CN105566673B - 一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，属于气凝胶材料领域。本发明先将纤维素分散于水中，加入亚氯酸钠进行预处理或/和采用溶剂热进行预处理，用去离子水洗净，得到纯化的纤维素分散液；再加入改性剂进行化学修饰得到改性纤维素悬浮液；然后将改性纤维素悬浮液分散在有机溶剂中，通过成型，烘干，形成改性纤维素凝胶，最后将改性纤维素凝胶通过热处理制得多功能纤维素弹性气凝胶。纤维素经预处理和化学修饰，不仅降低了气凝胶的密度，还大大提高了气凝胶的弹性和机械强度，同时赋予其优异的磁性、导电性、超疏水性和超疏油性等多种功能，扩展了传统纤维素气凝胶的应用范围。

Description

一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素气凝胶的制备，尤其涉及一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，属于气凝胶材料领域。
背景技术
纤维素是可再生、可降解，存在于自然界中的绿色环保天然多糖大分子，广泛应用于食品、建筑、纺织等领域。纤维素气凝胶作为三维多孔材料，在保留了传统气凝胶性能的同时，还具有其自身优良的特性。因此，纤维素气凝胶得到了广泛关注。专利CN103205015B中，以离子液体为溶剂，将纤维素溶解脱泡，然后在离子液体水溶液或离子液体醇溶液凝固浴中再生，经溶剂置换，再通过超临界干燥即得到纤维素气凝胶。专利CN201410354796中，以三醋酸纤维素为原料，加入1,4-二氧六环、无水醇类溶剂并充分搅拌分散，然后注入成型模具中，自然降温形成湿凝胶，再经超临界干燥除去溶剂，得到三醋酸纤维素气凝胶。然而，上述纤维素气凝胶主要是利用纤维素分子在微观结构中的氢键作用相互链接形成的网状结构，其中部分氢键无法完成有效的氢键作用。因此，大多数纤维素气凝胶存在无弹性和机械强度低等诸多问题。
近年来，通过调整制备方法以及反应物料的组成在改善纤维素气凝胶的性能方面得到了广泛关注。专利CN103709435A中，将配制好的纤维素溶液经过数次冷冻-解融循环后，加入到酸性溶液中进行纤维素溶液置换，然后通过干燥得到轻质高强度纤维素气凝胶。专利CN103756006A中，将制得的纳米纤丝化的纤维素分散液，进行凝胶化以及冷冻干燥处理，然后滴加疏水改性剂得到疏水纤维素气凝胶。专利CN103980530A中，以海藻纤维素为原料，经过纯化、机械胶磨、冷冻干燥，得到了纤维素气凝胶，然后用苯基三甲氧基硅烷对其进行疏水改性得到可用于吸油的纤维素气凝胶。虽然纤维素气凝胶的制备经过一定的改进，但上述技术仍存在制备方法复杂、成本较高，并且所制得的纤维素气凝胶功能单一、机械性能仍需进一步改善等问题，这些不足在很大程度上限制了纤维素气凝胶的应用。因此，纤维素气凝胶的弹性以及多功能化是该领域迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，以解决现有纤维素气凝胶无弹性、机械强度低和制备方法复杂等问题。
本发明多功能纤维素弹性气凝胶的制备，包括由以下工艺步骤：
（1）纤维素的预处理：将纤维素分散于水中，加入亚氯酸钠进行预处理或/和采用溶剂热进行预处理，用去离子水洗净，得到浓度0.01~100 g/mL的纯化纤维素分散液。
所述纤维素包括棉纤维、木棉纤维、杨（柳）絮、竹纤维、木材、椰壳、秸秆、甘蔗渣和向日葵秆等植物纤维，微晶纤维素、羧甲基纤维素和纳米纤维素等改性纤维素，细菌纤维素、海藻纤维素及由废纸、纸箱、报纸等制备的再生纤维素。
所述亚氯酸钠处理是在酸性或中性条件下，于25~100℃处理0.5~4 h；亚氯酸钠的用量为0.01~0.05g/mL。
所述溶剂热处理是在水、乙醇或甲醇中，80~230℃下处理1~48 h。
（2）纤维素的化学修饰：在纯化纤维素分散液中加入纤维素质量0.25%~50%的改性剂，在25~230℃下反应1~48 h，得到改性纤维素悬浮液。
所述改性剂为有机硅烷、氯化铁、多巴胺、碳纳米管、氧化石墨烯、四氧化三铁、三聚氰胺、二氧化硅、蒙脱石、凹凸棒石、海泡石、埃洛石、水滑石、蛭石、云母、高岭石、锂皂石中的至少一种。
所述有机硅烷为甲基乙基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三氟丙烷三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基二甲基甲氧基硅烷、全氟癸基二甲基甲氧基硅烷中的至少一种。
所述预处理和化学修饰可依次进行。但考虑到简化工艺和成本，预处理和化学修饰也可同时进行。
（3）多功能弹性气凝胶的制备：将改性纤维素悬浮液分散在有机溶剂中，通过抽滤成型，在25~120℃常压烘干，制成改性纤维素凝胶；最后将改性纤维素凝胶在80~1200℃下处理1~24 h，即制得多功能弹性气凝胶。
