CN105566249A - 制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法及由此制得的苯达松钠盐原药 - Google Patents

制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法及由此制得的苯达松钠盐原药 Download PDF

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Abstract

本发明是一种制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法及由此制得的苯达松钠盐固体，包括如下步骤：a、准备：在反应器中加入溶剂和苯达松原药；b、制备：再在反应器中加入固体碱氢氧化钠，升温回流并分出生成的水，直到无水分出为止；c、成品：将反应器降温至室温，过滤，烘干，即可得到高含量的苯达松钠盐固体。本发明可以直接制备出固体的苯达松钠盐，解决了需要高含量苯达松钠盐原药做复配产品的需求，不仅降低了包装和运输成本，提高社会经济效益，而且含量高，适用于工业化生产，可以直接溶解在水中即可喷洒，或直接与其他农药进行复配，极大的方便了农民的操作和后续处理，不仅不需要再多步骤处理，更避免了废水的排放。

Description

制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法及由此制得的苯达松钠盐原药
技术领域：
本发明涉及除草剂领域，特别涉及一种制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法及由此制得的苯达松钠盐原药。
背景技术：
苯达松是一种广谱性触杀型苗后除草剂，主要用于大豆、小麦、水稻、花生、等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草。苯达松在水中溶解度非常小，通常苯达松制剂产品是其钠盐水剂，其钠盐水剂含量不能太高，不然会有晶体析出，且低浓度的水剂增加了包装和运输成本。现在迫切需要提供一种工艺来制备苯达松钠盐固体原药，一是这样可以大大减少了包装和运输成本，提高了经济效益；二是许多农药复配产品需要固体的苯达松钠盐原药。尝试用苯达松与液碱氢氧化钠来制备固体的苯达松钠盐，反应本身是可以生成苯达松钠盐，但反应结束后不能析出固体产品，常压或负压脱水后用其他溶剂结晶也不能析出固体状产品，同时还带来了大量的废水需要处理。目前，国内外也没有高含量苯达松钠盐固体原药制备方法的相关报道。
发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术之不足，而提供一种制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法及由此制得的苯达松钠盐原药，很好的解决了苯达松低浓度的水剂增加了包装和运输成本，且液体苯达松在制备复配产品时十分麻烦，往往需要多步骤处理，而且带来了大量的废水需要处理等问题。
本发明的技术方案如下：
制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，包括如下步骤：
a、准备：在反应器中加入溶剂和苯达松原药；
b、制备：再在反应器中加入固体碱氢氧化钠，升温回流并分出生成的水，直到无水分出为止；
c、成品：将反应器降温至室温，过滤，烘干，即可得到高含量的苯达松钠盐固体。这样就可以直接制备出固体的苯达松钠盐，解决了需要高含量苯达松钠盐原药做复配产品的需求，不仅降低了包装和运输成本，提高社会经济效益，而且含量高，适用于工业化生产，可以直接溶解在水中即可喷洒，或直接与其他农药进行复配，极大的方便了农民的操作和后续处理，不仅不需要再多步骤处理，本工艺方法简单，成本低，更避免了废水的排放。
作为优选，溶剂为有机溶剂。
作为优选，溶剂为甲苯或二氯乙烷。
作为优选，溶剂为甲苯。选用甲苯为溶剂，不仅成本较低，而且相溶性能好，可以有效的溶解苯达松原药和固体碱氢氧化钠，再加热回流后还可以重复利用，进一步避免了废水废气的排放。
作为优选，准备步骤中溶剂与苯达松原药的质量比为1.5～3:1。
作为优选，制备步骤中苯达松原药和氢氧化钠的摩尔比1～1.3:1。
作为优选，制备步骤中苯达松原药和氢氧化钠的摩尔比为1.05:1。
作为优选，制备步骤中升温温度为84℃～110℃。
苯达松钠盐钠盐固体原药中苯达松钠盐的含量为97%～99%。这样就可以使得本发明制得的苯达松钠盐钠盐固体原药可以直接称量后包装销售，农民在使用时可以直接加水或与其他种类的液体农药进行复配，极大的方便了农民的使用，填补了相关农药的空白，而且本发明成本较低，也提高了农民的积极性，保证了农民的收益。
本发明的有益效果在于：
本发明这样就可以直接制备出固体的苯达松钠盐，解决了需要高含量苯达松钠盐原药做复配产品的需求，不仅降低了包装和运输成本，提高社会经济效益，而且含量高，适用于工业化生产，可以直接溶解在水中即可喷洒，或直接与其他农药进行复配，极大的方便了农民的操作和后续处理，不仅不需要再多步骤处理，本工艺方法简单，成本低，更避免了废水的排放。
具体实施方式：
实施例1
在500ml反应瓶中加入200g甲苯和100g苯达松原药（市售原药，含量96%），然后加入固体氢氧化钠15.8g（含量96%），搅拌升温至96℃回流反应，反应过程中生成的水边回流边分出得到母液甲苯A，直到无水分出为止，结束后降温至室温，过滤，烘干得到苯达松钠盐固体101.3g，含量为98.5%，过滤所得母液甲苯A套用于下批制备。
实施例2
