亲和性的嵌段优选为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯或聚马来酸,但不限于此。
对Si具有相对低亲和性的嵌段优选为聚苯乙烯、聚丙烯腈、多酚、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸月桂酯或聚二氟乙烯,但不限于此。
所述嵌段共聚物壳最优选为聚丙烯酸-聚苯乙烯嵌段共聚物壳。在此,聚丙烯酸的数均分子量(Mn)优选为100g/mol-100,000g/mol,且聚苯乙烯的数均分子量(Mn)优选为100g/mol-100,000g/mol,但不限于此。
将要在混合罐150中混合的Si颗粒和嵌段共聚物的重量比优选为2:1-1000:1,且Si颗粒和嵌段共聚物的重量比更优选为4:1-20:1,但不限于此。
即,所述嵌段共聚物壳是用于缓冲作用的材料,而不是实际上在阳极活性材料中与锂合金化的材料,且优选以比Si颗粒更少的量被包含。
添加有Si颗粒的混合溶液可在超声分散器180中经受超声处理,从而制备分散有所述核壳纳米颗粒的混合溶液,而不是Si颗粒和嵌段共聚物简单混合的溶液。在此,在10kHz-100kHz下实施超声处理5min-120min,从而通过短时间超声处理使能量损失最小化。
所述核壳纳米颗粒的嵌段共聚物在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中形成围绕Si核的球形胶束结构。由于相比较于在含Si颗粒的混合溶液中的Si颗粒或含Si-聚苯乙烯混合物的混合溶液中的Si-聚苯乙烯混合物,在含核壳纳米颗粒的混合溶液中的核壳纳米颗粒表现出极好的可分散性和稳定性,所述核壳纳米颗粒表现出下降的团聚,从而表现出较小的粒径。
在此,Si-嵌段共聚物的核壳纳米颗粒优选在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中具有4nm-300nm的粒度分布,且所述Si-嵌段共聚物的核壳纳米颗粒在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中更优选具有100nm-150nm的粒度分布,但不限于此。
此外,Si核在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中可具有1wt%-50wt%的宽范围的浓度。
因此,在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中具有极好的可分散性和稳定性,所述核壳纳米颗粒可通过碳化容易地应用至阳极活性材料。
图7示出了通过动态光散射确认的(a)在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的可分散性和(b)在含Si纳米颗粒的混合溶液中Si纳米颗粒的分散性。
如图7中所示,当使用四氢呋喃(THF)溶剂时,可以看出,(a)在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中的Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒具有比(b)在含Si纳米颗粒的混合溶液中的Si纳米颗粒显著更小的粒度。
这是因为核壳纳米颗粒的嵌段共聚物壳围绕Si核形成球形胶束结构且所述核壳纳米颗粒在含所述核壳纳米颗粒的混合溶液中表现出极好的可分散性和稳定性,从而表现出下降的团聚和比单纯的纳米颗粒更小的粒度。
图8示出了根据(a)在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中的Si核和(b)在含Si纳米颗粒的混合溶液中的Si纳米颗粒的浓度的目测结果和分散高度。
如图8中所示,在使用四氢呋喃(THF)溶剂的情况下,可以看出,虽然当(b)在含Si纳米颗粒的混合溶液中Si纳米颗粒的浓度为2.5wt%、5wt%和10wt%时,Si纳米颗粒的分散高度随着Si纳米颗粒的浓度增加,但是所述Si纳米颗粒的分散高度显著低于当(a)在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中Si核的浓度为2.5wt%、5wt%和10wt%时Si核的分散高度。特别地,当(b)在含Si纳米颗粒的混合溶液中Si纳米颗粒的浓度为15wt%时,由于所述纳米颗粒粘附在测试管的内部并干燥,不能测试所述Si纳米颗粒的分散高度。然而,可以看出,即使当(a)在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中Si核的浓度为15wt%时,Si核仍保持高的分散高度而不发生相分离。