所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的至少一种。
本发明得有益效果：通过对纤维素进行预处理，去除原料中的杂质并降低其密度，同时使纤维素表面的反应基团活化；通过不同的改性剂对纤维素进行化学修饰，赋予纤维素各种新的性能；纤维素的预处理和化学修饰，不仅降低了气凝胶的密度，还大大提高了气凝胶的弹性和机械强度，其密度小于20 mg/cm3，压缩1000次的收缩率小于15%。通过选择适当的低沸点溶剂对改性纤维素进行分散，减小常压烘干过程中纤维素气凝胶的收缩；最后通过热处理实现改性纤维素凝胶的热交联和碳化，得到具有优异的磁性、导电性、超疏水性和超疏油性等多种功能的弹性气凝胶，扩展了传统纤维素气凝胶的应用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明多功能纤维素弹性气凝胶的制备及性能作进一步说明。
实施例1
称取甘蔗废渣10g，加入1L去离子水浸泡后，破碎、机械搅拌3h，制成0.01g/mL的纤维素悬浮液；取300mL纤维素悬浮液，置于500mL圆底烧瓶中，加入4g亚氯酸钠和1.2mL乙酸，在75℃下机械搅拌3h进行预处理，用去离子水洗净，得到改性纤维素悬浮液；然后将其分散在乙醇中，真空抽滤成型，60℃下干燥，形成纤维素凝胶；最后将纤维素凝胶在N2气氛下800℃碳化4h，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。
实施例2
称取棉纤维7g，经过破碎，置于500mL圆底烧瓶中，加入400mL去离子水、1g亚氯酸钠和0.3mL乙酸，在80℃下机械搅拌2.5h进行预处理，用去离子水洗净，得到改性纤维素悬浮液；然后将其分散在丙酮中，真空抽滤成型，60℃下干燥，形成纤维素凝胶；最后将纤维素凝胶在N2气氛下1000℃碳化3h，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。
实施例3
称取纳米纤维素20g，加入400mL去离子水，机械搅拌2h，制成0.05g/mL纯化纤维素悬浮液；称取0.4g Fe3O4纳米粒子，加入到250mL聚四氟水热罐中；量取120mL纯化纤维素悬浮液加入到聚四氟水热罐中，磁力搅拌10min，超声30min，在160℃下反应8h，得到纤维素/四氧化三铁纳米复合悬浮液；然后将其分散在丙酮中，抽滤成型，在60℃下干燥，形成纤维素/四氧化三铁纳米复合凝胶；最后将复合凝胶在N2气氛下800℃碳化2h，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。
实施例4
称取海藻纤维素25g，加入500mL去离子水浸泡后，机械搅拌3h，制成0.05g/mL纯化纤维素悬浮液；量取62mL纯化的纤维素悬浮液和10.5mL10mM的乙酸，加入到100 mL锥形瓶中，磁力搅拌10min，超声30min；再称取0.35g泊洛沙姆F127、2g尿素、0.6g脲丙基三乙氧基硅烷和0.9gγ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，磁力搅拌1h，得到纤维素/硅烷复合悬浮液；然后在80℃下反应16h，用去离子水和乙醇清洗，之后再于1% 全氟辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡6 h（降低表面能），在60℃下干燥，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。
实施例5
称取竹纤维30g，加入1L去离子水浸泡后，经过破碎、机械搅拌3h，制成0.03/gmL纤维素悬浮液；取400mL纤维素悬浮液置于500mL圆底烧瓶中，加入2g亚氯酸钠和0.6mL乙酸，在80℃下机械搅拌2h进行预处理，用去离子水洗净，得到纯化的纤维素悬浮液；称取0.5gSiO2纳米粒子，加入到100mL锥形瓶中，量取65mL纯化纤维素悬浮液加入到锥形瓶中，磁力搅拌10min，超声30min，在25℃下反应8h，得到纤维素/二氧化硅纳米复合悬浮液；然后将其分散在甲醇中，抽滤成型，在60℃下干燥，形成纤维素/二氧化硅纳米复合凝胶；最后将复合凝胶在N2气氛下1000℃碳化4h，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。
实施例6
称取秸秆废弃物20g，加入600mL去离子水浸泡后，经过破碎、机械搅拌3h，制成0.03g/mL纤维素悬浮液；取200mL纤维素悬浮液置于500mL圆底烧瓶中，加入3g亚氯酸钠和0.9mL乙酸，在85℃下机械搅拌2 h进行预处理，用去离子水洗净，得到纯化的纤维素悬浮液；分别量取45mL纯化的纤维素悬浮液和3.5mL10mM的乙酸，加入到100mL锥形瓶中，磁力搅拌10min，超声30min，再加入0.15g十二烷基苯磺酸钠、2.8g尿素、0.2g正辛基三乙氧基硅烷和0.3g苯基三甲氧基硅烷，磁力搅拌1h，得到纤维素/硅烷复合悬浮液；然后在85℃下反应12h，用去离子水和乙醇清洗，在60℃下干燥，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。
