CN105568696A - 纳米银三防抗菌整理剂的制备方法 - Google Patents

纳米银三防抗菌整理剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银三防抗菌整理剂及其制备方法，由用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、三防整理剂HS1100、抗菌整理剂ATB9800、抗菌整理剂TPM9007组成，各组分重量比：为纳米银溶胶:HS1100:ATB9800:TPM9007=0.1~0.4:5~9:2~5:2~4。本发明用天然可降解高分子——淀粉做保护剂及分散剂，并采用简单的液相化学还原法制备淀粉包覆的纳米银溶胶，工艺简单，绿色环保，分散性好，不易团聚。所制得的纳米银三防抗菌整理剂可用于同浴整理，相对于分浴整理，工艺简单，操作方便。

Description

纳米银三防抗菌整理剂的制备方法
本申请是申请号：201410606498.6，申请日：2014.10.31、名称“纳米银三防抗菌整理剂及其制备方法”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种纳米银三防抗菌整理剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的提高，单一功能的纺织品越来越不能满足人们的需求，在一些特殊场合中，有更多的要求(比如，防水防油防污，抗紫外，抗静电，抗菌性能等)，这就使得多功能纺织品的发展越来越得到人们的关注。目前三防抗菌整理一般采用三防抗菌分浴整理，即先三防后抗菌整理或先抗菌后三防整理。该整理工艺流程长、复杂而且三防和抗菌效果不理想。而三防抗菌同浴整理工艺流程短，三防抗菌效果好，但三防抗菌同浴整理复合助剂稳定性差，纳米材料易团聚，因此，同浴整理关键之一是三防抗菌同浴整理剂的制备。
纳米银因为小尺寸效应、量子效应以及具有极大的比表面积，作为一种新型抗菌材料，越来越受到人们的关注。它具有效率高、安全性好、抑菌范围广、不易产生抗药性和耐热性好等优点，在工业、医学等方面具有广阔的应用空间。纳米银的制备方法多种多样，有超声波辅助还原法、电化学法、液相还原法、光诱导法等。其中，液相还原法的工艺较为简单，对设备要求低，环境要求也不算高，更容易操作，易于批量生产，是目前最具有使用价值的方法之一。但纳米银目前也存在一定的问题：分散性、稳定相对较差，容易团聚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，稳定性好的纳米银三防抗菌整理剂及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种纳米银三防抗菌整理剂，其特征是：由用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、三防整理剂HS1100、抗菌整理剂ATB9800、抗菌整理剂TPM9007组成，各组分质量浓度百分比为：纳米银溶胶:HS1100:ATB9800:TPM9007＝0.1～0.4％:5～9％:2～5％:2～4％。
所述用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶的制备方法：
(1)配制0.05mol/L的硝酸银溶液及浓度为1％的柠檬酸钠溶液备用；
(2)将50～100ml水加入三口烧瓶中，然后加入0.25～0.5g变性淀粉，开启集热式恒温加热磁力搅拌器，将以上三口烧瓶放入，搅拌升温至95℃，约30min，使淀粉糊化；
(3)将温度降至60～70℃，滴加10～20ml配制好的硝酸银溶液至三口烧瓶中，连续搅拌反应10min；
(4)以1滴/S的速度滴加2～5ml配制好的柠檬酸钠溶液，搅拌使其充分反应；
(5)待反应体系颜色不再变化，即反应充分后，将制得的溶胶从反应烧瓶中取出，自然冷却。
一种纳米银三防抗菌整理剂的制备方法，其特征是：先将HS1100三防整理剂放置带搅拌的三口烧瓶中，而后逐渐加入用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、ATB9800抗菌整理剂、TPM9007抗菌整理剂；然后在常温常压下加水搅拌直至均匀即可。(以上HS1100、ATB9800、TPM9007均由上海赫特化工提供)。
与现在技术相比，本发明的优点如下：
用天然可降解高分子——淀粉做保护剂及分散剂，并采用简单的液相化学还原法制备淀粉包覆的纳米银溶胶，工艺简单，绿色环保，分散性好，不易团聚。不通过化学复合，而是将三防助剂和几种抗菌助剂进行复配，优化各组分比例，以达到较好三防和抗菌的多功能效果。所制得的纳米银三防抗菌整理剂可用于同浴整理，相对于分浴整理，工艺简单，操作方便。