在500ml反应瓶中加入实施例1中的母液甲苯A，不够的用新鲜甲苯补足至200g，再加入100g苯达松原药（市售原药，含量96%），然后加入固体氢氧化钠16g（含量96%），搅拌升温至84℃回流反应，反应过程中生成的水边回流边分出出得到母液甲苯B，直到无水分出为止，结束后降温至室温，过滤，烘干得到苯达松钠盐固体104.5g，含量为98%，过滤所得母液甲苯B套用于下批制备。
实施例3
在1000ml反应瓶中加入上述母液甲苯B，不够的用新鲜甲苯补足至400g，再加入200g苯达松原药（市售原药，含量96%），然后加入固体氢氧化钠32g（含量96%），搅拌升温至110℃回流反应，反应过程中生成的水边回流边分出母液甲苯C，直到无水分出为止，结束后降温至室温，过滤，烘干得到苯达松钠盐固体203.6g，含量为97.9%，过滤所得母液甲苯C套用于下批制备。
实施例4
在1000ml反应瓶中加入上述母液甲苯C，不够的用新鲜甲苯补足至400g，再加入200g苯达松原药（市售原药，含量96%），然后加入固体氢氧化钠34g（含量96%），搅拌升温至105℃回流反应，反应过程中生成的水边回流边分出母液甲苯D，直到无水分出为止，结束后降温至室温，过滤，烘干得到苯达松钠盐固体208.6g，含量为97.6%，过滤所得母液甲苯D套用于下批制备。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、准备：在反应器中加入溶剂和苯达松原药；
b、制备：再在反应器中加入固体碱氢氧化钠，升温回流并分出生成的水，直到无水分出为止；
c、成品：将反应器降温至室温，过滤，烘干，即可得到高含量的苯达松钠盐固体。
2.根据权利要求1所述的制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：所述溶剂为有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯或二氯乙烷。
4.根据权利要求3所述的制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：所述准备步骤中溶剂与苯达松原药的质量比为1.5～3:1。
6.根据权利要求1所述的制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：所述制备步骤中苯达松原药和氢氧化钠的摩尔比1～1.3:1。
7.根据权利要求6所述的制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：所述制备步骤中苯达松原药和氢氧化钠的摩尔比为1.05:1。
8.根据权利要求1所述的制备高含量苯达松钠盐原药的工艺方法，其特征在于：所述制备步骤中升温温度为84℃～110℃。
9.一种苯达松钠盐固体原药，其特征在于：所述苯达松钠盐钠盐固体原药中苯达松钠盐的含量为97%～99%。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5266553A (en) * 1991-10-21 1993-11-30 Riverdale Chemical Company Method of manufacturing a dry water-soluble herbicidal salt composition
US5883047A (en) * 1996-04-03 1999-03-16 Basf Aktiengesellschaft Granules of hygroscopic, water-soluble products
CN101481361A (zh) * 2008-01-09 2009-07-15 苏州联合伟业科技有限公司 一种高纯度灭草松原药的制备工艺
CN102617511A (zh) * 2012-03-09 2012-08-01 东北大学 一种无废水制备苯达松的方法
CN102924404A (zh) * 2012-11-21 2013-02-13 合肥星宇化学有限责任公司 一种灭草松钠盐粉剂的制备方法
CN104478829A (zh) * 2014-11-12 2015-04-01 浙江中山化工集团股份有限公司 一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5266553A (en) * 1991-10-21 1993-11-30 Riverdale Chemical Company Method of manufacturing a dry water-soluble herbicidal salt composition
US5883047A (en) * 1996-04-03 1999-03-16 Basf Aktiengesellschaft Granules of hygroscopic, water-soluble products
CN101481361A (zh) * 2008-01-09 2009-07-15 苏州联合伟业科技有限公司 一种高纯度灭草松原药的制备工艺
CN102617511A (zh) * 2012-03-09 2012-08-01 东北大学 一种无废水制备苯达松的方法
CN102924404A (zh) * 2012-11-21 2013-02-13 合肥星宇化学有限责任公司 一种灭草松钠盐粉剂的制备方法
CN104478829A (zh) * 2014-11-12 2015-04-01 浙江中山化工集团股份有限公司 一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法

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