实施例7
称取椰壳25g，加入700mL去离子水浸泡后，经过破碎、机械搅拌3h，制成0.036g/mL纤维素悬浮液；取400mL纤维素悬浮液，置于500mL圆底烧瓶中，加入3g亚氯酸钠和0.9mL乙酸，在80℃下机械搅拌2.5h进行预处理，用去离子水洗净，得到纯化的纤维素悬浮液。称取0.4 g直径为40-60nm多壁碳纳米管，加入到100 mL锥形瓶中，再量取50mL纯化的纤维素悬浮液，磁力搅拌10min，超声30min，在 180℃反应水热反应12h，得到纤维素/碳纳米管复合悬浮液。然后将其分散在乙醇中，真空抽滤，在60℃下干燥后，形成纤维素/碳纳米管复合凝胶，最后将样品在N2气氛下1100℃碳化2h，之后再于1%全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡8h（降低表面能），得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。
实施例8
称取木棉15g，经过破碎，置于250mL聚四氟水热罐中，加入200mL乙二醇、1g氯化铁和10g聚乙二醇，在200℃下水热反应24 h后，用去离子水洗净，得到纯化的磁性纤维素悬浮液；称取1.5 g凹凸棒石，加入到100 mL锥形瓶中，再量取50mL纯化的磁性纤维素悬浮液加入到锥形瓶中，超声30min，在25℃下反应12h，得到磁性纤维素/凹凸棒石复合悬浮液，抽滤成型，在60℃下干燥后，形成磁性纤维素/凹凸棒石复合凝胶；最后将复合凝胶在N2气氛下1000℃碳化4h，得到多功能弹性纤维素气凝胶。性能见表1。

Claims (8)

1.一种多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，首先将纤维素分散于水中，加入亚氯酸钠进行预处理或/和采用溶剂热进行预处理，用去离子水洗净，得到纯化的纤维素分散液；再加入改性剂进行化学修饰得到改性纤维素悬浮液；然后将改性纤维素悬浮液分散在有机溶剂中，通过成型，烘干，形成改性纤维素凝胶，最后将改性纤维素凝胶通过热处理制得多功能弹性气凝胶 ；
所述化学修饰采用的改性剂为有机硅烷、氯化铁、多巴胺、碳纳米管、氧化石墨烯、四氧化三铁、三聚氰胺、二氧化硅、蒙脱石、凹凸棒石、海泡石、埃洛石、水滑石、蛭石、云母、高岭石、锂皂石中的至少一种；改性剂的用量为纤维素质量的0.25%~50%；
所述改性纤维素凝胶的成型、烘干，是通过抽滤成型，在25~120℃常压烘干。
2.如权利要求1所述多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维素为植物纤维，改性纤维素，再生纤维素。
3.如权利要求1所述多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述采用亚氯酸钠预处理为：亚氯酸钠的加入量为0.01~0.05 g/mL，在酸性或中性条件，温度25~100℃下处理0.5~4 h。
4.如权利要求1所述多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂热预处理工艺为：在水、乙醇或甲醇中，温度80~230℃下处理1~48 h。
5.如权利要求1所述多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅烷为甲基乙基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三氟丙烷三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基二甲基甲氧基硅烷、全氟癸基二甲基甲氧基硅烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：分散改性纤维素悬浮液的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的至少一种。
7.如权利要求1所述多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述改性纤维素凝胶的热处理为：在80~1200℃反应1~24 h。
8.如权利要求1所述多功能纤维素弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维素的预处理和化学修饰同时进行。
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