表：
1、纳米银浓度0.05％，HS1100浓度为2％，ATB9800浓度为1％，TPM9007浓度为2％时，抗菌率达75％，拒水接触角达110度，拒油等级6级。
2、纳米银浓度0.2％，HS1100浓度为6％，ATB9800浓度为3％，TPM9007浓度为4％时，抗菌率达98％，拒水接触角达132度，拒油等级7级。
3、纳米银浓度0.6％，HS1100浓度为10％，ATB9800浓度为5％，TPM9007浓度为6％时，抗菌率达98％，拒水接触角达133度，拒油等级8级。
4、单独使用纳米银0.2％，抗菌率65％，无三防效果。
5、单独使用HS11006％，拒水接触角达128度，拒油等级7级，无抗菌性。
6、单独使用ATP98003％，抗菌率85％，无三防效果。
7、单独使用TPM97004％，抗菌率88％，无三防效果。
具体实施方式：
通过下述实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1：
第一步变性淀粉包覆的纳米银制备，方法如下：
(1)配制0.05mol/L的硝酸银溶液及浓度为1％的柠檬酸钠溶液备用；
(2)将50ml水加入三口烧瓶中，然后加入0.25g变性淀粉，开启集热式恒温加热磁力搅拌器，将以上三口烧瓶放入，搅拌升温至95℃，约30min，使淀粉糊化；
(3)将温度降至70℃，滴加10ml配制好的硝酸银溶液至三口烧瓶中，连续搅拌反应10min；
(4)以1滴/S的速度滴加2ml配制好的柠檬酸钠溶液，搅拌使其充分反应；
(5)待反应体系颜色不再变化，即反应充分后，将制得的溶胶从反应烧瓶中取出，自然冷却。
第二步根据各组分优化结果，配制纳米银三防抗菌整理剂，具体如下：(1)按照纳米银溶胶:HS1100:ATB9800:TPM9007＝0.2:6:3:2，称取纳米银溶胶2g，HS1100三防整理剂60g，ATB9800抗菌整理剂30g，TPM9007抗菌整理剂20g(总液重1000g)
(2)先将60gHS1100三防整理剂放置带搅拌的三口烧瓶中，而后逐渐加入2g的纳米银溶胶，30g的ATB9800抗菌整理剂，20g的TPM9007抗菌整理剂，加水至总液重1000g。
(3)将复配好的三防抗菌剂在常温常压下搅拌10min直至均匀即可。
实施例2：
第一步变性淀粉包覆的纳米银制备，其制备步骤、工艺与实施例1相同。
第二步根据各组分优化结果，配制纳米银三防抗菌整理剂，具体如下：(1)按照纳米银溶胶:HS1100:ATB9800:TPM9007＝0.3:7:2:3，称取纳米银溶胶3g，HS1100三防整理剂70g，ATB9800抗菌整理剂20g，TPM9007抗菌整理剂30g(总液重1000g)
(2)先将70gHS1100三防整理剂放置带搅拌的三口烧瓶中，而后逐渐加入3g的纳米银溶胶，20g的ATB9800抗菌整理剂，30g的TPM9007抗菌整理剂，加水至总液重1000g。
(3)将复配好的三防抗菌剂在常温常压下搅拌10min直至均匀即可。
实施例3：
第一步变性淀粉包覆的纳米银制备，其制备步骤、工艺与实施例1相同。
第二步根据各组分优化结果，配制纳米银三防抗菌整理剂，具体如下：(1)按照纳米银溶胶:HS1100:ATB9800:TPM9007＝0.4:8:3:3，称取纳米银溶胶4g，HS1100三防整理剂80g，ATB9800抗菌整理剂30g，TPM9007抗菌整理剂30g(总液重1000g)
(2)先将80gHS1100三防整理剂放置带搅拌的三口烧瓶中，而后逐渐加入4g的纳米银溶胶，30g的ATB9800抗菌整理剂，30g的TPM9007抗菌整理剂，加水至总液重1000g。
(3)将复配好的三防抗菌剂在常温常压下搅拌10min直至均匀即可。

Claims (2)

1.一种纳米银三防抗菌整理剂的制备方法，其特征是：先将HS1100三防整理剂放置带搅拌的三口烧瓶中，而后逐渐加入用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、ATB9800抗菌整理剂、TPM9007抗菌整理剂；然后在常温常压下加水搅拌直至均匀即可。
2.根据权利要求1所述的纳米银三防抗菌整理剂的制备方法，其特征是：各组分质量浓度百分比为：纳米银溶胶:HS1100:ATB9800:TPM9007=0.1~0.4%:5~9%:2~5%:2~4%。
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