图9示出了在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒(“P4”至“P9”)、在含Si纳米颗粒的混合溶液中Si纳米颗粒(“C”)和在含Si-聚苯乙烯混合物的混合溶液中Si-聚苯乙烯混合物(“STY”)的目测结果和粒度分布。
如图9中所示,如果使用四氢呋喃(THF)溶剂,以在含Si纳米颗粒的混合溶液中约350nm的Si纳米颗粒(“C”)的粒度分布为基础,在含Si-聚苯乙烯混合物的混合溶液中Si-聚苯乙烯混合物(“STY”)的粒度分布相当增加,然而在含Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的混合溶液中Si-嵌段共聚物的核壳纳米颗粒(“P4”至“P9”)的粒度分布为135nm-150nm。因此,这说明了Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒显示极好的可分散性和稳定性而无相分离。
根据本发明,提供了一种溶液,其中分散有Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒,其中Si核和含对Si具有高亲和性的嵌段和对Si具有低亲和性的嵌段并在Si核周围形成球形胶束结构的嵌段共聚物壳,其可容易地应用至锂二次电池的阳极活性材料。因此,本发明通过应用含碳化的Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒和孔的阳极活性材料提供具有长寿命、高容量和高能量密度的锂二次电池。此外,所述碳化的Si-嵌段共聚物核壳纳米颗粒的嵌段共聚物壳通过减缓锂二次电池充放电过程中的体积变化产生提高寿命性能的效果。
应理解的是上述实施方案在本发明的所有方面是示例性的而不是限制性的。本发明的范围仅由所附的权利要求限定而不是上述详细的描述。此外,从权利要求及其等同物的精神和范围推断的所有修改或更改解释为落入本发明的范围中。
Claims (10)
1.一种用于制备核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液的装置,包括:
筒,用于存储硅纳米颗粒;
定量进料器,用于接收由所述筒释放的硅纳米颗粒和用于定量进料所述硅纳米颗粒;
混合罐,用于混合组成壳的嵌段共聚物、分散溶剂和通过所述定量进料器进料的硅纳米颗粒以形成核壳结构的硅纳米颗粒;
超声分散器,用于接收由所述混合罐释放的核壳结构的硅纳米颗粒和分散溶剂且用于用超声波分散所述核壳结构的硅纳米颗粒;和
分散溶剂罐,用于将分散溶剂进料至所述混合罐和超声分散器。
2.根据权利要求1所述的装置,进一步包括等离子体反应器,用于合成硅纳米颗粒和用于将所述硅纳米颗粒进料至所述筒。
3.根据权利要求1所述的装置,其中所述混合罐的内部压力比所述定量进料器的内部压力相对较低。
4.根据权利要求1所述的装置,在定量进料器和混合罐之间进一步包括缓冲料斗,用于阻止混合罐内部的蒸汽流入定量进料器。
5.根据权利要求1所述的装置,在混合罐和超声分散器之间进一步包括用于滤出大颗粒和颗粒团聚体的预滤器。
6.根据权利要求1所述的装置,在超声分散器的出口侧进一步包括用于滤出不分散的颗粒团聚体的终端过滤器。
7.根据权利要求1所述的装置,其中所述定量进料器具有密封的外壳,且所述密封的外壳的内部用惰性气体填充以防止硅纳米颗粒与空气接触。
8.根据权利要求1所述的装置,进一步包括循环管,用于将由超声分散器释放的核壳结构的硅纳米颗粒的聚合物分散液循环至混合罐。
9.根据权利要求1所述的装置,其中所述嵌段共聚物用于形成含对Si具有高亲和性的嵌段和对Si具有低亲和性的嵌段的嵌段共聚物壳,
其中对Si具有高亲和性的嵌段为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、聚醋酸乙烯酯或聚马来酸,和
对Si具有低亲和性的嵌段为聚苯乙烯、聚丙烯腈、多酚、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸月桂酯或聚二氟乙烯。
10.根据权利要求1所述的装置,其中所述分散溶剂为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)、水、甲醇、乙醇、环己醇、环己酮、甲基乙基酮、丙酮、二甲亚砜(DMSO)及其组合组成的组中的至少一种。
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